DD157495A3 - Verfahren zur gewinnung eines nickelkatalysators fuer die selektive hydrierung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft das Gebiet der anorganischen Technologie und bietet eine Loesung zur Gewinnung eines Katalysators auf der Grundlage von Nickel an, das eine hohe Aktivitaet und Selektivitaet bei der Hydrierung von mehrfach ungesaettigten Verbindungen bis zu zwei- und einfach ungesaettigten Verbindungen aufweist. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass Nickel-III-hydroxid und/oder Nickelhydroxid eventuell unter Zugabe eines Kupfer-, Silber-, Circonium-, Thorium-, Blei oder Rheniumsalzes bzw. eines Salzes eines der Metalle der 8. Gruppe der Elemente vor der Kalzinierung und Desoxydation der Wirkung eines basischen Borhydrids ausgesetzt wird. Der entsprechend der Erfindung gewonnene Katalysator kann auch zur selektiven Hydrierung bei organischen Technologien oder Technologien der Kraftstoffgewinnung angewendet werden.

Description

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Θ. KacaeTCH cnocoöa πρ.ιιγοτοβλθημη ηιίκθλθβο γο KaTajiM33Topa na iiociiTejie, y^oÖHoro ocoöenHO λ-λπ npo liecca cejieKTMBHoro ΓΜΛρκροΒβΗΜΗ πολμηθπρθλθλβηηχ opra-HMuecKMx coe;;wHeHwii ^o A^- vuik μοηοηθπρθλθλβηηχ

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ΠO₁HIpO6Hoe MsyqeHMe noicasajio, mto cejie-KTMBHOCTb μ θκ-HMKejieBoro KaTajiMsaTopa mokho noBHCMTb

ΗβΚΟΤΟρΗΧ nVJpOKCMJIbHHX rpynn CJIOMCTOM TMflPOOKMCM- HMKeJIH m/mJIM OCHOBHOTO KapßOHaTa H"MΚΘJ!H

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ΗΟΓΟ rHÄpnpOBaHMH ΠΟΛ ΜΗθΠρθΛθΛ bHHX OprflHKqe CKMX

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M306peTeHMH COCTOMT B TOM, UTO nOJiyUeHHHe TMAPOOKMCb HM KeJiH m/mjim ocHOBHBiii KapöoHaT HMKeJi.H cocTaBa Ni.COq .

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y npoM3BOjibHoe MMCJio, no^sepraioT β npoAOJiKeHMe 5-60 mm-

npw TewnepaType 20-100⁰C μ npM pH BHiue 10

pacTBopa mejiowHoro Goporw^pMÄa β KOJiM^iecTBe οτ 0,005 ^o 1,25 MOjjfl Ha 1 MOjib HMKeJiHe .noflroTOBJieHHyio Maccy npOMH BaK)T, BBICytUMBaiOT M nOCJie φΟρίνΙΜρΟΒθΗΜΗ RO TpeÖOBaHHOM

KpynHOCTH 3epHa ee BOccTanoBjiMBaioT πρκ 250-480 C neHM BoccTanoBjieHMH 0,40-0,99. ,HeßcTBwe' KaTajiH3aTopa corjiacHO .MGOöpeTeHMio mojkho ysejiM^MTb nyTeM oöpaöOTKM

TM^POOKMCM HMKeJIH Ή/HJIM OCHOBHOrO KapÖOHaTa HMKeJIH BMe

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, OJIOBSj peHMH MJIM ΗβΚΟΤΟρΟΓΟ MeTSJIJIS 8~0M

ΘΛΘΜΘΗΤΟΒ B KOJIimeCTBe 0,1 - 10 %.

a β pacTBope

Ha ocaAOKj nojiyqeHHbiM ομθιιιθημθμ pacTBopa HMKejieBOM cojim c cooTBeTcTByKiinew mejioubio, npoMcxo^MT 8aMem,eHwe ηθκοτο-pHX rWÄPOKCMbHHX ppynn B ΠΟΒβρΧΗΟ CTHbIX CJIOflX Γ Μ,ΣφΟΟΚΜ-CM HMKeJIfl m/hJIM OCHOBHOTO Κθρ6θΗ8Τ8 ΗΜΚΘΛίΙ aHMOHOM (BH₄)". PesyjibTMpyioiuMM KSTa^nsaTOp ποκ83ηβ©θτ β κο pas öojibiuyio aKTHBHOCTb VL cejieKTMBHocTb β npoijecce pwpoBaHMfl nojiMHenpeAejibHbix opraHM^ecKvix οοθαμηθκημ ro

npMBOflHTCfl ΗΘΚΟΤΟρΗβ ΓφΜΜΘρΗ ΠρΟΕθ^βΗΜΗ CUOCOOa COrJiaCHO Μ3θ6ρθΤθΗΗΚ).

B HarpeTHM pacTBop co^h ποα^μβθλμ npw cycnen3MK) cMJiMicarejifl β pacTBope cyjibc^aTa ημκθλη πρΜ 95 C.

οκοημηλη pacTBopoM tmäpookmcm ηθτρμη β τ3κομ

mtoöbi μοληρηοθ οτηοιιιθημθ meJioMM κ ημκθλκ) co-2:1. nojiy^eHHBiw oca^OK, wMeioinHii nocJie $JMJibTpa-

ΙξΜΜ, npOMbIBKH M cyfflKH COCTaB KIiCO₀. 10, 5 Ni(OH),-,. 7 HpOj πρΐ·ί pH = 10,5 β τθ.μθημθ 60 μιιη\^γτ λθμοτβμιο

(pH- ΊΟ)

10%-Horo BOflHoro pacTBopa öoporMApii^a HaTpufis^ IlocJie το-ro ocaflOK OT^niJibTposaJiM, npoMHjiM .. τρΜ pa3a MeTaHOJiOM μ ποτοΜ BoccTaHOBjiMsajipi npM ^60-28O C β τθηθημθ 10 TaKMM o6pa3OM npnroTOBJieHHUM KaTajiM3STop npOHBMJi cymecT-seHHO noBHiueHHyio aKTMBHOcTb μ cejieKTMBHOCTb β npouecce TM^PMpOBaHMfl UM KJIO O KT afl Me H3 B SCMßKOM φβ3ε Π0 cpaBHeHMK)

c o6p3 3U,OM, nojiyqaeMHM anajiorM^HbiM cnocoöOM, ho He bkjiiooßpaöoTKy oca^Ka KapßpnaTa ημκθλη nyTeM

ΗθΤρΜί!. KOJI ΜΗθ ΟΤΒθΗΚΗθ pe3yjIbTaTH, yCJIOBMM PM^pMpOBaHMH , npMBOflHTCfl B · Π ρ MJI 0Κ-ΘΗΗ0Μ

Mcnojib3OBa.TM cnocoö no npMMepy. 1 c tom

Vi pncTBop. Ηΐιτρβτο HWKeJiH, co^epacaiqwii 10 % HWTpa-Ta cepeCpa. KaTajiuoaTop, nojiyyenHuft nocjie BoccTanoBJie-HIIH 06pe.3IJ,8 npil 350 C, npOHBMJi B ΤΡ'ιΛ paba ÖOJIblliyK) 3K- ·μ β S, 8 pa3 öojibuiyio cejieKTMBHOcTb β npoijecce

Γ MAPΙφOBS HMiI IJKKJI ΟΛΟΛΘΚβΤρΜΘΗβ #0 IJiIIKJI OfleU,θHa Π0 CpaB-ηθημκ· c-TSKMM se o6pa3u;oM, ho HenpoMbiTHM pacTBopoM 6opo

B 093/I₁MTeJibHbiM cocy/i.' BBejiM cycneHSMio pacTBOpe xjiopM^a ημκθλη, coflepsaiLieM 0,1 % PcLclp, μ nocjie Harpesa ro 98 C npoBejiM ocaxcfleHMe ochobhoto Kapöoaa-Ta HMKejiH CO₁HOM β κολμμθοτβθ 2,1 mojih Ha 1 μολβ K cycneH3MM β μθτομηομ pacTBope ποτομ roÖqbvuivi 0_}01 μολ .

C pH = Ί3>, 7

HaTpMH μ cMecb nepeMeuiMsajiμ β Te^eiiMe 10

πρκ 9 8⁰C. TlocJie (^MJibTpaijMH, προμηβκμ μ cyuiKM Ka-

TaJIM3aTOp BOCCTaHOBJIMBajIM ΠρΜ- 450 C flO CTeneHM BOCCT8HO-BJi e η μη 0,85. CejieKTMBHOcTb pe3yjibTMpyromero pa β nponecce γμ,αρμροβ3ημη ijMKJiooKTaflMeHa ro Ha yßejiMMMJiacb BCJieflCTBue nepepaÖOTKM c öoporMßpwflOM β 3,1 pa3. '

'Π ρ mm ep 4

PacTBop HMTpaTa HMKejiH, co^epscaini'iß τθρΜοοτοίίκΜΜ okmc-

HHM HOCMTeJIb OCaSC/!,ajIM ΠρΜ 30 C rWflpOOKMCbl-O HaTpMH B KO-1,5 mojih Ha 1 MOJib Hwicejin. riojiyqeHHyio cycneH-

BMK) TMflpOOKMCM HMKejiH CMeiliajIM C paCTBOpOM βρρΟΓΜ,Σφ W₁ZJS

(b. KOJiMHecTBe 0,6 mojih Ha 1. MOJib HMKejiH) μ HarpenpM 70-80 C β τθμθηηθ 60 MMHyT. IlocJie φMJIbτpa^MM,

ΠρΟΜΗΒΚΜ, CyIIIKM₁ KaJI blJMHWpOBaHMH M BOCCTaHOBJieHHH ,0,0 CTeneHM BOCCTaHOBJIGHMH 0,63 KaT3jIK3aT0p npOHBMJi CeJieKTMB-HOCTb B 5,3 pa3 Bbime, ^eM aHajiorwynHM oöpaeeij, ne nepepaÖOTaHHHM C nOMOIJJblD'IIjejIOHHOrO G

T-ABJIHUA 1 ..

ConocraBJieHwe χο£θ npou.ecca

Ha KaTOJiMsaTope, npiiroTOBJiCHHOM corjiacHO'npwMepy 1 (KaTajiM3aTop A) μ na KaTajiM3aTope , πρηγοτοβλθηηομ τ3κμμ-κθ CnOCOÖOM HO 0Θ3 AeMCTBMfl οΌρΟΓΜΑρΜββ Η8Τρ.Μ5Ί ( KaTaJI M38T0p B). ycjiOBiifl peaKiiMM : Tewnepo.Typa 30 C; ^aBJienne bo-

5 ÄopoA© 1,0374.10 Pa; KOHueHTpanKH KaTajiM3aTopa 0,833 r η M-K e λ η na 1 jiMTp peaKUWOHHoß cMeci-i; pacTBopi-iTejib n-ren-

	KATAJiIlSATOP A	KATAJIM3AT0P B	M	Π	Ά	M	Π
.B pe μη (muh)	KOHLje HTpaU,MH OT^GJJbHUX ΚΟΜΠΟΗΘΗΤΟΒ — 2 (MOJIb/JiMTp . 10 )	0 1,96 3,38 4,56 4,36 3,88 3,40 2,58 1,92 1,42 1,02 0,72	0 0,04 0,11 0,50 1,02 1,54 2,02 2,86 3,50 4,04 4,44 4,72	5,38 4,56 3,90 2,84 2,10 1,59 1,16 0,67 0,36 0,21 0,13 0,06	0 0,77 1,31 1,97 2,23 2,28 2,21 1,85 1,44 1,10 0,78 0,56	0 0,05 0,18 0,55 1,01 1,48 ' 1,98 2,84 3,54 4,06 4,48 4,75
0 5 10 20 '30 40 50 70 90 110 130 150	λ
5,44 3,38 1 ,84 0,32 0,03 0 0 0 0 0 0 0

LiMKJIOOKTeH U₁MKJIOOKTaH

Claims (2)

1. Φ O P M Υ JI Λ W 3 O B P E T E H M R

   Cnpcoö npjiroTOiiJifJHiifl' HKKejiGBoro KaTajin3aTopa Ha ηοομτθ-jie άάά npouecca οθλθκτμβηογο γμαρμροββηκη ί opraiiMuecKwii coeflWHeHwii ro. a k- mjim

   M," nyreM ocaK^eHMH ημκθλθβοη cojik

   OTJLM^aK)UI₁MMCH ΤβΜ, WO nOJiyMeHHbie ΗΜΚΘΛΗ M/OH OCHOBHHM ΚθρΟΟΗβΤ HMKeJIH COCTaBa N(CO₀. ^;x~Ni(OH)o„ y H_r.O, r/i,e χ'λθκμτ β npe^ejiax οτ 1 ,π,ο 30 μ y-npoM3BOJibHoe «mcjio, no^sepraiOT β τθ^θημθ 5~6O mm-HyT πρκ TewnepaType £0-100 C μ npw pH. BHiue 10 λθμοτβίιιο pacTBop.a mejioqHoro OoporMflpnfla β κολιίμθοτβθ. 0,005-1,25 Ha 1 MOJib ημκθλη , nojiyueHHyD Maccy npoMHBaioT, BHcy-

   IUMBaiOT M nOCJie φΟρΜΙφΟΒβΗΜΗ AO ΤρβδΟΒβΗΗΟίί KpynHOCTM

   ccTaHOBjiiiBaio¹
   0,40 - 0,99.

   eepHa ee BoccTaHOBjiiiBaioT npw 250-480 C ^o cTeneHM bocc-
2. 2. CnOCOß ΠΟ Π. 1 OTJIKMaK)IAMMCH ΤθΜ, MTO rUAPOOKKCh

   m/mjim ochobhhü Kap6oH3T HMKejifl nepepaßaTHBaioT coBMecTHO c AOOaBKOM cojiM Meßw, cepeöpa, xpona, ι^ηρκοήμη, τορκπ, OJiOBa, peHMH MJiM HeKOToporo MeTajijia 8~oß rpynnn' β KOJiMMecTBe 0,1. - 10 %.