DD159041A1 - Katalysator fuer die herstellung von chlorfluormethanen in der gasphase - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Katalysator fuer die Gasphasenfluorierung von Chlorkohlenwasserstoffen der Methanreihe zur Gewinnung von vorzugsweise Monochlordifluormethan (R 22). Der Katalysator besteht aus einer thermisch behandelten Aktivkohle, die mit Eisenverbindungen belegt ist. Die mit dem Katalysator hergestellte fluorhaltigen Kohlenwasserstoffe finden Anwendung als Kaeltemittel, Aerosoltreibgase, fuer die Herstellung von Polytetrafluorethylen und anderen Fluorpolymeren.
Description
Titel der Erfindung .
Katalysator für die Herstellung von Chlorfluormethanen in der Gasphase.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft einen' Katalysator für die Gasphasenfluorierung von GhlorkohlenY/asserstoffen der Methanreihe zur Gewinnung von vorzugsweise Dichlormonofluormethan (H 21) und Monochlordifluormethan (H 22)α Die fluorhaltigen Kohlenwasserstoffe finden Anwendung als Kältemittel, Aerosoltreibgase, für die Herstellung von Polytetrafluorethylen und anderen Sluorpolymeren,
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen 3ÜX" die Gasphasenfluorierung von Chlorkohlenwasserstoffen ist ein Verfahren der Katalysatorherstellung durch Auf- bringen von Sisen(III)-chlorid auf -Aktivkohle bekannt /"Ind. Eng. Chem, J2 (W7), 404-4O9_7. Die Standzeit dieses Katalysators ist nicht ausreichend, Deshalb wird in der US-PS 3 342 881 vorgeschlagen, dem , Katalysator metallisches Eisen zuzusetzen und somit den Verlust an Eisen(III)~chlorid während der Fluorierung zu ersetzen. Das Eisenchlorid soll bei der Reaktion mit dem sich während der Eluorierung von. Chlormethan gebildeten Chlorwasserstoff entstehen, Jedoch führt die Anwesenheit von metallischem Eisen zu verstärkter Bismutation, wodurch die schon geringe Selektivität bezüglich gewünschter Zielprodukte noch mehr gesenkt wird« In der BE-PS 1 5&8 918 wird vorgeschlagen, die Aktivkohle
mit Eisenchlorid und Natriumchlorid zu belegen und somit die Selektivität zu verbessern. Die Standzeitverbesserung ist aber nur sehr gering.
Ziel der Erfindung -
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen·Katalysator für die.Gasphasenfluorierung zu finden« Der Katalysator soll sich durch hohe Pluorierungsaktivitat und -Selektivität auszeichnen, die Gasphasenfluorierung in Richtung des gewünschten Produktes, vorzugsweise S 22, lenken, die Entstehung unerwünschter Nebenprodukte (z. B. R 23) unterdrücken, ausreichende Standfestigkeit • "Besitzen und technisch einfach aus leicht., zugänglichen Ausgangsstoffen gewinnbar sein,
..
Erfindungsg'emäß wird die Zielstellung erreicht,, wenn das Katalysatorträgermaterial in !Form'von Aktivkohle vor der Belegung mit Eisenverbindungen einer thermischen Behänd—
20· lung'.mit .sauerstoffhaltigem Gas, vorzugsweise luft, unterzogen worden ist.
Die thermische Vorbehandlung kann durch Leiten der sauerstoffhaltigen Gase über die im Reaktor angebrachte Aktivkohle erfolgen, Die Temperatur soll zwischen 500 K und 620 Kj vorzugsweise.573 K, betragen. Die Belegung mit Eisenverbindungen erfolgt durch Tränken aus einer wässrigen Lösung.
Diese Vorbehandlung der Aktivkohle führt zu hoher Standfestigkeit, großer Selektivität und hoher Aktivität,
Au sführung s'b e i sp i e 1
Herstellung des Katalysators I (Vergleichsbeispiel) 500 ml Aktivkohle werden mit 130 ml einer 37,8%igen Sisen(III)-chlorid-Lösung getränkt und anschließend bei 373 K getrocknet.
Im vorgeheizten Reaktor wird die Aktivkohle bei 573 K unter.ständiger Luftzufuhr 24 Stunden lang ausgeheizt. Die Belegung der erkalteten Aktivkohle mit Eisenchlorid erfolgt wie oben beschrieben.
Fluorierung von Chloroform in Gegenwart dieser Katalysa-
. tor en " . :
Der Einsatz der Eisen-Aktivkohle-Katalysatoren erfolgte mit je 160 ml Katalysator in einer Apparatur, bestehend aus Mckelrohrreaktor3 Dosiereinrichtung für Fluorwasserstoff und Chloroform, Chloroform-Verdampfer, Mischer für Fluorwasserstoff und Chloroform, Wascheinrichtung für das gasförmige Reaktionsprodukt und Meß- und Regeleinrichtungen«. Das Reaktionsgemisch wurde nach Verlassen des Reaktors von Fluorwasserstoff und Chlorwasserstoff freigewaschen und gas—chromatografis.ch untersuchte Die Fluorierungsbedingungen und die Zusammensetzung der Reaktionsgase sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Tabelle 1: Fluorierungsergebnisse
Kataly-25 sator
Fluorierungs-
bedingungen Mol—Ver- Reaktionshältnis temperatur
HF j CHCl
(K)
Reaktionsgaszusammensetzung (Vol.-%)
R 20 R 21 R 22 R 23
| I | 1,9 | 523 | .8,9 | 34,4 | 50,5 | 3, | 7 |
| 1*9 | 543 | 10,8 | 11,1 | 63,1 | 14, | 8 | |
| II | 1,78 | 523 | 4,8 | 1.9,Q5 | 70,1 | 6, | 2 |
| 1,81 | 523 | 5,1 | 18,8 | 69,0 | 6, | 8 |
Claims (3)
1. Katalysator für die Herstellung von Chlorfluormethanen in der Gasphase auf Basis von Eisen-Aktivkohle-Kombinationen mit einem Gehalt von 8 bis 15 Masse-% Eisenj dadurch gekennzeichnet, daß das Katalysatorträgermaterial vor dem Belegen mit Bisenverbindungen mit säuerstoffhaltigem Gas, vorzugsweise Luft, thermisch behandelt worden ist4
2· Katalysator gemäß Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die thermische Behandlung bei 500 bis 620 K, Vorzugs-. weise bei 573 K, erfolgte.
3. Katalysator gemäß Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Eisenverbindungen in Form von Sisen(III)~ chlοrid—Lösungen aufgebracht worden sind und danach der Katalysator bei 373 % getrocknet worden ist»
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD23011881A DD159041A1 (de) | 1981-05-20 | 1981-05-20 | Katalysator fuer die herstellung von chlorfluormethanen in der gasphase |
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| Publication Number | Publication Date |
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| DD159041A1 true DD159041A1 (de) | 1983-02-16 |
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ID=5531031
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| Country | Link |
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| DD (1) | DD159041A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0128510A3 (de) * | 1983-06-07 | 1985-05-15 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Verfahren zur Herstellung von Difluormethan |
-
1981
- 1981-05-20 DD DD23011881A patent/DD159041A1/de not_active IP Right Cessation
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