DD159110C2 - Verfahren zur Kontrolle der Porendurchmesser geätzter Teilchenspuren - Google Patents

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kontrolle der Porendurchmesser geätzter Teilchenspuren in dünnen Folien, insbesondere geeignet für die kontinuierliche Kontrolle der Porendurchmesser auf Einhaltung eines vorgegebenen oberen Grenzwertes bei der Herstellung von Kernspurmikrofiltern,

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Als Kernspurmikrofilter bezeichnet man poröse Polymerfolien, die durch Beschüß mit geladenen Teilchen, einer anschließenden Spurensensibilisierung, gefolgt von einer Ätzung, hergestellt werden· Der Porendurchmesser wird durch die Wahl der Ätzbedingungen, wie Ätzdauer, Temperatur und Konzentration des Ätzmittels geregelt· Die so erzeugten Kernspurmikrofilter haben in der Regel in Abhängigkeit vom Porendurchmesser eine Porendichte von

с 9 2 1Cr bis tOVcm und eine Dicke von 5 - 10/um· Sie werden in der Mikro- und Ultrafiltration eingesetzt· Infolge der statistischen Porenverteilung treten bei einem Kernspurmikrofilter mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit, deren Größe von der Porendichte und dem Porendurchmesser bestimmt wird, Doppel- und auch Mehrfachporen auf, deren effektiver Durchmesser über dem maximal zulässigen Wert liegen kann· Derartige Mehrfachporen können zu einer Qualitätsminderung führen und im Extremfall den Einsatz des betreffenden Materials, z, B. für die Sterilfiltration, unmöglich machen· Es gibt verschiedene Methoden zur Bestimmung des mittleren Porendurchmessers, wie z. B. die Methode der Lichtstreuung (US-PS 3 517 203) oder der Laserinterferenz und die Durchstrahlung des Materials mit geladenen Teilchen (WP G 01 H/216 339). Auch die elektrische Leitfähigkeit eines elektrolytgetränkten Filters kann zur Bestim-

22.MAl198i*9364i6

mung benutzt werden· Die genannten Verfahren geben aber keine Auskunft über den maximalen Porendurchmesser.

Der Bubble-Point-Test, die Hg-Intrusionsmethode, die Kapillarkondensation und die Elektronenmikroskopie ermöglichen zwar die Bestimmung des maximalen Porendurchmessers, sind aber mit Ausnahme des Bubble-Point-Tests nicht sehr empfindlich im Hinblick auf einzelne Poren mit größerem Durchmesser·

Für eine kontinuierliche Kontrolle der Porendurchmesser auf Einhaltung eines vorgegebenen oberen Grenzwertes während der Herstellung ist keines der genannten Verfahren geeignet·

In der GA-PS 859 262 wird ein Verfahren zur Zählung geätzter Teilchenspuren beschrieben, bei dem das spurenhaltige Material zwischen zwei Elektroden gebracht wird und die nach Anlegen einer Spannung auftretenden Durchschläge gezählt werden, wobei eine Beurteilung von Porengrößen nicht erfolgt·

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in der Bereitstellung von dünnen, porösen Folien, insbesondere von Kernspurmikrofiltern mit definiertem maximalen Porendurchmesser·

Wesen der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur kontinuierlichen Kontrolle der Porendurchmesser auf Einhaltung eines vorgegebenen oberen Grenzwertes in porösen, dünnen Folien zu schaffen, das unabhängig von der Porendichte anwendbar ist und eine hohe Nachweisenpfindlichkeit auch für einzelne Poren hat, deren Durchmesser den vorgegebenen oberen Grenzwert überschreiten·

Diese Aufgabe ist nach der Erfindung mit einem Verfahren gelöst, bei dem eine trockene, poröse, dünne Folie zwischen zwei Elektroden hindurchgezogen wird, an denen eine entsprechend dem maximal zulässigen Porendurchmesser definiert einstellbare Hochspannung anliegt, so daß in einer Pore, deren Durchmesser den Grenzwert erreicht bzw· überschreitet, ein elektrischer Durchschlag ausgelöst wird. Dieser Durchschlag kann mit bekannter Impulszähltechnik registriert werden· Der Impuls kann auch zur Markierung der Folie und/oder zur Auslösung eines entsprechenden (optischen und/oder akustischen) Signals benutzt werden·

Als Elektroden werden vorteilhaft zwei bewegliche zylindrische Walzen aus Edelstahl verwendet, zwischen denen die Folie hindurchgezogen wird·

Die beim elektrischen Durchschlag freiwerdende Wärme führt zu einer Erweiterung der gefunkten Pore, wodurch die Spannung für einen zweiten Durchschlag bedeutend erniedrigt wird. Um diesen zweiten Durchschlag zu vermeiden, maß dafür gesorgt werden, daß die Spannung erst dann wieder einen Wert erreicht, der für einen zweiten Durchschlag ausreichen würde, nachdem die gefunkte Pore die Elektroden bereits passiert hat· Dazu wird die Spannung nach dem Durchschlag nur langsam wieder aufgebaut, indem z. B. ein parallel zu den Elektroden liegender Kondensator über einen hochohmigen Widerstand wieder aufgeladen wird· Unter der Annahme, daß eine bereits gefunkte Pore so groß gewerden ist, daß der Einfluß der Porenwand auf die Durchschlagsspannung entfällt, reicht bereits die für den entsprechenden Elektrodenabstand in Luft erforderliche Durchschlagspannung aus, um die Pore erneut zu funken· Um mit Sicherheit einen zweiten Durchschlag zu vermeiden, wird festgelegt, daß für eine gefunkte Pore die Spannung im Elektrodenbereich nur noch 90 % dieser Durchschlagspannung erreichen darf· Dieser Spannungswert wird als U^ bezeichnet· Die Zeit bis

zum Erreichen der Spannung U+ wird z· B. über die Wahl der Kapazität und der Größe des Widerstandes geregelt·

Die Zeit t wird der Bandgeschwindigkeit und dem Elektrodendurchmesser angepaßt. Die Spannung и_щ ergibt sich aus dem zu kontrollierenden maximal zulässigen Porendurchmesser.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.

Bei der Herstellung eines Kernspurmikrofilters für die Sterilfiltration mit einem mittleren Porendurchmesser von 0,2/Um soll ein maximaler Porendurchmesser von 0,22yum nicht überschritten werden· Als Ausgangsmaterial bei der Herstellung dient eine 10 лип dicke Polyesterfolie, die mit Zenonionen einer Energie von 140 MeY beschossen worden war· Die Teilchendichte beträgt

S ?

2 χ 10 /cm · Zur Herstellung wird ein bekanntes Verfahren, bestehend aus den Schritten Sensibilisieren, Ätzen, Stoppen, Waschen und Trocknen benutzt. Die Bandgeschwindigkeit beträgt 50 cm/шіпо Nach dem Trockenprozeß erfolgt die Prüfung. Dafür wird die Folie zwischen zwei als Walzen ausgebildete Elektroden hindurchgezogen* Die Elektrodenwalzen haben einen Durchmesser von 16 mm. Aus der in der Pig· dargestellten Abhängigkeit der Durchschlagspannung vom Porendurchmesser für 10 ,um dikkes Material ergibt sich ü_m zu 900 V. Poren, deren Durchmesser den Grenzwert von 0,22 ,um erreichen bzw. überschreiten, lösen einen elektrischen Durchschlag aus, der wiederum zur Auslösung eines akustischen Signals benutzt wird· Um einen zweiten Durchschlag zu vermeiden, wird U₁. auf 330 V gehalten. Damit U^ erst 0,1 s nach dem Durchschlag, d· h. wenn die gefunkte Pore 0,83 mm aus dem Elektrodenbereich herausgerückt ist,

wieder erreicht wird, ist den Elektroden ein Kondensator mit 10 nP parallel geschaltet, der über einen Widerstand von 22 LlOhm mit der Spannungsquelle verbunden ist·

Claims (2)

Erfindungsanspruch

1. Verfahren zur Kontrolle der Porendurchmesser geätzter Teilchenspuren in einer dünnen Polie auf· Einhaltung eines vorgegebenen oberen Grenzwertes, bei dem die Polie zwischen zwei mit einer Hochspannung beaufschlagte Elektroden gebracht wird, insbesondere zur Produktionskontrolle bei der Herstellung von Kernspurmikrofiltern,

gekennzeichnet dadurch, daß die trockene* poröse Polie zwischen den mit einer entsprechend dem maximal zulässigen Porendurchmesser definiert einstellbaren Hochspannung beaufschlagten Elektroden hindurchgeführt wird, und daß die Hochspannung nach einem elektrischen Durchschlag, welcher zur Markierung der Polie und/oder der Auslösung eines entsprechenden Signales verwendet wird, erst nach Ablauf einer von der Durchzugsgeschwindigkeit der Polie abhängigen Zeit wieder ihren definierten Wert erhält«

2, Verfahren nach Punkt 1,

dadurch gekennzeichnet, daß als Elektroden drehbare Metallwalzen verwendet werden.