DD161121A1 - Verfahren zur herstellung von calciumsilicaten fuer keramische massen - Google Patents
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Abstract
Das beschriebene Verfahren zur Herstellung von Calciumsilicaten fuer keramische Massen geht von technischen Calciumsilicathydraten aus, deren chemische Zusammensetzung wie folgt variieren kann: Molverhaeltnis CaO/SiO tief 2:0,67 bis 2,00 und Molverhaeltnis Al tief 2 O tief 3:0,0 bis 0,3. Die technischen Calciumsilicathydrate werden in einer Aufschlaemmung mit verduennter Salzsaeure behandelt, die jedoch im Fall guenstiger Zusammensetzung des Einsatzproduktes entfallen kann. Eine Temperung des anfallenden Produkts bei 650-1000 Grad C fuehrt zu einer Substanz, die ueberwiegend aus Beta-Wollastonit besteht, welches als guenstiges Einsatzprodukt fuer die Schnellbrandtechnologie in der keramischen Industrie bekannt ist.
Description
Titel der Erfindung '
Verfahren zur Herstellung von Calciurasilicaten für keramische
.Massen · ' .
Anwendungsgebiet der Erfindung '
Das Verfahren zur Herstellung von /3-Wollastonit aus technischen Calciumsilicathydraten der Tobermoritgruppe ist anwendbar in solchen Betrieben der chemischen Industrie, die Ausgangsprodukte für die keramische Industrie herstellen, oder in Betrieben der keramischen Industrie«,
Die Produkte, bei denen es sich um wasserfreie Monocalciumsilicate handelt, sind als Bestandteil in keramischen Massen einsetzbar. Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte eignen sich auf Grund des Charakters dieser Calciumsilicate für die Verwendung in der Schnellbrandtechnologie keramischer Hassen.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Zur Erzeugung synthetischer wasserfreier Monocalciumsilicate, wie Y/ollastonit und Pseudowollastonit,, sind eine Reihe von Verfahren bekannt. Sie gehen jeweils von 2 Komponenten, einem CaG- und einem SiOp-haltigen Rohstoff, aus. Es gibt darunter Verfahren5 die auf einer Festkörperreaktion beruhen und zwischen Ca(OH)2 und Quarz bei Temperaturen von 800 - 14000C ablaufen* ,
In DE-OS 2 237 906 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem die fein zerkleinerten Komponenten bei ca 1400 0C gesintert werden. Die Probleme für eine großtechnische Anwendung liegen insbesondere darin begründet, daß sehr hohe Anforderungen an die Konstanz der Temperatur gestellt werden und eine Realisierung des-
, ^ c ηrν -κι an * /α η *,· -a <..» *
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halb schwierig ist (Ber. der deutschen keramischen Gesellschaft, Göttingen/BRD, 55. (1978) Nr. 5, S. 262). Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Erzeugung von synthetischem Wollastonit (DE-OS 1 567 630) beruht auf der Festkörperreaktion von Kalk mit einem beim sauren Aufschluß von Ton anfallenden, reaktionsfreudigen Calciumhydr'osilicat. Zur Beschleunigung der Umsetzung werden Mineralisatoren, z.B. Lithiumcarbonät, zugegeben.
Bei der Pestkörperreaktion zwischen dem· GaO- und dem SiÖp-xialtigen Rohstoff tritt in der Regel an den Phasengrenzen zunächst Dicalciumsilicat auf, das dann weiter zu Wollastonit reagiert, wobei die 2. Stufe geschwindigkeitsbestimmend ist. In DD^-PS 106*333 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem CaO und SiOp> die im stöchiometrisehen Verhältnis oder mit einem SiOp-Überschuß vorliegen, einer gemeinsamen Trockenmahlung unterworfen werden, wobei die Bildung von Dicalciumsilicat als Zwischenprodukt umgangen werden soll. Während die intensive Mahlung bei diesem Verfahren sehr aufwendig ist, erfordert die anschließende Temperung bei 800 - 900 0O nur eine relativ kurze Haltezeit.
Weiter gibt e's Verfahren, die darauf basieren, Wollastonit durch Auskristallisieren, kus einer Silicatschmelze zu erhalten. Nachteilig ist bei .'diese.n, daß ein sehr hoher energetischer Aufwand notwendig ist, denn die Schmelztemperatur der Rohstoffmischungen liegt bei etwa 1500 0C und die Haltezeit ist relativ lang (Ber« der dtsch» keramischen Gesellschaft, Göttingen/BRD, 3^ (1978) Nr. 5, S. 262).
Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Erzeugung von Wollastonit beruht auf der Hydrothermalsynthese von Calciumsilicathydraten und anschließender Temperung (DE-aö 1 912 354). Bei der Hydrothermalbehandlung im Autoklaven bildet sich im system CaO - S1O2-.E^O Je nach den Bedingungen (Temperatur, Druck, Zeitdauer) eine Vielzahl von Calciumsilicathydraten, Anschließend erfolgt eine Temperung bei 800 ,- 900 '0C. Nachteilig ist bei diesem Verfahren, daß die Hydrpthermalbehandlung sehr aufwendig ist.
In DD-PS 69 353 ist ein Verführen zur Herstellung von synthetischem Wollastonit aus CaO- und SiO2~enthaltender Phosphorofenschlacke beschrieben,». Die Schlacke wird granuliert und einige Zeit bei 1000 - 1100 0C getempert. Das Verfahren ist energie-
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intensiv. Das erhaltene Produkt enthält außer Wollastonit Nebenprodukte, wie Pseudowollastonit und glasige Phasen. Außerdem ist ein Verfahren bekannt, das von einem natürlich vorkommenden Rohstoff, der aus Kreide, die SiOg feinverteilt in Form von Schwammskeletten enthält, besteht, ausgeht (DE-OS 2 429 252). Es erfolgt eine Temperung des zerkleinerten und entsprechend dem notwendigen stö'chiometrischen Verhältnis hergestellten Rohstoffgemisches bei 1000 - 1100 0C über einige Stunden. Nachteilig sind die hohe Temperatur und die nicht molekulardisperse Komponentenverteilung in dem Gemisch.
Zusammenfassend ist festzustellen, daß bei allen bekannten Verfahren die wesentlichen Nachteile darin bestehen, daß sie aufwendig (mehrere Reaktion«stufen, Anwendung von Druck usw.) und/ oder sehr energieintensiv sind.
Ziel der Erfindung
Es ist das Ziel der Erfindung, ein energetisch günstigeres Verfahren zur Herstellung von/J -Wollastonit zu entwickeln, das von einem billigen, leicht zugänglichen Einsatzprodukt ausgeht. Das entstehende Calciumsilicat soll von guter Qualität sein und sich für den Einsatz in Schnellbrandmassen für die keramische Industrie eignen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Dieses Ziel wird erreicht durch ein Verfaiiren zur Herstellung von Calciumsilicaten für keramische Massen durch Temperung von Calciumsilicathydraten, indem erfindungsgemäß ein technisches Calciumsilicathydrat mit einem CaO/SK^-Molverhältnis von 0,67 bis 2,00 und einem AlgOo/SiOg-Molverhältnis von 0,1 bis 0,3 unter guter Durchmischung mit einer berechneten Menge 1-5 %iger wäßriger Salzsäure, wobei das Verhältnis Feststoff/Flüssigkeit mindestens 1 : 3 beträgt, aufgeschlämmt, nach Abtrennung der Flüssigkeit der Rückstand mit Wasser gewaschen, bei 60 - 300 0G getrocknet und das resultierende Produkt oder ein technisches Calciumsilicathydrat mit einem CaO/SiOg-Molverhältnis von 0,67 bis 1,25 und einem Al2Oo/SiOg-Molverhältnis von 0 bis 0,1 bei einer Temperatur von 65O - 1000 0G für eine Zeit von 15 Minuten
1 01
bis 4 Stunden an der-Luft getempert wird. . . ·
Palis ein technisches Calciumsilicat mit einem CaO/SiOp-Molverhältnis von 0,67 - 1,25 und einem AlgO^/SiOg-Molverhaltnis von 0 bis 0,1 Einsatz findet, ,.so entfällt die Salzsäurebehandlung.
Bei den technischen Ausgangsprodukten, bei denen eine CaO-Abreicherung notwendig ist, wird soviel Salzsäure zugesetzt, daß bei dem resultierenden Produkt folgende Relation der Molzahlen erfüllt wird: CaO -.0,8 Al2O3ZSiO2 -.2Al2O3X 1,25.
Die Salzsäurebehandlung erfolgt bei einer Temperatur von 10 bis 60 0C und für eine Zeit von 15 Minuten bis 3 Stunden.
Als Einsatzprodukte eignen sich technische Calciumsilicathydrate und auch solche Produkte, die als Rückstände beim kalkhydrothermalen Aufschlußprozeß von Braunkohlenfilteraschen oder von Phonolith anfallen, und eine entsprechende chemische Zusammensetzung aufweisen. Eine Zerkleinerung der Einsatzstoffe ist nicht notwendig. ,. '
Die Eigenschaften des entstehenden Calciumsilicats können durch die gewählten Temperbedingungen beeinflußt werden. Die Zeit und die Temperatur haben e±nen Einfluß auf das entstehende Produkt. Bei einer Temperung bei 650 0C für 15 Minuten erhält man ein Calciumsilicat, das im Röntgenspektrum' alle Banden des /3~W011astonits schwach'aufweist', jedoch überwiegend eine amorphe Substanz darstellt.
Die spezifische' Oberfläche des anfallenden Calciumsilicats ist größer als 30 m/g, wodurch sie in der von der keramischen Industrie bevorzugt verwendeten Größenordnung liegt. Wird die Temperung über Zeiträume größer als 1 Stunde und bei Temperaturen über 800 0C durchgeführt, so entsteht vollständig ausgebildeter kristalliner β -Wollastonit.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß '
- technische Calciumsilicathydrate oder auch entsprechende An-. fällprodukte der Industrie eingesetzt werden können;
- aufwendige Verfahrensstufen, wie die Zerkleinerung und Mischung der Einsatzprodukte bei. anderen bekannten Verfahren, entfallen%
- im Vergleich zu bekannten Verfahren unter relativ milden Reak-
-5- 22 6 101
tionsbedingungen gearbeitet wird und
.- die erfindungsgemäß hergestellten Produkte auf Grund der guten Eigenschaften als Bestandteil in keramischen Massen'in der keramischen Industrie in der Schnellbrandtechnologie ersetzbar sind.
Ausführungsbeispiele
Als Ausgangsprodukt dient ein technisches Calciumsilicathydrat der chemischen Zusammensetzung (ohne Berücksichtigung des Wassergehaltes): ' 48,7 % QaO '.
42,3 % SiO2
6,3 % Pe2O3
1,3 % Al2O3
1,0 % Na2O
Ein derartiges Produkt.fällt z.B. als Rückstand beim kalkhydrothermalen Aufschluß von feidspathaltigern Gestein, z.B. Phonoiith, an. Mineralogisch besteht die Substanz überwiegend aus semikristallinem Tobermorit. Auf Grund der chemischen Zusammensetzung kann die salzsaure Vorbehandlung entfallen. 100 g dieser Substanz werden" in einer Porzellanschale im Muffelofen getempert. Die •Temperung' erfolgt für 1 Stunde bei 800 0C an der Luft und bei Normaldruck. Eine Zerkleinerung der Substanz ist nicht notwendig. Nach der Temperung erhält man 74 g einer Substanz, die nach der erhaltenen Röntgenstrukturanalyse überwiegend aus fb -Wollastonit besteht. Geringe Mengen Gehlenit und Larnit sind ebenfalls nachweisbar.
Beispiel 2: , .
Als Einsatzprodukt dient ein technisches Calciumsilicathydrat der chemischen Zusammensetzung (ohne Berücksichtigung des Wassergehaltes)? 50,3 % GaO
43,7 % SiO2 '
1 6,0 % Pe2O3
Spuren Na2O
Spuren Al2O3
Ein derartiges Produkt fällt beispielsweise beim kalkhydrother-
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malen Aufschluß von feldspathaltigem Gestein, z.B. Phonolith, an.
Mineralogisch besteht die Substanz überwiegend aus semikristallinem Tobermorit. Auf Grund der chemischen Zusammensetzung kann die salzsaure Vorbehandlung entfallen. 100 g dieser Substanz werden in einer Porzellanschale im Muffelofen getempert. Die Temperung erfolgt über 1/2 Stunde bei 700 0C an der Luft und bei Normaldruck. Eine Zerkleinerung der Substanz ist nicht notwendig, lach der Temperung erhält man 75 g eines Produktes, das röntgenograpMsch das vollständige Linienspektrura des fb-WollaBtonits schwach ausgeprägt aufweist, jedoch überwiegend aus amorpher Substanz besteht. Verunreinigungen durch andere Phasen sind nicht nachweisbar. Die. spezifische Oberfläche des
2 Produktes beträgt ca. 35 m /g4(
Als Ausgangsprodukt dient ein technisches Calciumsilicathydrat der chemischen Zusammensetzung (ohne Berücksichtigung des Wassergehaltes): 51,0 % CaO
46,6 % SiO2 . . .·. .''
1,3 % Al2O3 .
1,0 % Na2O . . Spuren Fe3O.
Ein derartig.es Produkt fällt z.B. als Rückstand beim kalkhydrothermalen Aufschluß von Kaolin an.
Mineralogisch besteht die Substanz überwiegend aus semikristallinem Tobermorit. Auf Grund der chemischen Zusammensetzung kann die salzsaure Vorbehandlung entfallen. 100 g dieser Substanz werden in einer Porzellanschale im Muffelofen getempert. Die Temperung erfolgt über 1 Stunde bei 800 0C an der Luft und bei Normaldruck. Eine Zerkleinerung der Substanz ist nicht notwendig. Nach der Temperung erhält man 79.g einer Substanz, die nach der erhaltenen Röntgenstrukturanalyse überwiegend aus /3-Wollastonit besteht. Geringe Mengen Gehlenit und Lamit sind ebenfalls nachweisbar. Das Produkt ist reinweiß.
Beispiel 4σ
Als Ausgahgsprodukt dient ein technisches Calciumsilicathydrat der chemischen Zusammensetzung (ohne Berücksichtigung des Was-
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| sergehaltes): | 46,9 | % | GaO |
| 44,3 | % | SiO2- | |
| 3,9 | % | Pe2O3 | |
| 2,4 | % | Al2O3 | |
| 1,4 | % | MgO | |
| 1,1 | % | TiO0 |
Ein derartige^ Produkt fällt z.B. als Rückstand beim kalkhydro thermalen Aufschluß von Braunkohlenfilteraschen überwiegend alumosilicatischer Natur an.
Mineralogisch besteht die Substanz überwiegend aus semikristal linem Tobermorit. Auf Grund der chemischen Zusammensetzung kann die salzsaure Vorbehandlung entfallen. 100 g dieser Substanz werden in einer Porzellanschale im Muffelofen getempert. Die Temperung erfolgt über 1 Stunde bei 800 0C an der Luft und bei Normaldruck. Eine Zerkleinerung der Substanz ist nicht not wendig. Nach der Temperung erhält man 65 g einer Substanz*, die nach der erhaltenen Röntgenstrukturanalyse überwiegend aus ß -Wollastonit besteht. Geringe Mengen Gehlenit und Larnit sind ebenfalls nachweisbar.
Beispiel 5: .
Als Ausgangsprodukt dient ein technisches Calciumsilicathydrat der chemischen Zusammensetzung (ohne Berücksichtigung des Wassergehaltes): ; 45,6 % GaO
37,3 % SiO2
8,2 % Fe2O3
3,6 % Al2O3
2,8 % Ia2O
1,4 %'MgO -
1,2 %
Ein derartiges Produkt fällt z.B. als Rückstand beim kalkhydrothermalen Aufschluß von Braunkohlenfilteraschen überwiegend alumosilicatischer Natur an. · , *
Mineralogisch besteht die Substanz aus semikristallinem Tobermorit. und Dicalciumsilicathydraten.
Zunächst wird die Vorbehandlung mit Salzsäure durchgeführt. Die Berechnung der zuzugebenden Menge Salzsäure auf 100 g Trocken-
226 1 01
substanz erfolgt folgendermaßen;
Der Gehalt an Al2O3 beträgt 0,0324 Mol; Das Al3O3 bindet 0,0324 x 0,8 = 0,0259 Mol CaO undO9O324 χ 2 = 0,0-648 Mol 2 Damit verbleiben 0,8143 - 0,0259 = 0,7884 Mol CaO und 0,6217 - 0,064.8 = 0,5569 Mol SiO2 zur Calciumsilicatbildung. Es besteht ein Überschuß von 0,7884 - 0,5569 - 0,2315 Mol CaO . gegenüber einem CaO/SiOg-Verhältnis von 1,0. Zu dessen Abreicherung werden 0,4630 Mol HCl benötigt. Unter Berücksichtigung der 0,0452 Mol Na2O, die ebenfalls von HCl angegriffen werden und somit HCl verbrauchen, ergibt sich ein HCl-Bedarf von 0,4630 +0,0452 = 0,5082 Mol HCIo
Die berechnete Säuremenge wird als 2 %ige technische Salzsäure zugegeben. Die "Vorbehandlung erfolgt in einem Rundkolben über 1 Stunde unter guter Rührung. Nach Beendigung der Vorbehandlung wird die Substanz abfiltriert, mit wasser gewaschen und bei 120 0C vorgetrocknet.
Die yorbehandelte Substanz wird in einer Porzellanochale im Muffelofen getempert. Bie Temperung erfolgt üoer 1 Stunde bei 800 0C an der Luft und bei Normaldruck. Die nach der Temperung erhaltene Substanz besteht nach der erhaltenen Röntgenstrukturanalyse ,überwiegend aus /3 -Wollastonit, jedoch ist ein deutlicher Gehalt an Gehlenit nachweisbar»
Beispiel 6: .
Als Ausgangsprodukt dient ein technisches Calciumsilicathydrat der chemischen Zusammensetzung (ohne Berücksichtigung des Wassergehaltes)? 30,0 % SiO2
56,0 % CaO
' ·.. . 59O % Pe2O3 + TiO2 / . · 5,0 % Al2O3
. : : " 3S6 % Na2O
Ein derartiges Produkt fällt z.B. als Rückstand beim kalkhydrothermal en ~ Auf Schluß von Braunkohlenfilteraschen überwiegend alumosilicatischer Hatür an.
Mineralogisch besteht' die Substanz überwiegend aus Dicalciumsilicathydraten unterschiedlichen Wassergehaltes. Zunächst wird die Vorbehandlung mit Salzsäure durchgeführt, Die Berechnung der zuzugebenden Menge Salzsäure auf 100 g Trockensubstanz erfolgt folgendermaßen?
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Der Gehalt an Al2O-, beträgt 0,049 Mol. Das Al2O., bindet 0,049 x 0,8 = 0,0392 Mol CaO und 0,049 χ 2 = 0,098 Mol SiO, Damit verbleiben 1,000 - 0,0392 = O',961 MoI CaO und 0,500 - 0,098 = 0,402 Mol SiO2 zur Caleiumsilicatbildung. Es besteht ein Überschuß von 0,961 - 0,402 = 0,559 Mol CaO gegenüber einem CaO/SiOg-Verhältnis von 1,0. Zu dessen Abreicherung werden 1,, 118 Mol HCl benötigt. Unter Berücksichtigung der 0,0588 Mol Na2O, die ebenfalls von HCl angegriffen werden und ; somit HCl verbrauchen, ergibt sich ein HCl-Bedarf von 1,118 + 0,0588 = 1,1768 Mol HCl.
Die berechnete Säuremenge wird als 4,5 %ige, technische Salzsäure zugegeben. Die Vorbehandlung erfolgt in einem Rundkolben über 1 Stunde unter guter Rührung. Nach Beendigung der Vorbehandlung wird die Substanz abfiltriert, mit V/asser gewaschen und bei 120 0C vorgetrocknet
Die vorbehandelte substanz wird in einer Porzellanschale im Muffelofen getempert. Die Temperung erfolgt über 1 Stunde bei
ά "' '
900 C an der Jjuft und bei Normaldruck., Die nach der Temperung erhaltene Substanz weist folgende chemische Zusammensetzung
auf! 44,1 % SiO2
41,2 % CaO
7,3 % Pe0O3'+ TiO2 7,4 % Al2O3
Nach der erhaltenen Röntgenstrukturanalyse besteht die Substanz überwiegend aus /3 -V/oll^stonit, jedoch ist ein deutlicher Gehalt an Gehlenit nachweisbar.
Claims (5)
- Erfindungsanspruch1. Verfahren zur Herstellung von ,Calciumsilicaten für Ic er and.-, sehe Massen durch 'Temperung von Calciumsilicathydraten, gekennzeichnet dadurch, daß ein technisches Calciumsilicathydrat mit einem CaO/SiOo-Molverhiiltnis von 0,67 bis 2,00 und einem AlgOo/SiOg-Molverhältnis von 0,1 bis 0,3 unter guter Durchmischung mit einer berechneten Menge 1-5 %iger wäßriger Salzsäure, wobei das Verhältnis Feststoff/Flüssigkeit -mindestens 1 s 3 beträgt, aufgeschlämmt, nach Abtrennung der Flüssigkeit der Rückstand mit Wasser gewaschen, bei 60 - 300 0C getrocknet und das resultierende Produkt oder ein technisches Calciumsilicathydrat mit einem GaO/ SiOo-Molverhältnis von 0,67 bis 1,25 und einem Alo0o/Si0o-C. C. J C.Molverhältnis von 0 bis 0,1 bei einer Temperatur von 650 bis 1000 0C für eine Zeit von 15 Minuten bis 4 Stunden an der Luft getempert wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß bei Verwendung eines technischen Calciumsilicathydrats mit einem CaO/Si02~Molverhältnis von 0,67 - 1,25 und einem Al2O.,/ SiOo-Molverhältnis von 0 bis 0,1 die Salzsäurebehandlung entfällt. -
- 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die HCl-Behä&dlung bei einer Temperatur von 10 bis 60 0C erfolgt;
- 4. Verfahren nach Punkt 1 und 35 gekennzeichnet dadurch, daß die HCl-Behandlung für eine Zeit von 15 Minuten biS'3 Stunden erfolgt. .
- 5. Verfahren n^ch Punkt 1, 3 und 4,- gekennzeichnet-dadurch, daß eine stö'chiometrisch berechnete Menge HCl verwendet wird, die ausreicht, um soviel CaO abzureicüern, daß im resultierenden Produkt folgende Relation der Molzahlen erfüllt wirft: CaO - 098Al90o/Si09 -' 2Al9O-S kleiner als 1,25.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (1)
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| DD161121A1 true DD161121A1 (de) | 1984-11-07 |
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Family Applications (1)
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| DD22610180A DD161121A1 (de) | 1980-12-15 | 1980-12-15 | Verfahren zur herstellung von calciumsilicaten fuer keramische massen |
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-
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