DD200093A1 - Verfahren zur chemischen vernickelung von aluminium und aluminiumlegierungen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Vernickelung von Aluminium und Aluminiumlegierungen. Ziel und Aufgabe der Erfindung besteht darin, korrosions- und verschleißfeste Nickel-Phosphor-Überzüge, die den elektro-funktionellen Anforderungen der Elektronikindustrie genügen, auf Aluminium- und Aluminiumlegierungen abzuscheiden. Die Aufgabe wird erfindungsgem"ß dadurch gel"st, dass die Werkstücke in einer alkalischen L"sung gebeizt, in einer sauren L"sung aktiviert und anschließend beschichtet werden. Entsprechend funktionellen beziehungsweise dekorativen Erfordernissen kann auf der Nickel-Phosphor-Schicht jeder beliebige galvanische Überzug abgeschieden werden.
Description
Patentanmeldung: 1267/81 Berlin, den 28. 5. 81
Erfinder: Dipl.-Chem. Volker Hänel _ ^ t C\ 1
Dipl.-Chem. Dietrich Klemme 4 J] Zj. U H
Peter Ziemke
Zustellungsbevollmächtigter: VEB Funkwerk Köpenick Betrieb des VEB Kombinat Nachrichtenelektronik
Verfahren zur chemischen Vernickelung von Aluminium und Aluminiumlegierungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Vernickelung von Aluminium und Aluminiumlegierungen. Das Verfahren wird vorrangig zur Substitution von Teilen aus Kupfer und Kupferlegierungen, insbesondere in der Elektrotechnik/Elektronik, Feinmechanik/Optik und im Maschinenbau, eingesetzt.
Das Beschichten von Aluminium ist seit vielen Jahren bekannt und umfaßt in der Regel die Behandlungsschritte Beizen, Dekapieren, Aktivieren und Beschichten, wobei die Behandlungslösungen sowohl dem Beschichtungsverfahren als auch der jeweiligen Aluminiumlegierung angepaßt sind. Zur chemischen Vernickelung von Aluminium existieren besondere Vorbehandlungstechnologien sowie spezielle chemische Nickel-Bäder. Spezialbäder sind zum Beispiel in DE-AS 25388I7, DE-AS 2233276, DE-OS 2231939, CH-PS 610597, CH-PS 592160, CH-PS 519587, Sü-PS 406967, SU-PS 34-3463 und BG-PS 16885 beschrieben.
231404 3
Es sind weiterhin zwei Vorbehandlungstechnologien bekannt, die sechs beziehungsweise elf Behandlungsschritte umfassen.
Einmal wird die bekannte Zinkattechnologie in modifizierter Form angewendet und in der zweiten Technologie kommt eine Tauchlösung zum Einsatz, die Nickelchlorid und Milchsäure enthält, wie sie in der DE-AS 2014285 offenbart ist. Eine Vorbehandlung durch Tauchen in eine Lösung, die Halogenidionen, Oxydationsmittel, ein inertes Lösungsmittel und Inhibitoren enthält, ist in der DE-AS 1803356 beschrieben. In der DE-OS 2512339 werden die Aluminiumteile in einer Tauchlösung vorbehandelt, die Flußsäure, eine zweite anorganische Säure sowie ein Salz des Nickels, Eisens, Chroms oder Mangans enthält. Eine ähnliche Vorbehandlungslösung gibt die DE-AS 2213161 an, in der Flußsäure sowie ein Salz des Nickels, Eisens, Kupfers oder Silbers enthalten sind. Gemäß den US-PS 4,122,215 und 4,125,648 erfolgt die Aktivierung in Bädern, die Flußsäure, Ammoniumchlorid und ein Nickelsalz enthalten. Die SU-PS 436891 und 388O57 geben Tauchlösungen an, die ein Nickelsalz, Fluoridionen, eine Mineralsäure und Oxalsäure enthalten.
In der DE-OS 2756801 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem das Aluminium in einer Lösung, die sich aus einem Nickelsalz, Ammoniumchlorid, p-Toluolsulfonsäure und Flußsäure zusammensetzt, vorbehandelt und nach dem Spülen in einem flußsäurehaltigen Spezialbad chemisch vernickelt wird. Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß die Haftfestigkeit der Überzüge gering ist. Außerdem sind in der Regel viele Behandlungsschritte erforderlich, die produktionstechnisch schwer beherrschbar sind.
231404.3
Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren anzugeben, dem nicht die Nachteile der bekannten Verfahren anhaften und das produktionstechnisch gut beherrschbar ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch eine geeignete Vorbehandlung eine haftfeste Abscheidung von Nickel-Phosphor-Überzügen auf Aluminium und Aluminiumlegierungen aus den allgemein üblichen chemischen Vernickelungsbädern zu ermöglichen. .
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Werkstücke in einer alkalischen Lösung gebeizt und anschließend in einer sauren Lösung aktiviert werden. Die alkalische Beizlösung enthält Natriumhydroxid, Zinkoxid und Melamin, wobei der Gehalt an Natriumhydroxid 60 bis 150 g/l, an Zinkoxid 0,5 bis 3 g/l und Melamin 0,1 bis 1 g/l beträgt.
Die Arbeitstemperatur der Lösung liegt zwischen 60 und 850C und die Beizzeit beträgt 5 bis 30 Sekunden. Während des Beizens überzieht sich das Werkstück mit einem hellgrauen Film, der als Indikator für die richtige Beizzeit dient. Sind noch silberweiße Stellen vorhanden, war entweder die Beizzeit zu kurz oder das Werkstück ungenügend entfettet. Blättert der Film ab, war die Beizzeit zu. lang. Solche schadhaften Filme können in 1:10 verdünnter Salpetersäure entfernt und das Werkstück danach neu gebeizt werden
Während der Beizbehandlung laufen folgende Reaktionen ab:
a) Auflösung der Oxidhaut durch die Natronlauge O3 + 2 OH" + 3 H2O *>2 Al (OH)4"
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b) Auflösung des Aluminiums durch die Natronlauge 2 Al + 2 OH" + 6 H2O ► 2 Al (OH)4.' + 3 H2
c) Abscheidung von Zink auf der Aluminiumoberfläche durch Ionenaustausch
2 Al + 3 Zn2+ + 8 OH"—ν 2 Al (OH)4" + 3 Zn
Durch das Melamin werden diese Reaktionen so gesteuert, daß eine aktivierungsfähige Oberflächenstruktur entsteht· Der Aktivierungslösung liegt eine Zusammensetzung von 20 bis 250 g/l Nickelsalz, 10 bis 100 g/l Weinsäure, 5 bis 25 g/l Milchsäure und 45 bis 130 g/l Chlorwasserstoff zugrunde. Die Arbeitstemperatur beträgt 15 bis 250G und die Behandlungszeit 5 bis 30 Sekunden. Das Gemisch, bestehend aus Salzsäure, Weinsäuresalz und Nickelsalz, garantiert eine gute Haftfestigkeit des nachfolgend aufgebrachten Nickel-Phosphor-Überzuges· Die weiterhin enthaltene Milchsäure verlängert die maximal mögliche Behandlungszeit, was eine bessere Prozeßbeherrschung im Produktionsmaßstab garantiert. Durch das Aktivieren wird auf der Werkstückoberfläche ein graubrauner Nickelfilm abgeschieden· Ist die Behandlungszeit zu kurz, erfolgt noch keine Nickelfilmbildung und das Werkstück besitzt noch die helle Aluminiumfärbung. Es muß dann nochmals aktiviert werden. Ist die Behandlungszeit zu lang, platzt der Nickelfilm an einigen Stellen ab. Dieser kann in 1:1 verdünnter Salpetersäure abgelöst werden, Danach ist wieder mit dem Beizen zu beginnen. Während der Aktivierung laufen folgende Reaktionen ab:
d) Auflösung des Zinks durch die Säure Zn + 2 H+ * Zn2+ +H2
e) Auflösung des Aluminiums durch die Säure 2 Al + 6 H+—&. 2 Al3+ + 3 H2
231404 3
Abscheidung eines Nickelfilmes durch Ionenaustausch
f) 2 Al + 3 Ni2+ ·. 2 Al3+ + 3 Ni .
g) Zn + Ni2+ > Zn2+ + Ni
Zuerst läuft leaktion d ab, danach die Reaktionen e und f simultan· Reaktion g tritt praktisch nicht auf.
Die Abscheidung des Nickelfilmes nach Reaktion f, die nach Beendigung von Reaktion d einsetzt und simultan mit Reaktion e verläuft, bildet die Grundlage dafür, daß der anschließend aufgebrachte Nickel-Phosphor-Überzug fest haftet.
Die Erfindung soll nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen näher beschrieben werden.
Ein Werkstück aus AlMg3 wurde 30 Sekunden bei 750C in folgender Beizlösung behandelt:
NaOH 100 g/l
,-\ ZnO 2 g/l
Melamin 0,3 g/l
Danach wurde es in fließendem Wasser gespült und 15 Sekunden bei 22
viert:
bei 220C in einer Lösung folgender Zusammensetzung akti
| NiSO4 . 7H2O | 75 g/l |
| • K-Na-Tartrat . 4H2C | ) 75 g/l |
| Milchsäure | 10 g/l |
| HGl (37 %) | 300 ml/1 |
Nach dem Spülen in fließendem Wasser wurde es 45 Minuten chemisch vernickelt. Der abgeschiedene Überzug war hochglänzend und haftete sehr gut auf dem Grundmaterial.
-β- 23U04 3
Ein HF-Steckverbindergehäuse aus AlMgI Si1 wurde in oben genannter Beizlösung 20 Sekunden behandelt, gespült und 10 Sekunden bei 200G in einer Lösung folgender Zusammensetzung aktiviert:
| HiCl2 . 6H2O | . 4H2O | 60 | g/1 |
| K-Na-Tartrat | 80 | g/l | |
| Milchsäure | 15 | g/l | |
| HGl (37 %) | 200 | ml/1 | |
Nach dem Spülen wurde das Werkstück 20 Minuten chemisch vernickelt. Anschließend wurden galvanisch 2/um Kupfer und 5/Um Silber aufgetragen. Die Schichtkombination war hochglänzend und haftete sehr gut auf dem Grundmaterial. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgebrachten Nickel-Phosphor-Überzüge bieten einen sehr guten Korrosionsschutz. Aus Korrosionsuntersuchungen ergaben sich folgende Schichtauflagen:
für geschlossene Räume 5/um für Außenbewitterung 20/lim
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen besonders darin, daß hierdurch behandelte chemisch vernickelte Aluminiumlegierungen weichgelötet werden können. Diese chemischen Überzüge haben gute Härte- und Verschleißeigenschaften. Dies eröffnet Möglichkeiten für den Einsatz von Aluminiumwerkstoffen im Formen-, Werkzeug- und Maschinenbau.
Auf den chemisch abgeschiedenen Nickel-Phosphor-Überzug kann entsprechend funktionellen und dekorativen Erfordernissen jede beliebige galvanische Oberfläche aufgebracht werden.
23 UO 4 3
Das Verfahren ermöglicht eine erweiterte "Substitution von Buntmetallen durch Aluminiumwerkstoffe unter dem Gesichtspunkt der Materialökonomie, der Kosteneinsparung und der Massereduzierung.
Claims (6)
1. Verfahren zur chemischen Vernickelung von Aluminium und Aluminiumlegierungen, gekennzeichnet dadurch, daß die zu behandelnden Werkstücke in einer Beizlösung, . die Natriumhydroxid, Zinkoxid und Melamin enthält, gebeizt und anschließend in einer Lösung, die ein Nickelsalz, Salzsäure, Tartrationen und Laktationen enthält, aktiviert werden.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß in der Beizlösung Zinkoxid in einer Konzentration von 0,5 bis 3 g/l und Melamin in einer Konzentration von 0,1 bis 1 g/l vorliegen.
3· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß in der Aktivierung das Nickelsalz in einer Konzentration von 20 bis 250 g/l enthalten ist.
4·. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Gehalt an Chlorwasserstoff in der Aktivierung 45 bis 130 g/l beträgt.
5· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß in der Aktivierung die Tartrationen in einer Konzentration von 5 bis 55 g/l vorliegen.
6. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadruch, daß der Gehalt an Laktationen in der Aktivierung 5 bis 25 g/l beträgt.
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