DD200093A1 - METHOD FOR THE CHEMICAL NICKEL PROCESSING OF ALUMINUM AND ALUMINUM ALLOYS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Vernickelung von Aluminium und Aluminiumlegierungen. Ziel und Aufgabe der Erfindung besteht darin, korrosions- und verschleißfeste Nickel-Phosphor-Überzüge, die den elektro-funktionellen Anforderungen der Elektronikindustrie genügen, auf Aluminium- und Aluminiumlegierungen abzuscheiden. Die Aufgabe wird erfindungsgem"ß dadurch gel"st, dass die Werkstücke in einer alkalischen L"sung gebeizt, in einer sauren L"sung aktiviert und anschließend beschichtet werden. Entsprechend funktionellen beziehungsweise dekorativen Erfordernissen kann auf der Nickel-Phosphor-Schicht jeder beliebige galvanische Überzug abgeschieden werden.The invention relates to a process for the chemical nickel plating of aluminum and aluminum alloys. The aim and object of the invention is to deposit on aluminum and aluminum alloys corrosion and wear resistant nickel-phosphor coatings, which meet the electro-functional requirements of the electronics industry. The object is achieved according to the invention by pickling the workpieces in an alkaline solution, activating them in an acidic solution and then coating them. According to functional or decorative requirements, any galvanic coating can be deposited on the nickel-phosphorus layer.
Description
Patentanmeldung: 1267/81 Berlin, den 28. 5. 81Patent Application: 1267/81 Berlin, 28. 5. 81
Erfinder: Dipl.-Chem. Volker Hänel _ ^ t C\ 1 Inventor: Dipl.-Chem. Volker Hänel _ ^ t C \ 1
Dipl.-Chem. Dietrich Klemme 4 J] Zj. U H Dipl.-Chem. Dietrich Klemme 4 J] Zj. U H
Peter ZiemkePeter Ziemke
Zustellungsbevollmächtigter: VEB Funkwerk Köpenick Betrieb des VEB Kombinat NachrichtenelektronikDelivery Agent: VEB Funkwerk Köpenick Operation of the VEB Kombinat Nachrichtenelektronik
Verfahren zur chemischen Vernickelung von Aluminium und AluminiumlegierungenProcess for the chemical nickel plating of aluminum and aluminum alloys
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Vernickelung von Aluminium und Aluminiumlegierungen. Das Verfahren wird vorrangig zur Substitution von Teilen aus Kupfer und Kupferlegierungen, insbesondere in der Elektrotechnik/Elektronik, Feinmechanik/Optik und im Maschinenbau, eingesetzt.The invention relates to a process for the chemical nickel plating of aluminum and aluminum alloys. The method is primarily used for the substitution of parts made of copper and copper alloys, in particular in electrical engineering / electronics, precision mechanics / optics and in mechanical engineering.
Das Beschichten von Aluminium ist seit vielen Jahren bekannt und umfaßt in der Regel die Behandlungsschritte Beizen, Dekapieren, Aktivieren und Beschichten, wobei die Behandlungslösungen sowohl dem Beschichtungsverfahren als auch der jeweiligen Aluminiumlegierung angepaßt sind. Zur chemischen Vernickelung von Aluminium existieren besondere Vorbehandlungstechnologien sowie spezielle chemische Nickel-Bäder. Spezialbäder sind zum Beispiel in DE-AS 25388I7, DE-AS 2233276, DE-OS 2231939, CH-PS 610597, CH-PS 592160, CH-PS 519587, Sü-PS 406967, SU-PS 34-3463 und BG-PS 16885 beschrieben.The coating of aluminum has been known for many years and usually includes the treatment steps pickling, pickling, activating and coating, wherein the treatment solutions are adapted to both the coating process and the respective aluminum alloy. There are special pre-treatment technologies and special chemical nickel baths for the chemical nickel plating of aluminum. Special baths are described, for example, in DE-AS 25388I7, DE-AS 2233276, DE-OS 2231939, CH-PS 610597, CH-PS 592160, CH-PS 519587, Sü-PS 406967, SU-PS 34-3463 and BG-PS 16885 described.
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Es sind weiterhin zwei Vorbehandlungstechnologien bekannt, die sechs beziehungsweise elf Behandlungsschritte umfassen.There are also two pretreatment technologies known, comprising six or eleven treatment steps.
Einmal wird die bekannte Zinkattechnologie in modifizierter Form angewendet und in der zweiten Technologie kommt eine Tauchlösung zum Einsatz, die Nickelchlorid und Milchsäure enthält, wie sie in der DE-AS 2014285 offenbart ist. Eine Vorbehandlung durch Tauchen in eine Lösung, die Halogenidionen, Oxydationsmittel, ein inertes Lösungsmittel und Inhibitoren enthält, ist in der DE-AS 1803356 beschrieben. In der DE-OS 2512339 werden die Aluminiumteile in einer Tauchlösung vorbehandelt, die Flußsäure, eine zweite anorganische Säure sowie ein Salz des Nickels, Eisens, Chroms oder Mangans enthält. Eine ähnliche Vorbehandlungslösung gibt die DE-AS 2213161 an, in der Flußsäure sowie ein Salz des Nickels, Eisens, Kupfers oder Silbers enthalten sind. Gemäß den US-PS 4,122,215 und 4,125,648 erfolgt die Aktivierung in Bädern, die Flußsäure, Ammoniumchlorid und ein Nickelsalz enthalten. Die SU-PS 436891 und 388O57 geben Tauchlösungen an, die ein Nickelsalz, Fluoridionen, eine Mineralsäure und Oxalsäure enthalten.Once the known Zinkattechnologie is applied in modified form and in the second technology is a dip solution is used, which contains nickel chloride and lactic acid, as disclosed in DE-AS 2014285. A pretreatment by immersion in a solution containing halide ions, oxidants, an inert solvent and inhibitors is described in DE-AS 1803356. In DE-OS 2512339 the aluminum parts are pretreated in a dipping solution containing hydrofluoric acid, a second inorganic acid and a salt of nickel, iron, chromium or manganese. A similar pretreatment solution is DE-AS 2213161, in which hydrofluoric acid and a salt of nickel, iron, copper or silver are contained. According to US Pat. Nos. 4,122,215 and 4,125,648, the activation takes place in baths containing hydrofluoric acid, ammonium chloride and a nickel salt. SU-PS 436891 and 388O57 indicate dip solutions containing a nickel salt, fluoride ions, a mineral acid and oxalic acid.
In der DE-OS 2756801 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem das Aluminium in einer Lösung, die sich aus einem Nickelsalz, Ammoniumchlorid, p-Toluolsulfonsäure und Flußsäure zusammensetzt, vorbehandelt und nach dem Spülen in einem flußsäurehaltigen Spezialbad chemisch vernickelt wird. Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß die Haftfestigkeit der Überzüge gering ist. Außerdem sind in der Regel viele Behandlungsschritte erforderlich, die produktionstechnisch schwer beherrschbar sind.In DE-OS 2756801 a process is described in which the aluminum in a solution composed of a nickel salt, ammonium chloride, p-toluenesulfonic acid and hydrofluoric acid, pretreated and chemically nickel-plated after rinsing in a hydrofluoric acid-containing special bath. The known methods have the disadvantage that the adhesive strength of the coatings is low. In addition, many treatment steps are usually required that are difficult to control in terms of production technology.
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Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren anzugeben, dem nicht die Nachteile der bekannten Verfahren anhaften und das produktionstechnisch gut beherrschbar ist.The object of the invention is to provide a method which does not adhere to the disadvantages of the known methods and which is easy to control in terms of production technology.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch eine geeignete Vorbehandlung eine haftfeste Abscheidung von Nickel-Phosphor-Überzügen auf Aluminium und Aluminiumlegierungen aus den allgemein üblichen chemischen Vernickelungsbädern zu ermöglichen. .The invention has for its object to enable by a suitable pre-treatment, an adherent deposition of nickel-phosphorus coatings on aluminum and aluminum alloys from the general chemical nickel plating baths. ,
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Werkstücke in einer alkalischen Lösung gebeizt und anschließend in einer sauren Lösung aktiviert werden. Die alkalische Beizlösung enthält Natriumhydroxid, Zinkoxid und Melamin, wobei der Gehalt an Natriumhydroxid 60 bis 150 g/l, an Zinkoxid 0,5 bis 3 g/l und Melamin 0,1 bis 1 g/l beträgt.According to the invention the object is achieved in that the workpieces are pickled in an alkaline solution and then activated in an acidic solution. The alkaline pickling solution contains sodium hydroxide, zinc oxide and melamine, the content of sodium hydroxide being 60 to 150 g / l, zinc oxide being 0.5 to 3 g / l and melamine being 0.1 to 1 g / l.
Die Arbeitstemperatur der Lösung liegt zwischen 60 und 850C und die Beizzeit beträgt 5 bis 30 Sekunden. Während des Beizens überzieht sich das Werkstück mit einem hellgrauen Film, der als Indikator für die richtige Beizzeit dient. Sind noch silberweiße Stellen vorhanden, war entweder die Beizzeit zu kurz oder das Werkstück ungenügend entfettet. Blättert der Film ab, war die Beizzeit zu. lang. Solche schadhaften Filme können in 1:10 verdünnter Salpetersäure entfernt und das Werkstück danach neu gebeizt werdenThe working temperature of the solution is between 60 and 85 0 C and the pickling time is 5 to 30 seconds. During pickling, the workpiece covers itself with a light gray film, which serves as an indicator for the correct pickling time. If there are still silver-white areas, either the pickling time was too short or the workpiece was insufficiently degreased. If the film leafs off, the pickling time was too. long. Such defective films can be removed in 1:10 dilute nitric acid and the workpiece is then repainted
Während der Beizbehandlung laufen folgende Reaktionen ab: During the pickling treatment the following reactions take place:
a) Auflösung der Oxidhaut durch die Natronlauge O3 + 2 OH" + 3 H2O *>2 Al (OH)4"a) Dissolution of the oxide skin by the sodium hydroxide solution O 3 + 2 OH "+ 3 H 2 O *> 2 Al (OH) 4 "
23140 4 323140 4 3
b) Auflösung des Aluminiums durch die Natronlauge 2 Al + 2 OH" + 6 H2O ► 2 Al (OH)4.' + 3 H2 b) dissolution of the aluminum by the sodium hydroxide solution 2 Al + 2 OH "+ 6 H 2 O ► 2 Al (OH) 4 '. + 3H 2
c) Abscheidung von Zink auf der Aluminiumoberfläche durch Ionenaustauschc) deposition of zinc on the aluminum surface by ion exchange
2 Al + 3 Zn2+ + 8 OH"—ν 2 Al (OH)4" + 3 Zn2 Al + 3 Zn 2+ + 8 OH "- ν 2 Al (OH) 4 " + 3 Zn
Durch das Melamin werden diese Reaktionen so gesteuert, daß eine aktivierungsfähige Oberflächenstruktur entsteht· Der Aktivierungslösung liegt eine Zusammensetzung von 20 bis 250 g/l Nickelsalz, 10 bis 100 g/l Weinsäure, 5 bis 25 g/l Milchsäure und 45 bis 130 g/l Chlorwasserstoff zugrunde. Die Arbeitstemperatur beträgt 15 bis 250G und die Behandlungszeit 5 bis 30 Sekunden. Das Gemisch, bestehend aus Salzsäure, Weinsäuresalz und Nickelsalz, garantiert eine gute Haftfestigkeit des nachfolgend aufgebrachten Nickel-Phosphor-Überzuges· Die weiterhin enthaltene Milchsäure verlängert die maximal mögliche Behandlungszeit, was eine bessere Prozeßbeherrschung im Produktionsmaßstab garantiert. Durch das Aktivieren wird auf der Werkstückoberfläche ein graubrauner Nickelfilm abgeschieden· Ist die Behandlungszeit zu kurz, erfolgt noch keine Nickelfilmbildung und das Werkstück besitzt noch die helle Aluminiumfärbung. Es muß dann nochmals aktiviert werden. Ist die Behandlungszeit zu lang, platzt der Nickelfilm an einigen Stellen ab. Dieser kann in 1:1 verdünnter Salpetersäure abgelöst werden, Danach ist wieder mit dem Beizen zu beginnen. Während der Aktivierung laufen folgende Reaktionen ab:The activating solution is a composition of 20 to 250 g / l of nickel salt, 10 to 100 g / l of tartaric acid, 5 to 25 g / l of lactic acid and 45 to 130 g / l hydrogen chloride. The working temperature is 15 to 25 0 G and the treatment time 5 to 30 seconds. The mixture, consisting of hydrochloric acid, tartaric acid salt and nickel salt, guarantees a good adhesion of the subsequently applied nickel-phosphorus coating. The lactic acid further contained prolongs the maximum possible treatment time, which guarantees better process control on the production scale. By activating a gray-brown nickel film is deposited on the workpiece surface · If the treatment time is too short, there is still no nickel film formation and the workpiece still has the bright aluminum color. It must then be activated again. If the treatment time is too long, the nickel film breaks down in some places. This can be dissolved in 1: 1 dilute nitric acid, then start again with the pickling. During activation, the following reactions occur:
d) Auflösung des Zinks durch die Säure Zn + 2 H+ * Zn2+ +H2 d) dissolution of the zinc by the acid Zn + 2 H + * Zn 2+ + H 2
e) Auflösung des Aluminiums durch die Säure 2 Al + 6 H+—&. 2 Al3+ + 3 H2 e) Dissolution of the aluminum by the acid 2 Al + 6 H + - &. 2 Al 3+ + 3 H 2
231404 3231404 3
Abscheidung eines Nickelfilmes durch IonenaustauschDeposition of a nickel film by ion exchange
f) 2 Al + 3 Ni2+ ·. 2 Al3+ + 3 Ni .f) 2 Al + 3 Ni 2+ ·. 2 Al 3+ + 3 Ni.
g) Zn + Ni2+ > Zn2+ + Nig) Zn + Ni 2+ > Zn 2+ + Ni
Zuerst läuft leaktion d ab, danach die Reaktionen e und f simultan· Reaktion g tritt praktisch nicht auf.First of all, there will be an elapse of d, followed by reactions e and f simultaneously. · Reaction g practically does not occur.
Die Abscheidung des Nickelfilmes nach Reaktion f, die nach Beendigung von Reaktion d einsetzt und simultan mit Reaktion e verläuft, bildet die Grundlage dafür, daß der anschließend aufgebrachte Nickel-Phosphor-Überzug fest haftet.The deposition of the nickel film after reaction f, which begins after completion of reaction d and runs simultaneously with reaction e, forms the basis for the adherence of the subsequently applied nickel-phosphorus coating.
Die Erfindung soll nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen näher beschrieben werden.The invention will be described below with reference to two embodiments.
Ein Werkstück aus AlMg3 wurde 30 Sekunden bei 750C in folgender Beizlösung behandelt:A workpiece made of AlMg3 was treated for 30 seconds at 75 ° C. in the following pickling solution:
NaOH 100 g/lNaOH 100 g / l
,-\ ZnO 2 g/l, - \ ZnO 2 g / l
Melamin 0,3 g/lMelamine 0.3 g / l
Danach wurde es in fließendem Wasser gespült und 15 Sekunden bei 22Then it was rinsed in running water and fifteen seconds at 22
viert:fourth:
bei 220C in einer Lösung folgender Zusammensetzung aktiat 22 0 C in a solution of the following composition akti
Nach dem Spülen in fließendem Wasser wurde es 45 Minuten chemisch vernickelt. Der abgeschiedene Überzug war hochglänzend und haftete sehr gut auf dem Grundmaterial.After rinsing in running water, it was chemically nickel plated for 45 minutes. The deposited coating was high glossy and adhered very well to the base material.
-β- 23U04 3-β- 23U04 3
Ein HF-Steckverbindergehäuse aus AlMgI Si1 wurde in oben genannter Beizlösung 20 Sekunden behandelt, gespült und 10 Sekunden bei 200G in einer Lösung folgender Zusammensetzung aktiviert:An RF connector housing from AlMgI Si1 was treated for 20 seconds in the above-mentioned etching solution, rinsed, and 10 seconds at 20 0 G activated in a solution of the following composition:
Nach dem Spülen wurde das Werkstück 20 Minuten chemisch vernickelt. Anschließend wurden galvanisch 2/um Kupfer und 5/Um Silber aufgetragen. Die Schichtkombination war hochglänzend und haftete sehr gut auf dem Grundmaterial. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgebrachten Nickel-Phosphor-Überzüge bieten einen sehr guten Korrosionsschutz. Aus Korrosionsuntersuchungen ergaben sich folgende Schichtauflagen:After rinsing, the workpiece was chemically nickel plated for 20 minutes. Subsequently, 2% copper and 5 μm silver were applied by electroplating. The layer combination was high glossy and adhered very well to the base material. The applied by the novel nickel-phosphorus coatings provide very good corrosion protection. Corrosion tests resulted in the following layer conditions:
für geschlossene Räume 5/um für Außenbewitterung 20/limfor closed rooms 5 / for outdoor weathering 20 / lim
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen besonders darin, daß hierdurch behandelte chemisch vernickelte Aluminiumlegierungen weichgelötet werden können. Diese chemischen Überzüge haben gute Härte- und Verschleißeigenschaften. Dies eröffnet Möglichkeiten für den Einsatz von Aluminiumwerkstoffen im Formen-, Werkzeug- und Maschinenbau.The advantages of the method according to the invention consist in particular in the fact that chemically nickel-plated aluminum alloys treated thereby can be soft-soldered. These chemical coatings have good hardness and wear properties. This opens up opportunities for the use of aluminum materials in mold, tool and machine construction.
Auf den chemisch abgeschiedenen Nickel-Phosphor-Überzug kann entsprechend funktionellen und dekorativen Erfordernissen jede beliebige galvanische Oberfläche aufgebracht werden.On the chemically deposited nickel-phosphorus coating can be applied according to functional and decorative requirements any galvanic surface.
23 UO 4 323 UO 4 3
Das Verfahren ermöglicht eine erweiterte "Substitution von Buntmetallen durch Aluminiumwerkstoffe unter dem Gesichtspunkt der Materialökonomie, der Kosteneinsparung und der Massereduzierung.The process allows extended substitution of non-ferrous metals by aluminum materials from a material economy, cost saving and mass reduction point of view.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD23140481A DD200093A1 (en) | 1981-07-02 | 1981-07-02 | METHOD FOR THE CHEMICAL NICKEL PROCESSING OF ALUMINUM AND ALUMINUM ALLOYS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD23140481A DD200093A1 (en) | 1981-07-02 | 1981-07-02 | METHOD FOR THE CHEMICAL NICKEL PROCESSING OF ALUMINUM AND ALUMINUM ALLOYS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD200093A1 true DD200093A1 (en) | 1983-03-16 |
Family
ID=5532068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD23140481A DD200093A1 (en) | 1981-07-02 | 1981-07-02 | METHOD FOR THE CHEMICAL NICKEL PROCESSING OF ALUMINUM AND ALUMINUM ALLOYS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD200093A1 (en) |
-
1981
- 1981-07-02 DD DD23140481A patent/DD200093A1/en unknown
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