DD201923C4 - Verfahren zur Erzeugung schmutzabstoßender Fasern - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung schmutzabstoßender Fasern

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DD201923C4
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Verfahren zur Erzeugung schmutzabstoßender Pasern Anwendungegebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ganz allgemein die Konditionierung von Pasern, insbesondere von Textilfasern. Sie betrifft besonders ein Verfahren, um derartige Pasern schmutzabstoßend zu machen·
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Zur Verbesserung ihrer nachfolgenden Bearbeitung und zur Vers besserung ihrer Handhabbarkeit und/oder um ihnen eine besondere Eigenschaft zu verleihen, werden überall chemische Mischungen auf die Oberflächen der Pasern aufgebracht· Derartige Mischungen dienen allgemein als Schmiermittel, verhindern eine statische Aufladung und bewirken eine schwache Kohäsion zwischen benachbarten Pasern· Was genau aufgebracht wird, hängt weitgehend von der Natur- d· h. der chemischen Zusammensetzung - der Pasern ab, der speziellen Stufe ihrer Verarbeitung oder ihrer Handhabung, sowie ferner von der angestrebten Endverwendung· So werden z. B. Mischungen, die als "Spinnzusätze" bezeichnet werden, auf ein Werg von synthetischen Pasern aufgebracht, üblicherweise nach deren Verstrekken, und häufig auch vor einem nachfolgenden Weiterverarbeiten wie Kräuseln, Trocknen, Schneiden in Stapelfaserlänge, Krempeln, Ziehen, Vorgarnen und Spinnen· Derartige Mischungen dienen als Schmiermittel, verhindern eine statische Aufladung und bewirken eine schwache Kohäsion zwischen benachbarten Fasern»
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Das Aufbringen von chemischen Mischungen auf Fasern wird üblicherweise so durchgeführt, daß die Pasern in Form eines Wergs, eines Garns oder als Stapelfasern mit einer Lösung oder einer Emulsion in Kontakt gebracht werden, die die gewünschte chemische Mischung enthält, wobei die Standard-Klotz-, Einsprüh-(oder Übersprüh-) techniken verwendet werden·
Bereits seit längerer Zeit besteht bei der Industrie das Bedürfnis, wirksame Mittel zu finden, die Fasern schmutzabstoßend machen, insbesondere solche Fasern, die bei der Herstellung von Bodenbelägen wie z. B· von Teppichen und dergleichen verwendet werden· Als Ergebnis eines beträchtlichen Forschungsaufwandes wurde eine Zahl von Behelfsmitteln vorgeschlagen, und es wurden zahlreiche Appreturmittel und -verfahren entwickelt, die jedoch alle unter einem oder unter mehreren wichtigen Gesichtspunkten zu wünschen übrig ließen· Das heißt, daß die Verfahren, die die Anschmutzung nur vermindern, statt die behandelten Fasern wirklich schmutzabstoßend zu machen, für den heutigen Markt nicht mehr annehmbar sind, da dieser Produkte von höchster Qualität verlangt« Darüber hinaus sind die fluorchemischen- Zusammensetzungen wie "Scotohguard" und "Zepel C", die die Fasern schmutzabstoßend machen, nicht nur sehr teuer, sondern behindern oftmals auch die sachgemäße Verarbeitung der Fasern. Als Folge davon ist die Verwendung derartiger Materialien in wirksamer Weise auf solche Verwendungen beschränkt, bei denen Endprodukte wie Teppiche übersprüht werden·
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Neutralisierte Phosphorsäureester von aliphatischen Alkoholen sind nicht neu, noch ist es die Verwendung derartiger Materialien als Paserappretüren. In dieser Hinsicht sind die nachfolgend angegebenen Veröffentlichungen einschlägig·
In der US-PS 2 742 379 sind Aminsalze von Alkylestern von pentavalenten Phosphorsäuren sowie deren Aufbringung auf hydrophobe, nicht-zellulö'se Fasern zur Erzeugung antistatischer Eigenschaften dieser Fasern offenbart« Die Alkylketten weisen von 8 bis 18 Kohlenstoffatome auf, und die Ester werden dadurch hergestellt, daß zwei Mol des Alkohols mit einem Mol Phosphorpentoxid umgesetzt wird. Es ist weder offenbart, noch entfernt angedeutet, daß solchen Fasern schmutzabstoßende Eigenschaften verliehen werden können, wenn der neutrale Phosphorsäureeeter 12 bis 22 Kohlenstoffetome in der aliphatischen Kette - weniger als 12 Kohlenstoffatome sind für diesen Zweck dabei ungeeignet - aufweist, und wenn der Ester so hergestellt wird, daß drei Mole des Alkohole mit einem Mol Phosphopentoxid umgesetzt werden«
Die US-PS 3 639 235 offenbart die Verwendung eines Phosphorsäureesters eines Ethylenoxidaddukts eines Cg oder C20 -Alkylalkohols als die wesentliche Komponente einer Faserappreturmisohung. In dieser Druckschrift werden Phosphatester von Alkylalkoholen unabhängig davon ob sie ethoxyliert sind oder nicht als im wesentlichen gleichwertig betrachtet, wobei die Wahl des einen oder des anderen davon abhängt, wie die Dispergierbarkeit in Wasser und die emulgierenden Eigenschaften sind, die üblicherweise durch die Einführung einer PoIyglykolkette gesteigert werden· In diesem Zusammenhang lehrt
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die US-PS 3 639 235, daß die Phosphorsäureester von 2 bis S LIo1 Ethylenoxidaddukt von aliphatischen Alkoholen besonders nützlich sind. In scharfem Gegensatz dazu steht die Erkenntnis gemäS der vorliegenden Erfindung, daß selbst kurze PoIyglykolketten an dem aliphatischen Alkohol die schmutzabstoßenden Eigenschaften vernichten (vergl. auch das nachfolgende Beispiel 3, infra).
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Ziel der Erfindung iat die Bereitstellung eines neuen Verfahrens zur Erzeugung schmutsabstoßender Fasern, das sich durch hohe Wirksamkeit sowie dadurch aufzeichnet, daß die verwendeten chemischen Verbindungen einfach und billig hergestellt werden können.
Darlegung des Y/esena der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Mittel aufzufinden um Pasern, insbesondere Textilfasern, schmutzabstoßend zu machen, insbesondere Acryl- und Polyamid-Pasern mit schmutzabstoßenden Eigenschaften auszurüsten, die vorteilhaft in der Handhabung sind und einfach verarbeitet werden können·
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Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß auf die ?asern insbesondere Testilfasern, eine wirksame Menge eines neutralisierten Phosphorsäureester eines aliphatischen Alkohols mit von 12 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Kette aufgebracht wird, wobei der Ester durch Umsetzung von etwa 3 Molen Alkohol mit einem Hol Phosphopentoxid hergestellt' wurde. Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden erzielt, wenn ein schmutzabweisendes Verteilungsmittel, wie ein Natriumdialkylsulfosu.eeinat, in einer Mischung mit dem neutralisierten Phosphosäureester des aliphatischen Alkohols verwendet wird.
Eine der ebenfalls mit der vorliegenden Erfindung gelösten Aufgaben betrifft die Schaffung einer Acrylfaser mit schmutzabstoßenden Eigenschaften, wobei die Faser auf ihrer Oberfläche eine Appretur aufweist, die von etwa 0,1 bis 1 Gewichtsprozent eines neutralisierten Phosphorsäureesters eines einwertigen gesättigten aliphatischen Alkohols mit von 12 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Kette enthält, wobei dieser Ester durch Umsetzung von etwa 3 Idolen des entsprechenden Alkohols mit einem Mol Phosphorpentoxid hergestellt wurde. Außerordentlich vorteilhafte Ergebnisse werden erzielt, wenn ein schmutzabweisendes Verteilungsmittel - insbesondere ein "auriumdialkylsulfos'uccinat in einer LIenge, die von 1 bis etwa 10 Gewichtsprozent der aufgezogenen Appretur ausmache in C-enisch mit dem neutralisierten Phosphorsäureester des gesättigten einwertigen aliphatischen \Alkohols verwendet wird.
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v/eitere durch die vorliegende Erfindung gelöste aufgäbe betrifft die Schaffung einer Polyamidfaser mit schmutzabstoßenden Eigenschaften, wobei die ?aser auf ihrer Oberflache aufgezogen eine Appretur auf v/eist, die von etwa 0,2 bis 2 Gewichtsprozent eines neutralisierten Phosphorsäureesters eines einwertigen gesättigten aliphatischen Alkohols mit von 12 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Kette enthält, wobei der Ester durch Umsetzung von etwa 3 Ыоіеп des entsprechenden Alkohols mit 1 Mol Phosphorpentoid hergestellt wurde. Äußerst vorteilhafte Ergebnisse werden erhalten, wenn ein schmutzabweisendes Verteilungsmittel - insbesondere ein 2Jatriumdialkylsulfosuccinat in einer solchen Uenge, daß sie etwa von Ьіз etwa 10 Gewichtsprozent der aufgezogenen Appretur ausmacht - im Gemisch mit dem neutralisierten Phosphorsäureester des einwertigen gesättigten aliphatischen Alkohols verwendet wird.
Sin neutralisierter Phosphorsäureester eines aliphatischen Alkohols mit von 12 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Kette, wie er gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist einer von vielen kommerziell erhältlichen· Derartige Ester werden üblicherweise durch Umsetzung des ausgewählten aliphatischen Alkohols mit P0Oj- hergestellt, wobei eine Mischung von Mono- und Diestern gebildet wird. Die Restacidität des so erhaltenen Heaktionsürodukts wird dann neutra-
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lisiert, entweder mit einer Lauge oder einem Amin. Der ausgewählte aliphatische Alkohol kann gesättigt oder ungesättigt sein; und er kann eine gerade Kette oder eine verzweigte Kette enthalten. Obwohl einwertige Alkohole ganz besonders vorteilhaft verwendet wurden, kann doch nicht davon ausgegangen werden, daß mehrwertige Alkohole nicht nützlich sind. In jedem Fall ist es jedoch wesentlich, daß die aliphatische Kette nicht kürzer als 12 Kohlenstoffatome ist und daß an der aliphatischen Alkoholkette keine Polyglykolzweige (wie kurz sie auch sein mögen) vorliegen, da sonst in beiden Fällen die in anderen Fällen erzeugte schmutzstoßende Wirkung beeinträchtigt wird, wie nachfolgend in den diesbezüglichen Beispielen bewiesen wird, infra.
Darüberhinaus sollte der Ester so hergestellt werden, daß etwa 3 Mole des entsprechenden Alkohols mit 1 Mol .Phosphorpentoxid umgesetzt werden.
Die Fasern, die durch das erfindungsgemäße Verfahren schmutzabstoßende Eigenschaften erhalten, sind vorteilhafterweise beliebige Textilfasern, insbesondere synthetische Textilfasern wie Acryl- und Polyamidfasern. Dabei sind a) Acrylfasern, die aus Lösungen von Acrylnitrilpolymeren in anorganischen Lösungsmitteln (vergl. z.B. US-PS 2 916 348 und US-PS 2 558 730) oder organischen Lösungsmitteln (vergl. Knudsen, Textile Research Journal, 33, 13-20 (1963)) sowie b) Polyamidfasern, wie Polycaprolactamfasern, die durch Schmelzspinnen, unter Verwendung von dem Fachmann wohlbekannten Standardtechniken (vergl. Moncrieff, Man Made Fibers, John Wiley & Sons, Inc., 5th Ed., S. 326-335 und 543 - 56-1 (1970)) hergestellt wurden, von besonderer Bedeutung.
Der neutralisierte Phosphorsäureester des aliphatischen Al-
kohols wird in wirksamer Weise auf die Fasern in Form einer Lösung oder Dispersion aufgebracht, insbesondere als wässrige Dispersion, wobei eine Vielzahl von Standardver-
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fahren und -vorrichtungen wie für daa Besprühen, Klotzen oder dergleichen üblich sind, verwendet werden können, und das Aufbringen kann im Grunde genommen auf jeder Stufe der Verarbeitung des V/ergs, der Stapelfaser oder der gesponnenen Pasern, vorzugsweise nach deren Strecken, oder nach der Verarbeitung der Pasern oder eines diese Pasern enthaltenden Garns in ein fertiges Erzeugnis, wie z. B. einen Bodenbelag (z. 3. einen Teppich) erfolgen.
Augführungsbeispiel
!Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung zur näheren Erläuterung anhand von detailliert beschriebenen bevorsiugten Ausführungsbeispielen genauer beschrieben.
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Beispiel 1
Acryl-Teppichfasern wurden in der Paser in einem Gelbton gefärbt, mit 8 % Wasser übersprüht, kardiert, zu einem Teppichgarn gesponnen und zu einem Teppich mit gleichmäßigem Schlingen-Aufbau verarbeitet» Es wurde keinerlei Verarbeitungsgleitmittel oder Antistatikum verwendet. Testproben von 2,54 mal 2,54 cm Größe wurden herausgeschnitten, und die Oberfläche mit 7 % Wasser mit darin dispergierten 0,5 % Appreturfeststoffen (die Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht der Teppiohprobe) besprüht. Die Proben wurden zwei Stunden bei 115 0C getrocknet und danach innerhalb von 10 Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt. Alle Proben einer Serie wurden dann mit einem Überschuß von Schmutz 10 Minuten in einem Glas geschüttelt. Danach wurden die Proben im Vakuum gesäubert. Der Schmutz bestand aus Teppichstaub aus einem Staubsauger (durch ein Sieb mit 150 /um Maschenweite) mit einem Zusatz von 0,65 % Ruß und 0,65 % Nujol-Mineralöl. Der Reflexionsgrad bei 700 Ш/U wurde bestimmt (mittels eines "Large Sphere Color Eye"), Der prozentuale Reflexionsgrad R wurde in die Kubelka-Munk-Funktion K/S überführt, die der Gleichung (1-R)2 / 2R entspricht, und die ein Näherungsmaß für die Farbdichte (oder im vorliegenden Fall für die Schmutzdichte) ist. Durch Abzug des K/S-Wertes, der für ein nicht verschmutztes Teppichstück der selben Art erhalten wurde, von dem K/S-Wert einer verschmutzten Probe kann ein Vergleichswert für die Menge Schmutz auf jeder Probe erhalten werden. Die experimentellen Daten für Phosphorsäuresalze
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von hydrierten Talg alkoholestern (hydrierter Talg alkohol "HTA" enthält 4% C14, 30% C,ß, 65% C18, 1% C20) sind in Tabelle 1 gezeigt. In Tabelle 1 bedeuten die Abkürzungen DEA Diethanolamin, und TEA Triethanolamin.
Alle in dem vorliegenden und in den folgenden Beispielen eingesetzten Phosphatester gemäß der vorliegenden Erfindung wurden unter Verwendung eines Molverhältnisses von Alkohol zu Phosphorpentoxid von 3 zu 1 hergestellt. 10
Serie Aufsprühung Tabelle 1 AK/S
Nr. keine(unbeschmu Änderung gegenüber
1 дк/s der Kontrollprobe;
15 K/S Schmutz
tzt) 0.0526
Nur Wasser ( Kontrolle) 0.538 0.485
HTA-Phosphat-K-Salz 0,291 0,238 -51 HTA-Phosphat-DEA-
Salz 0.502 0.449 -7
2 Nur Wasser (Kontrolle) 0.645 HTA-Phosphat-K-Salz 0.441 HTA-Phosphat-Na-SalzO.414 25 HTA-Phosphat-TEA-
SaIz 0.481
HTA-Phos.Morpholin-
SaIz 0.440
Es ist zu erkennen, daß alle verwendeten Aufsprühappreturen die Verschmutzung vermindern, d.h. sie bewirken eine Schmutzabstoßung.
In Tabelle 2 ist ein ähnlicher Vergleich zwischen Phosphatestern verschiedener Alkohole mit unterschiedlichen Längen der Alkylketten gezeigt. Die Ketten sind soweit nicht anders angegeben unverzweigt.
0.592 -35
0.388 -39
0.361 -28
0.428 -35
0.387
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Serie
Nr. Aufsprühung
-9-
Tabelle II
aK/S
A K/S Änderung gegen-K/S Schmutz über der Kontrolle
3 keine(unverschmutzt) 0.0526
Nur Wasser(Kontrolle)0.537 0.484 C8~C1 o""A1}cohol-Phos-
phat-K-Salze 1 .535 1 .482 + 206
IsO-C10-Alkohol-
Phosphat-K-Salze 1 .570 1 .517 +213
Laurylalkohol-Phos-
phat-K-Salz 0 .469 0 .416 -14
Es ist zu erkennen, daß die Phosphatester, die aus Cß bis C-Q-Alkoholen hergestellt sind, zu einer höheren Verschmutzung führen als im Falle der Kontrollprobe. Im Gegensatz dazu bewirkt Laurylalkoholphosphat (C12)' daß Probe schmutzabstoßende Eigenschaften erhält.
Beispiel 2
Ein Acrylteppich wurde aus in der Faser gefärbten (gelben) Fasern hergestellt, wobei jedoch in den Serien dieses Beispiels ein offener Florteppich verwendet wurde. Ansonsten waren die Schritte des Experiments und die Untersuchungen dieselben wie in Beispiel 1 beschrieben. Tabelle 3 zeigt Daten, die bestätigen, daß Cg bis C.Q- Alkoholphosphate keine schmutzabstoßenden Eigenschaften erzeugen, daß C12-(Lauryl-)Alkoholphosphat dagegen schmutzabstoßend wirkt. Darüberhinaus ist gezeigt, daß C14- und hydrierte TaIg-(Cj4 bis C2Q)alkoholphosphate schmutzabstoßende Appreturen bilden.
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-10-Tabelle III
Λ K/S
Serie Δ K/S Änderung gegen-
Nr. Aufsprühung K/S Schmutz über der Kontrolle
4 keine(unverschmutzt) 0.0691 Nur Wasser(Kontrolle)0.858 0.789 Cq-C1 -.-Alkoh. -Phos. -
K-SaIz 1.883 1.814 +130
IsO-C10-AIkOh.-
Phos.-K-SaIz 1.920 1.851 +135 Lauryl-Alkoh.-Phos.-
K-SaIz 0.797 0.728 -8
5 Nur Wasser(Kontrolle)0.631 0.562
C1д-Alkoh.-Phos.- 0 .450 0 .381 -32 > -28
K-SaIz
C14-C20(HTA)-PhOS.- 0 .475 0 .406
K-SaIz
Beispiel 3
Die Herstellung der Proben geschah wie in den Beispielen und 2. Alle Beispiele sind in der Paser gefärbt (gelb). Der Aufbau des Teppichs ist in der Tabelle angegeben. Diese Beispiele wurde angeführt um zu zeigen, daß eine Ethoxylierung des Alkylalkohols sich nachteilig auswirkt. Mit anderen Worten, phosphatierte Polyglykolalkylather zeigen keine
schmutzabstoßenden Eigenschaften. 30
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-11-Tabelle IV
Δ K/S
Serie Teppich- дК/S Änderung gegen-
Nr. Aufbau Aufsprühung K/S Schmutz über der Kontrolle
off. Flor keine(unverschrautzt)0.0691
Nur Wasser (Kontrolle^.631 0.562 C12-C14-AIkOh.+ЗѲЭ,
Phos.-K-SaIz 1.700 1.631 +190
C16-C18-AIkOh.+6BO, Phos.-K-SaIz 1.811 1.742 +210
off. Flor Nur Wasser(Kontroll^O.660 0.591 Oleyl-Alkoh.+5EO,
Phos.-K-SaIz 1.566 1.497 +153
Qleyl-Alkoh.+7E0,
Phos.-K-SaIz 1.322 1.253 +112
Oleyl.-Alkoh.+ЭЮ Phos.-K-SaIz 1.621 1.552 +163
gleichm. keine(unverschrautzt)0.0526 Schlingen Nur Wasser(KontrolleO.355 0.302
C1C-C1Q Alkoh.+ЮВО, Io ίο
Phos.-K-Salz 0.961 0.908 +200
C16-C18 Alkoh.+15E0,
Phos.-K-Salz 0.970 0.917 +204
C16-C18 Alkoh.+20EO,
Alkoh.-K-Salz 0.878 0.825 +173
Beispiel 4
Eine Acryl-Teppichfaser wurde hergestellt, indem 0,2% hydriertes Ta]g alkoholphosphat als Kaliumsalz als Appretur auf das Werg aufgebracht wurden, bevor sie gekräuselt und in Form von Stapelfasern geschnitten wurden. Diese Faser wurde mit 8% Wasser übersprüht, kardiert, zu einem Garn ver-
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spönnen und zu einem naturfarbigen Teppich vom gleichmäßigen Schlingen-Aufbau verarbeitet (Probe 1). Ein weiterer Teil der Stapelfasern wurde außer mit den 8% Wasser noch zusätzlich mit 0,4% derselben Appretur besprüht und zu einem Teppich mit gleichmäßigen Schlingen verarbeitet (Probe 2). Beide Teppiche wurden in einem Gerät zur beschleunigten Untersuchung der Abnützung (Tetrapod Accelerated Wear Tester) im Kontakt mit Teppichstaub aus einem Staubsauger untersucht. Die Proben wurden nach 10 000, 15 000 und 30 000 Trommeldrehungen entnommen.
Tabelle V
Steigerung
Probe — 10 000 15 000 30 000 Umdrehg.
Nr. unverschmutzt K/S K/S K/S K/S Probe
1 73. 55 0. 0476 0. 155 0 .311 0 .335 604
2 72. 24 0. 0533 0. 152 0 .234 0 .245 360
Es ist zu erkennen, daß die Erhöhung der Appretur um einen Faktor von 3 eine Verminderung der Verschmutzung um einen Faktor von 1,7 bewirkt.
Beispiel 5
Eine Polyamid-6-Teppich-Stapelfaser wurde zu einem gleichmäßigen Schlingen-Teppich verarbeitet nachdem der Teppich im Stück gefärbt (gelb) und getrocknet worden war, wurden 1% des Kaliumsalzes des hydrierten Talg alkohol-(HTA)-Phosphats, dispergiert in 3% Wasser (die Prozentangaben sind auf das Teppichgewicht bezogen) auf die Oberfläche von 2,54 mal 2,54 cm-Stücken dieses Teppichs aufgebürstet. Nach dem Trocknen bei 80 0C für zwei Stunden und daran anschließend 15 Minuten bei 115 0C und einem 10 minütigen Abkühlen wurde diese Probe sowie eine Kontrollprobe (mit Wasser gebürstet und in ähnlicher Weise behandelt) mit Schmutz (Zusammensetzung wie in Beispiel 1) in einem Glas 10 Minuten geschüttelt
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und dann vakuumgesäubert. Die Ergebnisse der Meßung des Reflex ionsgrades sind in Tabelle VI gezeigt.
Tabelle VI
дК/S Änderung gegen-
Appretur K/S Schmutz über der Kontrolle
keine(unverschmutzt) 0.0363 Nur Wasser(Kontrolle) 0.155 0.119 HTA-Phosphat-K-Salz 0.139 0.103 -13
Beispiel б
Zwei handelsübliche gleichmäßige Schlingen-Acryl-Teppiche vom Melange-Typ mit einem Gehalt von 70% Fasern von Naturfarbe wurden auf dem Boden getestet. Die naturfarbige Faser im Teppich Nr.1 war mit 0,25% des Kaliumsalzes des hydrierten Talgalkoholphosphats hergestellt, wobei die Appretur auf das Werg bei der Faserherstellung vor dem Kräuseln und dem Schneiden in Stapelfasern aufgebracht worden war. Die naturfarbigen Fasern in dem Teppich Nr.2 wurden auf dieselbe V/eise hergestellt, jedoch diesmal mit 0,25% n-Octyl/n-Decyl-Alkoholphosphat in Form eines Kaliumsalzes als Appretur. Ansonsten war hinsichtlich der Faserherstellung und des Teppichwebens bei beiden Teppichen alles gleich. Die Teppiche wurden nebeneinander in einer Gegend mit starkem Verkehr auf den Boden gelegt. Nach 22 000 Tritten mit nachfolgendem Staubsaugen war die unterschiedliche Verschmutzung deutlich zu erkennen. Der Teppich Nr.2 hatte beträchtlich mehr
OKJ Schmutz aufgenommen als der Teppich Nr. 1. Die Tabelle VII zeigt die Messungen des Reflexionsgrades ähnlich wie in den vorhergehenden Beispielen angegeben.
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Tabelle VII
Teppich unverschmutzt 5 Nr. % Reflex.gr. K/S
1 2
61.59 6Ϊ.80
am Boden
verschmutzt
% Reflex.gr. K/S
0.1198 54.46 0.1187 50.75
K/S Schmutz
0.1904 0.0706 0.2390 0.1209
Änderung gegenüber der Kontrolle
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Es ist zu erkennen, daß der Teppich, der mit einer naturfarbenen Faser mit einer Appretur aus einem Cg-C1Q-Alkohol-Phosphat 73% mehr Schmutz aufgenommen hat als der andere Teppich, der denselben Anteil an naturfarbenen Fasern aufweist, die jedoch mit hydriertem Tal -Alkohol-Phosphat be-
15 handelt sind.
Beispiel 7
Es wurde eine Acryl-Teppichfaser mit 0,25% einer Appretur behandelt, die aus 95% Kaliumsalz des hydrierten Talgalkohol-Phosphats von aus 5% Natriumdioctylsulfosucci nat bestand. Die Appretur wurde dem Werg appliziert, bevor das Kräuseln und das Schneiden in Stapelfasern erfolgte. Die so erhaltene Faser wurde mit 8% Wasser besprüht, kardiert, zu einem Garn versponnen und zu einem Teppich mit gleichmäßigen Schlingen von Naturfarbe (Probe 1) verwebt. In einem Parallelexperiment bestand die Appretur nur aus hydriertem Talgalkohol-Phosphat allein (Probe 2). Beide Teppiche wurden in einer Vorrichtung zur beschleunigten Untersuchung der
30Abnützung (Tetrapod Accelerated Wear Tester) im Kontakt mit Teppichstaub aus einem Staubsauger getestet. Die Proben wurden nach 10 000 und nach 20 000 Trommelumdrehungen entnommen, durch Staubsaugen gereinigt und zum Zwecke der Bestimmung der Schmutzaufnahme wurden Messungen des Refle xionsgrades durchgeführt. Die Zugabe des Verteilungsmittels störte die staubabstoßenden Eigenschaften der Phosphatester Appretur nicht.
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Beispiel 8
Wie bei dem Verfahren gemäß Beispiel 1 der vorliegenden Anmeldung wurden Acryl-Teppichfasern in der Faser in einem gelben Farbton gefärbt, mit 8% Wasser übersprüht, kardiert, zu einem Teppichgarn versponnen und zu einem Teppich mit gleichmäßigem Schlingen-Aufbau verarbeitet. Es wurde keinerlei Gleitmittel oder Antistatikum verwendet. Es wurden Testproben von 2,54 mal 2,54 cm Größe herausgeschnitten, und die Oberfläche wurde mit 7% Wasser besprüht, in denen 0,5% Appreturfeststoffe (die Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht der Teppichproben) dispergiert waren. Die Proben wurden zwei Stunden bei 115 0C getrocknet, wonach sie innerhalb von 10 Minuten auf Raumtemperatur abkühlten.
Alle Proben einer Serie wurden dann mit einem Überschuß an Schmutz in einem Glas 10 Minuten geschüttelt. Die Proben wurden dann vakuumgesäubert. Der Schmutz bestand aus Teppichstaub aus einem Staubsauger (durch ein Sieb mit 150 цт Maschenweite) mit einem Zusatz von 0,65% Ruß und 0,65% Nujol Mineralöl. Es wurde der Reflexionsgrad bei 700 πιμ bestimmt (in einem Large Sphere Color Eye). Der prozentuale Reflexiosgrad R wurde in die Kubelka-Munk-Funktion K/S überführt, die gleich (1-R)2/2R ist und die ein Näherungsmaß für die Farbkonzentration (oder im vorliegenden Fall für die Schmutzkonzentration) ist. Indem die K/S-Werte, die an einem unverschmutzten Teppichstückchen derselben Art gemessen wurden, von dem K/S-Wert einer verschmutzten Probe abgezogen wurden, wurden Vergleichswerte für die Menge an Schmutz auf jeder Probe erhalten. Die
ou experimentellen Daten für Salze von hydriertem Talgalkohol-Phosphat ("HTA" enthält 4% C1., 30% C1 c, 65% C10, 1% C,J sind in der nachstehenden Tabelle 8 wiedergegeben. Infolge der Anwesenheit eines zusätzlichen Filters im Meßgerät (Large Sphere Color Eye) sind die K/S-Werte in der untenstehenden Tabelle 8 höher als die, die in Tabelle 1 von Beispiel 1 dieser Anmeldung angegeben sind.
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10 10 15 Tabelle Aufsprühung VIII K/S Schmutz
Serie keine(unverschmutzt) 0.594 -
Nr. HTA Phosphat, K-SaIz, % FefIe
9 Alkohol/P2053/1 35.28 1.154 0.560
HTA Phosphat, K-SaIz,
20 Alkohol /P2O52/1 24.62 1.520 0.926
keine(unverschrautzt) 0.594 -
HTA Phosphat, K-SaIz, 20.69
Alkohol/P2053/1 35.28 1.190 0.596
HTA Phosphat, K-SaIz,
Alkohol/P2052/1 24.16 1І547 0.953
HTA Phosphat, K-SaIz,
Alkohol/P2052/1 20.45 1.552 0.958
(in groß. Maßstab
erzeugt. Produkt) 20.41
Aus Tabelle VIII ist zu erkennen, daß die Teppichproben, die mit einem HTA-Phosphat behandelt wurden, bei dessen Herstellung das Molverhältnis hydrierter Talgalkohol/Phosphorpentoxid 2/1 betrug,nicht den Anforderungen entsprechen, da sie um 60 bis 65% stärker verschmutzen als die Proben, die mit HTA-Phosphat hergestellt wurden, bei dem das Molverhältnis 3/1 betrug.

Claims (5)

Erfindungsanspruoh
1. Verfahren zur Erzeugung schmutzabstoßender Pasern, gekennzeichnet dadurch, daß auf die Fasern eine wirksame Menge eines neutralisierten Phosphorsäureesters eines aliphatischen Alkohols aufgebracht wird, wobei der Ester durch Umsetzung von etwa 3 Molen Alkohol mit einem Mol Phosphorpentoxid hergestellt wurde.
2· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der aliphatische Alkohol ein einwertiger Alkohol ist.
3. Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß der einwertige aliphatische Alkohol gesättigt ist.
4· Acrylfasern mit schmutzabstoßenden Eigenschaften, gekennzeichnet dadurch, daß die Pasern eine Appretur aufweisen, die von 0,1 bis 1 Gewichtsprozent eines neutralisierten Phosphorsäureesters eines einwertigen gesättigten aliphatischen Alkohols mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Kette enthält, wobei der Ester durch Umsetzung von etwa 3 Molen des Alkohols mit einem Mol Phosphorpentoxid hergestellt wurde»
5. Polyamidfasern mit schmutzabstoßenden Eigenschaften, gekennzeichnet dadurch, daß die Pasern eine Appretur aufweisen, die von etwa 0,2 bis 2 Gewichtsprozent eines neutralisierten Phosphorsäureesters eines einwertigen gesättigten aliphatischen Alkohols mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen in der Kette enthält, wobei der Eeter durch Umsetzung von etwa 3 Molen des Alkohols mit einem Mol Phoephorpentoxid hergestellt wurde.

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