DD205413A1 - Verfahren zur herstellung von ammoniumtrioxalatoferrat (iii)-trihydrat - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumtrioxalatoferrat(III)-trihydrat aus Eisenoxidgelb, Oxalsaeuredihydrat und Ammoniakloesung. Sie hat das Ziel, das Verfahren so zu gestalten, dass es mit hoher Raum-Zeit-Aausbeute, hoher Materialoekonomie und technisch sicher betrieben werden kann. Durch die Erfindung wurde die Aufgabe geloest, ein Verfahren gefunden zu haben, durch die Umsetzung von Eisenoxidgelb (lphaa-FeOOH) vollstaendig und in kurzer Zeit erfolgt und das als Nebenprodukt anfallende Ammoniumoxalatmonohydrat als Ausgangsstoff fuer Neuansaetze verwendet werden kann. Um spontane Nebenreaktionen auszuschliessen, wird ohne Zusatz von Oxydationsmitteln gearbeitet. In einer siedenden Loesung, die die Komponenten Oxalsaeure und Ammoniak im Molverhaeltnis von 1,06 bis 2 zu 1, vorzuweise 1,07-1,08 zu 1 enthaelt, loest sich Eisenoxidgelb (alpha-FeOOH) in 1-2 Stunden vollstaendig auf. Das durch die Neutralisation der ueberschluessigen Oxalsaeure entstandene Ammoniumoxalatmonohydrat wird zusammen mit Oxalsaeure im Molverhaeltnis von 1 zu 1,12 bis 3, vorzugaweise 1 zu 1,15, fbis 1,16 fuer weitere Ansaetze verwendet. Die Erfindung kann in der Industrie zur Anwendung kommen.
Description
Beschreibung der Erfindung Titel der Erfindung;
Verfahren zur Herstellung von Ammoniumtrioxalatoferrat-(Ill)-trihydrat.
Anwendungsgebiet der Erfindung:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herateilung von Ammoniumtrioxalatoferrat(III)-trihydrat aus Eisenoxidgelb, Oxalsäuredihydrat und Ammoniaklösung.
Es ist bekannt, und u. a. von A. Rosenheim, Z. anorg, Ch, jn_ (1896) 216, beschrieben, daß Ammoniumtrioxalatoferrat(III)-trihydrat durch Eintragen von Eisen(III)-hydroxidgel in eine heiße AmmoniumhydrogenoxalatlÖsung dargestellt werden kann. Dieses Verfahren führt nur bei Verwendung von frisch gefälltem Eisen(III)-hydroxidgel zur Auflösung, gealtertes Eisen(III)-hydroxidgel dagegen ist schwerlöslich.
Weiterhin scheidet sich vor der Kristallisation von "AmmoniumtrioXalatoferrat(Ill)-trihydrat Eisen(III)-hydroxid ab, da sich die Zusammensetzung der Lösung von der des Salzes unterscheidet. Die Reaktion muß außerdem unter Luftabschluß durchgeführt v/erden. Die Verfahrensv/eise zur Herstellung und Reinigung von Eisen(III)-hydroxidgel ist umständlich und sehr zeitaufwendig.
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Es ist ebenfalls bekannt, und von T. Wada, japanische Patentschriften Japan 8910 ('57), Oct. 19, ref. CA. 5J2 (1958) P 13206 a und Japan 8911 ('57), Oct. 19, ref. CA. 5,2 (1958) P 13205 i, sowie in der Arbeitsvorschrift Fo. A 80 (1956) des VEB Laborchemie Apolda beschrieben, daß Ammoniumtrioxalatoferrat(III)-trihydrat aus Eisen(II)-oxalatdihydrat, Ammoniaklösung, Anponiumoxalatmonohydrat und Oxalsäuredihydrat hergestellt werden kann. Dabei v/ird das Eisen(II)-oxalatdihydrat durch Zusatz von 30 %iger Wasserstoffperoxidlösung oxydiert. Als Zwischenprodukte treten je nach Reaktionsbedingungen, Eisen(III)-hydroxid, basische Eisen(III)-oxalate, basische Ammoniumeisen(III)-oxalate und bei noch unvollständiger Oxydation Ammonium-; eisen(II)-oxalat auf.
Ein Teil der Oxalsäure wird jedoch durch Wasserstoffperoxid oxydiert. Dieser Anteil ist stets unterschiedlich und hängt wahrscheinlich von der ZuIaufgeschwindigkeit und der Durchmischung der Suspension ab. Dadurch liegt der Wasserstoffperoxidverbrauch wesentlich über dem r theoretischen Verbrauch.
Bei diesem Verfahren ist es notwendig, das Reaktionsgemisch gut zu kühlen. Unter Umständen bildet sich kurz-, zeitig ein dicker, gelartiger Brei, was sich nachteilig, auf Wärmeabführung und Reaktionsführung in großen Rühr- :
kesseln auswirkt, <
Es ist weiterhin bekannt, und in der Arbeitsvorschrift A: 249 des VEB Laborchemie Apolda beschrieben, daß Ammoniumtrioxalatoferrat(III)-trihydrat durch Auflösen von Eisenoxidgelb in siedender Oxalsäurelösung und nachfolgender Zugabe von Ammoniaklösung hergestellt werden kann·
Eisen(II)-verbindungen werden durch Zusatz von konzentrierter Salpetersäure zu Eisen(III)-salzen oxydiert. Dabei besteht die Gefahr des Ablaufens unkontrollierter Reaktionen, die ein Überschäumen des Kessels und die
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Bildung erheblicher Mengen nitroser Gase zur Folge haben.
Die Auflösung von Eisenoxidgelb in siedender Oxalaäurelösung erfolgt sehr langsam und unvollständig. Durch den nicht gleichbleibenden unvollständigen Lösungsvorgang 5· fällt nach der Zugabe von Ammoniaklösung Ammoniumoxalatmonohydrat als unerwünschtes Nebenprodukt in unterschiedlichen Mengen an. Allgemein ist bekannt, daß sich Eisenoxidgelb (^C-FeOOH) nur in Salzsäure gut löst.
Zielstellung der Erfindung; .
Die Erfindung hat das Ziel, das Verfahren zur Herstellung von Ammoniumtrioxalatoferrat(III)-trihydrat aus Eisenoxidgelb, Oxalsäuredihydrat und Ammoniaklösung so zu gestalten, daß es mit hoher Raum-Zeit-Ausbeute, hoher Materialökonomie und technisch sicher betrieben werden kann.
Darlegung des V/esens der Erfindung: :
Durch die Erfindung soll die Aufgabe gelöst werden, ein Verfahren zu finden, durch das die Umsetzung von Eisenoxidgelb vollständig und in kurzer Zeit erfolgt und das als Nebenprodukt anfallende Ammoniumoxalatmonohydrat als Ausgangsstoff für Neuansätze verwendet werden kann. Um spontane Nebenreaktionen auszuschließen, soll ohne Zusatz von Oxydationsmitteln gearbeitet werden
Es wurde überraschend gefunden, daß sich Eisenoxidgelb in einer siedenden Lösung, die die Komponenten Oxalsäure und Ammoniak im Molverhältnis von 1,06 bis 2 zu 1, vorzugsweise 1,07 bis 1,08 zu 1, enthält, in 0,5 bis 2 Stunden vollständig löst.
Die überschüssige Oxalsäure wird nach beendeter Auf-30.lösung mit Ammoniaklösung neutralisiert und das dadurch
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anfallende Ammoniumoxalatmonohydrat zusammen mit Oxalsäuredihydrat im Molverhältnis von 1 zu 1,12 bis 3, vorzugsweise 1 zu 1,15 bis 1,16, für Heuansätze verwendet»
Bei diesen Reaktionsbedingungen ist die Zugabe von Oxidationsmitteln nicht notwendig.
Die Reaktion läuft nach folgendem Reaktionsschema ab:
.2 Ha0(B)
)-f 2FeO(OH) (
3 p3 + 2 H2O *- -
)3 fe(02O4)3](aq-) JüX. 2(HH4)3 [Je(O2O4)3] ; 3H2°(S.)
•Die technisch ökonomischen Auswirkungen liegen darin begründet, daß das erfindungsgemäße Verfahren mit hoher Ausbeute und in guter Qualität bei kurzer Reaktionszeit und effektivstem Materialeinsatz durchgeführt werden kann, da durch die erfindungsgemäße Reaktionsführung die allgemein bekannte langsame und unvollständige Auf~ lösung von Eisenoxidgelb (oC-PeOOH) in verschiedenen Lösungsmitteln, mit Ausnahme von Salzsäure, deutlich schneller und vollständig verläuft« Das als Nebenprodukt anfallende Aanmoniumoxalatmonohydrat wird als Ausgangsstoff eingesetzt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl im Labormaßstab als auch in großtechnischer
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Verfahrensweise angewendet werden, wobei Ammoniumtrioxalatoferrat(Ill)-trihydrat unabhängig vom Reaktions-, volumen in guter Ausbeute und Qualität ala kristallines, hellgrünes Produkt anfällt.
Die Erfindung soll durch die nachfolgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.
In einem 2000-Liter-Rührkessel mit Dampfbeheizung werden 225 kg Oxalsäuredihydrat in 1000 Liter 35 C warmen, destillierten Wasser gelöst. Bei dieser Temperatur wird die Lösung mit 25 %iger Ammoniaklösung neutralisiert, d. h. ein pH-Wert von 7,5 eingestellt. Anschließend werden 260 kg Oxalsäuredihydrat eingetragen und die Lösung auf 75 -.80 C erwärmt. Zur Reaktionslösung werden 106 kg Eisenoxidgelb gegeben. Nun wird auf Siedetemperatur erhitzt und unter weitestgehendem Lichtausschluß gearbeitet. Nach 1-2 Stunden hat sich das Eisenoxidgelb vollständig aufgelöst und die Lösung dunkelgrün gefärbt. Man läßt die Lösung auf 50 °C abkühlen und neu-, tralisiert die überschüssige Oxalsäure mit 25 %iger Ammoniaklösung. Dabei wird ein pH-V/ert von 6,0-6,3
eingestellt*
Die Lösung wird filtriert und danach auf eine Dichte von 1,17 - 1,18 g.cm"^ bei 95 0C eingeengt. Die Lösung wird im Vakuumkristallisator auf 15 0C abgekühlt. Das ausgeschiedene Ammoniumoxalatmonohydrat trennt man durch Zentrifugation von der Lösung. Dieses wird für Ansätze nach Beispiel 2 verwendet. Die verbleibende Lösung engt
—3 ο man auf eine Dichte von 1,36 g.cm bei 95 G ein. Der "pH-Y/ert der Lösung wird, falls notwendig, mit 25 %iger Ammoniaklösung auf 6,0 - 6,3 nachgestellt und die Lösung im Vakuumkristallisator auf 10 0C abgekühlt.
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Durch Zentrifu^ation trennt man den Kristallbrei in Kristalle und Mutterlauge.
Ausbeute: ca. 400 kg ohne Mutterlauge.
In einem 2000-Liter-Rührkessel mit Dampfbeheizung werden 255 kg Aramoniumoxalatmonohydrat in 1000 Liter 50 °C warmen, destilliertem Wasser gelöst. Der pH-Wert der Lösung wird mit 25 %iger Ammoniaklösung auf 7,5 nachgestellt und man gibt anschließend 260 kg Oxalsäuredihy- drat zur Lösung, Nunmehr erwärmt man die Lösung auf 75 80 0C und trägt 106 kg Eisenoxidgelb ein. Die Lösung wird unter Lichtausschluß zum Sieden erhitzt. Nach 1-2 Stunden ist die Auflösung von Eisenoxidgelb beendet. Im Weiteren verfährt man so, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Ausbeute? ca, 400 kg ohne Mutterlauge.
In einem 500 ml-Erlenmeyerkolben werden 29,8 g Oxalsäuredihydrat in 150 ml destilliertem Wasser unter Erwärmen auf 35 C und Rühren gelöst. Die Lösung wird mit 25 %iger Ammoniaklösung neutralisiert, d. h. ein pH-Wert von 7,5 eingestellt, Nun fügt man 34,5 g Oxalsäuredihydrat zur Lösung und erwärmt auf 80 0C. Danach werden 14g Eisenoxidgelb eingetragen und die Lösung unter Lichtausschluß zum Sieden erhitzt. Während der Reaktionsphase wird der Flüssigkeitsstand durch Zugabe von destilliertem Wasser konstant gehalten. Nach etwa 1,5 Stunden hat sich das Eisenoxidgelb vollständig gelöst. Man stellt nun den pH-Wert mit 25 #iger Ammoniaklösung auf 6,0 - 6,3 ein, filtriert die dunkelgrüne Lösung, engt unter Lichtausschluß auf eine Dichte von 1,18 g · cm"·3 bei 95 0C ein und kühlt anschließend auf
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15 °G ab» Das ausgeschiedene Ammoniumoxalatmonohydrat wird abgesaugt. Die verbleibende Lösung wird unter Lichtausschluß auf eine Dichte vong ^ 1,36 S · cm bei 95V0C eingeengt und der pH-Wert auf 6,0 - 6,3 nachgestellt. Man kühlt langsam auf 10 C ab, saugt die ausgeschiedenen Kristalle ab und wäscht mit wenig kaltem Ethanol
Ausbeute: 50 g.
Claims (2)
1· Verfahren zur Herstellung von Ammoniumtrioxalatoferrat(III)-trihydrat aus Eisenoxidgelb, Oxalsäuredihydrat und Ammoniaklösung, gekennzeichnet dadurch, daß die Umsetzung von Eisenoxidgelb in einer siedenden Lösung, die die Komponenten Oxalsäure und Ammoniak im Molverhältnis von 1,06 bis 2 zu 1, vorzugsweise 1,07 bis 1,08 zu 1, enthält, schnell und vollständig verläuft und ein Zusatz von Oxydationsmitteln unter diesen Reaktionsbedingungen nicht notwendig ist.
2. Verfahren nach . punkt ι 1, gekennzeichnet dadurch, daß das anfallende Ammoniumoxalatmonohydrat mit Oxalsäuredihydrat im Molverhältnis von 1 zu 1,12 bis 3, vorzugsweise 1 zu 1,15 bis 1,16, als Ausgangsstoff verwendet wird.
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