DD206678A3 - Verfahren zur wiederverwendung staubfoermiger, thermooxidativ geschaedigter polyester- oder mischpolyesterabfaelle - Google Patents
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Abstract
DIE ERFINDUNG BEZIEHT SICH AUF EIN VERFAHREN ZUR WIEDERVERWENDUNG STAUBFOERMIGER, THERMOOXIDATIV GESCHAEDIGTER POLYESTER- ODER MISCHPOLYESTERABFAELLE, DIE BEI DER HERSTELLUNG VON FASERSTOFFEN BEZIEHUNGSWEISE FOLIEN ANFALLEN. DAS ZIEL DER ERFINDUNG BESTEHT IN EINER ERWEITERUNG DER MOEGLICHKEITEN ZUR WIEDERVERWENDUNG HOCHMOLEKULARER POLYESTER- ODER MISCHPOLYESTERABFAELLE. AUFGAB DER ERFINDUNG IST DIE SCHAFFUNG EINES VERFAHRENS, DAS ES DURCH EINE MITTELS EINES NEUEN WIRKPRINZIPS GEZIELT VERAENDERTE VERFAHRENSFUEHRUNG ERMOEGLICHT, EIN FUER DIE FOLIENHERSTELLUNG WIEDEREINSATZFAEHIGES PRODUKT ZU ERHALTEN. DIE ERFINDUNGSGEMAESSE LOESUNG SIEHT EIN VERFAHREN VOR, BEI DEM EINE AUS TEREPHTHALSAEURE, ETHYLENGLYKOL UND STAUBFOERMIGEN POLYESTER- ODER MISCHPOLYESTERABFAELLEN BESTEHENDE PASTE IN EINER MENGE VON 5 BIS 30 %, VORZUGSWEISE 10 % EINEM NIEDERMOLEKULAREN ABBAUPRODUKT, DAS EINEN MITTLEREN POLYKONDENSATIONSGRAD VON 20 BIS 26 UND EINEN KAROXYLENDGRUPPENWERT VON 78 BIS 85 MY AQ/G AUFWEIST, ZUGESETZT WIRD UND ANSCHLIESSEND DAS REAKTIONSGEMISCH POLYKONDENSIERT WIRD.
Description
Titel der Erfindung
Verfahren ζur Wiederverwendung ataubförmiger, thermooxidativ geachädigter Polyeater- oder Mischpolyeaterabfälle
Anwendungagebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederverwendung ataubförmiger, thermooxidativ geschädigter Polyeater- oder Miachpolyeaterabfälle, inabeaondere Polyäthylenterephthalatabfälle, die bei der Herateilung von Faserstoffen beziehungs· weiae Folien anfallen und ihrem erneuten Einaatz bei der Polymerenheratellung zugeführt werden sollen.
Charakteriatik der bekannten technischen Lösungen
Ea iat bekannt, bei der Polymerenherstellung anfallende Abfälle durch Aufachmelzen in einer Extruaionavorrichtung in Gegenwart einea Regenerierungamittela zu einem niedermolekularen Produkt umzuwandeln und dieaea bei der Polymerenheratellüng erneut einzuaetzen.
In der GB-PS 1254209 wird ein Verfahren zur Wiederverwendung von Polyeaterharz vorgeachlagen, bei dem hochmoleku-
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larea Polyesterharz mit einem Regenerierungsmittel in einem Extrusionsapparat gemiacht und bei Temperaturen zwischen 260 und 320 0C unter Überdruck einer Abbaureaktion zu einem niedermolekularen Produkt unterzogen wird. Die eingesetzten Regenerierungamittel sind V/aaaer, Glykole, Dikarbonsäuren und Dikarbonaäureester, die einzeln oder ala Gemisch dem abzubauenden Produkt zugegeben werden. Als Ausgangsprodukt dient vorgeformter hochmolekularer Polyesterabfall. Auf Seite 3 der genannten GB-PS wird ausgeführt, daß daa abzubauende Polyesterharz in Form von Folien, Pasern oder zerkleinerten Stücken vorliegt. Vor dem Einbringen in den Extruder wird das Ausgangsmaterial noch geschnitzelt oder gemahlen und damit in eine für den Extruder günstige Einzugaform gebracht.
Das abgebaute Produkt, daa ein niedriges Molekulargewicht aufweist, läßt sich in bestimmten Prozentsätzen Glykoleatern oder Vorpolykondenaat zusetzen und erneut zu hochmolekularem Polyester polykondensieren.
In den DD-PS WP CO8J/23464O und WP C08J/234641 wird ebenfalls ein Verfahren zum chemischen Abbau hochmolekularer Polyester- oder Miachpolyeaterabfälle vorgeschlagen, das von vorgeformten Polyesterabfällen, in den Beispielen 1 und 2 granulierten Abfällen, ausgeht, die kontinuierlich einem Extruder zugeführt und in Anwesenheit eines alkoholisch gelösten Phosphorsäureester im Extruder chemisch abgebaut werden.
Der zu einem niedermolekularen Produkt abgebaute hochmolekulare Abfall läßt sich in Beimischungen von größer als 20 % zum Vorpolykpndensat oder in 100 ?Siger Form erneut zu einem hochmolekularen Produkt polykondensieren. Im Hinblick auf die- Verwendungsfähigkeit der vorgeschlagenen Verfahren sind folgende Nachteile feststellbar:
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Der chemische Abbau hochmolekularer Abfälle erfolgt in einem Extruder. Eine wesentliche Voraussetzung für die Durchfuhrung des Verfahrens ist das Vorliegen von Abfällen in einer geeigneten, für den Extruder einzugsfähigen Form· In den vorgeschlagenen Verfahren wird daher ausschließlich auf vorgeforrate Abfälle in beispielsweise stückiger oder granulierter Form orientiert.
Für den Einsatz staubförraiger, thermooxidativ geschädigter Abfälle als Ausgangsprodukt sind die vorgeschlagenen Verfahren nicht geeignet, da staubförmiges Material vom Extruder nicht oder nur unzureichend eingezogen wird· Mögliche Lösungen für die Wiederverwendung auch staubförmiger, thermooxidativ geschädigter Abfälle, die.in beträchtlichen Mengen bei der Polymerenherstellung anfallen, werden in den charakterisierten bekannten technischen Verfahrensbeschreibungen nicht offenbart.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in einer Erweiterung der Möglichkeiten zur Wiederverwendung hochmolekularer Polyesteroder Mischpolyesterabfälle durch den Einsatz staubförmiger, thermooxidativ geschädigter Polyester- oder Mischpolyesterabfälle.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Wiederverwendung staubförmiger, thermooxidativ geschädigter Polyestern oder Mischpolyesterabfälle zu schaffen, das es durch eine mittels eines neuen Wirkprinzips gezielt veränderte Verfahrensfuhrung ermöglicht, ein flir die Folienher-
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stellung wiedereinsatzfäliigea Produkt zu erhalten.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Wiederverwendung ataubförmiger, thermooxidativ geschädigter Polyester- oder Mischpolyesterabfälle, insbesondere Polyäthylenterephthalatabfälle gelöst, bei dem die staubförmigen Abfälle mit chemischen Substanzen versetzt und zu einer von einer Dosiervorrichtung förderbaren Paste angeteigt werden, welches dadurch charakterisiert iat, daß die aus Terephthalsäure, Ethylenglykol und ataubförmigen Polyester- oder Miachpolyesterabfällen beatehende Paste in einer Menge von 5 bis 30 %, vorzugsweise 10 %t einem schmelzflüssigen, durch eine chemische Abbaureaktion hochmolekularer Polyester- oder Mischpolyesterabfälle erhaltenen niedermolekularen Produkt, das einen mittleren Polykondensationsgrad von 20 bis 26 und einen Karboxylendgruppenwert von 78 bis 85 >üiq/g aufweist, zugesetzt wird und anschließend das Reaktionsgemisch, in dem ein Terephthalsäureanteil von weniger als 5 %t vorzugsweise 1.%, vorliegt, polykondensiert wird»
Es wurde überraschend gefunden, daß im erhaltenen Polykpndensat weder vernetzte Strukturen noch Polyensegmente enthaltende vernetzte Strukturen nachweisbar waren. Offensichtlich ruft der erfindungsgemäße Anteil an Tereph-? thalsäure im durch seine große Oberfläche thermooxidativ . stark geschädigten ataubförmigen Abfall einen quasikata^y-i· tischen Effekt hervor, der eine lineare Ausrichtung der vorhandenen vernetzten Strukturen und eine Aufspaltung der in ihnen enthaltenen Polyensegmente bewirkt. Das Ausgangsprodukt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch eine chemische Abbaureaktion stückiger Polyester- oder Mischpolyester erhalten, die beispielsweise in einem.Extruder erfolgen kann· In dieses schraelzfllissige, niedermolekulare Abbauprodukt, das einen mittleren Polykondensationsgrad von 20 bis 26 und einen Karboxylendgruppenwert von
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78 bis 85 ^ilq/g aufweist, und sich in einem mit Rührwerk versehenen Reaktor befindet, erfolgt das Einbringen der erfindungsgemäß zusammengesetzten Paste.
Das Anteigen der stabförmige η Abfälle erfolgt vorteilhafterweise in einem separaten, beheizten Riihrbehälter, wobei Terephthalsäure und Ethylenglykol eingerlihrt werden. Die eingesetzte Terephthalsäure braucht keine besondere Reinheit aufzuweisen. Auch technische oder Abfallterephthalsäure ist verwendbar. Die von einer üblichen Dosiereinrichtung förderbare Paste wird dem schmelzfllissigen Abbauprodukt in einer Menge von 5 bis 30 %t vorzugsweise 10 % zudosiert, wobei nach erfolgtem Eintrag im Reaktionsgemisch ein Terephthalsäure^ nteil von weniger als 5 %, vorzugsweise 1 %9 vorliegt. In diesem Reaktionsgemisch vollziehen sich nebeneinander Lösungs- und Emulgiervorgänge sowie die gezielte Einwirkung der Terephthalsäure auf den gelösten beziehungsweise emulgierten staubformigen Abfall. Nach einer Verweilzeit bis zu 20 Minuten wird das Reaktionsgemisch in einem Polykondensationsreaktor unter üblichen Temperatur- und Druckbedingungen polykondensiert.
Durch die Anwesenheit der Terephthalsäure in erfindungsgemäßer Konzentration wird erreicht, daß sich die staubformigen Abfälle, die infolge des thermooxidativen Angriffs vernetzte Strukturen mit Polyensegmenten sowie eingetretene Kettenspaltungen aufweisen, in einen reaktionsbereiten Zustand versetzt und nicht als Füllsubstanz unverändert in das sich bildende Polykondensat eingelagert werden. Erst die sich dabei im ataubförmigen Abfall unter gleichzeitiger Aufspaltung der Polyensegmente wieder herausbildenden linearen Strukturen lassen sich gemeinsam mit dem übrigen Abbauprodukt polykondensieren.
Als Ergebnis wird ein Polykondensationsprodukt erhalten, das eine in definierten Grenzen liegende Molekulargewichts-
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verteilung, die für ein zur Folienherstellung geeignetes Polykondensat charakteristisch ist, aufweist.
Gegenüber dem bekannten Verfahren weist die erfindungsgemäße Lösung folgende Vorteile auf:
Das erfindungsgemäße Verfahren ist einfach und kostengünstig zu realisieren.
Es ermöglicht die Wiederverwendung staubförmiger, thermooxidativ geschädigter Polyester- oder Mischpolyesterabfälle.
Das erhaltene Polykondensat ist ftir die Folienherstellung geeignet.
Ausflihrungsbeispiel
Die Erfindung soll an einem Ausflihrungsbeispiel nachstehend näher erläutert werden..
Ein niedermolekulares Produkt, welches in einer Menge von 15 kg/h durch chemischen Abbau von Polyäthylenterephthalatabfall in einem Extruder erhalten wird und einen mittleren Polykondensationsgrad von 24 sowie einen Karboxylendgruppenwert von 85 fiÄq/g aufweist, wird kontinuierlich einem beheizten drucklosen Reaktor mit Rührwerk und Entgasungsstutzen mit Riickflußklihler zugeführt· In diesen Reaktor werden ebenfalls kontinuierlich tiber Zahnradpumpe 675 g einer Paste zudosiert, die in einem beheizten RUhrwerksbehälter aus
1000 g Terephthalsäure, 1500 g Ithylengl^kol und
2000 g thermooxidativ geschädigtem Polyäthylenterephthalatstaüb
hergestellt wurde. Das Reaktionsgemisch, welches eine Tempe-
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ratur von 280 0C hat, wird nach einer durchschnittlichen Verweilzeit von 20 Minuten aus dem Reaktor abgezogen, einem Polykondensationsreaktor zugeführt und in diesem unter bekannten Bedingungen zu wiedereinsatzfähigem Polyethylenterephthalat polykondensiert und anschließend granuliert· Das auf diese Weise erhaltene Produkt besitzt einen Karboxylendgruppenwert von 46 pÄq/g sowie eine spezifische Viskosität von 810 und läßt sich zur Herstellung von Polien einsetzen·
Zu einem niedermolekularen Polyethylenterephthalat, welches in einer Menge, von 20 kg/h durch chemischen Abbau von PoIyäthylenterephthalabfallen in einem Extruder erhalten wird, werden in die Schmelzeleitung unmittelbar nach dem Extruder liber eine Zahnradpumpe 900 g einer Paste zudosiert, die in einem beheizten Ruhrwerksbehälter aus
1000 g Terephthalsäure, 1500 g Äthylenglykol und
2000 g thermooxidativ geschädigtem Polyethylenterephthalat staub
hergestellt wurde. Dabei stellt sich ein Druck in der Schmelzeleitung von 1 MPa ein· Das Reaktionsgemisoh gelangt in einen Druckreaktor mit Rührwerk und von diesem nach einer durchschnittlichen Verweilzeit von 16 Minuten in einen Polykondensationsreaktor, in dem unter bekannten Bedingungen ein Polyethylenterephthalat erzeugt und anschließend granuliert wird, das einen Ka rboxyl end gruppenwert von 44 >iÄq/g sowie eine spezifische Viskosität von 805 aufweist und flir die Folienherstellung einsetzbar ist.
Claims (1)
- -β- 237389 8Erfindungsanspruch1. Verfahren zur V/i ed er ve rwendung ataubförmiger, thermoaxidativ geschädigter Polyester- oder Mischpolyesterabfälle, inabesondere Polyäthylenterephthalatabfälle, bei dem die staubförmigen Abfälle mit chemischen Substanzen versetzt und zu einer von einer Dosiervorrichtung förderbaren Paste angeteigt werden, gekennzeichnet dadurch, daß die aus
Terephthalsäure, Ethylenglykol und staubförmigen Polyester- oder Mischpolyesterabfällen bestehende Paste in einer Menge von 5 bis 30 %, vorzugsweise 10 %t einem
schmelzf llisaigen, durch eine chemische Abbaureaktion hochmolekularer Polyester- oder Miachpolyesterabfälle erhaltenen niedermolekularen Produkt, das einen mittleren Polykond.ensationsgrad von 20 bis 26 und einen Karboxylendgruppenwert von 78 bis 85 ^lA'q/g aufweist, zugesetzt wird und anschließend das Reaktionsgemisch, in dem ein Terephthalsäureanteil von weniger als 5 %, vorzugswöise 1 %,
vorliegt, polykondensiert wird.
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