DD207923A5

DD207923A5 - Kontinuierliches thermisches crackverfahren fuer schweres erdoel

Info

Publication number: DD207923A5
Application number: DD24079782A
Authority: DD
Inventors: Masao Sukurai; Tetsuo Wada
Original assignee: Toyo Engineering Corp; Mitsui Coke Co
Priority date: 1981-06-18
Filing date: 1982-06-16
Publication date: 1984-03-21
Also published as: CA1184140A; MX163317A

Abstract

EIN VERBESSERTES KONTINUIERLICHES THERMISCHES CRACKVERFAHREN FUER SCHWERES ERDOEL ERZIELT EINEN HOHEN CRACKGRAD IN EINEM SAEULENARTIGEN REAKTOR RELATIV KLEINER GROESSE UND LIEFERT RUECKSTANDSPRECH, DAS REICH AN BETA-HARZBESTANDTEILEN, JEDOCH ARM AN DARIN GEMISCHTEM GAS IST. BEI DEM VERFAHREN WIRD VORERHITZTES SCHWERES OEL IN EINE OBERE REAKTIONSZONE EINES AUFRECHT ANGEORDNETEN ZYLINDRISCHEN KONTINUIERLICH ARBEITENDEN REAKTORS EINGEFUEHRT, DER DURCH EINE TRENNPLATTE IN DIE OBERE UND EINE UNTERE REAKTIONSZONE UNTERTEILT IST, DAS ENTSTEHENDE GECRACKTE GAS UND OELDAMPF WERDEN VON DER OBEREN REAKTIONSZONE ABGEZOGEN UND RUECKSTANDSPECH WIRD DURCH DEN BODEN DER UNTEREN REAKTIONSZONE ENTNOMMEN. EINE VERBESSERUNG DES VERFAHRENS WIRD DURCH EINE KUEHLKAMMER UND EINE ENTSCHAEUMUNGSKAMMER ERREICHT, DIE AN DEN UNTERSTEN TEIL DES REAKTORS ANGRENZEN, SO DASS DIE REAKTION DURCH KUEHLEN DER REAKTIONSFLUESSIGKEIT BEENDET UND DAS ENTSTEHENDE PECH ENTSCHAEUMT WERDEN KANN. MIT EINEM ROTIERENDEN SCHABER IN DEM REAKTOR MIT ABSTREIFMESSERN, DIE DEN ENTSPRENDEN REAKTORWANDTEILEN UND TRENNPLATTEN GEGENUEBERLIEGEN, WIRD VERSCHMUTZUNG DURCH VERKOHLUNG VERHINDERT.

Description

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Beanspruchte Prioritäten: 18. Juni 1981, Japan,

Patentanmeldung No. 93011/1981 3. Juli 1981, Japan, Patentanmeldung No. 103210/1981 24. Oktober 1981, Japan, Patentanmeldung No. 169427/1981

Anmelder: TOYO ENGINhIERING CORPOIiATION

No. 2-5, Kasumigaseki 3-chome,

Chiyoda-ku,

Tokyo, Japan

MITSUI COKE CO., LTD.

_ No. 1-1, Nihonbashimuromachi 2-chome, Chuo-ku, -

Tokyo, Japan

Kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl. Sie bezieht sich insbesondere auf ein kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl, bei dem das schwere Erdöl in eine obere Reaktionszone eines aufrecht stehenden zylindrischen Reaktors, der in eine obere Reaktionszone und eine untere Reaktions-

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zone unterteilt ist, eingebracht wird und das entstehende gecrackte Gas und gecraekter Öldampf und das entstehende Ruckstandspech entsprechend von der oberen Reaktionszone und der unteren Reaktionszone abgezogen werden. Die Erfindung bezieht sich auch auf ein anderes kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl, bei dem beim erhalten des Rückstandspechs in dem vorstehend angegebenen Verfahren die den Reaktor verlassende Reaktionsflüssigkeit in eine Kühlkammer und Entschaumungskammer so eingeführt wird, daß die Reaktionsfl'üssigkeit gekühlt wird, um dadurch die Reaktion zu beenden, und das entstehende Pech entschäumt wird; und die Erfindung betrifft weiterhin ein kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl, bei dem der aufrecht angeordnete zylindrische Reaktor mit einem rotierenden Schaber versehen ist, der Flügel oder Blätter besitzt, die den entsprechenden Reaktorwänden oder Trennpia ti en benachbart sind bzw. diese berühren.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

1 in Hinblick auf eine wirksame Ausnutzung von schwerem Erdöl ist bisher eine breite Vielfalt von Versuchen unternommen worden, um Gas, gecreicktes Leichtöl und Pech aus solchem schweren Erdöl durch thermisches Cracken desselben zu erhalten.

Hs ist äußerst' wichtig für die Verbesserung der wirksamen' Ausnutzung von schwerem Erdöl, für die Einsparung nützlicher Kohle und für die Realisation einer weiten Auswahl von brauchbarer Kohle', um Pech, das aus dem reichlich vorhandenen schweren Erdöl hergestellt .worden ist, als ein Bindemittel für die Erzeugung von Koks für Hochöfen zur Stahlherstellung oder als einen Ersatz für Backkohle, die auch zur Herstellung von derartigem Koks verwendet wird, auszunutzen. Es muß nicht extra erwähnt werden, daß es auch sehr wichtig

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ist, die Ausbeute an Leichtöl, das durch das Cracken erhalten werden soll, zu verbessern.

Um Pech, das durch das thermische Cracken von schwerem Erdöl erhalten worden ist, in seiner Qualität.für die oben beschriebenen Anwendungen geeignet zu machen, ist es notwendig, daß dieses Pech eine Zusammensetzung besitzt, die reich an in Benzol unlöslichen Bestandteilen, jedoch arm an solchen Bestandteilen ist, die in Chinolin unlöslich sind, mit anderen Worten, daß es solch eine Zusammensetzung aufweist, die reich an ß-Harz.bestandt.ei len ist, die mittlere Karbonisierungs- und Polykondensationsgrade aufweisen.

Es ist: eine Vielzahl von Chargen Crackverfahren und kontinuierlichen Crackverfahren für schweres Erdöl bekannt. Es ist jedoch schwierig, nach einem dieser herkömmlichen Verfahren Pech zu erhalten, das in seiner Qualität für die oben beschriebenen Anwendungen geeignet ist. Die Anmelder haben bereits schon vorgeschlagen, das thermische Crackverfahren für schweres Erdöl durchzuführen, indem das schwere Erdöl gezwungen wird, durch einen Reaktor aufwärts zu strömen, der mit wenigstens einer Trennplatte, die in ihrer Mitte eine Öffnung besitzt, ausgestattet ist, während seine Verweilzeit innerhalb 1 bis 10 Stunden gesteuert wird (Japanische Patentanmeldung No. 3921/1981). Allgemein gesagt, eine thermische Crackreaktion von schwerem Erdöl verursacht eine heftige Bildung von Blasen beim Beginn der Reaktion aufgrund des gecrackten Gases und des gecrackten Öldampfes. Da die Reaktionsflüssigkeit bei dem beschriebenen Verfahren aufwärts zu fließen gezwungen wird, besteht die Neigung, daß die Blasen in einem großen Volumen in einem unteren Teil des Reaktors auftreten, wodurch es notwendig wird, einen säulenartigen Reaktor mit einem großen Volumen zu verwenden. Außerdem ist: es notwendig, einen solchen säulenartigen Reaktor durch eine ziemlich große Anzahl von Trennplatten zu unterteilen, um die Qualität,des entstehenden Peches für die

oben angegebenen Anwendungen "geeignet zu machen, da die,. Reaktionsflüssigkeit durch den aufsteigenden Strom von Gasblasen einem heftigen Rühren unterworfen ist und fast so beschaffen wird, als "wenn sie völlig durchgemischt worden wäre.

Ziel dieser Erfindung ist, es, ein verbessertes thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl zu schaffen, mit, dem ein hoher Grad des Grackens erreicht wird und bei dem gleichzeitig als Nebenprodukt Rückstandspech erzeugt wird, das reich an β -Harzbestandteilen ist.

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Mach ei nein Gedanken der Erfindung wird ein kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl geschaffen, das das kontinuierliche Einbringen von vorerhitztem schwerem Erdöl in eine obere Reaktionszone eines aufrecht angeordneten zylindrischen Reaktors, der in "die obere Reaktionszone und eine untere Reaktionszone mittels einer Trennplatte unterteilt ist, durch die eine Öffnung festgelegt wird, um so das vorerhitzte schwere Erdöl einer thermischen Crackreaktion zu unterwerfen; das Abziehen des entstehenden ge-" crackten Gases und Öldampfes aus der oberen Reaktionszone; das Verursachen, das die entstehende Reaktionsflüssigkeit von der oberen Reaktionszone durch die untere Reaktionszone in einem kolbenartigen Durchflußstrom von deren oberen Teil zu deren Boden strömt; Gestatten, daß eine kleine Menge gecrackles Gas und gecrackter Öldampf, die im Verlauf des Abwärtsströmena der entstehenden Reaktionsflüssigkeit durch die untere Reaktionszone gebildet worden ist, durch die untere Reaktionszone aufsieigt, und Abziehen der kleinen Menge an

ijecracktein Gas und gecracktem Öldampf aus dem Reaktor durch die obere Reaktionszone und das Abziehen von Rückstandspech durch den Boden der unteren Reaktionszone umfaßt.

Obgleich das vorstehend beschriebene Verfahren im wesentlichen seine Ziele erreicht, so weit es den Aspekt des thermischen Crackons anbelangt, bleiben noch immer Probleme zu lösen, die auch die Frage einschließen, wie die Reaktionslösung gekühlt, werden sollte, um die Crackreaktion zu beenden .

Um eine Reakt ionsfl.üss igkeit mit einer hohen Temperatur, in der eine Reaktion abläuft, so zu kühlen, daß die Reaktion beendet wird, wird die Kühlung im allgemeinen dadurch durchgeführt, daß die Reaktionsflüssigkeit durch eine Kühlvorrichtung geleitet wird, die mit Wärmeaustauschoberflächen ausgestattet ist, und sie wird dem Wärmeaustausch mit einem Kühlmedium unterworfen. Wenn eine Hochtemperaturflüssigkeit eine Substanz mit einer äußerst hohen Viskosität ist und außerdem zur Koksbildung neigt, wie zum Beispiel eine Flüssigkeit unter Reaktionsbedingungen in einer thermischen Crackreaktion von schwerem Erdöl, dann ist ein Kühlverfahren praktisch nicht durchführbar, da sein Wärmeübergangskoeffizlent klein ist und aufgrund der Verkohlung Schmutzbildung auftreten' kann.

Wenn Pech nach solch einem Kühlverfahren, wie es vorstehend boschrieben wurde, abgekühlt wird, enthält es nicht nur Gasblasen, die darin dispergiert sind und mitgeführt werden, sondern auch Gase, die darin gelöst sind, und Öle mit niedrigen Siedepunkten. Wenn das so gekühlte Pech mittels einer Pumpe aus der Kühlvorrichtung abgezogen wird, verursacht es den sogenannten Dampfverschluß-Effekt, der seine glatte, gleichmäßige Entnahme schwierig macht.

Nach einem zweiten Aüpekt: dor Erfindung wird dementsprechend ein kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres

Erdöl geschaffen, das es gestattet, das Kühlen einer Reaktionsfiüssigkeit, in der die Reaktion zur Beendigung gebracht worden ist, durchzuführen, ohne daß irgendwelche Wärmeaustauschoberflächen vorgesehen werden müssen, während das Auftreten von Verkohlung verhindert wird, und das auch eine leichte Entnahme des entstehenden Rückstandspechs mittels einer Pumpe gestattet, -.-· .

Als eine kontinuierlich arbeitende, säulenartige thermische Crackvorrichtung für schweres Erdöl gibt es einen Soaker oder Soaking Drum eines Viskositätsbrechers. In diesem Falle wird der Prozentsatz des Crackens niedrig gehalten, d.h. 15 - 30 % oder niedriger für jedes Ausgangsmaterial, um die Stabilität des viskositätsgebrochenen Öles hoch zu halten. Auf diese Weise ist das Fortschreiten der Verkohlung äußerst langsam, und selbst wenn der Soaker solch einen Aufbau besitzt, daß er mit inneren Trennplatten ausgestattet ist, ist er nicht mit irgendwelchen Schabern ausgestattet. Die Reinigung des Inneren des Soakers wird im allgemeinen bei jeder periodischen Betriebsunterbrechung durchgeführt.

Wenn thermisches Cracken mit einer längeren Verweilzeit im Reaktor als derjenigen zum Cracken in einem Viskositätsbrecher und unter solchen Reaktionsbedingungen durchgeführt wird, daß ein hoher Grad des Crackens beabsichtigt ist, tritt eine heftige Koks- oder Kohlebildung auf der inneren Wandung eines säulenartigen Reaktors auf> wodurch ein langzeitiger, kontinuierlicher Betrieb des Reaktors unmöglich wird. Deshalb wird es beim thermischen Cracken von schwerem Erdöl mit einem hohen Crackgrad bevorzugt, die Bildung und das Haftenbleiben von Kohle auf der inneren Wandung und den Trennplatten in Einern säulenartigen Reaktor zu vermeiden;

Darum wird gemäß dem dritten Aspekt der Erfindung ein kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl geschaffen, bei dem vorerhitztes schweres Beschickungserdöl

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kontinuierlich als ein fallender Strom in eine obere Re.ak-Uonszone eines saulenarLigen Reaktors eingeführt wird, gecracktes Gas und öldaropf durch einen unteren Abschnitt desselben aus dem Reaktor abgezogen und Rückstandspech durch einen Bodenabschnitt des Reaktors entnommen werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor mit einem rotierenden Schaber mit Abstreifern oder Abstreifmessern ausgestattet ist, die sich nahe den entsprechenden Reaktorwänden oder Trennplatten befinden und diese ggf. berühren.

Gegenstand dieser Erfindung ist es somit, ein kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl zu schaffen, mit dem ein hoher Grad des thermischen Crackens erreicht wird und das gleichzeitig Rückstandspech liefert, das leicht entnommen werden kann und β-Harz in einer ^; .hohen Konzentration enthält.

Gegenstand der Erfindung ist auch die Schaffung eines kontinuierlichen thermischen Crackverfahrens für schweres Erdöl, bei dem ein n.i ch treaktionsf ähiges Kühlmedium direkt in eine Reaktionsflüssigkeit, in der die thermische Crackreaktion bis zu einem vorherbestimmten Ausmaß fortgeschritten ist, eingebracht wird, um die Reaktion zu beenden, und die entsLehende Reaktionsflüssigkeit in einer Entschäumungskammer der Entschäumung unterworfen wird.

Schließlich ist Gegenstand der Erfindung die Schaffung eines kontinuierlichen thermischen Crackverfahrens für schweres Erdöl, bei dem ein säulenartiger Reaktor innen mit einem rotierenden Schaber oder Abstreifer mit Messern ausgestattet ist, die ihren entsprechenden Reaktorwänden oder Trennplat-(:en benachbart sind und diese gegebenenfalls berühren, um dadurch einen kontinuierlichen stationären Betrieb über eine lange Zeitdauer zu gestatten.

Aus führ ung sbeispie1

Im folgenden wird die praktische Durchführung der Erfindung unter anderem auch unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.'

In den Zeichnungen zeigen:

Figur 1 eine schematische Darstellung, die die Beziehung zwischen der Reaktionszeit und dem Volumen des erzeugten Gases und öldampfes und die Beziehung zwischen der Reaktionszeit und der Reaktionstemperatur in einem thermischen druckverfahren für schweres Erdöl zeigen;

Figur 2 eine schematische Darstellung eines aufrecht ange-ordneten zylindrischen Reaktors, der in einem Verfahren gemäß der, Erfindung verwendet wird; * '

Figur 3 schematisch eine Kühlkammer und eine EntschäumungS'-kammer, die an einem unteren Abschnitt eines aufrecht angeordneten zylindrischen Reaktors vorgesehen sind, und

Figur 4 schematisch einen rotierenden Schaber oder Abstreifer, der in einem aufrecht angeordneten zylindrischen Reaktor vorgesehen ist.

Bei '.der vorliegenden Erfindung wird die charakteristische Eigenschaft eines thermischen Crackverfahrens für schweres Erdöl ausgenutzt, d.h. die Tatsache, die in Figur 1 darge-

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stellt ist, daß die Bildung des durch die Reaktion gecrackten Gases und gecrackten Öldampfes in einem Anfangsstadium der thermischen Crackreaktion stark auftritt und die Bildung von

β -Harz aus als Nebenprodukt anfallendem Pech grundsätzlieh in einem späteren Zustand der thermischen Crackreaktion stattfindet. Die Arifangsreaktion wird, wie es oben beschrieben wurde, in der oberen Reaktionszone unter Erzeugung von geeracktem Gas und «jecraektem Öldampf durchgeführt, wodurch

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ein Haupt ι eil der thermischen Crackreaktion fertiggestellt wird. Die entstehende Reakt ions fluss igke it., die die obere KeakLionszone verlassen hat,, wird gezwungen, in einer kolbenähnlichen Form durch die besagte untere Reaktionszone nach unten zu fließen, währenddessen die ß-Harzbildungsreaktion fortschreitet, wobei die thermische Crackreaktion bis zu einem leichten Ausmaß stattfindet. Das gecrackte Gas und der gecrackte öldampf, die durch die thermische Crackreaktion in der unteren Reaktionszone erzeugt werden, steigen durch die Reaktionsflüssigkeit auf und werden durch die obere Reaktionszone abgezogen.

Die untere Reaktionszone kann in zwei oder mehr Abschnitte mitLels einer oder mehr Trennplatten unterteilt werden, die jede eine kreisrunde Öffnung oder einen Schlitz besitzt.

Es wird nun eine Ausführungsform der Erfindung im folgenden unter Bezugnahme auf Figur 2 beschrieben. Für die Beschikkung vorgesehenes schweres Erdöl mit 1 bis 20 Atomen wird durch eine Leitung 1 in einen Heizofen 2 eingebracht, wo es vorerhitzt wird, vorzugsweise auf eine Temperatur von 400 - 510 C. Das so vorerhitzte schwere Erdöl wird dann

durch eine Leitung 3 in eine obere Reaktionszone 5 eines säulenartigen Reaktors 4 eingeleitet, in dem ein Rührwerk vorgesehen isl. . Die obere Reaktionszone 5 ist mit einer unteren Reaktionszone 6 über eine Trennwand 7, die sich zwischen beiden befindet, verbunden. Abstreifdampf für gecracktes Öl kann, wenn es notwendig ist, in die obere Reaktionszone 5 geblasen werden. Die untere Reaktionszone 6 ist durch Trennplatten 7¹, 7", 7'", die/jeweils ähnlich der Trennwand 7 sind, in 4 Abschnitte unterteilt. Zu bemerken ist, daß keine best imnite Begrenzung für die Anzahl derartiger Trennplatten besteht, solange die Anzahl wenigstens eins ist. Jede Anzahl, die 20 übersteigt, wird jedoch praktisch nicht günstig sein, da so viele Trennplatten die Höhe jedes einzelnen Abschnittes zu gering machen. Jede einzelne von dieser Trennwand und den Trennplatten 7',7",7'"

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definiert eine Öffnung,wie ζ,B. eine kreisrunde öffnung oder einen Spalt. Der Durchmesser jeder kreisrunden Öffnung oder die Breite jedes Spaltes kann vorzugsweise 5 nun oder größer sein, da Durchmesser oder Breiten unterhalb 5 nun den nach unten gerichteten Strom der Reaktionsflüssigkeit behindern. Die Flächengröße jedei~ Öffnung beträgt vorzugsweise 20 % oder weniger der horizontalen Querschnittsfläche des säulenartigen Reaktors und insbesondere 10 % oder wertiger. Wenn der Prozentsatz der Öffnung 20 % übersteigt, wird die Vermischung der Reaktionsflüssigkeiten jeweils in zwei benachbarten Abschnitten größer. Der Prozentsatz der öffnung kann kleiner sein, wenn man nach unten geht, wobei er natürlich innerhalb des oben angegebenen Bereichs liegt. Es ist vorzuziehen, das Volumenverhältnis der oberen Reaktionszone zu der unteren Reaktionszone O,5 oder kleiner zu wählen. Sonst kann die Wirkung der kolbenartigen Strömung nicht zu einem zufriedenstellenden-Ausmaß erzeugt werden.

Das in die obere Reaktionszone 5 eingeführte schwere Erdöl durchlauf t _/ei.nen Haupt teil seiner thermischen Crackreaktion dort. Mit Fortschreiten der Reaktion wird eine größere Menge Gas und öldampf erzeugt. Sie wird durch eine Leitung 9 aus dem Reaktionssystem abgezogen.

Die Reaktionsflüssigkeit strömt dann durch die Öffnung der Trennwand 7 und tritt in die untere Reaktionszone 6 ein, wo sie durch die Öffnungen der einzelnen Trennplatten 7", 7", 7"' praktisch als kolbenartiger Strom nach unten fließt. Während sie sich durch die untere Reaktionszone 6 bewegt, treten Polymerisationsreaktionen in der Reaktionsflüssigkeitsphase auf, was zur Bildung von ß-Harzbes_tandteilen und chinolinunlöslichen Bestandteilen führt. Die Menge an gecracktem Gas'und gecracktem Öldampf, die in der unteren Reaktionszone 6 j erzeugt wird, ist gering, und diese Gase und der Dampf steigen in Form von Blasen im Gegenstrom zu dem Strom der Reaktionsflüssigkeit auf. Sie werden dann gelegentlich

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durch die Leitung 9 abgezogen, und zwar zusammen mit Gasen, die .in der oberen Reaktionszone 5 erzeugt werden. Obgleich es'wünschenswert ist, den Prozentsatz der Öffnung der einzelnen Trennplatten oder der Trennwand größer zu machen, um einen gleichmäßigen glatten nach unten gerichteten Strom der Reaktionsflüssigkeit durch die untere Reaktionszone 6 gegen aufsteigende Gasblasen zu machen, ist es nicht erwünscht, den Prozentsatz der Öffnung zu groß zu machen, da die Reaktionsflüssigkeit an der Trennwand oder an jeder Trennplatte zu sehr vermischt werden würde. Nach Untersuchungsergebnissen, die von den Erfindern erhalten worden sind, können die vor** stehend angegebenen sich widersprechenden Erfordernisse er-füllt werden, indem der Flächenbereich jeder Öffnung, wie, bereits vorstehend erwähnt wurde, 20 % oder weniger der horizontalen Querschnittsfläche des säulenartigen Reaktors gewählt wird und die Durchflußrate des gecrackten Gases und des gecrackten Öldampfes innerhalb eines Bereiches von 1-10 m/sec an der öffnung der Trennwand oder jeder Trennplatte gesteuert wird. Wenn die Durchflußrate größer als die obere Grenze des Bereiches wird, kann der nach unten gerichtete Durchflußstrom der Reaktionsflüssigkeit nicht mehr gleichmäßig und glatt sein. Wenn andererseits die Durchflußraten niedriger als die untere Grenze des oben angegebenen Bereiches sind, wird das Vermischen der Reaktionsflüssigkeit an der Trennwand oder jeder Trennplatte zu stark und macht den nach unten gerichteten Durchflußstrom der Reaktionsflüssigkeit anders als einen kolbenmäßigen Durchflußstrom.

Das Pech, in dem der Gehalt ah ß-Harzbestandteilen und chinolinunlöslichen Bestandteilen aufgrund der in der unteren Reaktionszone 6 aufgetretenen Polymerisationsreaktionen erhöht worden ist, wird dann durch eine Leitung 10 aus dem System abgezogen.

Durch die vorliegende Erfindung kann der Gehalt an ß~Harzbestandteilen in dem Rückstandspech, das durch das thermische Cracken von schwerem Erdöl erhalten wird, erhöht werden.

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Die vorliegende;Krfindung gestaU.et: auch, den säulenartigen Reaktor relativ klein auszulegen. Bei schwerem Erdöl ist es im allgemeinen schwierig, erzeugte Gase von dem schweren Erdöl zu trennen. Dieses Problem oder fliese Schwierigkeit ist bei dem "Verfahren gemäß dieser Erfindung gelöst oder zumindest verringert worden. Das Rückstandspech enthält dementsprechend wenig beigemischtes und mitgeführtes Gas und sein Abziehen kann ohne Auftreten irgendwelcher Schwierigkeiten durchgeführt werden. Dies ist ein äußerst wichtiger Vorteil für den praktischen Betrieb.

Die zweite Ausführungsform der Erfindung bezieht sich auf die Verwendung,einer Kühlkammer und Entschäumungskammer in einem kontinuierlichen thermischen Crackverfahren für schweres Erdöl. Diese zwei te Ausführungsform der,Erfindung bezieht, sich auf ein kontinuierliches thermisches Crackverfahren für sphweres Erdöl, bei dem schweres Erdöl, das auf eine für die thermische Crackung erforderliche Temperatur vorerhitzt worden ist, kontinuierlich als ein herabfallender Strom in eine obere Reaktionszone eines säulenartigen Reaktors eingeführt wird, gecracktes Gas und Öldampf durch einen oberen Abschnitt des Reaktors aus dem Reaktor abgezogen werden und Ruckstandspech durch einen Bodenteil des Reaktors abgelassen wird. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die entstehende Reaktionsflüssigkeit in eine Kühlkammer eingeführt wird» die dem untersten Abschnitt des Reaktors benachbartliegt und über eine zwischengeschaltete Trennplatte mit hindurchgehenden öffnungen'verbuÄ ⁰ISt; daß ein Kühlmedium, das aus einer mit der Reaktionsflüssigkeit nicht reaktionsfähigen Substanz besteht, in die so eingeführte Reaktionsflüssigkeit so eingeleitet wird,.daß die Reaktionsflüssigkeit abge- , kühlt wird, wobei die fühlbare Wärme oder latente Warme der Verdampfung des Kühlmediums ausgenützt wird, um die Reaktion zu beenden; daß der entstehende Dampf des Kühlmediums von dem oberen Abschnitt des Reaktors abgezogen wird; die Reaktionsflüssigkeit in der Kühlkammer in eine Entschäumungskammer

geleitet wird, die an den untersten Abschnitt der Kühlkammer über eine weitere zwischengeschaltete Trennwand angrenzt, durch die eine Öffnung hindurchgeht, um die so eingeleitete Reaktionsflüssigkeit zu entschäumen, und die so entschäumte Reaktionsflüssigkeit dann aus der Entschäumungskammer abge-zogen wird.

Als Kühlmittel kann eine nichtreaktionsfähige Flüssigkeit mit einem Siedepunkt, der niedriger als die Reakt ions tempe^- ratur liegt, wie Wasser oder ein flüchtiges Öl oder dessen Dampf (natürlich mit einer Temperatur, die niedriger als die Reaktionstemperatur ist), verwendet werden. Der entstehende Dampf des Kühlmittels wird zusammen mit den Gasblasen, die in der Entschäumungskammer abgetrennt worden sind, durch den säulenartigen Reaktor aufsteigen gelassen, während er mit der Reaktionsflüssigkeit in Kontakt gehalten wird.

Es ist notwendig, für den säulenartigen Reaktor einen säulen·* artigen Reaktor vom Fallstromtyp, und insbesondere einen säulenartigen Reaktor, der durch eine Trennplatte mit hindurch'-gehenden Öffnungen in zwei Reaktionszonen unterteilt ist, zu verwenden, von denen die eine eine obere Reaktionszone und die andere eine untere Reaktionszone bildet, wobei die untere Reaktionszone weiter in eine Vielzahl von Kammern oder Abschnitten durch eine oder mehrere Trennplatten unterteilt ist, die ebenfalls hindurchgehende öffnungen besitzen, um so zu gestatten, daß die Reaktionsflüssigkeit in einer kolbenstromähnlichen Form nach unten strömt.

Die Kühlkammer ist vorzugsweise einstückig mit dem säthLenartigen Reaktor und der Entschäumungskammer ausgebildet, wie noch später beschrieben wird. Wenn die Reaktionsf.lüssigkeit, die in der Kühlkammer abgekühlt worden ist, in die heiße Reaktionsflüssigkeit in dem säulenartigen Reaktor zurückgemischt wird, wird die Temperatur der letzteren Reaktions·*- flüssigkeit niedriger und die thermische Crackreaktion wird so unterdrückt. Es ist erforderlich,'daß Dampf, der von dem

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in die 'Kühlkammer eingeführten Kühlmittel herrührt, in eine Richtung geleitet wird, die entgegengesetzt zu dem Strom der Reaktionsflüssigkeit ist. Zu diesem Zweck ist es erfordere lieh, die Reaktionszone und die Kühlzone mittels einer Trennplatte, die hindurchgehende Öffnungen besitzt, voneinander zu trennen.

Es ist auch notwendig, um in zufriedenstellender Weise Gasblasen abzutrennen, die aufgrund der Einspritzung des Kühlrni ttels auftreten, unterhalb der Kühlkammer einen Entschäumungsraum vorzusehen, der von der Kühlkammer durch eine Trennplatte mit hindurchgehenden Öffnungen isoliert ist, um dadurch den Einfluß der Reaktionsflüssigkeit in der Kühlkammer zu minimal isieren und Gasblasen in ausreichender Weise von dem entstellenden Rückstandspech abzutrennen, um so jegliche Hindernisse wie Dampfblockierung zu verhindern, wenn das so gekühlte flüssige Pech durch eine Pumpe abgezogen wird.

Es wird nun eine weitere Ausführungsform unter Bezugnahme auf Figur 3 beschrieben. Schweres Erdöl mit 1 bis 20 Atomen wird durch eine Leitung 11 in einen Heizofen 12 eingeführt, woes vorzugsweise auf eine Temperatur von 400-510 C vorerhitzt wird. Dann wird das so vorerhitzte schwere Erdöl durch eine Leitung 13 in eine obere Reakt; ion sz one 15 eines säulenartigen Reaktors 14 eingeführt. Es kann ein Rührwerk in der oberen Reaktionszone 15 vorgesehen sein. Die entstehende Reaktionsflüssigkeit, die einen Hauptteil ihrer / thermischen Crackreaktion in der oberen Reaktionszone 15 durchlaufen hat, fließt durch Öffnungen einer Trennwand 17 in eine untere Reaktionszone 16, die durch Trennplatten 17', 17" in drei Abschnitte unterteilt ist. Die Reaktionsflüssigke.Lt fällt durch die untere Reaktionszone 16 in einer Form ähnlich einem Kolbenstrom nach unten. Es besteht keine bestimmte Begrenzung für die Anzahl dieser Trennplatten. Der Bereich der Öffnungen, die durch jede Trennplatte hindurchgehend ausgebildet sind, beträgt vorzugsweise 20 % oder

weniger der horizontalen Querschnittsflache des säulenartiijen Reaktors und beträgt noch stärker zu bevorzugen 10 % oder weniger dieser Querschnittsfläche. Es wird bevorzugt, das Vclumenverhältnis der oberen Reaktionszone zu dem der unteren Reaktionszone des säulenartigen Reaktors auf 0,5 oder kleiner einzustellen,

in den oberen und unteren Reaktionszonen erzeugtes gecracktes Gas und gecrackter Öldampf werden durch eine Leitung 18 aus dem Reaktor abgezogen. Andererseits fällt die entstehende Reaktionsflüssigkeit in der unteren Reaktionszone 16 durch Öffnungen einer Trennwand 19 nach unten in eine Kühlkammer 20, die in Kontakt mit dem untersten Abschnitt der unteren Reakt'ionszone 16 vorgesehen ist. In die Kühlkammer wird ein Kühlmittel durch eine oder mehrere Zuführungsdüsen 21 eingebracht. Es ist wünschenswert, .wenigstens 4 Zuführungsdüsen 21 vorzusehen, sodaß das Kühlmittel in Portionen durch die Düsen zugeführt werden kann, um gleichmäßige Kühlung zu gewährleisten. Es ist auch wünschenswert, die Durchflußrate des Kühlmittels am Auslaß jeder Zuführungsdüse 21 so schnell wie möglich zu machen. Eine bevorzugte Durchflußrate ist 100 m/sec oder schneller für gasförmige Kühlmedien und 2 m/sec oder schneller für flüssige Kühlmedien. Der Zweck von derartig schnellen Durchflußraten ist es zu bewirken, daß das Kühlmittel ausreichend zu dem Mittelpunkt der Kühlkammer vordringt, und mögliche Vibrationen der Reaktionsflüssigkeit aufgrund der Einspritzung des Kühlmittels zu vermeiden«

Wenn das Kühlmittel flüssig ist, ist es wünschenswert, es bis nahe zu seinem Siedepunkt vorzuerhitzen und dann das so vorerhitzte Kühlmittel in die Kühlkammer einzuleiten, um so Stoßen zu vermeiden. Im Falle von Dampf muß seine Temperatur natürlich niedriger als die Temperatur der Reaktionsflüssigkeit sein, wenn er eingespritzt wird. Normalerweise wird Dampf mit 400 C oder niedriger verwendet.

Wenn die Temperatur der Reaktionsflüssigkeit durch die Kühlung auf 360 C oder niedriger herabgedrüekt worden ist, ist das Fortschreiten der Reaktion praktisch zum Anhalten gebracht worden. Es ist jedoch nicht empfehlenswert, die Reaktionsflüssigkeit unter 300⁰C herabzukühlen, da solch eine niedrige Temperatur bewirkt, daß die Viskosität des entstehenden Peches ansteigt und dessen Handhabung erschwert.

Die Trennwand 19 definiert ähnlich wie die Trennwand 17 kreisförmige Öffnungen oder Spalte. Die Möglichkeit der Rückmischung der Reaktionsflüssigkeit wird niedriger, wenn das Verhältnis der gesamten Fläche der Öffnungen zu der horizontalen Querschnittsfläche des säulenartigen Reaktors abnimmt. Andererseits ist es nicht erwünscht, den Durchfluß des aufsteigenden Stroms der Gase, die durch die Öffnungen hindurchströmen, übermäßig hoch zu machen, da dann der gleichmäßige, glatte nach unten gerichtete Strom der Reaktionsflüssigkeit sich nur schwer einstellt. Entsprechend den Ergebnissen einer Untersuchung, die von den Erfindern durchgeführt wurde, können die vorstehend erwähnten sich widersprechenden Erfordernisse in zufriedenstellender Weise erfüllt werden, indem die gesamte Fläche der Öffnungen 20 % oder weniger der horizontalen Qüerschnittsflache der unteren Reaktionszone 16 gemacht wird und die Durchflußrate der Gase an den Öffnungen der Trennwand 19 in einem Bereich von . 1 bis 10 ni/sec gewählt wird. Durchflußraten, die schneller \ als die obere Grenze dieses Bereiches sind, gestatten keinen giat (en , gleichmäßigen nach unten gerichteten Strom der ^ Reaktion-sflussigke.it, während Durchflußraten , die langsamer als die untere Grenze des angegebenen Bereichs sind, zum Auftreten von übermäßigem Rückmischen der Reaktions-. flüssigkeit in die Reaktionsflüssigkeit in der unteren Reaktionsζone 16 führen.

Dampf, der sich aus dem in die Kühlkammer 20 eingebrachten Kühlmedium entwickelt hat, steigt durch die Trennwand 19 und den säulenförmigen Reaktor 14 auf und wird dann zu-

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saitunen mit gecracktem Gas und gecracktem Öldampf durch die Leitung 18 abgezogen.

Die,Reaktionsflüssigkeit in der Kühlkammer 20 fließt dann durch eine Trennplatte 22 in eine Entschäumungskammer 23. Es wird bevorzugt, kein Rühren durchzuführen oder nur leichtes Rühren in der Entschäumungskammer 23 auszuüben, sodaß in dem' Pech mitgeführte Gasblasen ausreichend freigesetzt werden können. Die Trennplatte 22 ist vorgesehen, um zu verhindern, daß der Einfluß des Rührens in der Kühlkammer 20 auf die Entschäumungskammer 23 übergreift. Die gesamte Fläche der Off*·- nungen der Trennplatte 22 und die Durchflußrate der durch die öffnungen hindurchströmenden Gase können gleich denjenigen eingestellt werden, die oben in Bezug auf die Trennwand 19 angegeben worden sind.

Gasblasen, die von dem Pech abgetrennt worden sind, steigen zusammen'mit dem Dampf, der von dem Kühlmittel herrührt, durch den säulenartigen Reaktor 14 auf und werden dann durch die Leitung 18 abgezogen. ' '

Dank der Behandlung in der Entschäumungskammer 23 ist es möglich, das sogenannte "Gas-Einström-Phänomen" zu vermeiden, das sonst zum Auftreten aufgrund von Gasblasen neigt, die in einem dispergierten Zustand im Pech vorhanden sind, wenn das Pech durch eine Pumpe oder dergleichen abgezogen wird.

Das auf diese Weise entschäumte Pech wird daher, während es in flüssiger Form vorliegt, durch eine Leitung 24 aus dem System abgezogen.

Das Verfahren gemäß der zweiten Ausführungsform der Erfindung ist wirtschaf tlichjdurchf ührbar, weil ein η ich t reaktion s*- fähiges Kühlmittel direkt in eine heiße Reaktionsflüssigkeit, in der die Crackreaktion bis zu einem vorherbestimmten Ausmaß fortgeschritten ist, eingeleitet wird, um dort seine Kühlwirkung auszuüben, und weil so keine Wärmeaustauschfla-

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ehen erforderlich sind. Es besteht daher auch keine Gefahr der Kohlenstoffbildung oder Verkohlung. Da der von dem Kühlmittel herrührende Dampf durch den säulenartigen Reaktor aufsteigt, ist es möglich, Gase und öle, die in dem Pech gelöst sind, in einem unteren Teil des Reaktox-s aus dem Pech auszutreiben und das Pech zu stabilisieren. Dank der Einfügung der Entschäumungsbehandlung ist das Abpumpen des Peches er- leichtert worden.

Schließlich wird noch das Verfahren gemäß einer dritten Ausführungsform der Erfindung, bei der der Einsatz eines rotierenden Abstreifers vorgesehen ist, unter Bezugnahme auf Figur 4 beschrieben.

Als Beschickungsmaterial vorgesehenes schweres Erdöl wird in einem (nicht dargestellten) Heizofen auf eine Temperatur von 450 - 520 C vorerhitzt und dann kontinuierlich durch eine ' Leitung 3,1 in einen säulenartigen Reaktor 34 eingeleitet. Innerhalb des Reaktors 34 sind Trennplatten 35, 35', 35" vorgesehen, die alle jeweils durch sie hindurchgehende Öffnungen besitzen. Der Reaktor 34 kann entweder mit einer einzigen Trennplatte oder mit einer Vielzahl von Trennplatten ausgestattet sein. Das schwere Erdöl, das durch die Leitung 31 zugeführt wird, wird in dem Reaktor 34 thermisch gecrackt, was zur Bildung von gecracktem Gas; und öldampf führt. Diese werden durch eine Leitung 32, die mit einem oberen Abschnitt des Reaktors 34 verbunden ist, abgezogen. Andererseits wird das entstehende,Pech durch eine Leitung 33, die mit einem ^/ unteren Teil des Reaktors 34 verbunden ist, aus dem Reaktor 34 abfließen gelassen.

Innerhalb des Reaktors 34 sind Abstreifermesser 36, 36', 36", 36'" in ihren entsprechenden Reaktorabschnitten, die durch die Trennplatten 35, 35', 35" abgegrenzt sind, in solch einer Weise vorgesehen, daß sie fest an einer gemeinsamen Antriebswelle 38 befestigt sind, wobei ihre Schneiden dicht an den. oberen und unteren Oberflächen ihrer entsprechenden Trenn-

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platten 35, 35', 35" und den entsprechenden inneren Wandabschnitten, die durch die Unterteilung durch die Trennplatten ' entstehen, angeordnet sind. Die Antriebswelle 38 wird durch Antriebsmittel 39 zur Drehung angetrieben. Beim Drehen des Abstreifers wird Kohlenstoff, der an der Innenwand desRe* aktors 34 haftet, sofort abgeschabt, während er sich noch in einem leicht abtrennbaren Zustand befindet, und in dem in dem Reaktor 34 vorhandenen Pech dispergiert. Das Pech mit den so dispergierten feinen Teilchen aus Kohlenstoff wird dann, so wie es ist, mit anderen Worten in Form einer Suspension, durch die Leitung 33 aus dem Reaktor 34 abgezogen.

Obgleich es wünschenswert ist, den freien Abstand zwischen den Abstreifermessern 36, 36', 36", 36'" und ihren entsprechenden inneren Wandabschnitten des Reaktors 34 und den Oberflächen der Trennplatten 35, 35', 35" so eng wie möglich zu machen, wird ein lichter Abstand, der gleich 1 % oder weniger des inneren Durchmessers des Reaktors 34 ist, vom praktischen Standpunkt aus bevorzugt.

Die Umfangsgeschwindigkeit der Abstreifermesser 36, 36', 36", 36"* beträgt vorzugsweise 3 cm/sec bis 3 m/sec. Unterhalb 3 cm/sec ist es unmöglich, einen ausreichenden Grad der Mischungswirkung zur Dispersion von haftenden Kohleteilchen zu erzeugen. Umfangsgeschwindigkeiten, die 3 m/sec übersteigen, führen zum Vergeuden von Energie, da die Abschabwirkung nicht im Verhältnis zur Umfangsgeschwindigkeit ansteigt.

Es gibt keine spezielle Begrenzung für die Konfigurationen der Abstreifermesser 36, 36', 36", 36"" . Es ist natürlich notwendig, daß sie solche Formen aufweisen, daß auf den Oberflächen der einzelnen Abschnitte des Reaktors 34 haftende Kohle in ihrer Gesamtheit ausreichend abgeschabt werden kann. Es ist auch wünschenswert, die Größe der einzelnen Abstreifmesser in solch einer Weise zu bestimmen, daß sie ein leichtes

~ 20 -

Rühren auf die gesamte Flüssigkeit innerhalb ihres jeweiligen entsprechenden Reaktorabschnitts ausüben, wenn sie rotieren.

Unter bestimmten Bedingungen kann Kohle auf der Oberfläche der Antriebswelle 38 haften bleiben. Um die Ablagerung von Kohle auf der Antriebswelle 38 zu verhindern, ist es möglich, feste Manschetten 37, 37^!, 37", 37'" , die die Welle 38 unter Freilassung eines kleinen Äbstandes umgeben, auf den Trennplatten und an der Deckenwand und der Bodenwand des Reaktors 34 anzubringen, wie es in der Zeichnung gezeigt ist, um dadurch Kohlenstoff bzw. Kohle, der auf den Oberflächen der festen Manschetten 37, 37', 37", 37'" haften bleibt, mittels ihrer entsprechenden Messer 36, 36', 36", 36'" zu zerstreuen und/oder abzuschaben.

Eine thermische Crackreaktion von schwerem Erdöl ist von starker Verkohlung an Stellen begleitet,, an denen ein Flüssigkeitsstrich oder Gasstrom schlecht fließt, z.B. auf der inneren Wandung eines säulenartigen Reaktors, insbesondere dann, wenn der Crackgrad hoch ist. Haftende Kohleteilchen lagern sich zusammen und bauen sich auf und werden immer härter aufgrund des Fortschreitens ihrer Karbonisierung im Verlauf der Zeit. Ein Grundzug des Verfahrens gemäß der dritten Ausführungsform der Erfindung liegt darin, daß in einem Reaktor zum Cracken von schwerem Erdöl mit einem hohen Crackungsgrad, d.h. zum Liefern von gasförmigen und leichten Fraktionen in einem Anteil von 30 Gewichtsprozent oder mehr des zugeführten schweren Erdöls, zwangsläufig in solch einem Reaktor,' um den , es sich hier handelt und der eine große innere Wandoberfläche z.B. aufgrund von in dem Reaktor eingebauten Trennwänden und/ oder -platten / uas Haftenbleiben oder die Ablagerung von Kohleteilchen und ihr Aufbau vermieden werden können und die Kohleteilchen kontinuierlich aus den System abgezogen werden können, wobei sie in Pech dispergiert sind, indem Stellen, die nahe

7 2

- 21 -

diesen inneren Wandoberflachen liegen, kontinuierlichem starkem Rühren oder mechanischem Abschaben unterworfen werden. Nachdem Verfahren gemäß der dritten Ausführungs forin der Erfindung ist ein praktisgh brauchbarer stationä rer Langze1tbetrieb von solch einem thermischen Crackreaktor zum ersten Mal verwirklicht worden.

/ β / 4- ν²² -

Bei spiele Beispiel 1:

Kin Reaktor des in Figur 2 dargestellten Typs wurde verwendet. Seine Abmessungen waren wie folgt:

Durchmesser der oberen Reaktionszone 400 mm Flüssigkeitstiefe in der oberen Reaktions- 400 nun

zone

Höhe des freien Raumes in der oberen 400 mm

Reaktionszone

Durchmesser der unteren Reaktionszone . 300 mm Hölle der unteren Reaktionszone 950 mm

Anzahl der Trennplatten (einschließlich der Trennplatte zwischen der oberen und der unteren Reaktionszone) 6-

• . . . . ι -

L's wurden !Experimente in deni vorstehend beschriebenen Reaktor mit einer Verweilzeit von 2 Stunden in dem Reaktor durchgeführt, indem die Prozentsätze der einzelnen Trennplatten entsprechend 3, 5, 10 und 20 % gewählt wurden. In jedem Experiment wurde Rückstand aus Destillation unter verringertem Druck von Roh-Kuwait-öl als Beschickungsschweröl verwendet. Die Vorerhitzungstemperatur, die Durchflußrate der Zuführung und der Reaktionsdruck in der oberen Reaktionszone wurden entsprechend eingestellt auf 49O°C, 50 Liter/Stunde und 1,5 ata. Andere Betriebsbedingungen und l::xper.imentergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.

U/37 L·

Tabelle

Experiment Nr.

Prozentsatz der Öffnungen in jeder Trennwand oder -»pla);te

10

Durchflußrate von Gasen, die durch die Öffnungen der ober- 22,2 8 sten Trennplatte in der unteren Reaktionszone strömten (m/sec)

0,5

Temperatur in der oberen Reaktionszone ( C)

430

Temperatur an dem untersten Teil in der unteren Reaktionszone '( G)

380

383

391

Ausbeute:

Gecracktes Gas (Gew.%) Gecracktes Öl (Gew.%) Pech (Gew.%)

5,0 4,9 4,5 60,0 59,1 56,5 35,0 36,0 39,0

Gehalt an ß-Harz im Pech

39

38,5

Anmerkung: + Es war nicht möglich, aufgrund des Uberflutens der Reaktionsflüssigkeit einen stationären Betrieb zu erzielen.

Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, kann dann, wenn die Durchflußrate der Gase durch die Öffnungen einer Trennplatte zu hoch ist, z.B. 22,2 m/sec wie im Experiment Nr. 1, die Reaktionsflüssigkeit nicht in der unteren Reaktionszone nach unten fließen und erzeugt dort ein Überfluten, wodurch

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es unmöglich wird, einen stationären Betrieb aufrecht zu erhalten. Wenn der Prozentsatz der Öffnungen in einer Trennplatte 20 %, wie im Experiment Nr. 4 beträgt, ist der Gehalt an ß~Harz in dem entstehenden Pech niedrig, d.h. nur 25 Gew.%, und es ist leicht ersichtlich, daß der abwärts gerichtete Strom der Reaktionsflüssigkeit in der unteren Reaktionszone in Experiment Nr. 4 weitab vom kolbenartigen Durchfluß war im Vergleich zu den Strömungsformen, die in Experimenten Nr. 2 und 3 ausgebildet waren.

Beispiel 2: . _;

Es wurde ein Reaktor vom in Figur 3 dargestellten Typ verwendet. Seine Abmessungen waren wie folgt:

Durchmesser der oberen Reaktionszone Flüssigkeitstiefe in der oberen

Reaktionszone

Höhe des Raumes in-der oberen

Reaktionszone

Durchmesser der unteren Reaktionszone Höhe der unteren Reaktionszone

Prozentsatz der Öffnungen der Trennwand oder der Trennplatte

Anzahl der Trennplatten und -wände

: Abstand zwischen zwei Trennplatten und/oder -wänden

Die Aufenthaltszeit der Reaktionsflüssiglceit in dem Reaktor wurde auf 2 Stunden eingestellt. Unter dem untersten Teil des Reaktors war eine Kühlkammer mit 250 mm Durchmesser und 200 mm Höhe vorgesehen, und.diese Kammer war von dem Reaktor mittels einer Trennplatte mit einer öffnung, bestehend aus einem einzigen Loch mit 50 mm, Durchmesser (Prozentsatz der Öffnungsfläche: 2,8·%) abgeteilt. Es war auch unterhalb der Kühlkammer und in direkter Kommunikation mit dieser eine Entschäumungskammer mit 250 mm Durchmesser und 300 mm Höhe vorgesehen, und diese Entschäumungskammer war von der

400	mm
400	mm
400	mm
300	mm
' 950	mm
15	%
6
150	mm

I / ^l / jr. - 25

Kühlkammer durch eine 'J'ronnplai.te isoliert:, die ein einzi- <l<;s ijocli mit. dom gleichen Durchmesser, d.h. 50 nun Durch-, messer, aufwies.

Es wurden 50 Liter pro Stunde Destillationsrückstand aus Destillation unter verringertem Druck von Roh-Kuwait-Öl auf 490 C vorerhitzt und dann dem vorstehend beschriebenen säulenartigen Reaktor zugeführt, der auf einem Druck von 1,5 ata gehalten wurde. Die Temperatur des entstandenen Peches betrug 390 C am Auslaß der unteren Reaktionszone des Reaktors. Wenn kein Kühlmittel in die Kühlkammer eingebracht wurde, war es unmöglich, das Pech aus dem untersten Teil der Entschäurnungskammer mittels einer Zentrifugalpumpe abzuziehen, weil sich das Dampfblockierungsphänomen entwickelte. Eine stationäre Abnahme des Peches war auch noch schwierig durchzuführen, nachdem die Zentrifugalpumpe durch eine Zahnradpumpe ersetzt worden war.

Dann wurde siedendes Wasser, das auf 100 C erhitzt worden war, mit einer Durchflußrate von 800 g/Stunde in die Kühlkammer durch 4 Düsen eingespritzt. Das Pech wurde in der Kühlkammer auf 35O°C abgekühlt. Es wurde bewirkt, daß das so abgekühlte Pech durch die Entschäumungskammer strömte, und es wurde dann aus der gleichen Kammer von dem untersten Teil derselben durch eine kleine Zentrifugalpumpe abgezogen. Das Pech wurde äußerst leicht durch einen stationären Betrieb entnommen.

Beispiel 3:

Es wurde Rückstand aus Destillation unter verringertem Druck von Roh-Kuwait-Öl, nachdem es auf 500 C vorerhitzt worden war, mit einer Durchflußrate von SO l/Stunde in einen oberen Teil eines säulenartigen Reaktors eingeführt, der 400 mm Durchmesser und 1.200 mm'Höhe besaß und 6 Trenn-

;....* υ / 'ά / ζ ,-»β- : .-. _:

platten enthielt, die eine Vielzahl von Öffnungen festlegten (Prozentsatz der gesamten Öffnungsfläche: 5 %). ils wurde einer thermischen Crackreaktion bei 1,5 ata unter⁴-.werfen, und das entstehende Gas und der Öldampf wurden vom oberen Teil des Reaktors abgezogen/ während das so gebildete Pech vom Boden des Reaktors durch eine Pumpe abgezogen wurde. Als der Betrieb einen stationären Zustand erreichte, war die obere Reäktionstemperatur 450 C und die untere Reaktionstemperatur 38O°C. Die Ausbeuten an Gas bzw. öl betrugen 6 Gew.% bzw. 65 Qew.% des zugeführten schweren Erdöls und die Ausbeute an Pech betrug 29 Gew.%.

Als der Betrieb in dem vorgenannten Zustand fortgesetzt wurde, wurde er in stationärem Zustand 100 Stunden lang aufrechterhalten. Danach fielen die Ausbeuten an Gas und Öl allmählidh ab und die Ausbeute an Pech stieg an. Die Temperatur am unteren Auslaß stieg an, und die Verweilzeit schien auf der Oberfläche kürzer zu werden. 250 Stunden später war es unmöglich geworden, die Entnahme von Pech . noch weiter fortzusetzen, wodurch es unmöglich wurde, den Betrieb fortzuführen.

Dann wurde ein Betrieb unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, Indem der gleiche Reaktor mit solchen Abstreifermessern, wie sie in Figur 4 gezeigt sind, versehen wurde. Der lichte Abstand der einzelnen Messerschneide von ihrer entsprechenden Reaktorinnenwand bzw, Trennplattenoberfläche wurde auf 3 mm eingestellt. Die Abstreifmesser wurden mit 30 cm/sec an ihrem Umfang rotieren gelassen. Jedes Abstreifermesser besaß den Aufbau einer flachen Platte von 20 nun Breite. Selbst nach Verlauf von 2.000 Stunden nach dem Beginn des stationären Betriebs traten keine Änderungen ein und der Betrieb wurde im stationären Zustand fortgesetzt. -Es wurde festgestellt, daß das entstandene Pech, das nach außen abgenommen worden war, nur Kohle in Meso-Phase enthielt, die ein Vorläufer für Koks

ist. Die Meso-Phasen-Kohle wurde durch das Pech hindurch in Form sehr feiner Teilchen zerstreut verteilt. Es wurde somit festgestellt, daß das so erzeugte Pech keine Kohleagglomerate enthielt. . . ι /

Wie sich aus der vorstehenden Beschreibung ergibt, gewährleistet das Verfahren gemäß der dritten Ausführungsform der Erfindung einen viel längeren, stationären, kontinuierlichen Betrieb im Vergleich zu dem Fall, wenn keine, Abstreifmesser vorgesehen waren.

Claims

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Erfindungsanspruch ,

1. Kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres E.rdöl, dadurch gekennz e ic h η et, daß vorerhitztes schweres Erdölkontinuierlich in eine obere Reaktionszone eines aufrecht angeordneten zylindrischen Reaktors eingebracht wird, der mittels einer Trennplatte mit bestimmten hindurchgehenden Öffnungen in die obere Reaktionszone und eine untere Reaktionszone unterteilt ist, um so das vorerhitzte schwere Erdöl einer thermischen Crackreaktion zu unterwerfen; das entstehende gecrackte Gas und öldampf aus der oberen Reaktionszone abgezogen werden; die entstehende Reaktionsflüssigkeit von der oberen Reaktionszone durch die untere Reaktionszone in Form eines ' kolbenartigen Qurchflußstromes von dem oberen Teil in Richtung auf den Boden derselben fließen gelassen wird; eine kleine Menge gecracktes Gas und geerackter öldampf, die im Verlauf des nach unten gerichteten Strömens der entstehenden Reaktionsflüssigkeit durch die untere Reaktionszone gebildet wird, durch die untere Reaktionszone aufsteigen gelassen wird und diese kleine Menge aus gecracktem Gas und gecracktem öldampf durch die obere Reaktionszone aus dem Reaktor abgezogen wird und das Rückstandspech durch den Boden der unteren Reaktionszone abgezogen wird. ,
2. Kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl nach Punkt 1, dadurch g e'k e η η ζ e i c h η e t , daß die Temperatur in dem Reaktor innerhalb feines Bereiches von 400 bis 510 C gehalten wird. ,

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3. Kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in dem Reaktor innerhalb eines Bereiches von 1 bis 20 ata gehalten wird.
4. Kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl nach einem der Punkte 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die untere Reaktionszone des Reaktors 1 bis 20 Trennplatten umfaßt.
5. Kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die entstehende Reaktionsflüssigkeit in eine Kühlkammer eingeleitet wird, die unter Zwischenschaltung einer Trennplatte mit bestimmten Öffnungen an den unterstenAbschnitt des Reaktors anstößt; ein Kühlmedium, das aus einer mit der Reaktionsflüssigkeit nicht reagierenden Substanz besteht, in die so eingeleitete Reaktionsflüssigkeit so eingeführt wird, daß die Reaktionsflüssigkeit abgekühlt wird, wobei die fühlbare Wärme oder latente Wärme der Verdampfung des Kühlmittels ausgenutzt wird, um die Reaktion zu beenden; der entstehende Dampf von dem Kühlmittel von dem oberen Abschnitt des Reaktors abgezogen wird und die Reaktionsflüssigkeit in der Kühlkammer in eine Entschäumungskammer geleitet wird, die an den untersten Abschnitt der Kühlkammer unter Zwischenschaltung einer anderen Trennplatte, durch die Öffnungen hindurchgehen, anstößt, wo die Reaktionsflüssigkeit dem Entschäumen unterworfen wird, und dann die so entschäumte Reaktionsflüssigkeit aus der Entschäuniungskammer abgezogen wird.

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6. Kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl nach Prunkt 5, dadurch gekennzeichnet , daß das Kühlmittel eine nicht reaktionsfähige Flüssigkeit mit einem Siedepunkt, der tiefer als die Reaktionstemperatur liegt, wie Wasser oder ein flüchtiges Öl oder dessen Dampf ist.. ..'..
7. Kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schweres Erdöl nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Reaktor mit einem rotierenden Abstreifer oder Schaber mit Abstreifmessern versehen ist, die dicht an ihren entsprechenden Reaktorwänden oder Trennplatten gelegen sind.
8. Kontinuierliches thermisches Crackverfahren für schwe'res Erdöl nach Punkt 7, dadurch gekennzeichnet, daß jede Trennplatte' des Reaktors mit einer festen Manschette versehen ist, die eine Antriebswelle des rotierenden Abstreifers dicht umschließt.