DD208475A3 - Verfahren zur herstellung roter basischer farbstoffe ii - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung roter basischer Farbstoffe in kristalliner, hochreiner und lagerstabiler Form durch Alkylierung des Farbstoffes der Formel II in waessrigem Medium. Nach erfolgter Alkylierung wird das Alkylierungsgemisch mit 30 bis 100ml Essigsaeure pro 100ml Alkylierungsgemisch versetzt, von unloeslichen Bestandteilen abgesaugt, zu dem Filtrat 0,1 bis 2 VOL.-% eines nichtionogenen Tensids auf Basis Alkylphenol-Aethylenoxid gegeben und mit Zinkchlorid und Natriumchlorid zwecks Abscheidung des basischen Farbstoffs versetzt.
Description
jf«s «e» esa» 4&\
8 b b O
VEB GHEMISSOMBIMAT BITIERPSLI)
Bitterfeld, 26, 3» 19* 2205
Verfahren zur Hearst ellung roter "basischer farbstoffe II
Anwendunsssebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein "erfahren sur Herstellung roter basischer Farbstoffe, die als Farbstoffkaticn eine Verbindung der Formel
N=ü-
'2*5
enthalten, v/orin R niederes Alkyl bedeutet.
Λ ^ Ω Γ5 C A
Z ο ο ^ J υ
Basische Farbstoffe, die als Färbstoffkation eine Verbindung, der Formel 1 enthalten, sind aus der DE-PS 1 OTT 80S bekannt» Sie werden erhalten durch Alkylierung des Farbstoffes der Formel
IT
-F=I-
Il
zweckmäßig in inerten organischen .Lösungsmitteln, wie 2;*B. Chlorbenzol j aliphatischen Chlorkohlenwasserstoffe?!, oder im überschüssigen Alkylierungsuittel selbst« Es ist ein Erwärmen der Komponenten» meist bis zur Siedehitze ,. notwendig *
Die gebildeten Farbsalze- können durch Filtration, Destillation, Wasserdampfdestillation oder Extraktion gewonnen werden* S"ebenprodukte und Ausgangsfarbstoffe werden mittels üinlösung und Klärfiltration beseitigt« Wesentliche Nachteile·dieses Verfahrens sind:
- die direkte Filtration der Farbstoffe ist nicht möglich, da- sie aus dem Alkylierungsgemisch nicht in kristalliner Form ausfallen,
- die Destillation bei hohen "Temperaturen führt zur teilweisen Zersetzung,
- die Extraktion-oder das Verdünnen mit Wasser erfordert große Volumina, da die Farbstoffe auch in der organischen Phase gut löslich sind»
2 .«!·*>, yo^ iW j b 5
Die GE-PS 1 310 469 versucht diese Nachteile abzustellen, indem_die Alkylierung vorzugsweise in einem -aliphatischen Keton mit einem Siedepunkt zwischen 60 und 130 0C vorgenommen wird und die erhaltenen Farbstoffe nach Einstellen eines pH-Wertes von etwa 5 und Wasserdampfdestillation aus stark verdünnter wäßriger Lösung gefällt werden.
Aber auch dieses '/erfahren ist noch sit wesentlichen Nachteilen behaftet:
- die Verwendung brennbarer, niedrig siedender organischer Lösungsmittel stellt hohe Ansprüche an die Sicherheit,
- die Wasserdampfdestillation bringt erhöhte apparative Anforderungen mit sich; eine teilweise Zersetzung ist nicht vemeidbar,
- die vollständige Abtrennung des Lösungsmittels ist schwierig, aber für die Isolierung der farbstoffe unbedingt notwendig.,
- die Ausfällung aus hoher wäßriger Verdünnung bedingt eine ungünstige Raum-Zeit-Ausbeute und bringt-Abwasser-
Probleme mit sich,
- die νerfahrensgemäJS hergestellten Farbstoffe sind schwer zu trocknen« verkleben und verharzen leicht, bereiten bei der Isolierung große Schwierigkeiten und haben für die färbetechnische Anwendung ungenügende Löslichkeit»
Hach dem Verfahren der DS-OS 1 S43 800 ist es möglich, unter Umgehung der durch die Verwendung von organischen Lösungsmitteln entstehenden liachteiie, die' Methylierung in .wäßrigem Medium durchzuführen und den Farbstoff aus der salsssuren Lösung mit Zinkchlorid und Kochsalz zu isolieren.
Die Herstellung der Pulvemarke nach dieser Yerfahrensweise "bereitet jedoch, in den Endstufen: Filtration, !Trocknung, Mahlung und Stellung mit einem Stellmittel, V7ie z* B. Dextrin oder IJatriurnsulf at, erhebliche Schwierigkeiten und ist außerdem nicht reproduzierbar. In der DE-OS 2 308 263 werden die technologischen Prooleme die "beim Ausfällen des Farbstoffs als Zinkchloriddoppelsalz aus salzsaurer Lösung auftreten und die durch langsame Kristallisation^ Einschluß von viel Wasser und schwere Trockenbarkeit gekennzeichnet sind, dadurch vermieden, daß der Farbstoff als Tetrafluobcrat isoliert wird* Der nach.diesem Yerfahren hergestellte !Farbstoff ist aber für die Anwendung in·der Färberei wenig geeignet* Das liegt darin "begründet, daß das Farbstofffluoborat eine geringere5 für den Anwender nicht mehr ausreichende Löslichkeit aufweist* Darüber hinaus sind die für die Fluoboratfällung erforderlichen Fluoboratsalzen sehr teuer und auch schwer verfügbar.
Ziel derErfindung ist" ein Yerfahren zur Herstellung basischer Farbstoffe? die als Färbstoffkation eine Verbindung der Formel I enthalten/ in kristalliner,-hochreiner und lagerstabiler Form.« .
Ea wurde gefunden, daß der Zielstellung entsprechende Farbstoffe erhalten werden, · vtbvjj. man einen Farbstoff der Formel II in wäßrigem Medium nach an sich bekannten Methoden alkyliert, das Alkylierungsgeniseh nach erfolgter Alkylierung mit 3^ bis 100 ml Essigsäure pro 100 ml Alkylierungsgemisch, versetzt, danach von
unlöslichen Bestandteilen aοsaugt, zu dem Filtrat 0,1 bis 2 7ol.-%, be3οgen auf das Gesamtvolumen, eines nichtionogenen Tensids auf Basis Alkylphenoi-Äthylenoxid gibt und anschließend durch Zusatz von Zinkchlorid und Natriumchlorid den !Farbstoff abscheidet«
Die so erhaltenen !Farbstoffe verkleben und verharzen · nicht, bereiten bei der Trocknung keinerlei Schwierigkeiten und haben eine gute Löslichkeit* Das erfindungsgemäße Terfahren macht die Isolierung des kristallinen Farbstoffes aus konzentrierten Eeaktionslösungen, wie sie nach der Alkylierung erhalten werden, ohne Schwierigkeiten möglich» Außer der beschriebenen Klärfiltration sind nun nicht mehr weitere zusätzliche Srenn- und Heinigungsoperationen zur Erzielung eines für den Anwender brauchbaren !farbstoffes erforderlich.
Als nichtionogenes Tensid auf Basis Alkylphenol-Äthylenoxid wird vorzugsweise ein unter dem !fernen Dispergator BG im Handel befindliches Produkt des VEB Chemische Werke Buna verwendet *
Der "Farbstoff der Formel ZIE kann sowohl als Qjrockenprodukt als auch als Paste eingesetzt werden,,,
Ausfjohrung s ο e 1 sp i e I1
50 ml Wasser,
4,75 g Magnesiumoxid und 25 g Farbstoff der Formel II werden bei R.auEitenrDeratur ρ *n p'p·. ^s p."^ ι £°'..ν^τϊ)~ϊ~ und
peratur 25 G erreicht, 30 C aber nicht, übersteigt. !lach beendeter Zugabe wird eine Stunde bei dieser temperatur nachgarührt,
- 6 - &. *J υ
Fach vollständiger Methylierung wird auf 60 C erwärmt, nachgerührt1 und auf Raumtemperatur abgekühlt. Dem Alkylierung3gemisch werden ml Eisessig zugesetztt verrührt und von unlöslichen Bestandteilen abgesaugt» Dem Filtrat werden bei Raumtemperatur ml Dispergator BO (VSB Chemische Werke Buna) und ml wäßriger Zinkchloridlösung (Dichte 1,165) zugesetzt und 3 bis -4-Stunden nachgerührt* Durch Zusatz von
g Natriumchlorid wird der Farbstoff ausgefällt und nach einer Rührzeit von ca* 12 Stunden abgesaugt * '' Das trockene' Färbstoffkonzentrat wird mit wasserfreiem natriumsulfat auf T-rastärke gestellt*
Claims (2)
- O ^O 3^i^t .να*.W? C 09 Β/238 550/6Erf indimss ansnruch.Herstellung roter "basischer Farbstoffe,dia als Psrbatoffkstion eine Verbindung der Formel(Denthalten, worin R für niederes Alkyl steht, in icri stall iner* hochreiner tmd Is.se'^st-s.'oiler Forts, durch Alle ylier uns des Farbstoffes der FormelS —i J !·!;ψ"WP -C 09 3/233 550/6Έ HG
- 2" 5(II)in wäßrigem Medium, Versetzen, der Eeaktionsmischung rait- Essigsäure, Absaugen von unlöslichen Bestandteilen und Abscheidung des basischen Farbstoffes durch 'Zusatz von Sinkchlorid und Natriumchlorid sum Piltrat, gekennzeichnet dadurch, daß pro 100 nil Eeaktionsmischung mit 30 "bis 100 ml Essigsäure versetzt wird und zu dem Piltrat vor dem Zusatz des Zinkchlorids und des ITatriumchlorids 0,1 bis 2 Vol.-i$, bezogen auf das..-Gesanit.voluTaen3 eines nichtionogenen. Tensids. auf Basis Alkylphenol-Äthylenosid zugegeben werden.
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