DD209464A1 - Verfahren zur entfernung von restmonomeren aus niedermolekularen polyolefinen - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Entfernung von Restmomomeren aus niedermlekularen Polyolefinen, wobei unmittelbar nach der Hochdruckpolymerisation von Ethylen in mehreren Stufen entgast wird, indem in der ersten Stufe auf einen Druck von 0,15 bis 1 MPa entspannt wird und erfindungsgemaess in der zweiten Stufe 5 bis 20 Ma.-% Wasser zugefuert werden und bei einem Druck von 0,001 bis 0,1 MPa ein Restmonomerengehalt von 0,0015 bis 0,003 Ma.-% eingestellt wird und das eingespritzte Wasser restlos entfernt wird.
Description
& s-ß- _ a
VEB leuna-Werke Leuna, 30. 08· 1982
Walter Ulbricht
IP 8256
Titel der Erfindung
Verfahren zur Entfernung von Reatmonomeren aus niedermolekularen Polyolefinen
Anwendungsgebiet der Erfindung'
Die Erfindung betrifft ein Verfahreα sur Entfernung von Restmonomeren aus niedermolekularen Polyolefinen im Anschluß an die.Polymerabscheidung·
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, daß die Polymerisation nicht bis zum vollständigen Umsatz der Monomeren geführt werden kann und trotz mehrstufiger Entspannung Restmonomere und niedermolekulare Anteile in dem erzeugten Polymeren verbleiben (Ullmann's Bncyklopädie der technischen Chemie, Verlag Urban & Schwarzenberg, München, Berlin, 1963, 3. Auflage, Band 44 und Kunststoffhandbuch, Verlag Carl Hanser, München 1969, Band IV).
Es ist auch bekannt, daß die Entfernung der Monomeren im Konfektionierungsteil der Produktionsanlagen erfolgt, indem die Polymerisate mit Luft oder Inertgas gespült werden (z,B, DE-OS 1 795 396). Diese und ähnliche Verfahren zur Entfernung der Restmonomeren im Konfektionierungsteil von Anlagen haben vor allem den Nachteil sehr hoher Investitionen und wirken außerdem stark umweltbelastend, da die entfernten Monomeren mit der Bea^mungsluft an die Atmosphäre abgegeben werden.
Es sind weiterhin eine Reihe von Verfahren bekannt, bei denen die Polymereηschmelze durch geeignete Maßnahmen eine große Oberfläche erhält und dabei Vakuum oder Schleppmittel ausgesetzt wird (US-PS 2 731 081, DE-OS 1 345 500, DE-OS 2 461 900, DE-OS 2 509 901, DE-OS 2 46I 901, DE-OS 2 508 777) bzw. die Entfernung während der Granulierung in Extrudern erfolgt (z.B. DE-OS .2 417 792, DE-OS 2 539 102, DE-OS .2 507 O6I, DE-OS 2 601 753, DE-OS 2 625 609).
Aus der DE-AS 1 116 404 ist eine Vorrichtung zur Reinigung des bei der Hochdruckpolymerisation entstehenden Polyehtylens von flüchtigen Bestandteilen durch Vakuumbehandlung bekannt« Die Vorrichtung wird zwischen dem Niederdruckabscheider und der Austragsschneckenmaschine angeordnet und ist am Produkteingang 'mit. einer' Siebplatte versehen. In die Vorrichtung kann über einen Stutzen Wasser, Wasserdampf oder ein geeignetes Lösungsmittel zugeführt werden und es kann Vakuum angelegt werden.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung ist es, den Restmonomerengehalt von
niedermolekularen Polyolefinen bereits im Syntheseteil der
Produktionsanlage herabzusetzen und darüber hinaus die Rückgewinnung der Restmonomeren zu ermöglichen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur schonenden Entfernung von Restmonomeren aus niedermolekularen Polyolefinen zu entwickeln und den Restmonomerengehalt soweit herabzusetzen, daß es bei der Verarbeitung der Produkte zu keinerlei Störungen kommt.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß unmittelbar nach der Hochdruckpolymerisation von Ethylen eine Abtrennung des nicht umgesetzten Monomeren aus der Polyolefinschmelse bei unterschiedlichen Druckstufen erfolgt, indem in einer ersten Stufe durch eine Entspannung auf einen Druck von 0,15 bis 1 MPa' der Restmonomerengehalt auf 0,07 bis 0,5 M.-% abgesenkt wird und erfindungsgemäß in einer zweiten Stufe durch Zugabe von 5 bis 20 ':±M-% Wasser, bezogen auf das niedermolekulare Polyolefin, und Entspannung auf einen Druck von 0,001 bis 0,1 MPa ein Restmonomerengehalt von 0,0015 bis 0,003 M-% eingestellt v/ird und das eingespritzte Wasser anschließend restlos entfernt wird·
Das Verfahren wird an Hand einer Zeichnung erläutert« Das im Hochdruckreaktor (1) erhaltene Gemisch aus niedermolekularem Polyolefin und nicht umgesetzten Einsatzgas wird über das Druckhalteventil (2) auf den Zwischendruck entspannt und nach Passieren eines Kühlers (3) in. den Zwischendruckproduktabscheider (4) geleitet. Das abgetrennte, nicht umgesetzte Einsatzgas wird in den Prozeß zurückgeführt· Die abgeschiedene Schmelze wird durch das Ventil (5) auf den Druck von 0,15 bis 1 MPa in den ersten Entspannungsbehälter (6) entspannt. Das abgetrennte Gas wird in den Prozeß zurückgeführt· DJe abgetrennte Polyethylenschmelae wird über das Ventil (7) in den zweiten Entspannungsbehälter (8) geleitet» Mit Hilfe der Pumpe (9) wird Wasser in die Polyethylenschmelze gepumpt. Der Behälter (8) kann drucklos bzw. unter Vakuum betrieben werden· Die Schmelze wird mittels der Pumpe (10) einem Sprühturm (11) zugeführt· In dem Sprühturm wird das Produkt in eine Grießform überführt.
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.Ausführungsbeispiel
Das in dem Reaktor (1) bei einem Druck von 162 MPa erhaltene, niedermolekulare Polyolefin wurde über das Druckhalteventil
(2) auf einen Druck von 24 MPa entspannt und über den Kühler
(3) in den Zwischendruckproduktabscheider (4) geleitet. Das abgetrennte Gas wurde nach Reinigung und Kühlung dem Reaktionsdruckkompressor augeführt· Die abgeschiedene Schmelze wurde über das Ventil (5) in den ersten Entspannungsbehälter (6) auf 0,3 MPa entspannt und ein Hestmonomerengehalt von 0,16 M-% eingestellt. Der aus dem Behälter (6) über das Ventil (7) abgezogenen Schmelze wurden mittels der Pumpe (9) 20 M-% Wasser zugesetzt und das Gemisch in den Behälter (8) geleitet. Der Druck in dem Behälter (8) lag bei 0,008 SEPa· Ein Restmonomerengehalt im niedermolekularen Polyolefin war nicht mehr nachweisbar· Die Schmelze wurde mittels der Pumpe (10) in den Sprühturm (11) gepumpt, in den im Gegenstrom luft eingeleitet wurde· Es wurde ein grießförmiges Polyethylen mit folgenden Kenndaten erhalten:
Dichte: .0,936 g/om3, nach TGL 14075 Tropfpunkt: 11.2°; C, nach TGL 0-51801 Erstarrungspunkt am rotierenden Theamometer: 102,
nach TGL 0.51556
Viskosität, im Ubbelohde-Viskosimeter bei 140° C: 412 m/s
nach TGL 0-51562
Penetration: 2. 10~1 mm, nach TGL 12622 Restmonomerengehalt: nicht nachweisbar
Claims (1)
- _ί_ LMlSrfindungsanspruchVerfahren zur Entfernung von Restmonomeren aus niedermolekularen Polyolefinen unmittelbar nach der Hochdruckpolymerisation von Ethylen, aus der Polyolefinschmelze bei unterschied-« liehen Druckstufen, wobei in der ersten Stufe ein Druck von 0,15 bis 1 M$a eingestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Stufe durch Zugabe von 5 bis 20 ll-% Wasser, bezogen auf das niedermolekulare Polyolefin, und Entspannung auf einen Druck von 0,001 bis 0,1 MPa ein Restmonomerengehalt von 0,0015 bis 0,003 M-SS eingestellt wird und das eingespritzte Wasser restlos entfernt wird.Hierzu gehört 1 Blatt Zeichnungen
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DD24321882A DD209464A1 (de) | 1982-09-14 | 1982-09-14 | Verfahren zur entfernung von restmonomeren aus niedermolekularen polyolefinen |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DD209464A1 true DD209464A1 (de) | 1984-05-09 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0905149A1 (de) * | 1997-09-30 | 1999-03-31 | Mitsui Chemicals, Inc. | Verfahren zur Entfernung flüchtiger Stoffe aus einer Polymerzusammensetzung |
-
1982
- 1982-09-14 DD DD24321882A patent/DD209464A1/de not_active IP Right Cessation
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