DD209625A5 - Verfahren zur herstellung von melamin - Google Patents
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Abstract
DIE ERFINDUNG BETRIFFT EIN VERBESSERTES VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON MELAMIN AUS HARNSTOFF ODER THERMISCHEN ZERSETZUNGSPRODUKTEN DAVON. EINE MELAMIN ENTHALTENDE REAKTIONSMISCHUNG WIRD MIT EINEM WAESSRIGEN MEDIUM UNTER BILDUNG EINES WAESSRIGEN PRODUKTSTROMS ABGEKUEHLT, DER MELAMIN UND REAKTIONSNEBENPRODUKTE ENTHAELT. DAS PRODUKT MELAMIN WIRD V. DEM WAESSRIGEN PRODUKTSTROM ABGETRENNT, WOBEI EIN RESTLICHER WAESSRIGER STROM ZURUECKBLEIBT, DER ERNEUT DEM VERFAHREN ZUGEFUEHRT WIRD. EIN TEIL DIESES RESTLICHEN WAESSRIGEN STROMS, DER NOCH REAKTIONSNEBENPRODUKTE ENTHAELT, WIRD ZUR ENTFERNUNG VON NEBENPRODUKTEN VOR DER ERNEUTEN EINFUEHRUNG IN DAS VERFAHREN BEHANDELT.
Description
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Verfahren zur Herstellung von Melamin
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Melamin durch Umwandlung von Harnstoff oder thermischen Zersetzungsprodukten davon, wobei eine Reaktionsmischung, die bei der Umwandlung gebildet wird, mit Wasser oder einem wäßrigen Medium unter Bildung eines wäßrigen Produktstroms abgekühlt wird, der gelöstes oder suspendiertes Melamin enthält. Festes Melaminprodukt wird, anschließend von dem wäßrigen Produktstrom abgetrennt, wobei ein wäßriger Rückstand zurückbleibt. Da dieser zurückbleibende wäßrige Strom, der .im allgemeinen aus Mutterlauge besteht, die nach der Kristallisation zurückbleibt, immer noch eine bestimmte Menge, an dem Produkt Melamin enthält, ist es erwünscht, den Strom erneut in das Melaminverfahren zurückzuführen und ihn nicht einfach zu verwerfen. Dieser zurückbleibende wäßrige Strom enthält jedoch auch Reaktionsnebenprodukte, wie Ammelin und Ammelid. Läßt man die Konzentration, an diesen
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Nebenprodukten in dem rezyklierten Strom zu stark anwachsen, dann verunreinigen diese Materialien das auskristallisierte Melaminprodukt. Es ist daher erforderlich, diese zurückbleibende wäßrige Flüssigkeit an irgendeiner Stelle während ihrer Rezyklierung zu reinigen, um ein Melamin mit annehmbarer Reinheit zu erhalten.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen ,10
Ein derartiges Verfahren ist. aus der US-PS 3 49 6 176 bekannt, gemäß welchem die zurückbleibende wäßrige Flüssigkeit, die nach der. Kristallisation und der Entfernung des festen MeIaminproduktes. anfällt, zuerst von Ammoniak durch Strippen befreit und dann abgekühlt wird, worauf Nebenprodukte, wie Ammelin und Ammelid, durch Ansäuern unter Verwendung von Kohlendioxid oder' einer: anderen Säure, ausgefällt werden.. Das. ausgefällte Ammelin und Ammelid werden durch Filtration entfernt, worauf das Filtrat rezykliert und zum Kühlen einer weiteren Menge der Reaktionsmischung verwendet werden kann.
Wenn, auch dieses bekannte Verfahren dazu in der Lage ist, die Anreicherung von Nebenprodukten in. dem Rezyklierungsstrom zu verhindern, so 1st dennoch die Energie, die zur Durchführung dieser Reinigung aufgewendet wird, ziemlich hoch.
Ziel der Erfindung 30
Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, die Anreicherung von Reaktionsnebenprodukten in dem rezyklierten wäßrigen Rückstandstrom bei signifikant geringerem Energie-
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verbrauch, als nach dem Stand der Technik zu verhindern, wobei gleichzeitig eine annehmbare Reinheit des Melaminproduktes. aufrechterhalten wird.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Erfindung beruht, auf der überraschenden Erkenntnis, daß die Anreicherung von Nebenproduktverunreinigungen in
10- dem Rezyklisierungsstrom dadurch stabilisiert werden kann, daß nur ein relativ geringer Teil dieses flüssigen Stroms einer Reinigungsbehandlung unterzogen, wird, wodurch erheblich der Energiebedarf herabgesetzt wird, während gleichzeitig ein Melaminendprodukt erhalten, wird, das nur sehr wenige Verunreinigungen aufweist, falls es überhaupt Verunreinigungen enthält.
Die Erfindung betrifft insbesondere ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Melamin aus Harnstoff oder thermischen Zersetzungsprodukten davon, bei dessen Durchführung eine Reaktionsmischung mit. einem wäßrigen Medium unter Bildung eines wäßrigen ProduktStroms: abgekühlt, wird, der Melamin und Reaktionsnebenprodukte enthält. Das Produkt Melamin wird von diesem wäßrigen Produktstrom abgetrennt, wobei ein wäßriger Rückstandstrom zurückbleibt, der erneut dem. Verfahren zugeführt wird, beispielsweise: als wäßriges Medium, das zum Kühlen einer weiteren Menge der Reak.tionsmischung verwendet wird. Erfindungsgemäß wird ein Teil des zurückbleibenden wäßrigen Stroms, der noch Reaktionsnebenprodukte 0 enthält, von dem Rest dieses Stroms abgetrennt > .-.
und dieser Teil zur Entfernung von Nebenprodukten vor der . erneuten Einführung (Rezyklierung) in das Verfahren behandelt.
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Der restliche wäßrige Strom enthält normalerweise noch eine gewisse Menge Ammoniak und weist daher einen relativ hohen pH auf. Die Reinigungsbehandlung besteht vorzugsweise darin, den pH des Teils dieses Stroms, der gereinigt werden soll, auf einen Wert, der zwischen ungefähr 7,5 und 9,0 liegt, durch Zugabe einer Säure abzusenken. Bei diesem tieferen pH-Wert wird die Löslichkeit der Verunreinigungen, wie Ammelin und Ammelid, in einem solchen Ausmaß herabgesetzt,, daß sie ausfallen. Dieser Niederschlag wird dann von der behandelten rückständigen wäßrigen Lösung vor ihrer er-. neuten Einführung in das Verfahren, abfiltriert. Vorzugsweise wird, die Ansäuerung durch Einführung von Kohlendioxid, durchgeführt, da Kohlendioxid bereits.in dem System vorliegt, so daß keine Fremdverbindungen eingeführt werden,, die. sich anreichern oder entfernt werden müssen..
Um das erfindungsgemäß gesteckte Ziel der Herabsetzung des Energieverbrauchs bei gleichzeitiger Aufrechterhaltung einer annehmbaren Reinheit des Melaminproduktes zu erreichen, macht der Teil des zurückbleibenden wäßrigen Stroms, welcher der Reinigungsbehandlung unterzogen wird,, im allgemeinen ungefähr 5 bis 50 % des gesamten zurückbleibenden wäßrigen Stroms aus. .Vorzugsweise werden ungefähr 8 bis 15' % dieses zurückbleibenden wäßrigen Stroms der Reinigungsbehandlung unterzogen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist. auf. alle bekannten Methoden zur Herstellung von Melamin aus Harnstoff oder thermischen Zersetzungsprodukten, anwendbar. Diese Methoden lassen sich im allgemeinen entweder als Hoch-, Mittel- oder. Niederdruckverfahren einstufen.
Bei der Durchführung der Hochdruckverfahren wird Melamin, aus Harnstoff unter einem Druck von mehr als 5 0 bar ohne Ka.taly-
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sator hergestellt, wobei eine Reaktionsmischung aus geschmolzenem Melamin, Ammoniak und Kohlendioxid gebildet wird. Diese Reaktionsmischung kann mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung abgekühlt werden, und zwar entweder gleichzeitig mit der Absenkung des Drucks dieser Mischung oder, anschließend
danach. Um die Wärmebilanz und die Wasserbilanz bei der Durchführung dieses Verfahrens als Ganzem zu optimieren, ist es im allgemeinen vorzuziehen, als Kühlmedium eine Rezyklierungslösung aus einer späteren Phase des Verfahrens zu verwenden, beispielsweise Mutterlauge, die nach der Kristall!- (__/ sation und der Entfernung des Produktes Melamin zurückbleibt.
Bei der Durchführung der Mittel- und Niederdruckverfahren wird Melamin durch Umwandlung von Harnstoff in Gegenwart eines Katalysators unter einem Druck hergestellt, der im allgemeinen zwischen T. und 25 bar und vorzugsweise zwischen 1 und 10 bar liegt. Wenigstens ein Teil dieser Umwandlung findet im allgemeinen in einem Fließbett in Gegenwart von Ammoniak und möglicherweise: auch Kohlendioxid, statt. Katalysatoren, die in herkömmlicher Weise zur Durchführung derartiger Mittel- und Niederdruckverfahren eingesetzt werden, sind Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Siliziumdioxid/Aluminiumoxid, /"" · Titanoxid, Zirkonoxid, Borphosphat, Aluminiumphosphat oder Mischungen, aus zwei oder mehreren dieser Verbindungen.
Die Melamin enthaltende.: Reaktionsmischung, die bei der Durchführung von Nieder- oder Mitteldruckverfahren gebildet wird, liegt in gasförmiger Form vor und enthält zusätzlich zu Melamin Ammoniak, Kohlendioxid,und im allgemeinen kleine Mengen an gasförmigen Verunreinigungen. Diese gasförmige Reaktionsmischung kann auch eine kleine Menge Katalysator enthalten,, der. aus dem Reaktor mitgeschleppt wird.
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Wird eine Naßabfangmethode zur Gewinnung von Melamin, aus der Reaktionsmischung angewendet, dann wird die Gasmischung mit einem wäßrigen Medium, wie Wasser oder einer wäßrigen Lösung, abgeschreckt oder abgekühlt, nachdem sie den Melaminreaktor verlassen hat. Je nach der verwendeten Wassermenge wird dabei entweder eine MeIaminiösung oder eine Suspension von Melaminteilchen in Wasser erhalten. Anschließend kann 'eine weitere Reinigung des Melaminproduktes durch. Umkristallisation zur Gewinnung des Endproduktes Melamin durchgeführt werden.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform dieses verbesserten Verfahrens wird eine konzentrierte Suspension von festen Melaminteilchen in einer gesättigten Melaminlösung. durch Abschrecken oder Abkühlen der Melamin, enthaltenden Reaktionsmischung mit einem wäßrigen Medium in einem Naßabfangsystem gebildet. Die erhaltene Suspension wird anschließend mit r.ezykiierter restlicher wäßriger Flüssigkeit, beispielsweise, aus dem Kristallisationsabschnitt, die entweder nicht behandelt oder erfindungsgemäß gereinigt worden, sein kann, verdünnt. Als Ergebnis dieser" Verdünnung sowie erforderlichenfalls der Einwirkung von Wärme lösen sich die Melaminteilchen unter Bildung einer konzentrierten Melaminlösung auf. Erforderlichenfalls kann diese Lösung zur Entfernung von etwa noch zurückgebliebenen Teilchen, wie Katalysatorteilchen, filtriert werden.. Die Lösung wird, anschließend dem Kristallisationsabschnitt zugeführt, in welchem das Produkt Melamin gebildet und von dem zurückbleibenden wäßrigen Flüssigkeitsstrom abgetrennt wird. Ein. Teil dieses zurückbleibenden wäßrigen Stroms wird dann der erfindungsgemäßen Reinigungsbehandlung unterzogen. Beispielsweise kann der flüssige überlauf aus dem Kristallisator, der im wesentlichen frei von festem Melamin ist, in vorteilhafter Weise
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vollständig oder teilweise dem Reinigungssystem zugeführt werden.
Vorzugsweise werden sowohl der gereinigte, als auch der nichtbehandelte wäßrige zurückbleibende Strom erneut dem Verfahren zugeführt/ und zwar entweder getrennt oder gemeinsam. Im allgemeinen wird dieser rückgeführte zurückbleibende wäßrige Strom zum Abkühlen der Melamin enthaltenden Reaktionsmischung verwendet. Es ist jedoch auch möglich, Teile dieses zurückbleibenden wäßrigen Stroms verschiedenen Abschnitten des Verfahrens zuzuführen.
Bei der Durchführung des Verfahrens mit der. vorstehend beschriebenen Verbesserung kann die Melamin enthaltende Lösung oder Suspension auf einem hohem pH-Wert gehalten werden, bis sich das feste Melaminprodukt. abgeschieden hat. Bei diesen höheren pH-Werten bleiben die Hauptverunreinigungen in der Lösung aufgelöst, so daß sie nicht in dem Endprodukt auftreten. Anschließend muß nur der pH eines kleinen Teils des zurückbleibenden wäßrigen Stroms oder der Mutterlauge herabgesetzt werden, um die Ausfällung von Verunreinigungen zu bewirken, was zur Folge hat, daß nach dem Abfiltrieren der Verunreinigungen der pH des gereinigten Stroms nicht mehr eingestellt werden muß, bevor dieser erneut dem Verfahren zugeführt werden muß. Dennoch können in. ausreichendem Maße Verunreinigungen, auf diese Weise entfernt werden., so daß die Menge, an Verunreinigungen innerhalb des umlaufenden Flüssigkeitsstroms auf einem Gehalt stabilisiert, wird, der derart niedrig ist, daß eine Kristallisation und Abtrennung von im wesentlichen reinem Melaminprodukt möglich ist.
Das verbesserte Verfahren wird unter Bezugnahme, auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert, welche schematisch eine bevorzugte Ausführungsform der Durchführung des erfindungs-
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gemäßen Verfahrens wiedergibt.
Flüssiger Harnstoff wird in den Melaminr.eaktor 1 durch die Leitung 2 eingeführt. Der Reaktor T enthält ein Fließbett aus Katalysatorteilchen, beispielsweise Siliziumdioxid, wobei dieses Bett in einem Fließzustand durch, gasförmiges Ammoniak, erhalten wird, das durch die Leitung 3· eingeführt wird. Heißes geschmolzenes Salz wird, durch die Leitung 4 in die Heizsalzschlangen 5 eingeführt, welche das Fließbett auf einer Temperatur^lialten,. die derart hoch ist, daß die Umwandlung von Harnstoff öjji. Melamin möglich ist. Dieses geschmolzene Salz wird, in dem Ofen. 9 erhitzt und über die Leitung 4 in die Salzschlangen 5 eingeführt, die sich innerhalb des Fließbettes befinden. Nach der Übertragung eines Teils seiner Wärme an das Fließbett, wird das abgekühlte ge-' schmolzene Salz durch die Leitung 6, dem Tank 7 und die Leitung 8 erneut dem Ofen 9 zugeführt, in welchem es erneut erhitzt wird.
Eine Reaktionsmischung,, die Melamin, Ammoniak und Kohlendioxid enthält, verläßt den Reaktor 1 durch die Leitung 10 und wird in die Säulen 1.1 und 12 eingeführt, in welchem die heiße Gasmischung mittels wäßriger Lösungen, die durch die Leitungen 13, 14 und 77 eingeführt werden, unter Bildung einer wäßrigen Suspension von festen Melaminteilchen abgeschreckt wird. Diese wäßrige Suspension wird von dem Boden der Säule 12 über die Pumpe 15 und die Leitung 16. abgezogen und in das Hydrozyklon 17 eingeführt, in welchem sie konzentriert wird. Die an Melamin verarmte Suspension, die das Hydrozyklon 17 durch die Leitung 13 verläßt, wird erneut den Säulen 11 und 12 zugeführt, während die konzentriertere Melaminsuspension oder -aufschlämmung, die in dem Hydrozyklon 17 gebildet wird, über die Leitung 18 der Desorptionskolonne 19 zugeleitet wird.
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In der Desorptionskolonne 19 wird ein Teil des Ammoniaks und Kohlendioxids, das in der Suspension aufgelöst ist, durch Einwirkenlassen von Wärme desorbiert und die auf diese Weise gebildete Gasmischung erneut der Säule 12 durch die Leitung 20 zugeleitet.
Die Suspension, welche den Bodenteil des Desorbers 19 über die Leitung 21 verläßt, wird dem Auflösungsgefäß 22 zugeleitet, in welchem sie mit einem Filterhilfsmittel, das durch die Leitung 23 zugeführt wird, und Mutterlauge, die durch die Leitung 24 zugeleitet wird, vermischt wird.. Die erhaltene Mischung wird dem Auflösungsgefäß 30 (über die Leitung 25, die Pumpe 26, den Erhitzer 28 und die Leitung 29) zugeleitet, wo sich das Melamin in der Flüssigkeit unter Bildung einer konzentrierten Melaminlösung auflöst. Diese Melaminlösung wird, dann über die Leitung 31 in den Filter 32 eingeführt, in welchem, feste Verunreinigungen, und Ka.talysatorteilchen, die noch in der Flüssigkeit vorliegen, abfiltriert werden. Die. abfiltrierte Melaminlösung wird über die Leitung 33 in die Rezyklierungsleitung 34 des Kristallisators 35 eingeführt. Ein Teil des Gehaltes des Kristallisators.· wird kontinuierlich durch die Leitung 36, die Pumpe 3.7 und die Leitung 34 rezykliert.
Ein Teil der Suspension der Melaminkristalle wird, aus der Leitung 36 durch die Leitung 38 abgezogen und über die. Pumpe 39 und die Leitung 40 in das Hydrozyklon 41 eingeführt. Der im wesentlichen kristallfreie überlauf aus dem Hydrozyklon 4i wird über die Leitung 42 dem Mutterlaugeng.efäß 43 zugeleitet. Der im wesentlichen kristallfreie überlauf aus dem Kristallisator 35 wird ebenfalls über die Leitung 44 dem Mutterlaugengefäß 43 zugeführt.
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Ein Vakuum wird in dem Kristallisator 35 mittels einer in der Zeichnung nicht gezeigten Vakuumeinheit aufrechterhalten, die mit dem...Kristallisator über die Leitung 45, dem Kühler und die Leitung 48 verbunden ist. Das in dem Kühler 4 6 gebildete Kondensat wird in die Leitung 49 eingespeist, die weiter unten näher beschrieben wird.
Die konzentrierte Suspension von Melaminkristallen, die in dem Hydrozyklon 41 gebildet wird., wird durch die Leitung 50 in die Zentrifuge 51 eingeführt, in welcher im wesentlichen das ganze restliche Wasser aus den Melaminkristallen entfernt wird. Die praktisch wasserfreien Kristalle werden dann in den Trockner 5 3 durch die Leitung 5 2 eingeführt und darin mit Hilfe von heißer Luft getrocknet, die durch die Leitung 54 zugeleitet wird. Die. getrockneten Melaminkristalle werden von der Luft in dem Zyklon 55 abgetrennt und die Luft über die Leitung 56, das Sackfilter 57, die Leitung 58, das Gebläse 59 und die Leitung 60 entfernt. Das trockene Melaminprodukt, das in dem Zyklon 55. abgetrennt und. in dem Sackfilter 57 gesammelt wird, wird, durch die Leitungen 62 bzw. 61 und durch die Leitung 63 zu einem nicht-gezeigten Lager transportiert.
Die, Mutterlauge, die in dem Mutterlaugengefäß 43 gesammelt worden ist, wird über die-Leitung 64, die Pumpe 65 und die Leitung 66 abgezogen. Ein Teil dieser Mutterlauge wird über die Leitung 67 einem anderen Mutterlaugenreinigungsabschnitt, der mit dem Gefäß 6.9 beginnt, zugeführt.
In dem Gefäß 69 wird die Mutterlauge mit CO2 versetzt, das durch die Leitung 7 0 zugeführt wird, um ihren pH herabzusetzen. Die aus dem Gefäß 69 abgezogene Mutterlauge wird über die Leitung 71 einer Erhitzungseinrichtung 7 2 und.über
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die Leitung 7 3 einem Auflösegefäß 74 zugeleitet. Die Mutterlauge wird dann über'.die Leitung 75 einem Filter 7 6 zugeführt, in dem ausgefällte Nebenproduktverunreinigungen abfiltriert werden, worauf die gereinigte Mutterlauge über die Leitung in die Kolonnen 11 und 12 eingeführt wird, in welchen die Reaktionsmischung abgeschreckt und gekühlt wird.
Der Rest der* Mutterlauge, aus dem Mutterlaugengefäß 43, der in dem Reinigungsabschnitt nicht behandelt wird, wird entweder direkt den Säulen 11 und 12 über die Leitung 14 zugeführt, um die Reaktionsmischung abzuschrecken und abzukühlen, oder wird einem Auflösungsgefäß 22 über die Leitung 49, den Wärmeaustauscher 68 und die Leitung 24 zugeleitet.
In dem Wärmeaustauscher 68 tauscht die Mutterlauge Wärme mit einer heißen Gasmischung aus, die: aus der Säule 12 über die Leitung 7 8 kommt. Während dieses Wärmeaustauschs kondensiert ein Teil der Gasmischung und das Kondensat und das nichtkondensierte Gas werden der Absorptionssäule 81 durch die
20- Leitungen 7 9 bzw. 80 zugeführt*
Flüssiges NH3 wird dem Oberteil der Absorptionssäule 81 von einer" äußeren nicht-gezeigten Quelle zugeführt, um etwa noch vorhandenes restliches Kohlendioxid, aus dem im wesentliehen reinen Ammoniakgas herauszukondensieren, welches die Säule 81 über die Leitung 82 verläß.t- Dieses Ammoniakgas wird erneut dem Melaminreaktor 1 (über den Kompressor 83, die Leitung 84, die Heizvorrichtung 85 und die Leitung 3) zugeführt, und in ihm als Fluidisierungsgas verwendet. Eine verdünnte Lösung von Ammoniumcarbamat wird von dem Bodenteil der Absorptionssäule 81 über die Leitung 86, die Pumpe 87 und die Leitung 88 entfernt.
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- 12 -
Das folgende Beispiel zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung
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Unter Verwendung der in der Figur dargestellten Vorrichtung werden 24.320 kg/h flüssiger.Harnstoff dem Melaminreaktor 1 durch die Leitung 2 zugeführt. Aus diesem Reaktor wird eine Reaktionsgasmischung,, die im wesentlichen aus Melamin, Ammoniak. und Kohlendioxid besteht, durch die Leitung 10 abgezogen.. . .
Nachdem sich die Gasmischung in den Säulen 11 und 12. abgekühlt hat, wird die wäßrige Suspension von festem Melamin in der auf diese Weise erhaltenen gesättigten Melaminlösung im wesentlichen von Ammoniak und Kohlendioxid, in der Desorptionssäule 19 befreit und mit Mutterlauge in dem Auflösungs-. gefäß 22 verdünnt. Anschließend wird die konzentrierte Melaminlösung filtriert, kristallisiert, und. von dem restlichen wäßrigen flüssigen Strom abgetrennt. Das. auf diese Weise, als Produkt erhaltene Melamin fällt nach dem Trocknen in einer Menge von 8.000 kg/h. an.
Der überlauf, aus dem Kristallisator 35 ,. der durch die Leitung 44 strömt, und der überlauf, aus dem Hydrozyklon 41, der durch die Leitung 42 fließt, werden dem Mutterlaugengefäß 43 in einer Menge von 359.770 kg/h zugeführt. Diese Mutterlauge enthält 2,0. Gew.-% Melamin und. 0,2 Gew.-% aufgelöste Nebenprodukte.. Von dieser Gesamtmenge, an. Mutterlau-3Q ge werden 9,6 % dem Gefäß 69 des Reinigungsabschnittes durch die Leitung 67 zugeleitet. In das Gefäß 6 9 werden ungefähr 82, kg/h Kohlendioxid eingeführt, wodurch der pH der Mutterlauge von 9,5 auf 8,3 abgesenkt wird. Nach einem
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Erhitzen zur Auflösung noch etwa vorhandener restlicher fester Melaminteilchen wird ein Teil der Nebenproduktverunreinigungen, die ausgefallen sind, abfiltriert. Die auf diese Weise behandelte Mutterlauge wird anschließend den Säulen 11 und 12 erneut zugeführt, in welchen sie dazu verwendet wird, eine weitere Menge der heißen Reaktionsmischung abzukühlen.
Verfährt man auf diese Weise, dann stellt man fest, daß durch die Reinigungsbehandlung nur eines kleinen Teils der Mutterlauge Nebenproduktverunreinigungen, aus dem Prozeß bis zu einem solchen Grade entfernt werden, der dazu, ausreicht, ihre Anreicherung in den umlaufenden Strömen zu verhindern und eine Kristallisation und Abtrennung eines im wesentlichen reinen Melaminproduktes zu ermöglichen.. Das. nach diesem Verfahren erhaltene Melamin enthält wenigstens 99,8 % Melamin und so wenig Nebenprodukte, daß alle Spezifikationen bezüglich Farbe und Reaktivität erfüllt werden..
Claims (12)
- Bd.6 AErfindungsanspruch1. Verfahren zur Herstellung von Melamin, aus Harnstoff oder thermischen Zersetzungsprodukten davon durch Abkühlen einer Reaktionsmischung mit einem wäßrigen Medium unter Bildung eines wäßrigen Produktstroms, der Melamin und Reaktionsnebenprodukte enthalt, worauf das Produkt Melamin von dem wäßrigen Produktstrom unter Zurucklassung eines restlichen wäßrigen Stroms abgetrennt wird, der erneut dem Verfahren zugeführt wird, gekennzeichnet dadurch, daß ein Teil des restlichen wäßrigen Stroms, der noch Reaktionsnebenprodukte enthält, von dem Rest dieses 'Stroms abgetrennt und zur Entferntung von Mebenprodukten vor der erneuten Einführung in das Verfahren ' behandelt wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Teil des- behandelten restlichen wäßrigen Stroms ungefähr 5 bis 50 % des Stroms ausmacht.
- 3. Verfahren nach. Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Teil des behandelten restlichen wäßrigen Stroms ungefähr 8 bis
- 4. Verfahren nach Punkt 1, 2 oder 3, gekennzeichnet dadurch, daß der Teil des restlichen wäßrigen Stroms in der Weise behandelt wird,, daß sein pH. auf einen Wert zwischen ungefähr 7,5 und 9,0 unter Bildung eines Niederschlags aus den Nebenprodukten abgesenkt wird, und der Niederschlag durch Filtration entfernt wird.
- 5. Verfahren nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß der pH durch Zugabe von Kohlendioxid abgesenkt wird.24 95 8 4
- 6. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der behandelte Teil des restlichen wäßrigen Stroms erneut
dem Verfahren wenigstens als ein Teil des wäßrigen Mediums zugeführt wird, das zum Abkühlen, der Reaktions-mischung eingesetzt wird. - 7. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch,, daß der Rest des restlichen wäßrigen Stroms erneut dem Verfahren wenigstens als ein Teil des wäßrigen Mediums zugeführt ' wird, das zum Abkühlen der Reaktionsmischung eingesetzt wird..
- 8. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Reaktionsmischung mit dem wäßrigen Medium unter Bildung einer wäßrigen Suspension von Melaminteilchen. abgekühlt wird, worauf die Suspension mit. rezykliertem restlichen wäßrigen Strom verdünnt wird und die Melaminteilchen sich im wesentlichen alle unter Bildung des wäßrigen Produktstroms auflösen.
- 9. Verfahren nach Punkt 8, gekennzeichnet dadurch, daß die Suspension mit dem behandelten Teil des rezyklierten wäßrigen Stroms verdünnt wird.
- 10. Verfahren nach Punkt 8, gekennzeichnet dadurch, daß die Suspension nach der Verdünnung zur Begünstigung der Auflösung der Melaminteilchen erhitzt wird.
- 11. Verfahren nach Punkt 8, 9 oder 10, gekennzeichnet dadurch, daß das Melamin aus dem wäßrigen Produktstrom auskristallisiert und entfernt wird und ein Teil des auf diese Weise gebildeten restlichen wäßrigen Stroms, der im wesentlichenfrei von festen Melaminteilchen ist, der. 'Beliandlung zur Entfernung von Nebenprodukten unterzogen wird.
- 12. Verfahren nach Punkt 11, gekennzeichnet dadurch, daß der wäßrige Produktstrom vor- der Kristallisation zur Entfernung van. darin suspendierten Teilchen filtriert wird.
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