DD211720A5 - Verfahren zur herstellung von tonerde-katalysatoren - Google Patents
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Abstract
Ein mit Kieselsaeure stabilisierter gamma-Aluminiumoxid-Katalysator ist mit Oxiden zwei- oder dreiwertiger Metalle aus der Gruppe II A, III B, VII und /oder Lanthaniden impraegniert und dient als Isomerisierungskatalysator.
Description
._ Berlin, den 12.9.1983 AP B 01 j/ 251 339/6 62 501 11
Verfahren zur Herstellung von Tonerde-Katalysatoren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Tonerde-Katalysatoren, stabilisiert mit Kieselsäure.
Die erfindungQgemäß hergestellten Katalysatoren werden angewandt beispielsweise sur Isomerisierung olefinisch ungesättigter Verbindungen.
Katalysatoren auf der Basis von y-Tonerde sind bekannt; ebenso bekannt ist, daß sie für bestimmte Reaktionen, insbesondere für die Bindungs-Isomerisationsreaktionen eine su hohe Acidität aufweisen. Darüber hinaus steigt die Acidität von y~-Tonerde weiter, wenn diese zur Erhöhung der thermischen Stabilität mit Kieselsäure behandelt worden ist (US-PS 40 13 590 und 40 13 589 sowie US-Re 30 668). Andererseits ist eine Stabilisierung mit Kieselsäure erforderlich, um Tonerde einer Regenerierung bei hoher Temperatur ohne Verlust ihrer Aktivität zugänglich su machen.
Ziel der Srfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von Tonerde-Katalysatoren mit verbesserten
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Eigenschai"ten, die für Isomerisierung3reaktionen geeignet sind«
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einerseits die Äcidität von Katalysatoren auf der Basis von v- -Aluminiumoxid so weit herabzusetzen, daß sie sich für Isomerisierungsreaktionen eignet und andererseits nicht so weit su verringern, daß die thermische Stabilität infrage gestellt wäre·
Dies erreicht man. erfindungsgemäß durch Zusatz von einem oder mehreren Oxid(en) von Metallen der Gruppe II λ und/oder Till und/oder
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III B und/oder der Lanthan!den zu mit Kieselsäure stabilisierter y-Tonerde.
Dem erfindungsgemäßen Katalysator kann man die allgemeine Formel
a Al2O3. b SiO2. c Me^O,.
zuschreiben, worin Me 0 ein oder mehrere Oxid(e) der Metalle der Gruppen II A, III B, VIII und/oder der Lanthaniden bezeichnet und a, b und c die Mol-Anzahl der oxidischen Komponenten angeben, wobei die Relation
c = m.b + B
erfüllt sein muß;
B = 0,01,
b 0,02 bis 0,25, (b+c)/a = 0,01 bis 9, m = 0,7 bis 0,1
Im Falle eine3 calciuiahaltigen Katalysators soll das TSoI-verhältnis folgender Beziehung genügen:
Mole GaO I 0,500 . Mole SiO3 + 0,030.
Ira Falle eines bariumhaltigen Katalysators soll das Molverhältnis folgender Besiehung genügen:
Hole BaO = 0,500 . Hole SiO9 + 0,020.
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Im Falle von lanthaniialtigen Katalysatoren soll das MoI- verhältnis folgender Besiehung genügen:
Mole La2O3 = 0,257 . Mole SiO2 + 0,014,
Im Falle von eisenhaltigen Katalysatoren soll das MoI-yerhältnis folgender Beziehung genügen:
Mole Fe2O3 = 0,290 , Mole SiO0 + 0,018.
In obigen vier speziellen Fällen liegt die Mol-Anzahl SiO, und das Verhältnis (b+c)/a bei den oben angegebenen Werten.
Der erfindungsgemäße Katalysator eignet sich insbesondere zur Isomerisierung von olefinischen Doppelbindungen, insbesondere zur Isomerisierung -von 2-Buten zu 1-Buten.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen stabilisierten y -Tonerde-Katalysators geschieht im Sinne obiger amerikanischer Patentschriften durch Tränken der Tonerde mit einer wäßrigen Lösung von Salzen der Metalle der Gruppen II A, III B, VIII und/oder der Lanthaniden, vorzugsweise Hitrate oder Acetate.
Die Erfindung wird an folgenden Beispielen weiter erläutert. B _e i 3 ρ i e 1 1
20 g y-Tonerde (spezifische Oberfläche 200 rn /g) wurden
3 mit 15 cm einer alkoholischen Lösung enthaltend 0,75 g "Dynasil A 40", daß ist eine 40%ige Lösung von Ethylenorthosilicat, behandelt.
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Das Gemisch konnte bei 50 0C 2 h reagieren, dann wurde es dekantiert und mit Dampf zur Hydrolyse der Silanolgruppen behandelt gebrannt.
behandelt. Anschließend wurde getrocknet und 4 h bei 500 0C
Man erhielt ein Material enthaltend 1,5 % SiO0, welches mit 15 cnr einer wäßrigen Lösung von 5»9 S Lanthannitrat imprägniert, das imprägnierte Material getrocknet und 4 h bei 500 0C gebrannt wurde.
Der so erhaltene Katalysator war eine mit 1,5 % SiOp stabilisierte y—Tonerde enthaltend 10 % La2O.,.
Er wurde in einen Reaktor eingebracht und in diesem trans-2-Buten bei 4-70 0C unter Atmosphärendruck bei einer Durchsatzgeschwindigkeit von 6 m-Vm .h isomerisiert» Auf diese Weise erhielt man 1-Buten mit nur 14-0 ppm Isobuten.
Nach 24 h bei 1 000 0C besaß der Katalysator eine spe-
p zifische Oberfläche von 113 21 /g und zeigte nach 40 Zyklen von Betriebszeit - insgesamt 332 h - und Regenerationsseit - insgesamt 152 h ·. keinen Aktivitätsverlust. Die .Regenerierung erfolgte bei einer Temperatur von 540 G,
Entsprechend Beispiel 1 wurde ein Katalysator hergestellt, der in y--Tonerde 1,5 % SiO2 und 2,5 % CaO enthielt. Der Calciumgehalt wurde durch Tränken mit 15 cnr einer wäßrigen Lösung von 2,4 g Calciumnitrat, Trocknen und Brennen während 4 h bei 500 0C eingebracht,
Dieser Katalysator diente, wie oben, zur Isomerisierung
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von 2-Buten bei 450 0G unter Atmosphärendruck bei einer Durchsatzgeschwindigkeit von 6 nr/m «h, wodurch man 1-Buten mit einem Isobutengehalt von nur 150 ppm erhielt.
Nach einer Wärmebehandlung von 24 h bei 1 000 0G hatte
2 der Katalysator eine spezifische Oberfläche 183 m /g und zeigte nach 40 Zyklen von Betriebszeit - insgesamt 332 h und Regenerationszeit - insgesamt 152 h--keinen Aktivitätsverlust. Die Regenerierung erfolgte bei 54-0 0G.
Claims (2)
- AP B 01 J/ 251 339/6 62 501 11.- 6 Erfindungsanspruch1. Verfahren zur Herstellung von ν—Tonerde-Katalysatoren, stabilisiert mit Kieselsäure, der allgemeinen Formela H0O-. b SiO0. c Me 0 ,•worin Me 0 ein öder mehrere Oxid(e) von Metallen der Gruppe II A, III B,YIII und /oder der Lanthaniden bedeutet, a, b und c die Anzahl der Mole der Oxid-Komponenten angibt und die Beziehungc = m.b + Bgilt, worin B^ 0,01, b 0,020 bis 0,25 (b+c)/a 0,01 bis 9 und m 0,7 bis 0,1 sind, gekennzeichnet dadurch, daß man die mit Kieselsäure stabilisierte ^-Tonerde mit einer wäßrigen Lösung von Salzen der Metalle der Gruppen II A, III B, YIII und/oder Lanthaniden " imprägniert.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch,riitädaß Me 0 La0O.-, ist und RelationMole La2O3 = 0,257 . Mole SiO3 +0,014gilt.3· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß Me O Fe0O- ist und die RelationMole Fe2^ = 0,290 . Mole SiO2 + 0,018 gilt.κΡ B 01 J/ 251 339/6 62 501 11Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daJ Me„O CaO ist und die HelationMole GaO = 0,500 . Mole SiO2 + 0,030gilt.5· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß Me 0, BaO ist und die EelationMole BaO = 0,500 . Mole SiO2 + 0,020 gilt.
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