DD214379A1 - Verfahren zur herstellung von homo- oder copolymerisaten des vinylchlorids - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von Homo- oder Copolymerisaten des Vinylchlorids nach dem Prinzip der Mikrosuspensionspolymerisation, die fuer die Bereitung von niedrigviskosen, extrem emulgatorarmen Plastisolen mit geringem Gehalt an Emulsionspolymerisat geeignet sind. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das grob in Ansatzwasser mit einem Emulgatorgehalt von maximal 0,2% (bezogen auf das eingesezte Monomere) vordispergierte Monomere mit einem Druck von2...5MPa in einer Homogenisiereinrichtung dispergiert wird,die auseiner Duese mit kreisfoermigem Querschnitt und 45Grad -Einlauf u.einem der Duese nachgeschalteten Turbulenzraum mit scharfer Abreisskante zwischen Duese u.Turbulenzraum bestehtu.danach das dispergierte Monomere im Turbulenzraum,aber ausserhalb der Dispergierzone mit 0,2...0,6% Emulgator (bezogen auf das eingesetzte Monomere) stabilisiert wird. Die erhaltenen Polymeren waren extrem emulgatorarm. Sie hatten einen sehr geringen Gehalt an Emulsionspolymerisat. Die aus derartigen Polymerisaten hergestellten Plastisole sind insbesondere fuer Beschichtungen geeignet.
Description
Verfahren zur Herstellung von Homo- oder Copolymer!säten des Vinylchlorids
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Homo- oder Copolymer!säten des Vinylchlorids nach dem Prinzip der Mikrosuspensionspolymerisation, die vorzugsweise für die Bereitung von niedrigviskosen, extrem emulgatorarmen Plastisolen, die ein dem Verwendungszweck angepaßtes Fließverhalten aufweisen, geeignet sind.
Zur Herstellung von Homo- oder Copolymerisäten des Vinylchlorids nach dem Prinzip der Mikrosuspensionspolymerisation, die zur Bereitung von Plastisolen mit bestimmtem Fließverhalten geeignet sind, ist die Stufe der Homogenisierung von entscheidender Bedeutung, weil in dieser Verfahrensstufe Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung, Emulgatorgehalt und Gehalt an Emulsionspolymerisat festgelegt werden· Ss ist bekannt, die Homogenisierung der organsichen in der wäßrigen Phase vorzunehmen, indem die mit dem gesamten Emulgator vordispergierte Mischung einem Hochdruckhomogenisator zugeführt wird, der nach dem Prinzip Manton-Gaulin arbeitet. Diese Verfahrensweise hat den Nachteil, daß das Polymerisat eine relativ breite Partii-.e !größenverteilung aufweist und einen hohen Gehalt an Smulsionspolymerisat hat. Diese Polyme-
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risate sind in bezug auf ihre Verwendung zur Bereitung von Plastisolen, die für spezielle Anwendungsgebiete vorgesehen sind, nur bedingt geeignet.
Außerdem sind für die Homogenisierung nach diesem Verfahren hohe Drücke notwendig, die einen erhöhten Energieaufwand bedingen.
3s ist weiterhin bekannt, daß das in Ansatzwasser mit dem gesamten Emulgator vordispergierte Vinylchlorid mit einem Druck von 0,5 ... 5,0 MPa einer Vorrichtung zur Homogenisierung zugeführt wird, die aus einer Düse mit nachgeschaltetem Turbulenzräum besteht, wobei die Strömungsgeschwindigkeit im eng-
—Ί
sten Düsenquerschnitt 100 ms beträgt (WP Ή3 078). Nachteilig auf das Fließverhaiten der Piastisole, die aus den nach diesem Verfahren hergestellten Polymerisate bereitet werden, wirken sich der hohe Gehalt an Emulsionspolymerisat und Emulgator aus.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, Homo- oder Copolymerisate des Vinylchlcrids herzustellen, die für die Bereitung von Plastisolen mit spezieller Eigenschaften geeignet sind.
- Die technische Aufgabe, die durch die Erfindung, gelöst wird
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Homo- oder Copolymerisaten des Vinylchlorids nach dem Verfahren der Mikrosuspensionspolymerisation zu entwickeln, das gestattet, Polymerisate herzustellen, die zur Bereitung von extrem emulgatorarmen, niedrigviskosen Plastisolen mit geringem Gehalt an Emulsionspolymerisat, welche ein dem jeweiligen Verwendungszeck angepaßtes Fließverhalten aufweisen, geeignet sind.
- Merkmale der Erfindung
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem das in Ansatzwasser mit eineл Emi igatorgehalt von maximal 0,2 % (be-
zogen auf das eingesetzte Monomere) grob vordispergierte Vinylchlorid mit einem Druck von 2 ... 5 MPa in einer Homogenisiereinrichtung dispergiert wird, die aus einer Düse mit kreisförmigem Querschnitt und 45 -Einlauf und einem der Düse nachgeschalteten Turbulenzraum mit scharfer Abreißkante zwischen Düse und Turbulenzraum besteht und das dispergierte Monomere danach im Turbulenzraum, aber außerhalb der Dispergierzone mit 0,2 ... 0,6 % Emulgator (bezogen auf eingesetztes Monomeres) stabilisiert wird.
Die Erfindung soll anhand folgender Beispiele näher erläutert werden·
Ss wird eine Grobdispersion aus 44,5 Teilen Vinylchlorid und 55t5 Teilen Ansatzwasser mit einem Emulgatorgehalt von 0,1 % (bezogen auf das eingesetzte Monomere) hergestellt, der außerdem in bekannter Weise Initiatoren und Polymerisationshilfsstoffe, wie sie bei der Mikrosuspensionspolymerisation üblich sind, zugesetzt sind.
Diese Grobdispersion wird mittels Druckpumpe der Homogenisiervorrichtung zugeführt, wobei folgende Verfahrens- und Apparateparameter eingehalten werden:
Homogenisierdruck 2,8 MPa, Strömungsgeschwindigkeit im engsten
—Λ
Düsenquerschnitt 80 ms . Der Durchmesser des engsten Düsenquerschnittes betruf 2 mm. Der Durchmesser des Turbulenzraumes betrug 4 mm und die Tiefe des Turbulenzraumes 10 mm. Mittels Dosierpumpe wurde in den Turbulenzraum, aber außerhalb der Dispergierzone eine Emulgatorlösung mit einem Gehalt von 0,5 % (bezogen auf das eingesetzte Monomere) eindosiert. Das erhaltene Polymere war extrem emulgatorarm. Der Gehalt an Emulsionspolymerisat lag unter U,02 % (bezogen auf das gesamte Polymere). Das Polymerisat hatte eine Standardabweichung von der logarithmischen Normalverteilung von 0,06. Das so erhaltene Polymerisat wurde unter Zugabe von Dioctyl-
phthalat (40 Teile DOP und 60 Teile PVC) zu einem Plastisol verarbeitet. Das Fließverhalten wurde durch rheologische Messungen im Scherbereich 0,16 ... 5 000 s bestimmt. Das Viskositatsmaximum wurde mit 2 100 mPas ermittelt· Plastisole mit den genannten Kennwerten sind besonders für die Herstellung amulgatorarmer BeSchichtungen geeignet.
Bntsprechend Beispiel 1 wird die gleiche Grobdispersion, aber mit einem Gehalt von 0,6 Emulgator (bezogen auf das eingesetzte Monomere) unter gleichen Bedingungen und in der gleichen Vorrichtung dispergiert.
Das erhaltene Polymere hatte einen dem Verwendungszweck übersteigenden 3mulgatorgehalt. Der Gehalt an Smulsionspolymerisat betrug 11,5 % (bezogen auf das gesamte Polymere). Das Polymerisat hatte eine Standardabweichung von der logarithmischen Normalverteilung von 0,45 (Smulsionspolymerisat) und 0,06 (Mikrosuspensionspolymerisat)·
Das Viskositätsmaximum des unter gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellten und getesteten Plastisols wurde mit 7 300 mPas ermittelt.
Plastisole mit einem derart hohem Gehalt an -ämulsionspolymerisat und Emulgator und einem so hohen Viskositätsmaximum sind nicht für die speziellen Anwendungsgebiete der Mikrosuspensionspolymerisate geeignet.
Claims (1)
- BrfindungsanspruchVerfahren zur Herstellung von Homo- oder Copolymerisaten des Vinylchlorids nach dem Prinzip der Mikrosuspensionspolymerisation mit enger spektraler Verteilung und extrem geringem Smulgatorgehalt und sehr niedrigem Gehalt an Bmulsionspolymerisat, die für die Bereitung von Piastisolen mit einem dem Verwendungszweck angepaßten Fließverhalten geeignet sind, gekennzeichnet dadurch, daß das grob in Ansatzwasser mit einem Smulgatorgehalt von maximal 0,2 % (bezogen auf das eingesetzte Monomere) vordispergierte Monomere mit einem Druck von 2 ... 5 MPa in einer Homogenisiereinrichtung dispergiert wird, die aus einer Düse mit kreisförmigem Querschnitt und 45°-Sinlauf und einem der Düse nachgeschalteten Turbulenzraum mit scharfer Abreißkante zwischen Düse und Turbulenzraum besteht und danach das dispergierte Monomere im Turbulenzraum, aber außerhalb der Dispergierzone mit 0,2 ·.· 0,6 % Emulgator (bezogen auf das eingesetzte Monomere) stabilisiert wird.
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