DD216383A5 - Verfahren zur herstellung eines analgetischen paeracetamolpraeparates - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines analgetischen paeracetamolpraeparates Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines verbesserten und gut vertraeglichen analgetischen Paracetamolpraeparates, dadurch gekennzeichnet, dass man Trizanidin und Paracetamol beispielsweise durch Granulation formuliert und gegebenenfalls in eine Einheitsdosisform bringt, beispielsweise unter Verwendung von Press- und Giessverfahren zur Herstellung von Tabletten und Suppositorien.

Description

~y Berlin, 11. 7. 1984
'- . AP A 61 K/260 658.5
63 665 12
Verfahren zur Herstellung eines analgetischen Paracetamol· Präparates
AnwendunfCBflebie t der Erfindung '
Die Erfindung betrifft die Herstellung eines verbesserten und gut verträglichen analgetischen Paracetamolpräparates·
Bekannte technische Lösungen
Die Linderung von Schmerzen, besonders von akuten Schmerzen, ist eine allgemein bekannte medizinische Notwendigkeit.
Ein ideales schmerzstillendes anaigetisehes Präparat sollte gegen Schmerzen verschiedenster Genese in verschiedenen Körperteilen bei vielen Personen wirksam sein, jedoch derart ungefährlich sein, daß es ohne ärztliche Überwachung verwendet werden kann und es unwahrscheinlich ist, daß es bewußt in solch hohen Überdosen genommen wird, daß es lebensgefährlich werden kann· Viele neue Analgetika wurden entwickelt, jedoch sind aus verschiedenen Gründen, z. B. ZNS-Nebeneffekte, Lebertoxizität oder zu geringer therapeutischer Bereich, nur sehr wenige auf den Markt gekommen. Auch sind viele feste Zusammenstellungen auf Basis von Aspirin und/oder Paracetamol in Kombination mit anderen aktiven Wirkstoffen vorgeschlagen worden«
Paracetamol ist ein sehr viel verwendetes Analgetikum. Es kann jedoch einige unerwünschte Nebeneffekte verursachen, besonders kann bei sehr hohen Dosierungen eine akute Hepatotoxizität beobachtet werden.
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" . ~ 2 - .'
Tizanidin £*a 5*Chloro-4~(2-imidazolin-2*yi-amino)-2,1,3-benzothiazolJ7 ist ein wirksames, schnell-wirkendes Myotonolytikum· Es wird vorzugsweise als Hydrochlörid verwendet· (Alle nachfolgend angegebenen Mengen beziehen sich auf die Base, insoweit nicht anders erwähnt)· Die pharmakologische Aktivität des Tizanidins wurde z« B. in A. C. Sayers et al·, Arzneim·-Forschung, JO, Nr* 5, S· 793-803 (1980) und Triangle» Vol# 20, No· 4, 1981, S, 151, veröffentlicht. Tizanidin wurde noch in keinem Land eingeführt· Berichte über klinische Versuche sind jedoch in der Literatur erschienen#
Wie oben erwähnt, wurde Tizanidin als Myotonolytikum, z· B· zur Behandlung von Muskelspasmen, verabreicht und in einigen klinischen Versuchen kann Paracetamol, getrennt als Analgetikum, z, B. zur Behandlung der mit den Muskelspasmen verbundenen Schmerzen, verabreicht worden sein·
Die verabreichten Mengen des Paracetamols waren selbstverständlich von Patient zu Patient sehr verschieden· Während die Tizanidin-Verabreichung im allgemeinen regelmäßig war, ζ· B. dreimal eine Kapsel pro Tag, wurde das Paracetamol als Analgetikum meistens unregelmäßig verabreicht, nämlich wenn es sich als notwendig erwies und in wechselnden Mengen nach Bedürfnis und nicht notwendigerweise zugleich mit dem Tizanidin· Offenbär wurden feste Kombinationen von Tizanidin und Paracetamol nie zuvor in Erwägung gezogen und die Behandlung von Schmerzen» besonders von solchen Schmerzen, die nicht mit Muskelspasmen verbunden sind, mit einer solchen festen Kombination Wurde nicht in Betracht gezogen·
- . ". . : -.3 -
Ziel der
Es ist Ziel der Erfindung, ein "minor" Anaigetikum zum Aufheben einer Analgesie zu entwickeln·.
Wesen der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Herstellungs-
verfahren für ein neues anaigetisches Paracetamolpräparat bereitzustellen.
Erfindungsgemäß zeigt die Verabreichung einer festen Kombi-/ nation von Tizanidiri und Paracetamol besonders vorteilhafte und überraschende Eigenschaften, ζ· B· eine ausgezeichnete anaigetisehe und muskelrelaxierende Aktivität und die Kombination wird sehr gut vertragen« Der Magen wird ζ. B. nur sehr wenig gereizt, dies im Gegensatz zu den Antiphlogistika. Außerdem können feste Kombinationen von Tizanidin und Paracetamol in Einheitsdosen, welche für zahlreiche Personen wirksame anaigetische Präparate sind und welche bei Verwendung in der Praxis ungefährlicher als Paracetamol allein sein können, hergestellt werden·
Außerdem ist es bei der Migräne-Behandlung besonders vorteilhaft, daß ebenfalls Dihydroergotamin vorhanden ist·
Die anaigetische Wirkung und die Verträglichkeit der erfindungsgemäßen festen Kombination kann in pharmakologischen Standardversuchen und in klinischen Versuchen nach-: gewiesen werden· ^
Ein solcher pharmakologischer Versuch ist der Adjuvans Arthritis-Schmerztest bei der Ratte /TA· W» Pircio et al., Europ. J. of Pharmacology 9 207-215 (1975)Jt der wie
folgt durchgeführt wird:
Männlichen Ratten (OPA-Staram) im Gewicht von 110 bis 120 g werden 0·1 ml einer Mycobakterium butyricum Suspension (0.6 mg Mycobakterium butyricum/0.1 Paraffinöl) subcutan in die Schwanzwurzel appliziert»
Testversuche werden nach 18 Tagen, wenn sich eine ausgeprägte Arthritis in den Hinterpfoten entwickelt hat, durchgeführt«
30 Minuten vor Applikation der Testsubstanz wird das Fußgelenk der linken oder rechten Hinterpfote unter Verwendung eines Statham-Druckwandlers gebeugt, bis ein Piepsen des Versuchstieres auftritt· Ratten, die nicht piepsen, werden für den Versuch nicht verwendet·
1, 3 und 5 Stunden nach oraler Applikation der Prüfsubstanz wird die Reizung Wiederholt· Der hierbei angewandte Druck wird in willkürlichen Einheiten angegeben· Die Reizschwelle ist der Mittelwert aus drei aufeinanderfolgenden Messungen· Tiere, bei welchen die Reizschwelle verdoppelt ist, werden als geschützt betrachtet·
Die ED50 mit 95 %igem Vertrauensbereich wird nach der Methode von Litchfield und Wilcoxon (Idtchfield, J. T. et al., J. Pharm· exp. Ther. ^6, 99» 1949) für jede Test-Zeitdauer bestimmt und wird definiert als die Dosis, die in 50 % der Tiere einen Schutz hervorruft·
Tizanidin wird in Dosen von 0,1 bis 3 mg/kg p.o· und Paracetamol in Dosen von 10 bis 100 mg/kg ρ·ο· getrennt oder in Kombination verabreicht. Dihydroergotamin kann in Dosen von 0,1 bis 3 mg/kg ρ·ο· verabreicht werden·
Als klinischer Versuch kann ein kontrollierter, doppelblinder Einzeldosis-Vergleich in '.parallelen Gruppen zwischen einer erfindungsgemäßen Kombination, beispielsweise enthaltend 2 mg Tizanidin und 250 mg oder 325 mg Paracetamol und gegebenenfalls 0,5 mg Dihydroergotamin, 2 Paracetamoldosen (je 250 mg oder 325 mg), 1 Tizanidindosis (1 oder 2 mg) und Placebo durchgeführt werden·
Die Gruppen umfassen je ungefähr 30 Personen 20 bis 65 Jahre alt und leidend an
a) mäßigen bis starken Schmerzen, verursacht durch Ektraktion kompakter Molaren öder durch andere Eingriffe, worin die Khochenchirugie eine Rolle spielt,
b) mäßigen bis starken Schmerzen, verursacht durch Episiotomie
c) mäßigen bis starken Schmerzen, verursacht durch andere chirugisohe Eingriffe
d) mäßigen bis starken Schmerzen, verursacht durch Spannungskopf schmerzen und
e) mäßigen bis starken Schmerzen, verursacht durch vaskuläre Kopfschmerzen, inklusive Migräne·
Die Testpersonen hatten keine Anaigetika in den 4 Stunden vor der Verabreichung erhalten und hatten eine Stunde vor oder nach der Verabreichung nichts gegessen· Der Versuch wird während 3 bis 6 Stunden durchgeführt, und in dieser Zeitspanne wurden keine zusätzlichen Analgetika, Sedative, Tranquillizers oder sonstigen psychotropischen Mittel verabreicht· Die Testverbindungen werden mit Wasser eingenommen· Die Intensität und die Linderung der Schmerzen werden anhand eines Bewertungssystems bei der Verabreichung und jede
Stunde nach der Verabreichung berechnet· Nebeneffekte und deren Intensität, z· B# der Blutspiegel der für die Lebertoxizität charakteristischen Enzyme, werden ebenfalls registriert·
In den oben erwähnten Testversuchen kann die erfindungsgemäß herstellbare feste Kombination eine überraschend hohe anal- * gotische Aktivität zeigen und sehr gut vertragen werden, wobei das Vorkommen von Uebeneffekten niedrig und verbreitet ist. '· · . . " . '
* . .
Die erfindungsgemäß herstellbaren Präparate können auf übliche Weise mit üblichen galenischen Methoden hergestellt werden· Beispielsweise können Präparate hergestellt werden durch Verarbeitung von Tizanidin und Paracetamol zu einem festen pharmazeutischen Präparat und gegebenenfalls zusammen mit weiteren üblichen pharmazeutischen Hilfsmitteln wie Füllmitteln, Granulierungsmitteln, Aufschlußmitteln, Bindemitteln, Schmiermitteln, Dispersionsmitteln, Netzmitteln, Stabilisierungsmittel und Farbstoffen·
Die erfindungsgemäß herstellbaren Präparate werden vorzugsweise in fester Form zubereitet,* z· B. als Tabletten, Pulver, Granulate, Suppositorien oder Kapseln· Vorzugsweise werden sie als Einheitsdosis, besonders als feste Einheitsdosis in Form von Suppositorien oder besonders von Tabletten zubereitet· Solche Formen können Tizanidin und Paracetamol getrennt, z· B· in getrennten Schichten in Schicht- oder Manteltabletten enthalten· .
Wach der Formulierung von Tizanidin und Paracetamol kann gegebenenfalls die Formulierung in eine Einheitsdosisform gebracht werden·
Die Verabreichung einer festen Kombination von Tizanidin und Paracetamol ist daher nützlich, um eine Anaigesie herbeizuführen, ζ» Β· bei der Behandlung schmerzvoller Zustände wie post-operativen Schmerzen, post-traumatischen Schmerzen, ζ· B. nach Zahnchirugie, Kopfschmerzen, ζ. Β· Spannungskopfschmerzen, vaskulären Kopfschmerzen, Migräne und Schmerzen der Skelettmuskulatur, besonders solche, welche zusammenhängen mit Muskelspasmen, verursacht durch degenerative Erkrankungen der Wirbelsäule und anderer Gelenke·
- 100-6000
Die genaue Tagesdosis des Tizanidins und Paracetamols, die beim erfindungsgemässen Verfahren zu verwenden ist, wird selbstverständ- ,, lieh u.a. vom Verabreichungsmodus und von der Intensität der zu behandelnden Schmerzen abhängen.
Für das Tizanidin liegt eine geeignete Tagesdosis zwischen ca. 6 bis 16 mg.
Es ist günstig, die aktiven Wirkstoffe in Retardform oder 2 bis 4 mal pro Tag in geteilten Dosen, welche z.B. ca. 2 bis ca. 4 mg Tizanidin für orale Verabreichung enthalten, zu verabreichen.
Das indizierte Gewichtsverhältnis von Tizanidin zu Paracetamol liegt zwischen ca.1:50 und ca. 1:500 oder 1:300, z.B. von 1:100 bis 1:250 und vorzugsweise von 1:100 bis 1:200. Beispiele von Gewichtsverhältnissen sind 1:500 und bevorzugt 1:125, und 2:325, 1:250.
Beispiele von bevorzugten Tizanidinmengen in Einheitsdosisformen sind 1 und 2 mg Tizanidin.
Beispiele von bevorzugten Paracetamolmengen in Einheitsdosisformen
sind 2 50, 325 und 500 mg Paracetamol. '
Eine Einheitsdosisform kann z.B. ca. 2 bis 4 mg Tizanidin und 200 bis 500 mg Paracetamol, z.B. 2 mg Tizanidin und 200 bis 300 oder 200 bis 400 mg Paracetamol enthalten.
Gewünschtenfalls kann Dihydroergotamin, vorzugsweise als Mesylat, zugegeben werden. Eine typische Tagesdosis liegt zwischen 2 und 8 mg. Beispielsweise ist Dihydroergotamin in Mengen von ca. 0,5 bis 4 mg, z.B. 0,5 bis 1,5 mg in den erfindungsgemässen Einheitsdosisformen vorhanden. . '
Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen Präparate verwendbar bei der Erfindung (Prii..ogal ist ein Zersetzungsmittel) basierend auf Natrium Stärke-glykolat, erhältlich bei AVEBE Veendam, polland). '
100-6000
Beispiel 1: Für orale Verabreichung geeignete Tablette
Tabletten, welche die unten angegebenen Bestandteile enthalten, können mittels üblicher Verfahren hergestellt werden; sie sind für orale Verabreichung 1 oder 2 mal pro Tag bei der Behandlung von Schmerzen zu verwenden.
' ι
Bestandteile Menge (mg)
Tizanidin-Hydrochlorid 2.288 (= 2 mg Base) ,
Paracetamol 250.00
Maisstärke * 20.00
ν .
Polyvinylpyrrolidon 12.00
.Vernetztes Polyvinylpyrrolidon 15.00
Lactose 88.712
Magnesiumstearat . 2.00
390.00
' /'.
Falls erwünscht können die Tabletten'mit einer Bruchrille, welche eine leichte Spaltung in zwei Teile ermöglicht, versehen werden.
Beispiel 2: Für orale Verabreichug geeignete Tablette
Tabletten, welche die unten angegebenen Bestandteile enthalten, können mittels üblicher Verfahren hergestellt werden; sie sind für orale Verabreichung 1 oder 2 mal pro Tag bei der Behandlung von Schmerzen zu verwenden.
- JrT - 100-6000
Bestandteile · Menge (mg)
Tizanidin-Hydrochlorid 4.576 (=4 mg Base)
Paracetamol 500.00
Hydroxypropylcellulose 20.00
Natrium-Carboxymethylcellulose 11.00
Lactose ^ .24.00
Microkristalline Cellulose . 52.424
Magnesiumstearat ' 3.00
615.00 mg
Falls erwünscht können die Tabletten mit einer Bruchrille, welche eine leichte Spaltung in zwei Teile ermöglicht, versehen werden.
Beispiel 3: Für orale Verabreichung geeignete Tablette
Bestandteile Menge (mg)
Charge ft:
Tizanidin-Hydrochlorid 2.288 (= 2 mg Base)
Hydroxypropylcellulose 2.00
'\j'\. Lactose 51.712
• Primojel R 6.00
Charge B:
; Paracetamol . 250.00
Lactose (200 mesh) 50.00
Maisstärke ' 2.00
. ·- Jr2 - 100-6000
Bestandteile Menge (mg)
Charge C; · '
Maisstärke 5.00 '
Primojel· R 5.00
Magnesiumstearat 1.00 ,
375.0 mg
Die Chargen A und B werden,auf übliche Weise gründlich vermischt und, wieder auf übliche Weise, mit Charge C vermengt. Die kombi-, nierte Zusammensetzung A+B+C wird zu Tabletten mit 11 mm Durchmesser, geeignet: für orale Verabreichung 1 oder 2 mal pro Tag N-- bei der Schmerzbehandlung, gepresst.
Beispiel 4: Für orale Verabreichung geeignete Tablette
;
Bestandteile , Menge (mg)
Charge Aj_
Tizanidin-Hydrochlorid 2.288 (= 2 mg Base)
Hydroxypropylcellulose 1.1
Primojel R 5.712
Charge B:
Paracetamol 250.00
Microkristalline Cellulose
(z.B. Avicel R PH 102) 53.00
Lactose 13.00
Charge C:
Primojel R 18.00
Magnesiumstereat 0.90
. .' '.. 344.00 mg
- ^_ 100-6000
Die Chargen A und B werden auf übliche Weise gründlich vermischt und, wieder auf übliche Weise, mit Charge C vermengt. Die kombinierte Zusammensetzung A+B+C wird zu Tabletten, geeignet für orale Verabreichung 1 oder 2 mal pro Tag bei der Schmerzbehandlung, gepresst.
Beispiel 5: Suppositorien
Suppositorien können nach üblichen Methoden formuliert werden, sie enthalten z.B.
Tizanidin-Hydrochlorid Paracetamol
Massa ad suppositora-, z.B. semi-synthetische Glyceride wie Suppocire AM oder Witepsol H-15
Menge (mg)
2.288
Menge (mg)
4.576
500 · ,
1747.712
2000
1495.424
2000
Gewünschtenfalls kann ca. 1.7 mg der Massa ad suppositora durch -1.7 mg Dihydroergotamxnmesylat ersetzt werden.
Beispiel 6: Kapseln
Zusammensetzung pro Kapsel Tizanidin-Hydrochlorid Menge mg mg
Excipiens 1.144 2.288
(siehe unten) 14.106 22.962
Bestandteile Paracetamol Granulat
A) (siehe unten) 334.75 334.75
B) Excipiens
(siehe unten) : 100.00 90.00
C) 450 450
D)
: - \A - 100-6000
Excipiens = Lactose (200 mesh) 58.5%
Maisstärke 40 %
Kolloidales Silika 0,5%
Magnesiumstearat 1 %
Paracetamol-granulat = Paracetamol 97.1%
. Maisstärke 2.9% , ·'
Herstellung
Bestandteile A und B werden vermengt. In einem anderen Gefäss werden Bestandteile C und D vermengt. Die beiden Mischungen werden dann kombiniert und verkapselt.
Gewünschtenfalls kann 0,6 mg des Excipiens durch die gleiche Menge Dihydroergotamin-mesylat ersetzt werden.

Claims (12)

Erfindungsanspruoh
1, Verfahren zur Herstellung eines verbesserten und gut verträglichen analgetischen Paracetamolpräparates, gekennzeichnet dadurch, daß man Tizanidin und Paracetamol beispielsweise durch Granulation formuliert und gegebenenfalls in eine Einheitsdosisform bringt, beispielsweise unter Verwendung von Preß·? und Gießverfahren zur Herstellung von Tabletten und Suppositorien·
2· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Präparat 1 mg Tizanidin enthält·
3· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Präparat 2 mg Tizanidin enthält,
4, Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Präparat 2 bis 4 mg, Tizanidin enthält,
5, Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Präparat 200 bis 500 mg Paracetamol enthält,
6, Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Gewichtsverhältnis Tizanidin/Paracetamol bei 1:100 bis 1:300 liegt,
7, Verfahren nach, Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Präparat 1 mg Tizanidin und 250 mg Paracetamol enthält,
8, Verfahren nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß das Präparat 2 mg Tizanidin und 325 mg Paracetamol enthält·
I- .
9, Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Präparat 2 mg Tizanidin und 500 mg Paraoetamol enthält.
-W-
10· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Präparat 2 mg Tizanidin und 250 mg Paracetamol enthält.
11· Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Punkte, gekennzeichnet dadurch, daß das Präparat zusätzlich Dihydroergotamin enthält·
12· Verfahren nach Punkt 11, gekennzeichnet dadurch, daß das Präparat 0,5 bis 4 mg Dihydroergotamin enthält·
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