DD218399A5 - Verfahren zur elektrolytischen entfernung galvanisch hergestellter nickel-, chrom- oder goldschichten von kupfer- oder kupferlegierungsflaechen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur elektrolytischen Entfernung galvanisch hergestellter Nickel-, Chrom- oder Goldschichten von Kupfer- oder Kupferlegierungsflaechen, bei dem die Elektrolyse in einem Bad durchgefuehrt wird, das 20 bis 60 Vol.-% Schwefelsaeure und 10 bis 50 Vol.-% Phosphorsaeure und/oder eine organische Saeure enthaelt. Das Normalpotential der zu entfernenden Schicht ist in Bezug auf das jeweilige Bad negativ und das Potential des Grundmetalls ist positiv, wobei die Entfernung der aeusseren Schicht durch eine Elektrolyse erfolgt, aber die Elektrolyse beim Erreichen der Oberflaeche des Grundmetalls in einen Passivationsvorgang uebergeht. In diesem Fall vermindert sich ploetzlich die Stromstaerke und das Verfahren kann beendet werden. In der Vorrichtung ist ein Stromfuehler angeordnet, der an einen Komparator angeschlossen ist. Der Ausgang des Komparators ist mit einem Stromunterbrecher verbunden. Wenn sich der Strom unter einem Schwellenwert vermindert, kippt der Komparator um und der Stromunterbrecher unterbricht die Elektrolyse. Fig. 2
Description
15 791 55
Verfahren zur elektrolytischen Entfernung galvanisch hergestellter ITiekel-, Chrom- oder Goldschichten von Kupfer- oder Kupferlegierungsflächen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Anwendungsgebiet der Erfindung: ',
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur elektrolytischen Entfernung galvanisch hergestellter Hickel-, Chrom- oder . Goldschichten von Kupfer- oder Kupferlegierungsflächen und die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
In· der Industrie kommt es bei der Herstellung von Gegenständen mit .ITiekel-, Chrom- oder Goldüberzügen vor, daß der aussere überzug wegen unvollständiger Galvanisation, fehlerhafter Polierung oder anderer Ursachen entfernt werden muß.
Die galvanische Entfernung des Überzuges erfolgt durch Verwendung von nickel-, chrom- oder goldlösende Elektrolyten. Während der Elektrolyse kommt es auf Grund der unterschiedlichen Stärke der Schichten vor, daß sich von einigen Bereichen der Fläche die Chrom-, nickel- oder Goldschicht schon entfernt hat, während sie auf anderen Teilen noch vorhanden ist. Darum muß die Elektrolyse weiter fortgesetzt werden. Zu diesem Zeitpunkt nimmt das freigewordene Grundmetall am elektrolytischen Ablauf teil und die Oberfläche wird ungleichmäßig abgeätzt.
Bei der herkömmlichen galvanischen Entfernung des Überzuges werden in ungefähr 30-40 % aller Fälle die Stücke mit einer angegriffenen Oberfläche zu Ausschuß, der Rest kann nur nach nachträglichem Schleifen und Polieren erneut verwendet werden. .Das oben genannte Verhältnis verändert sich jedoch je nach Anwendungsgebiet und erreichter Oberflächenglätte.
Ziel der Erfindung;
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren auszuarbeiten, das die elektrolytische Entfernung der galvanisch aufgetragenen Chrom-, nickel-- oder Goldüberzüge ohne bzw. nur mit geringfügiger .Beschädigung der tragenden Metallfläche ermöglicht.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die elektrolytische Ablösung unter solchen Umständen durchgeführt werden muß, welche auf die unter der zu entfernenden Schicht befindlichen Metallfläche eine passivierende Wirkung ausüben. Wenn diese Bedingung erfüllt ist nehmen die unter den bereits entfernten Schichten freigewordenen Metallflächen am elektrolytischen Ablauf nicht teil, durch sie fließt ein sehr schwacher Strom, darum ist der Grad der Oberflächen--
rosion wesentlich kleiner als bei den noch unaufgelösten Chrom-, JTickel- oder Goldschichten. JTach der vollständigen Entfernung der Chrom-, JJickel- oder Goldschicht vermindert, sich sprunghaft der Wert des durch den Elektrolyten fliessenden Stromes, und das ist ein Signal über die Beendigung des Ablösevorganges. ,·
Die hier beschriebenen Umstände kommen zustande, wenn das Potential der zu entfernenden Schicht (ohne Zuschaltung einer äußeren Stromquelle) im Vergleich zum Bad negativ und dasselbe des Grundmetails positiv ist« Wenn während des elektrolytischen Prozesses der beschichtete Metallgegenstand als Anode geschaltet wird, wird der Überzug auf \ elektrolytischem Wege entfernt, wonach das Grundmetall bei einer wesentlich geringeren Stromdichte passiviert wird. Die Zusammensetzung des Bades muß dieser Potentialbedingung, entsprechend gewählt werden. Unseren experimentellen Ergebnissen zufolge haben die Bäder derartige Eigenschaften, die 20 bis 60 ?oi$ Schwefelsäure und 10 bis 50 7olS6 Phosphorsäure und/oder eine organische Säure enthalten, die bei der Elektrolyse des Grundmetalls eine nichtporöse passivierte Oberfläche sichern. ,
- . Bekannterweise befinden sich unter den galvanischen GoId- ~ . schichten galvanische Sickelschichten. Wenn nur die GoId-' schicht entfernt werden und die jüickelschicht erhalten
bleiben soll, muß das Badpotentiäl so eingestellt werden, : daß das Potential des Goldes gegenüber dem Badpotential negativ und das des Mckels positiv wird. In diesem Pail muß die Schwefelsäurekonzentration zwischen 40 und 60 Yol% liegen. ' ·....'
Die neben der Schwefelsäure anwendbare organische Säure kann Essigsäure Oxalsäure, Milchsäure oder Maleinsäure sein. Wenn keine Phosphorsäure verwendet wird, muß die Kon- \ zentration der organischen Säure wenigstens 15 Yol% betragen.
' - 4 -
Nach der Entfernung der galvanischen Schicht geht der elektrolytische Vorgang in eine Passivierung über, was durch die plötzliche Verminderung der Stromstärke ange- . zeigt wird. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens muß deshalb die Stromstärke überwacht, und bei deren plötzlicher Verminderung das Verfahren beendet werden, ' ·
Die bedeutende Verminderung der Stromstärke kann auch für die Automatisierung der elektrolytischen Entfernung verwendet werden. Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung'enthält ein galvanisches Gleicnstromnetzgerät, welches an die im Bad - angebrachten Anoden- und Katodenelektroden angeschlossen ist, weiter-' hin einen die Größe des durchfließenden Stromes beobachtenden Stromfühler, der erfindungsgemäß am Eingang eines Komparators angeschlossen ist, der Referenzeingang des Komparators ist mit einer stabilisierten Referenzspannungsquelle verbunden, und dessen Ausgang ist direkt oder über einen Verstärker an den in den elektrolysierenden Stromkreis eingefügten Stromunterbrecher angeschlossen. Der Kippegel des Komparators ist derart gewählt, daß bei einer bedeutenden Verringerung (z.B. der Zweiergrößenordnung, entsprechend) des den Elektrolyten durchfließenden Stromes eine Zustandsänderung eintritt, auf deren Wirkung der Stromunterbrecher den Stromkreis unterbricht.
Die erfindungsgemäße Lösung ermöglicht die Entfernung der
) ' . ' '
überflüssigen Chrom-,Uickel- oder Goldschichten ohne die mit den herkömmlichen Verfahren verbundenen AbfallVerluste, mit weniger Arbeitskraftaufwand und geringerer Energieinanspruchnahme.
Im folgenden wird die Erfindung durch. Äusführtmgsbeispiele auf Grundlage der Zeichnung - detaillierter dargestellt.
Pig. 1: zeigt ein für das Verfahren charakteristisches Spannungs- und Stromzeitdiagramm, und
Pig. 2: zeigt das Blockschaltbild der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Im Laufe des Verfahrens wird der mit Chrom-, Nickel- oder Golduberzug versehene Gegenstand im galvanischen Bad untergebracht. Das Bad enthält Schwefelsäure, Essigsäure und Phosphorsäure. Die Bestandteile des phosphorsäurehaltigen Bades sind: .
•Phosphorsäure 30 - 60 Vol.$ Schwefelsäure 40 - 20 YoI.% Essigsäure 30 - 20
Die Bestandteile eines anderen vorteilhaften Bades sind:·
Schwefelsäure 30 YoI.%
Essigsäure 40 VoI.^
Wasser 30 Vol.%
Die Bestandteile eines Bades für die Entfernung einer Goldschicht sind:
Schwefelsäure 600 ml
Phosphorsäure 400 ml
Oxalsäure 10 g/l
f
Die Bestandteile eines weiteren Bades sind:
| Schwefelsäure | 50 YoI. ^ |
| Phosphorsäure | 15 YoI.% |
| Alkohol | 10 YoI♦$ |
| Wasser | 25 Vol.·« |
Die verschiedenen Zusatzmittel beeinflussen die Oberflächenh'elligkeit der passivierten Schicht. Die Zugabe von Oxalsäure mit einer Konzentration von höchstens 15 g/l sichert eine homogene und gleichmäßige Helligkeit nach dem Entfernen einer Goldschicht.
Heben den hier angegebenen Beispielen können viele andere Bäder angewendet werden, in denen die Schwefelsäure in einer Menge von 20 - 60.Vol.% und die Organische- und/oder Phosphorsäure in einer Menge von 10 - 5Ö Vol.% vorliegen.
In dem auf diese Art und Weise zusammengestellten Bad wird die Stromstärke zweckmäßigerweise entsprechend der Polarisationskurve der Grundmetallanode auf dessen Konstanzbereich eingestellt. Die Elektrolyse entfernt die Nickel-, Chromoder Goldschichten polierartig. Die Schichtdicke ist nicht gleichmäßig, da sich die galvanische Schicht von einzelnen Teilen der "Flächen schon entfernt hat, während sie an anderen noch verbleibt. Die Fläche des Grundmetalls gelangt im Laufe des Torganges in einen passiven Zustand, und die entstehende passive Schicht wirkt isolierend. Durch sie fließt kaum Strom.
Pig. 1 zeigt den sich im Laufe der Elektrolyse, herausbildenden Wert. Kach dem Anfangszeitpunkt t hau der Strom den maximalen Wert I^T> bei einer Spannung U^. Der stabilisierte Zustand dauert bis t-,, wenn sich die Schicht von den einzelnen Teilen der Fläche entfernt hat. Wegen der Passivität der Fläche des Grundmetalls vermindert sich der Strom
' -J
laufend, während die Spannung bis zum Wert U __ zunimmt. Im Zeitpunkt tg nimmt der Strom den minimalen Wert In^ an. Zu diesem Zeitpunkt hat sich die anfangs vorhandene Nickel-, Chrom- oder Goldschicht schon gänzlich entfernt. Pur den Quotienten ^ma^/'^m±11 is^ e^21 Wert um 100 herum charakteristisch. .
In Pig. 2 ist das Blockschaltbild der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Vorrichtung dargestellt. Ein'galvanisches Gleichstromnetzgerät 1 ist über einen Stromunterbrecher 2 an die im Bad 3 untergebrachte Anodenelektrode 4 und Katodenelektrode 5 angeschlossen. Den durchfließenden Strom zeigt ein Fühlwiderstand 6 an. An den Ausgang des galvanischen Gleichstromnetzgerätes 1 schließt sich eine von einem Widerstand 7 und von einer Zenerdiode gebildete stabilisierte Spannungsquelle S an, welche mit einem Potentiometer verbunden ist. Der Stromunterbrecher 2 ist unmittelbar oder über einen Verstärker mit einem Steuereingang 10 und einem Ausgang eines Komparators 11 verbunden. Der Signaleingang 12 des Komparators 11 ist mit. dem Fühlwiderstand 6, der Referenzeingang 13 mit dem Gleitschieber des Potentiometers 9 verbunden. Das untere Ende des Potentiometers 9 bildet den Nullpunkt der JTetzspannung des Komparators 11. Während des Betriebes schließt der Stromunterbrecher 2 den Stromkreis des Bades. Wenn der Wert des Stromes auf den Wert Imin sinkt, dann sinkt die Spannung am Signaleingang 12 des Komparators 11 unter die Referenzspannung, und der Komparator 11 kippt über und steuert den Stromunterbrecher 2, der den Stromkreis des Bades 3 unterbricht. Die elektrolytische Entfernung ist zu diesem Zeitpunkt bereits beendet. Das Trennendes Stromunterbrechers begleitet zweckmäßigerweise ein Ton- oder Lichtsignal.
Claims (5)
1. Verfahren zur elektrolytischen· Entfernung galvanisch /-hergestellterHickel-, Chrom- oder Goldschichten von der Oberfläche eines aus Kupfer- oder einer Kupferlegierung bestehenden Grundmetalls, gekennzeichnet dadurch, daß die Elektrolyse in einem Bad durchgeführt wird, das 20 bis 60 Vol.% Schwefelsäure und 10 bis 50 Vol.% Phosphorsäure und/oder eine organische Säure enthält, und das Bormalpotential der zu entfernenden Schicht in Bezug auf das jeweilige Bad negativ und das Potential des Grundmetalls positiv ist und während der Elektrolyse die Stromgröße überwacht wird und wenn der Strom unter einen vorgegebenen und gegenüber dem Anfangswert wesentlich ,,kleineren Schwellwert herabsinkt, der Stromfluß unterbrochen wird. ·
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als organische Säure, Essig-, Oxal-, Milch- oder. Maleinsäure verwendet wird.
3. Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß bei der Entfernung einer Goldschicht das Bad wenigstens 40 Vol.% Schwefelsäure enthält.
4. '/ Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß das
Bad keine Phosphorsäure enthält und die Konzentration der organischen Säure wenigstens 15 .Vol.% beträgt.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, die aus einem Gleichstromnetzgerät*.-einen an dessen Ausgang angeschlossenen Stromunterbrecher, zwei über den Stromunterbrecher mit dem Gleichstromnetzgerät verbundenen Elektroden und einem Bad besteht, gekennzeichnet dadurch, daß in die Ausgangsleitung des Gleich-
stromnetzgerätes (1). ein Stromfühler eingeschaltet ist, welcher am Signaleingang eines Komparators (11) angeschlossen ist, der Referenzeingang (13) des Komparators (11) mit einer Referenzspannungsquelle und der Ausgang des Komparators (11) mit dem.Steuereingang (10) des Stromunterbrechers (2) verbunden ist.
Vorrichtung nach Punkt 5> gekennzeichnet dadurch, daß ' der Stromfühler von einem Fühlerwiderstand (6) sowie die Referenzspannungsquelle von einem Stabilisator, der" aus einem an den Ausgang der Hetzeinheit (1) angeschlossenen Widerstand (7), einer Zener-Diode (8) und einem Potentiometer (9) besteht, gebildet wird.
- Hierzu 1 Blatt Zeichnung^
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