DD219038A3 - Verfahren zur gewinnung von biomasse - Google Patents
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- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Biomasse im ungeschuetzten Prozess auf Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Erdoeldestillaten oder -raffinaten auf dem Gebiet der Biotechnologie. Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung eines Verfahrens, bei dem ein nicht geschuetzter Prozess zur Herstellung von Biomassesuspensionen einen Schutz vor Infektionen durch Fremdorganismen in Form von auftretenden anaeroben Mischgaerungen erfaehrt. Der Erfindung liegt die Aufgabe der Schaffung von technologischen Bedingungen im Verfahren zur Gewinnung von Biomasse zugrunde, bei denen bei einer ungeschuetzten Prozessfuehrung das Auftreten von Femdorganismen, die anaerobe Mischgaerungserscheinungen hervorrufen koennen, verhindert wird und die Qualitaetsparameter der Biomassesuspension eingehalten werden. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe geloest, indem ein Verfahren angewendet wird, bei dem die durch einen ungeschuetzten Fermentations- und Aufarbeitungsprozess gewonnene konzentrierte Biomassesuspension bei einer bestimmten Temperatur eine bestimmte Standzeit durchlaeuft, wobei gleichzeitig Luft in die Suspension eingetragen wird. Damit werden zusaetzliche technologische Massnahmen und ein erhoehter oekonomischer Aufwand vermieden.
Description
IPK: C 12 Έ
Anwendungsgebiet der Erfindung - ,
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Biomasse, die durch eine mikrobielle Konvertierungvon Kohlenwasserstoffgemischen, insbesondere von n-alkanhaltigen Erdöldestillaten bzw. -raffinaten mit Hefen, gewonnen werden.
Sie kann in der mikrobiologischen Industrie angewendet werden und ist in die IPK C 12 N einzuordnen.
Mikrobielle Biomassen, die durch Kultivierung von Mikroorganismen* z· B. auf der Basis von Kohlenwasserstoffgemischen, insbesondere n-alkanhaltigen Erdöldestillaten bzw. -raffinaten gewonnen werden, werden bekanntlich im Fe'rmentationsprozeß erzeugt. Bekannte Verfahren sind in den DE-OS 1417560, DE-OS 1470480, DE-OS 1470484, DE-OS 1470517 und DD-WP 105 825 beschrieben.
In den genannten Verfahren wird die Züchtung der eingesetzten Mikroorganismen durch die kontinuierliche Zugabe von einer Kohlenstoffquelle als Substrat, von einem Nähr- und Spurensalzmedium, Wasser- und Luft als Sauerstoffquelle in einem Fermentor vorgenommen. # Bei Anwendung von n-alkanhaltigen Erdöldestillaten bzw. -raffinaten als Kohlenstoffquelle besteht der kontinuierlich abgeführte Fermentorauslauf aus einem Vierphasengemisch, bestehend aus nichtkonvertierten Kohlenwasserstoffen, überschüssigen Hähr- und Spurensalzen, Luft und den gezüchteten Mikroorganismen.
Die weitere Aufkonzentrierung der Mikroorganismenbiomasse erfolgt durch einen Aufrahmungsprozeß, der einen großen Seil des wäßrigen Kulturmediums und der im Gemisch vorhandenen Luft abtrennt und die wäßrige Phase in den Konzentrationsprozeß zurückführt.· > Die, aufgerahmte Mikroorganismenbiomasse wird in einem anschließenden mehrstufigen Separationsprozeß bzw. Eindampfungsprozeß unter spezifischen Bedingungen hinsichtlich der Verweilzeit und des Temperaturregimes von dem größten Teil an nichtumgesetzten Erdöldestillat- bzw.-raffinatanteilen sowie von" weiteren Prozeßwasseranteilen befreit.
Unter den angewendeten Aufarbeitungsbedingungen wird die Lebensfähigkeit der Mikroorganismen beseitigt bzw.· bei Berücksichtigung der vorhergehenden nicht.sterilen Prozeßführung stark eingeschränkt. Die' erzeugte bräunliche, sahnige Biomassesuspension weist im Durchschnitt folgende Zusammensetzung auf:
Hefetrockensubstanz : 19 bis 24 Masse-% Wasser . : 69,6 bis 74,6 Masse-% Erdöldestillat : 3,2 Masse-%
Salze '':' 0,2 bis 1,0 Masse-%
oberflächenaktive
Substanzen. : bis 0,5 Masse-%
Zur Gewinnung einer Hefetrockensubstanz wird die Biomassesuspension im technologischen Ablauf zwischenzeitlich gelagert und nachfolgend einem Trocknungsprozeß, insbesondere einer Düsenzerstäubungstrocknung unterzogen. Die Stapelung der Biomassesuspension erfolgt hierbei zur Vermeidung Entmischungserscheinungen der Suspension unter Rühren bei einem pH-Wert-von 4,5 - 6,0 und einer Temperatur von 283 bis 343 K, vorrangig bei 313 bis 323 K. Die Standzeit der Suspension vor dem Eingang in den Trocknungsprozeß richtet sich ^nach der jeweiligen Trocknerleistung bzw. der verfügbaren Trocknerkapazität.
· · - 3 -
Es kann unter Berücksichtigung dieser Bedingungen zu Standzeiten der Biomassesuspension von über 10 Stunden '-kommen. Unter diesen nicht sterilen Bedingungen kann es in Abhängigkeit vom Standort der Produktionsanlage zu Infektionserscheinungen in Form von anaeroben Mischgärungen der Biomassesuspension kommen, die sich in der Neigung der Suspension zur Schaumbildung und in der Nichteinhaltung der Grenzwerte des Behälterstandes äußert. Der Verarbeitungsprozeß der Biomassesuspension wird erschwert, es kommt durch die eingetretenen anaeroben Prozesse zur Anreicherung von Stoffwechselprodukten im Medium, die die Medieneigenschaften für eine nachfolgende Verarbeitung nachteilig beeinflussen. Die Infektionsprozesse zeigen sich an der Zunahme nach Art und Menge von bakteriellen Begleitorganismen, die dem Verfahrensprinzip fremd sind (Bakterienkeime 10 Keime/ml wäßriger Phase). Solche gealterten und infizierten Biomassesuspensionen verhalten sich bei den nachfolgend angewendeten Trocknungsbedingungen so, daß das gebildete mittlere Trocknungskora eine Abnahme der Schüttdichte,erfährt und die gebildeten einzelnen Hohlkugeln dünnere Schalen aufweisen. Die Verstärkung korrosiver Eigenschaften des Mediums ist nicht auszuschließen, das Auftreten eines unerwünschten Geruches gegenüber dem normalen charakteristischen Hefegeruch ist zu verzeichnen. Es sind aus der Literatur zur Gewinnung von mikrobiellen Biomassen und Eiweißkonzentraten Verfahren bekannt, die die Beseitigung bzw. Vermeidung von Infektionen zum Ziele haben.
Eine Möglichkeit besteht in der Erhöhung der Lagerungstemperatur der Biomassesuspension, zum Beispiel bis zu 358 K, wobei die Infektionsgefahr herabgemindert wird* Außer dem zusätzlichen ,ökonomischen Aufwand ist dabei aber zu berücksichtigen, daß die Temperaturbeständigkeit der Suspension dabei ihre Grenze erreicht.
Die Veränderung .des pH-Wertes der Biomassesuspension in die Sähe' des Wertes im Ferment at ion spr ο seß (z.B. 4,1) bzw..· der Anhebung des pH-Wertes in den alkalischen Be-. reich (z.B. 8) vermindert ebenfalls das Auftreten einer bakteriellen Infektion., so daß anaerobe Gärungsprozesse nicht stattfinden. Diese Methoden der Verhinderung bzw. Beseitigung von Infektionen haben unter den Bedingungen der lagerung der Biomassesuspension die'entscheidenden Nachteile, daß der Grad der hydrolytischen Reaktionen der Biomasse zuungunsten von Ausbeute und Qualität zu nimmt, die Verstärkung korrosiver Erscheinungen an Apparaten, Pumpen und Rohrleitungen erfolgt und im Falle der Verschiebung des. pH-Wertes in das alkalische Gebiet Ausfällungen von Salzen bzw. eine,Wasserhärte zu erwarten -sind. Ein höherer technisch-ökonomischer Auf- v wand und ein höherer technologischer Umfang zur Sicherung der Gebrauchswerteigenschaften der aus der Biomassesuspension erzeugten Futterhefe ist notwendig. Die spezielle Zusammensetzung der Biomassesuspension im Verfahren zur Gewinnung von Biomasse aus Erdöldestillaten bzw. -raffinaten verursacht auch den Ausschluß wei- N terer Methoden zur Verhinderung bzw. Beseitigung von Infektionserscheinungen, wie zum Beispiel die Absenkung der Temperatur (Devis, Tarasjuk, Zeitschrift "Mikrobiologische Industrie" 1972, Ir. 5, S. 1 - 3 ), die Zugabe von Konservderungs- bzw. Entschäumermittel sowie die Zugabe von weiteren Erdöldestillat bzw. kohlenwasserstoffhaltigen Medien. Technisch-ökonomische Mehrbelastungen und vor allem Beeinträchtigungen der Qualität des zu gewinnenden Endproduktes wären die Folgeerscheinungen. In der Praxis wird eine Methode angewendet, die den Abbruch des Prozesses bei Nachweis von Infektionen herbeiführt. Das hat den Verlust von hochkonzentrierten Biomassesuspenaionachargen zur Folge und bedeutet hohe Ökonomische Verluste, Belastungen der Umwelt,
speziell der. Abwasserlast und einen zusätzlichen Reinigungsaufwand für die Behältnisse und einen erhöhten Rohstoffeinsatz zum Ausgleich des Produktionsausfalls» Die sichere Verhinderung des Eintretens· und/oder Einschränkung der möglichen Auswirkungen von Infektionen ist deshalb eine wichtige Maßnahme einer effektiven Prozeßführung zur Gewinnung einer hohen Biomassequalität·
Ziel der Erfindung. .
Ss ist <das Ziel der Erfindung ein Verfahren zu entwickeln, bei den ein nicht geschützter Prozeß zur Gewinnung von Bioinas se suspension en durch Konvertierung von n—Alkane enthaltenen Erdöldestillaten "bzw. -raffinaten einen Schutz vor Infektionen durch Fremdorganismen in Form von auftretenden' anaeroben Mischgärungen erfährt.-
Die Zielstellung der Erfindung beinhaltet als technische Aufgabe die Schaffung von technologischen Bedingungen im Verfahren zur Gewinnung von Biomasse, bei denen bei einer ungeschützten Prozeßführung das Auftreten von Premdorganismen , die infektionsbedingte Schaumentwicklungen hervorrufen können, verhindert wird.und die Qualitätsparameter der Biomasse.eingehalten'werden·
Erfindungsgemäß-wird die Aufgabe gelöst, indem ein Kombinationsverfahren angewendet wird, bei dem die durch einen ungeschützten Fermentations- und Aufarbeitungsprozeß gewonnene konzentrierte .Biomassesuspension, bestehend aus Hefetrockensubstanz, Wasser, Erdöldestillat oder -raffi- > η at» anorganischen Salzen und oberflächenaktive Substanz, bei einer bestimmten Temperatur eine bestimmte Standzeit durchläuft, wobei gleichzeitig Luft in die Suspension eingetragen wird.
Die dem Kombinationsverfahren zugrundeliegenden einzelnen Maßnahmen führen isoliert voneinander nicht zur Verhinderung des Auftretens von Fremdorganismen, die die Ursache für eine Schaumentwicklung der Suspension bilden.
Die im Permentationsprpzeß gewonnene Biomaase, die durch eine Aufrahmung, Separation oder Vakuumeindampfung aufkonzentriert,wird,, wobei der überwiegende Anteil an Erdöldestillat bzw. -raffinät und Wasser abgetrennt wird, unterliegt im technologischen Ablauf zur Gewinnung einer Hefetrockensubstanz durch, einen Trocknungsprozeß mit dem Ziel ihrer nachfolgenden extraktiven Reinigung einer Stapelung,-bevor die Biomasse in Anpassung an die nachgeschalteten Trockner bzw. deren Leistung weiterverarbeitet wird«
Die Biomassesuspension weist.dabei im Durchschnitt folgende Kennzahlen auf: s ·
Dichte bei 283 K : ca. 1020 - 1050 kg/m3 Wärmeleitzahl : = 0,41868 w/(m.kj mittlere spezi- ' ., ' . . . / . / . fische Wärme' : c 's 3,5169 J/kg , Die Stapelung .der Biomaase erfolgt zumeist in zylin-. drischen Behältern, wobei der Produktstand in den Stäpelbehältern zwischen 1,5 bis 4,5 m, in der Regel 3»5 m beträgt. Zur Vermeidung von Entmischungserscheinungen in der Biomasse und damit der Ausbildung eines Erdöldeatillatbzw. -raffinätfilmes wird die gelagerte • Biomasse gerührt.
Als günstiger Bereich der Stapelung hat sich hierbei eine Temperatur von 283 bis 343 K, vorzugsweise 313 bis 323 K ergeben.
Bei dieser Temperatur, unter Berüeksichtigung der Reaktionsfähigkeit der Hefesuspension und der nichtgeschützten Stapelung, ist die Biomasse infektionsgefährdet. Eine bakterielle Kontamination in der Größen-
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Ordnung von 10 Keimen/ml wäßrige Phase, wobei stabchenförmige Keime und Kokkenformen überwiegen, ist jeder Zeit möglich1. Die Folge sind unerwünschte' anaerobe Miachgärungsprozease in der Suspenaion, die zur Mchtbeherrachung dea Prozeases und ökonomischen
Verlusten führen. Hierbei hat sich die Standzeit der Suspension in den Behältern als außerordentlich bedeutungsvoll herausgestellt. Standzeit des Produktes von 2 bis 8 Stunden, vorzugsweise 4 bis 6 Stunden, haben sich für die.Weiterverarbeitung der Suspension als günstig erwiesen, da das Auftreten bakterieller Infektionserscheinungen in diesem Zeitraum vermieden \ "wird. Bei. der Lagerung einer hochkonzentrierten Biomas se suspension in Behältern mit großen Schichthöhen, der Gefahr von Totvolumina mit gealtertem Produkt bei Temperaturbereichen, die eine bakterielle Kontamination förderlich sind sowie pH-Werten in der Suspension. um 4,5 bis 6,0 hat sich in Kombination einer geeigneten lagerungstemperatur und einer optimalen Ständzeit der· Suspension die Belüftung der Suspension als vorbeugende Maßnahme zur Verhinderung bzw. Aufhebung möglicher anaerpber Mischgärungsreaktionen durch Infektionen bei ungeschützten Bedingungen ergeben. Hierzu wird über eine geeignete Verteilungsvorrichtung in Abhängigkeit der gelagerten Biomassesüspensionsmenge Luft kontinuierlich über die Standzeit eingetragen, so daß anaerobe Lebensbedingungen für bakterielle Infektionskeime aufgehoben sind. v
Damit ist die Weiterverarbeitung der Biomassesuspension durch einen sich anschließenden Trocknungsprozeß gewährleistet und.Produktverluste sowie Beeinträchtigungen der Qualität werden vermSaden. Die Stabilität der Prozeßführung wird erreicht und die wirtschaftliche Effektivität ist gesichert. ^
Die Erfindung wird an folgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert:
Beispiel 1 . " " , . ,
In einem 2200 et Taudb-Strahlfermentor mit einem Arbeits-
3 '
voliamen von 1223 in -werden in einem kontinuierlichen; Verfahren Hefen der Gattung - Lodderomyces elongis-** porus (IMET H128) auf einer Erdöldestillatfraktion vom Siedebereich 513 bis 633 K gezüchtet. Der n-Alkan-, gehalt im Erdöldestillat beträgt 16,5 %· Die Fermentationstemperatur beträgt 306 K, der pH-¥ert liegt bei 4,2. Die Verweilzerfc im Fermentor beträgt 4 Stunden. Der spezifische theoretische Energkeintrag liegt bei 1,10 kW/t.
Die Bahr- und Spurensalze werden in Form von zwei Uährsalzlösungen in den Fermentationsprozeß eingeführt. Die STährsalzlösung I ist eine 1-5-%ige wäßrige Kaliumchloridlösung, Uähr salzlösung II ist eine aus den Medien Magnesiumsulfat, Kupfersulfat, Zinksulfat, Mangansulfat, Eisen-III-chlorid, Phosphorsäure und Wasser bestehende saure Salzlösung. Die sich aus den nachfolgend aufgeführten Verbrauchsund den Prozeßkennwerten ergebenden Dosiermengen der Hähr- und Spurenelemente sind der im kontinuierlichen Prozeß angestrebten Produktivität angepaßt.
Spezifische Verbrauchskennziffern der ITähr- und Spurensalzlösungen ]
eingesetzter Rohstoff
Element spezifischer Element-Bedarf § Element/kg Hefetrocken- " substanz , '
Phosphorsäure 74,5 %±g Kaliumchlorid Magnesiumsulfat Eisen-II-sulfat Kupfersulfat Mangansulfat Zinksulfat ·
| P | 17,5 | - 18 |
| K | 20 | |
| Mg | 0,94 | |
| Fe | 0,02 | |
| Cu | 0,02 | - 0,03 |
| Mn | 0,16 | |
| Zn | 0,22 |
In das wäßrige Prozeßwasser wird zur Intensivierung des Fermentationsprozesses eine Hilfsstoffkombination von der Struktur Propylenoxidethylenozidaddukt/poLyethylengl.ykol in einer Konzentration von etwa 600 mg/1 wäßriges Kulturmedium zugegeben." Die Produktivität des Prozesses beträgt 3,6 kg Hefetrockensubstanz (t.l bei einer Ausnutzung der n-Alkane im Erdöldestillat von 65 %).
Die Aufkonzentrierung des Fermentorablaufes erfolgt durch eine Aufrahmung des Vierphasengemisches Erdöl- destillat/Biomasse/Prozeßwasser/Luft, wobei eine Abscheidung des Prozeßwassers von 60 % erzielt wird. Das abgetrennte Prozeßwasser wird in den Fermentationsprozeß zurückgeführt. Zum Aufgerahmten gibt man wiederum etwa 800 mg/1 Aufgerahmtes der genannten Hilfsstoffkömbination und erhitzt die Suspension auf '353 bis 358 K· Durch Anwendung einer zweistufigen Separation wird weitgehend das entpar affinierte Erdöldestillat und weiteres ProzeßwasseE abgetrennt. Das abgetrennte Erdöldestillat wird auf separativen Wege weiter gereinigt und einen Raffinationsprozeß unterzogen.
Die auf etwa 10,5 % aufkonzentrierte Biomassesuspension wird, durch eine Vakuumeindampfung weiter aiikonzentriert rund vor der sich anschließenden Druckdüsenzerstäubungstrocknung in;zylindrischen Stapelbehältern bei 313 bis 323 K 5,8 Stunden gestapelt, wobei Luft durch die etwa 3»5 m hohe Suspensionsschicht so eingetragen wird, daß keine anaerobe Mischgärungserscheinungen auftreten. (50 irr Luft/Stunde bezogen auf ca. 30 m Biomassesuspension)
- 10 -
Die Zusammensetzung der Suspension lautet:
:, ' Hefetrockensubstanz : 21,4 Ma.-% Gesamtextrahierbares : 6,5 Ma.-fo davon Kohlenwasserstoffe : 3,1 Ma.-% Wasser . : 72,1 Ma.-%
Durch eine extraktive Reinigung der T.rockenbiomasse in einer kontinuierlichen Drehscheibenextraktionsanlage bei 313 K mit einem Extraktionsmittelgemiach Benzin-Äthanol-Ttfasser (= 80-19-1 Vol.-%) wurden die restlich in der Biomasse enthaltenen Kohlenwasserstoffe und der Hauptteil der Lipide entfernt. Bei Anwendung einer Druckdüsenzerstäubungstrocknung kann nachfolgend ein Trockenprodukt mit folgenden Eigenschaften erhalten werden.
Aussehen : - gelb bis braun
Gefüge : - grießig', rieselfähig -
Form : - poröse Hohlkugeln
Verhalten : - gering hykroskopisch
Geruch und Ge- .
schmack : - arteigen mittlerer Kugeldurchmesser maximaler ." 5 minimaler " Schüttdichte Rütteldichte Hefetrockensubstanz Gesamtextrahierbares Wasser ,
180 um ca.500 jam ca. 50 pm
450-550 kg/m3 bis ca. 700 kg/m3 72,3 Ma.-% , 18,1 Ma."% 9,6 Ma.-%
Das Extraktionsmittel wird anschließend aus der extrahierten Biomasse durch eine zweistufige thermische Trocknung entfernt. Das Endprodukt zeichnet sich durch eine hohe Qualität aus.
- 11 -
Kennzahlen der Biomasse, bezogen auf Trockenprodukt
Aussehen Gefüge
Geruch und Geschmack Rohproteingehalt L.ysingehalt Methioningehalt Hukl e in säur e g eh al t Magnesiumgehalt Kupfergehalt Eisengehalt Man gang ehalt Zinkgehalt
beige bis hellbraun nicht klumpig arteigen 61,7 %
7 1 Cl
,1/0
1,4 %
7,8 % 1390 kg/kg
79 mg/kg 500 mg/kg 160 mg/kg 770 mg/kg
Im Vergleich zu Beispiel 1 wird ein weiterer Produktionsversuch unter den geschilderten ,Arbeitsbedingungen durch* geführt. Auf Grund von Abweichungen im optimalen Prozeßregime in den Verfahrensstufen der Separation und der Vakuumeindampfung und einer betrieblichen Störung in der Trocknungsstufe wird die Biomassesuspension vor der Trocknung 12 Stunden bei 323 K in einer Schichthöhe von 4,0 m unter leichten Rühren zur Vermeidung von Sedimentationserscheinungen gelagert. Hierbei kommt es zu Erscheinungen einer anaeroben Mischgärung.des Produktes, die bewirkt, daß starkes Schäumverhalten auftritt. Die Folge ist ein Überschäumen des Behälters, große Verluste an Produkt, ein Mehraufwand an Arbeitsvermögen zum Säubern der, Behälter und eine Belastung der Umwelt durch Auftreten von unangenehmen Gerüchen gebildeter niederer Carbonsäuren und Zersetzungsprodukten des Eiweißes. In der Suspension hat sich eine aus Stäbchen und Kokken bestehende Bakterienproduktion
S · (10 Keime/ml) angesiedelt, ein Gehalt von etwa 4g/l*
-12 -
wäßrige Phase Fettsäuren ist festzustellen. . Eine Weiterverarbeitung der infizierten Bi'omassesuspension zur Gewinnung einer extrahierfähigen Biomasse ist nicht möglich bzw. sehr erschwert, daa korrosive Verhalten einer solchen Suspension gegenüber den Behältern, Pumpen und Rohrleitungen verstärkt sich, zusätzliche Aufwendung seitens der Abwasser- bzw..Abproduktvernichtung sind zu verzeichnen.
- 13-
Claims (1)
- Erfindungsansprucn 'Verfahren zur Gewinnung von Biomasse durch Züchtung von Hefen auf Kohlenwasserstoffgemischen, insbesondere n-aikanhaltigen Erdöldestillaten bzw. -raffinaten, gekennzeichnet dadurch, daß hochkonzentrierte Biomassesuspension zur Verhinderung einer infektions-" bedingten Schaumentwicklung vor ihrer Trocknung durch Kombination der Maßnahmen Temperatureinwirkung^ bei 313. bis 333 E, mit Verweilzeiten von maximal .. .8 Stunden unter gleichzeitigem Eintrag von Luft behandelt wird« ,
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD24056582A DD219038A3 (de) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | Verfahren zur gewinnung von biomasse |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD24056582A DD219038A3 (de) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | Verfahren zur gewinnung von biomasse |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD219038A3 true DD219038A3 (de) | 1985-02-20 |
Family
ID=5539138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD24056582A DD219038A3 (de) | 1982-06-09 | 1982-06-09 | Verfahren zur gewinnung von biomasse |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD219038A3 (de) |
-
1982
- 1982-06-09 DD DD24056582A patent/DD219038A3/de not_active IP Right Cessation
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