DD222303A1 - Verfahren zur herstellung von dichloralharnstoff - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dichloralharnstoff aus technischem Chloralhydrat und Harnstoff in waessriger Loesung. Erfindungsgemaess setzt man 1 Masseteil technisches Chloralhydrat mit 0,1 bis 0,3 Masseteilen Harnstoff, der in 0,3 bis 1 Masseteilen Wasser geloest ist, zwischen 60 C und 80 C um und trennt nach 3 bis 5 Stunden den auskristallisierenden Dichloralharnstoff in an sich bekannter Weise von der waessrigen Phase ab.
Description
- 7
VEB CHEMIEKOMBINAT BITTERFELD Bitterfeld, den 24.01.1984
2117
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dichloralharnstoff, insbesondere für die Zubereitung hochkonzentrierter Herbizidformulierungen.
Dichloralharnstoff läßt sich bekanntlich durch Umsetzung molarer Mengen Harnstoff und Chloral bzw, Chloralhydrat in wäßriger Lösung in Gegenwart von Mineralsäuren als Katalysator herstellen. Die Verwendung von Lösungsmitteln, insbesondere von Wasser, führt aber zu deutlich längeren Reaktionszeiten. Es ist ferner bekannt, technisches Chloralhydrat ohne Lösungsmittel direkt mit Harnstoff umzusetzen (DD-PS 131646).
. . - 3 - ' 2117
Es wurde überraschend gefunden, daß die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielbare hohe Raum/Zeit-Ausbeute eine kontinuierliche Gestaltung des Verfahrens zuläßt, wobei in jedem Falle die zur Herstellung hochkonzentrierter Herbizidformulierungen notwendige Reinheit des- Dichloralharnstoffs erreicht wird. Dieser Umstand ist deshalb von besonderer Bedeutung, da das technische Chloralhydrat in seiner Zusammensetzung bestimmten Schwankungen unterworfen ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll durch folgendes Äusführungsbeispiel näher erläutert werden:
34,7 kg technisches Chloralhydrat mit einem Chloralgehalt, von ca. 85 % werden bei 65 C in einem Rührbehälter mit 6 kg Harnstoff in 15,5 1 Wasser (Temperatur der Harnstofflösung ca. 60-65°C) rasch verrührt. Nach einer Induktionsperiode von ca. 1-2 min steigt die Innentemperatur auf 75 C. Nach weiteren 2-3 min beginnt das Produkt auszufallen. Um eine hohe Ausbeute zu erzielen ist es zweckmäßig, die Reaktiönsmischung in einen Nachreaktionsbehälter mit langsam laufendem Rührwerk zu überführen, von dem das Produkt nach mehreren Stunden (ca. 4-12 h) abgesaugt werden kann. Nach Trocknen auf 1,5 % Restfeuchte werden 30,5 kg (86 % d.Th.) Endprodukt erhalten, welches 96,1 % DCU und 0,09 % HCl enthält. Nach einmaligem Verrühren mit 12 1 Wasser und erneutem Trocknen liegen 30,1 kg (84,9 % d.Th.) Produkt vor, mit einem DCU-Gehalt von 97,8 % und einem HCl-Gehalt < 0,05 %·
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Von Nachteil ist aber der Umstand, daß der erstarrte Dichloralharnstoff beträchtliche Mengen Verunreinigungen einschließt. Die Aufarbeitung der u.a. Monochloralharnstoff, Ammoniumchlorid und Salzsäure enthaltenden teigigen Reaktionsmasse bereitet erhebliche Schwierigkeiten.
Ziel der Erfindung -
Ziel der Erfindung ist es, ein einfaches, von technischem Chloralhydrat ausgehendes Verfahren zur Herstellung von mindestens 95 %igem Dichloralharnstoff zu entwickeln, das sich insbesondere zur Wirkstoffherstellung für hochkonzentrierte Herbizidformulierungen eignet. .
Darlegung des Wesens der Erfindung
l
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man 1 Mass teil technisches Chloralhydrat mit 0,1 bis -0,3 Masseteileh Harnsti der in 0,3 bis 1 Masseteilen Wasser gelöst ist, bei Temperaturen zwischen 60°C und 80 C umsetzt und den auskristallisierenden Dichloralharnstoff nach 3 bis 5 Stunden in bekannter Weise von der wäßrigen Phase abtrennt.
Als technisches Chloralhydrat wird in diesem Zusammenhang ein Produkt bezeichnet, das bei der Chlorierung von Ethanol bzw. Acetaldehyd entsteht und aus dem man durch Behandlung mit konz, H2SO Reinchloral gewinnt. Es enthält zwischen 75 und 90 % Chloral, das zum größten Teil als Hydrat vorliegt; bis zu 5 % HCl und maximal 10 % andere chlorierte aliphatische Verbindungen. Besonders vorteilhaft ist es, technisches Chloralhydrat bei einer Temperatur zwischen 60 C und 80 C sehr schnell mit einer gesättigten wäßrigen Harnstofflösung zu einer homogenen Mischung zu verrühren und nach 3 bis 5 Stünden die wäßrige Phase vom ausfallendei Reaktionsprodukt abzutrennen.
Die wichtigsten Verunreinigungen wie HCl, NH4Cl, Monochloralharnstoff und nicht umgesetzte Ausgangsstoffe befinden sich im Filtra der erhaltene Dichloralharnstoff ist nach der Trocknung 96 %ig und hat einen HCl-Gehalt unter 0,15 Masseprozent.
Claims (1)
- 2117Erfindunqsanspruch .Verfahren zur Herstellung von Dichloralharnstoff, insbesondere zur Zubereitung hochkonzentrierter Herbizidformulierungen, durch Umsetzung von Chloralhydrat und Harnstoff in Gegenwart von Wässer als Lösungsmittel, gekennzeichnet dadurch, daß man 1 Masseteil technisches Chloralhydrat mit 0,1 bis 0,3 Masseteilen Harnstoff, der in 0,3 bis 1 Masseteilen Wässer gelöst ist, bei Temperaturen zwischen 60 C und 80 C umsetzt und den auskristallisierenden Dichloralharnstoff nach 3 bis 5 Stunden in bekannter Weise von der wäßrigen Phase abtrennt.
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1984
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