DD223733A1 - Verfahren zur chemischen oberflaechenbehandlung oxid- und zunderbehafteter metalloberflaechen - Google Patents

Verfahren zur chemischen oberflaechenbehandlung oxid- und zunderbehafteter metalloberflaechen Download PDF

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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
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Abstract

Das Verfahren sieht den Einsatz organischer Mittel mit Phosphorsaeureanteil vor, indem das Werkstueck bei Raumtemperatur behandelt wird. Erzielt werden soll ein komplexes Verfahren zur Oberflaechenbehandlung bei Raumtemperatur, das gestattet, in einem aufeinander abgestimmten System von Metalloberflaechen fettartige Substanzen, sonstige Verschmutzungen und Oxid- und Zunderbelaege zu entfernen. Diese Oberflaechen sind gegebenenfalls zu konservieren, Phosphatschichten auszubilden und diese ebenfalls zu konservieren oder mit einem filmbildenden Harz zu versiegeln. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, verschiedene Verfahrensschritte direkt oder indirekt hintereinander anwendbar zu gestalten. Erfindungsgemaess wird dies dadurch erreicht, dass Metalloberflaechen unter Einsatz organischer Mittel mit Phosphorsaeureanteil von Oxid- und Zunderschichten befreit werden, indem das Werkstueck in eine Loesung von- 57 bis 75 Gew.-% Wasser,-12 bis 20 Gew.-% eines mit Wasser und methylierten Benzolen mischbaren Alkoholes, Glykoles oder Glykolaethers-13 bis 23 Gew.-% Phosphorsaeure (berechnet als 100%) getaucht und nachfolgend im Bad ohne Luftberuehrung durch fluessigen Paraffinkohlenwasserstoff gefuehrt wird.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Oberflächenbehandlung oxidt und zunderbehafteter Metalloberflächen unter Einsatz organischer Mittel mit Phosphorsäureanteil, in dem das Werkstück bei Raumtemperatur behandelt wire. Das bevorzugte Anwendungsgebiet ist die Reinigung metallische/ Oberflächen von Schmutz, Öl und Fett, die Entfernung von Rost-, Walz- und Schweißzunder, die Phosphatierung sowie die Versiegelung und eine Verstärkung der Haftung nachfolgend aufgetragener organischer Beschichtungen.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Der Einsatz von wäßrigen Lösungen bestimmter alkalischer Substanzen stellt eine Möglichkeit der Entfernung öliger Oberflächenverunreinigungen dar, ist aber zur Entfernung schwerer oder verkohlter Öle weniger geeignet. Gebräuchliche Reiniger enthalten eine oder einige der folgenden Substanzen: Na3PO11, NaOH, Na2O nSiO2, Na2CO3, Borax, biswei en Natriumpyro- oder Metaphosphat und ein Netzmittel. Die Reinigung kann durch Tauchen des Werkstückes in die he:3e Lösung (800C und höher) erfolgen, die etwa 30 bis 75g Alkali pro Liter enthält. In etwas höher konzentrierter Form kann die Lösung auch auf die Oberfläche aufgesprüht werden. Diese wäßrigen Reinigungslösungen erfordern eine spezifisch hohe V'enge an Energie, wie Dampf, Gas oder elektrischem Strom. Die Badüberwachung ist entweder an Technik sehr kostspielig ccer an Arbeitszeit sehr aufwendig. Die Standzeit der Lösungen im Bad sind relativ kurz, und die verbrauchten Lösungen müssen einer speziellen und kostensteigernden Abwasserbehandlung unterzogen werden. Die bekannten organischen Lösungsmittel zur Entfernung öliger Oberflächenverunreinigungen umfassen Petroleum verschiedener Siedebereiche, Alkohole, Äther, chlorierte Lösungsmittel usw., die im Tauch-, Streich- und Spritzverfahren angewandt werden. Vielleicht das Beste in dieser Kategorie ist . Stoddard Solvent, eine Petroleumfraktion, deren Flammpunkt (40 bis 55"C) genügend hoch ist, um die Feuergefahr auf ein Minimum einzuschränken und die nicht besonders toxisch wirkt. Chlorierte Lösungsmittel sind dagegen zwar unbrennbar, aber relativ giftig. Zudem können sie Chloridreste auf der Oberfläche zurücklassen, die später unter Umständen einen Korrosionsangriff einleiten. Sie werden in großem Umfang für die Dampfentfettung (Tri- oder Perchloräthylen) angewandt, bei der das Werkstück dem Dampf des kochenden Lösungsmittels ausgesetzt wird. 8ei dem Einsatz chlorierter Lösungsmittel ist der spezifische Energieverbrauch noch höher als bei den vorgenannten wäßrigen Lösungen auf alkalischer Basis. Die genannten organischen Lösungsmittel als reine Entfettungsverfahren verleihen die geringste Beständigkeit gegen Haftung nachfolgend aufgetragener organischer Beschichtungen und gegen Lackunterwanderungen. Rost-, Walz- oder Schweißzunder werden am
ICJO. I
besten durch Beizen oder durch Sandstrahlen entfernt. Die sogenannten Entzunderungspasten haben sich in der industriellen Anwendung aufgrund der Kürze der Einwirkungszeit nicht bewährt. .
Das gereinigte Metall wird bei Temperaturen von 60 bis 9O0C für etwa 5-20 Minuten in eine Säure getaucht (z. B. 3— 10Gew.-%ige H2SO4), die einen Beizinhibitor enthält. Das direkt an der Metalloberfläche befindliche Oxid wird gelöst und lockert dabei die obere Fe3O4-SChicht. Zuweilen wird der Schwefelsäure NaCI zugesetzt, oder es kommt HCI allein bei niedrigen Temperaturen
_oder 10 bis 20%ige H3PO4 bei Temperaturen bis zu 90°C zur Anwendung. ' — ~
Die praktizierte industrielle Oberflächenbehandlung mit wäßrigen Lösungen erfordert nach der Reinigung und Entfettung eine Spülung in kaltem und heißem Wässer, dessen pH-Wert laufend kontrolliert und durch Zufluß von Frischwasser immer wieder ausgeglichen werden muß. Die Verschleppung alkalischer Substanzen in die Säure führt zu einer Neutralisation, mindert den Entrostungseffekt und kann nur in einer beg rennen^ Menge zugesetzter Säure über einen kurzen.Zeitraum in der gewählten und vorgegebenen Konzentration aufrecht erhalten werden. Dem Beizvorgang ist eine weitere Spülung zwecks Entfernung zurückgebliebener Chloride und Sulfate von der Metalloberfläche nachgeschaltet. Das Schlußbad ist eine verdünnte Lösung von Chromsäure öder Chromsäure-Phosphorsäure-Gemisch. Danach müssen die Metalloberflächen bei 1000C und mehr getrocknet werden. Diese Art der Oberflächenbehandlung von Metalloberflächen erfordert in der Vorbereitungsphase hohe Investitionen und in der Unterhaltung neben den Energiekosten eine aufwendige Abwasserbehandlung. Kombinierte Verfahren, < bei denen die Verfahrensschritte der Reinigung und Entfettung von Metalloberflächen auf organischer Basis und die Entrostung und Passivierung mit wäßrigen Lösungen ausgeführt werden, haben sich in der Praxis nicht bewährt. Ganz gleich, welcher Verfahrensschritt vorangestellt wird, jede dieser Kombinationen erfordert eineZwischentröcknung, bei der bereits schon wieder Flugrost auf der Metalloberfläche auftreten kann.
Der Grundanstrich muß, um eine gute Haftung zu erreichen, so bald als möglich nach der Reinigung auf das trockene Metall aufgebracht werden. Bei phosphatierten Metalloberflächen kann die Aufbringung des Grundanstriches, wenn nötig, eine Weile hinausgeschoben werden. Der kritische Punkt einer Flugrostbildung darf aber auch hier nicht überschritten werden und kann entsprechend den Lagerbedingungen schon nach 48 Stunden eintreten.
Einenüberblick über den Stand der Technik bei naßchemischer Oberflächenbehandlungsverfahren gibt H. UhMg in „Korrosion und Korrosionsschutz", Akademie-Verlag Berlin 1975, Seiten 259 bis 262. Eine ausführliche Darstellung findet sich bei Dettner und Elze im „Handbuch der Galvanotechnik", Eugen-Leutze-Verlag, Saulgau-Württemberg, insbesondere in den Abschnitten „Reinigen und Entfetten", Band I/2,1964, Band II!, 1969 und „Chromatieren", Band III, 1969.
• In den genannten Quellen ist beschrieben, daß wäßrig-alkalische Reinigungslösungen, verdünnte Phosphorsäure enthaltene Lösungen mit oder ohne Zusätze der verschiedensten Art sowie Chrömationen enthaltende wäßrige Lösungen in unterschiedlichen Kombinationen zur Durchführung von Oberflächenbehandlungen eingesetzt werden. Die äthäsionsbedingte Verschleppung der Lösungen an den Metalloberflächen und deren teilweise Unverträglichkeit mit- oder untereinander bestimmen die relativ kurze Neuansetzung der Behandlungslösungeri. Das Entfetten, Phosphatieren und Verdichten wurde bereits m verschiedenen Patentschriften als ein Arbeitsgang beschrieben. Gemische von Alkoholen, 1,1,1-Trichloräthan,. Dioxan und Harnstoffphosphat bzw. Phosphorsäure werden in DD-P 37207 beschrieben. Infolge seines Gehaltes an Dioxan, das nach der ASAO 728 in die Gefährdungsgruppe I (sehr gesundheitsschädigend!) eingestuft werden muß, darf dieses Mittel nur in geschlossenen Anlagen oder mit Be- und Entlüftungsanlagen und Atemschutzmaske verarbeitet werden, was seine industrielle Anwendung unter Berücksichtigung seiner geringen Wirksamkeit fast ausschließt. In der FR-P 1356287 wird zur gleichzeitigen Entfettung und Phosphatierung ein Gemisch von Phosphorsäure, einem Lösungsvermittler und Trichlorethylen vorgeschlagen. Ebenso wie Dioxan ist auch Trichlorethylen nach der ASAO 728 in die Gefährdungsgruppe I (sehr gesundheitsschädigend!) eingestuft, so daß sich die Verwendung des vorgeschlagenen Mittels nicht durchsetzen konnte. . '' (
Aus der GB-P 960361 ist ein Mittel bekannt, zusammengesetzt aus einem flüchtigen organischen Lösungsmittel mit darin gelöster Phosphorsäure und einem organischen filmbildenden Harz oder Polymeren, wobei mindestens ein Gewichtsteil Phosphorsäure auf jeweils fünf Gewichtsteile organischen filmbildenden Harz- oder Polymerenantei! kommen sollen. Damit lassen sich Metalloberflächen gleichzeitig entfetten, phosphatieren und auch konservieren. Ein Mangel der vorgeschlagenen Mitte! liegt in ihrer geringen Fettaufnahmefähigkeit.
Die genannten Mittel nach DD-P 37207, nach FR-P-1356287 und nach GB-P 960361 können nicht in ein kombiniertes Verfahren der Oberflächenbehandlung oxid- und zunderbehafteter Metalloberflächen eingeordnet werden, ohne daß die Verschleppung untereinander zur Entstehung gefahrdrohender Mengen an Lösungsmitteldämpfen führen könnte. Darüber hinaus wird die Wirksamkeit der einzelnen Verfahrensschritte beeinträchtigt. Nicht zuletzt sind dieToxidität und die sicherheitstechnischen Kennwerte bezüglich der Brand-und Explosionsgefahr nachteilig.
in: der DE-OS 2507053 wird ein Verfahren zum einbadigen Entfetten und ßeizen von metallischen Gegenständen, die Eisen enthalten oder daraus bestehen, mittels wäßriger Lösungen, die Säure, Netz- und/oder Emulgiermittel und Oxidationsmittel enthalten, vorgeschlagen. Hierbei werden als Oxidationsmittel aromatische, wasserlösliche Nitroverbindungen vorgeschlagen, die als Wasserschadstoff eingestuft werden müssen.
Das Mittel zur chemischen Oberflächenbehandlung von Metallen nach DD-P 128715 besteht aus einem organischen Lösungsmittelgemisch, einem organischen Bindemittel und aus Phosphorsäure. Es wird zur gleichzeitigen Entfettung, zur Phosphatierung und Versiegelung bei Raumtemperatur mit Erfolg angewandt. Diese organische Phosphatierung läßt lediglich eine Entfernung von leichtem Flugrost zu. ·. * - "
Ziel der Erfindung
Erzielt werden soll ein komplexes Verfahren zur Oberflächenbehandlung bei Raumtemperatur, das gestattet, in einem aufeinander abgestimmten System überwiegend aus organischen Lösungsmitteln und Phosphorsäureanteilen, bestehender Behandlungslösungeri von Metalloberflächen, fettartige und sonstige Verschmutzungen sowie Oxid- und Zunderbeläge zu entfernen. Diese Oberflächen sind bet-Erfordernis gleichzeitig zu konservieren, oder es sind auf phosphatierbare.nWerkstoffen Phosphatschichten auszubilden und diese ebenfalls zu konservieren oder mit einem filmbildenden Harz zu versiegeln. Der Einsatz des Verfahrens soll in jeder Phase der mechanischen Bearbeitungsstufen des Werkstückes möglich und wiederholbar ' sein. Die Schweißbarkeit behandelter Metalloberflächen soll gewährleistet und eine Haftungsverbesserung von organischen . Beschichtungsstoffen erreicht werden. - .
Einweiteras Ziel der Erfindung ist es, die Anzahl der Verfahrensschritteso zu minimieren, daß diese gegenüber einer
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Kombination von naßchemischen und gegebenenfalls lösungsmittelhaltigen Vorbehandlungsmitteln ökonomische Vorteile energetischer und technologischer Art besitzt. — :
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Lösungsmittel zu verwenden, die nach der ASAO zu den „wenig oder nicht gesundheitsschädigenden" Stoffen zählen, deren erfindungsgemäß hergestellten Mischungen Flammpunkte von mindestens 44°C besitzen, um nach TGL 30042 bei der Anwendung bis 29°C eine Entstehung gefahrdrohender Mengen an Lösungsmitteldämpfen auszuschließen, damit die Betriebsstätte als „nicht explosionsgefährdet" gilt. Die erfindungsgemäß kombinierten Mischungen sollen äthäsionsbedingte Verschleppungen untereinander weder in ihrer Wirksamkeit noch inihrer Toxidität und ihrer sicherheitstechnischen Kennwerte beeinflussen. Außerdem liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein komplexes, überwiegend aus organischen Lösungsmitteln bestehendes Oberflächenbehandlungsverfahren anzugeben, dessen aufeinander abgestimmte Verfahrensschritte verschiedenste Aufga.ben der Reinigung und des Korrosionsschutzes lösen und dabei die Behandlung auch stärker oxid- und zunderbehafteter Metalloberflächen erlauben. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß im Verfahrensschritt 1 in einer Lösung aus a) 57 bis 75Gew.-% Wasser; b) 12 bis 20Gew.-% eines mit Wasser und methylierten Benzolen mischbaren Alkoholes, Glykoles oder Glykoläthers und 13 bis 23Gew.-% ,' . .
Phosphorsäure (berechnet als 100%) Metalloberflächen von leichten spurenweisen Verfettungen und Schmutz gereinigt und Oxid-, Walz- und Schweißzunder gelöst und entfernt wird. Dieses Bad ist mit flüssigem Paraffinkohlenwasserstoff überdeckt, damit beim Herausziehen die Phosphorsäure, das Wasser und die Lösungsmittel vom Werkstück abgedrückt werden und ein temporärer Korrosionsschutz eintritt.
Der Verfahrensschritt 2 wird bei stark verfetteten Metalloberflächen dem Verfahrensschritt 1 als Vorentfettung vorangestellt. Die Werkstücke wenden hierbei in einer Lösung aus 50 bis70Gew.-% methylierten Benzolen und 50 bis 30Gew.-% eines der für das Gesamtverfahren genügend mit Wasser und methylierten Benzolen mischbaren Alkoholes, Glykoles oder Glykoläthers entfettet. .
Der Verfahrensschritt 3 soll eine Nachbehandlung bewirken, bei der in einer Lösung — einerseits aus 3 Gewichtsteilen 50 bis 70Gew.-% methylierter Benzole und 50 bis 30Gew.-% eines für das Gesamtverfahren genügend mit Wasser und methylierten Benzolen mischbaren Alkoholes, Glykoles oder Glykoläthers bestehend und andererseits ein Gewichtsteil eines flüssigen Paraffinkohlenwasserstoffes enthalten ist. Im Verfahrensschritt 4, der direkt oder indirekt dem Verfahrensschritt 1 nachgeordnet wird, soll in einer an sich bekannten Lösung nach DD-P 128715 — bestehend aus einem organischen Lösungsmittelgemisch 'und Phosphorsäure sowie Keton-Formaldehydharz —, wobei als organisches Lösungsmittelgemisch tri-, tetfa-, öder höher methylierte Benzol-Kohlehwasserstoffe — einzeln oder im Gemisch eines mit Wasser begrenzt mischbaren Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches —enthalten sind, das Werkstück phosphatiert und versiegelt werden. Der Verfahrensschritt 5 kann ebenfalls dem Verfahren nach Punkt 1 direkt oder indirekt nachgeordnet werden. Mit 3 Gewichtsteilen aus einem organischen Lösungsmittelgemisch, Phosphorsäure und Keton-Formaldehydharz, wobei wiederum als organisches Lösungsmittelgemischetri-, tetra-, oder höher methylierte Benzol^Koblenwasserstoffe— einzeln oder im Gemisch eines mit Wasser begrenzt mischbaren Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches und 1 Gewichtsteil — wahlweise aus einem Korrosionsschutzöl, Leinöl oder Leinölfirnis oder Korrosionsschutzöl oder -fett wird eine Phosphatschicht auf phosphatierbarem Material erreicht, die zusätzlich konserviert wird.
Dadurch, daß alle im Verfahren verwendeten methylierten Benzole, Alkohole, Glykole oder Glykoläther identisch sind und die Alkohle, Glykole und Glykoläther ausschließlich mit Äthylenglykolmonobuthyläther ausgetauscht werden können, weist das Verfahren in seiner Gesamtheit sicherheitstechnische, technologische und qualitätsfördernde Merkmale auf.
Ausführungsbeispiele
Im Behälter Nr. list eine Lösung gemäß Punkt 1 enthalten. Diese besteht aus: .
— 57 bis 75Gew.-% Wasser;
— 12 bis 20Gew.-% eines mit Wasser und methylierten Benzolen mischbaren Alkoholes, Glykoles oder Glykoläthers und
— 13 bis 23Gew.-% Phosphorsäure (berechnet als 100% sowie einer Überschichtung dieser Lösung mit flüssigen Paraffinkohlenwasserstoffes. . ' . . Versuchsbleche der Durchrostungsgrade A1 bis A5 nach TGL 18785 wurden bei einer Temperatur von 22 0C 15 min getaucht. Gleiche Bleche wurden mittels Pinsel mit der Lösung zwei- bis dreimal bestrichen. In jedem der Fälle wurde eine metallische reine, von Rost und Zunder befreite Oberfläche erzielt. , Danach wurde die Lösung im Behälter Nr. 1 mit einem flüssigen Paraffinkohlenwasserstoff überdeckt. Bei ebenfalls 220C Badtemperatur wird von Metalloberflächen bis hin zu einem Durchrostungsgrad A5 jeglicher Rost entfernt und aufgrund eines zeitlich sehr langsamen Herausziehens des Werkstückes die ästhesionsbedingte Anhaftung von Phosphorsäure, Wasser- und Lösungsmittelgemisch von der Metalloberfläche abgedrückt. Die anhaftenden flüssigen Paraffinkohlenwasserstoffe bewirkten einen temporären Korrosionsschutz von mehr als 48 Stunden
Im Behälter Nr.2 ist eine Lösung gemäß Punkt 2 enthalten — bestehend aus:
— 50—70Gew.-% methylierten Benzolen und
— 50-30 Gew.-% eines der für das Gesamtverfahren genügend mit Wasser und methylienten Benzolen mischbaren Alkoholes, Glykoles oder Glykoläthers. · ,
Stark verfettete Werkstücke werden in dieser Lösung bis zu 10 Minuten bei 200C getaucht, vom Fett undvon anderen Verschmutzungen befreit. Eine anschließende Behandlung von 15 Minuten im Behälter 1 entfernte den Rost nach Durchrostungsgrad A5.
Im Behälter Nr. 3 ist eine Lösung gemäß Punkt 3 enthalten — bestehend aus:
einerseits 3 Gewichtsteilen
— 50—70Gew.-% methylierten Benzolen und .
— 50-30Gew.-% eines der für das Gesamtverfahren genügend mit Wasser und methylierten Benzolen mischbaren Alkoholes, Glykoles oder Glykoläthers und andererseits aus einem Gewichtsteil eines flüssigen Paraffinkohlenwasserstoffes.
Die Werkstücke werden in der Reihenfolge Behälter 1 und anschließend Behälter 3 getaucht. Danach wurde die Reihenfolge Behälter 2, Behälter 1 und dann Behälter 3 gewählt. Bei Behandlungszeiten zwischen 10 und 15,Minuten und Badtemperatur zwischen 20 und 22°C erzielt man metallisch reine Oberflächen, die einen temporären Korrosionsschutz von 72 Stunden und
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mehr erreichen und nach Lufttrocknung bei Raumtemperatur mit einer organischen Beschichtung versehen wurden. Die Prüfung nach Gitterschnitt TGL 14302/05 ergab den Kennwert 1.
Im Behälter Nr.4 ist eine Lösung gemäß Punkt 4 enthalten— sie besteht aus:
— 0,2 bis 8% eines Keton-Formaldehydharzes, '
:— 40 bis 70% tri-, tetra- oder höher methylierter Benzol-Kohlenwasserstoffe, einzeln oder im Gemisch und
— 25 bis 35% eines mit Wasser begrenzt mischbaren Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches und Phosphorsäure." Leicht verfettete und nur mit wenig Rost befallene Werkstücke wurden im Behälter 1 nur 5 Minuten, im Behälter 3 5 Minuten und im Behälter 4 nur 1 Minute getaucht und bei Raumtemperatur getrocknet. Die Metalloberfläche erreichte einen . Phosphatschicht- und filmbildenden Harzüberzug. Die anschließende organische Beschichtung konnte nach TGL 14302/05 den Gitterschnitt-Kennwert 1 ausweisen. ' ·.· '.''.
Im Behälter Nr. 5 ist eine Lösung gemäß Punkt 5 enthalten, sie beinhaltet 3 Gewichtsteile der aus Behälter 4 zusammengesetzten Lösung und 1 Gewichtsteil wahlweise — bestehend aus:
— einem Korrosionsschutzöl, oder .
— Leinöl oder Leinölfirnis, oder
— Korrosiohsschutzwachses, oder Fett. :
Alte, gebrauchte Fittings, Wärmestauer und Aufsetzventile wurden in einem alkalischen Abbeizbad von alten Farbresten '
befreit, mit einem Wasserstrahl abgespült und im Behälter Nr. 1 600 Minuten, im Behälter Nr.3 20 Minuten und im Behälter Nr. 5 etwa 10 Minuten getaucht. Es konnte eine rostfreie Oberfläche ,mit einer stark wirkenden Konservierung erreicht werden. Bei einer 3/4j'ährlichen Lagerung dieser Teile in normal beheizten Räumen traten keinerlei Rosterscheinungen auf. Schrauben, Muttern und Unterlegscheiben — Normteile — im roh bearbeiteten Zustand — mit Öl und'Emulsionen verschmutzt
— wurden im Behälter 1 etwa 3 Minuten, im Behälter3 — ohne Bewegung des Mediums — 2 Minuten und im Behälter 5 mit Zusatz von Korrosionsschutzwachs 3 Minuten behandelt und anschließend im Bündel bei Raumtemperatur getrocknet. Nach mehr als einem 3/4 Jahr zeigen sich im unkiimatisierten Lagernoch keinerlei Rosterscheinungen. Widerstandspunktgeschweißte, CO2-geschweißte und autogengeschweißte Bleche wurden der Lösung im Behälter 1 120 Minuten ausgesetzt. Der Schweißzünder war in allen Fällen, entfernt. . . ' ·
Aus dem Behälter 2 wurden 10Gew.-% der Lösung in den Behälter 1 übertragen. Aus dieser entstandenen Lösung wurden . wiederum T0Gew.-% in Behälter 3 eingetragen. In einer weiteren Kettenreaktion 10Gew.-% dieser entstandenen' Lösung dem Behälter 4 und dem Behälter 5 beigemischt. In diesen entstandenen Lösungen wurden alle genannten . .
Oberflächenbehandlungen wiederholt. Das Ergebnis des erreichten temporären Korrosionsschutzes und das der Haftung nächfolgend-aufgetragener Beschichtungen war hiernach nicht beeinträchtigt. Beim Austausch von Alkoholen, Glykolen und Glykoläthers gegen Äthylenglykolmonobuthyläther in den Behältern 2 und 3 sind die erzielten Ergebnisse gleichwertig:

Claims (7)

  1. Erfindungsansprüche ' "
    1. Verfahren zur chemischen Oberflächenbehandlung oxid- und zunderbehafteter Metalloberflächen unter Einsatz organischer Mittel mit Phosphorsäureanteil, in dem das Werkstück bei Raumtemperatur behandelt wird, gekennzeichnet dadurch, daß das Werkstück in einer Lösung von
    — 57 bis 75 Gew.-% Wasser, . !
    — 12 bis 20Gew.-% eines mit Wasser und methylierten Benzolen mischbaren Alkoholes, Glykoles oder Glykoiäthers und
    — 13 bis 23Gew.-% Phosphorsäure (berechnet als 100%) getaucht und nachfolgend im Bad ohne Luftberührung durch flüssigen Paraffinkohlenwasserstoff geführt wird. ,
  2. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß eine Vorentfettung in einer Lösung —bestehend aus
    — 50 bis 70Gew.-% methylierten Benzolen und
    — 50 bis30Gew.-% eines der für das Gesamtverfahren genügend mit Wasser und methylierten Benzolen mischbaren Alkoholes, Glykoles oder Glykoiäthers — vorangestellt wird.
  3. 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Werkstück mit einer Lösung nachbehandelt wird, die einerseits aus
    3 Gewichtsteilen . .
    — 50 bis 70 Gew.-% methylierten Benzolen und
    50 bis 30Gew.-% eines der für das Gesamtverfahren genügend mit Wasser und methylierten Benzolen mischbaren Alkoholes, Glykoles oder.Glykoläthers und andererseits aus 1 Gewichtsteil eines flüssigen Paraffinkohlenwasserstoffes besteht. .
  4. 4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß ein Verfahrensschritt direkt oder indirekt nachfolgend eine Behandlung in einer an sich bekannten Lösung — bestehend aus '
    — 0,2 bis 8% eines Keton-Formaldehydharzes als organisches Bindemittel,
    — 40 bis 70% tri-, tetra- oder höher methylierter Benzol-Kohlenwasserstoffe, einzeln oder im Gemisch, und
    — 25 bis 35% eines mit Wasser begrenzt mischbaren Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches als organisches Lösungsmittelgemisch und Phosphorsäure — beinhaltet.
  5. 5. Verfahren nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß ein Verfahrensschritt direkt oder indirekt nachfolgend eine Behandlung in einer Lösung folgender Zusammensetzung:
    3 Gewichtsteile aus
    — 0,2 bis 8% eines Keton-Formaldehydharzes als organisches Bindemittel,
    — 40 bis 70% tri-, tetra- oder höher methylierter Benzol-Kohlenwasserstoffe, einzeln oder im Gemisch, und
    — 25 bis 35% eines mit Wasser begrenzt mischbaren Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches als organisches Lösungsmittelgemisch und Phosphorsäure und
    1 Gewichtsteil wahlweise — bestehend aus
    — einem Korrosionsschutzöl, oder
    — Leinöl oder Leinölfirnis, oder
    — Korrosionsschutzwachs oder-fett —
    beinhaltet.
  6. 6. Verfahren nach den vorgenannten Punkten, gekennzeichnet dadurch, daß alle verwendeten methylierten Benzo'e. Alkohole, Glykole oder Glykoläther identisch sind.
  7. 7. Verfahren nach Punkt 6, gekennzeichnet dadurch, daß die verwendeten methylierten Benzole vorzugsweise aus tri-, tetra- oder ein Gemisch beider sind und als Alkohole, Glykole und Glykoläther ausschließlich Äthylenglykolmonobuthyläther zum Einsatz gelangt.
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