DD228805A1 - Apparateanordnung zur gewinnung von glyzerin hoher reinheit aus hochdruckspaltprodukten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Apparateschaltung zur Gewinnung von Glyzerin aus Hochdruckspaltprodukten. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mit einer Apparateschaltung auf den Vorreinigungs-, Abscheidungs-, Eindampfungs-, Destillationsprozess so einzuwirken, dass bei stark reduziertem Material-, Energie-, Chemikalien- und Arbeitskraefteaufwand jedes Spaltgemisch bei max. Ausbeute an Glyzerin aufgearbeitet werden kann. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe mit einer Anordnung von Verdampfern, Abscheidegefaess und Destillier-/Rektifizierkolonne sowie Ruehrer und Ionenaustauscher, die in bestimmter Weise miteinander verknuepft sind, geloest.

Description

Titel der Erfindung

Apparateanordnung zur Gewinnung von Glyzerin hoher Reinheit aus Hochdruckspaltprodukten

Anwendungsgebiet der Erfindung

' Die Erfindung-betrifft eine Apparateanordnung, insbesondere zur Gewinnung von hochreinem und pharmazeutischen Glyzerin (Saponifikatglyzerin) aus Fetten pflanzlichen oder tierischen Ursprungs, die einer Hochdruckspaltung unterzogen wurden_o

1Ö Darüber hinaus kann die Erfindung Anwendung finden, wo Fette durch Laugen gespalten wurden (Unterlaugenglyzerin), soweit vor der erfindungsgemäßen eigent-' " - liehen Aufarbeitung, z. B, nach einer Voreindampf uns, die in diesem Rohprodukt vorhandenen Salze (etwa 10 bis 30 %) abgeschieden und restlos entfernt wurden,

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Durch Spaltung von Fetten pflanzlichen und tierischen Ursprungs mit Wasser wird ein Glyzerinwasser.(Saponifikatglyzerinwasser) erhalten, dessen Glyzeringehalt in Abhängigkeit vom Spaltverfahren zwischen 6 und 15 % liegt. Es ist üblich, das Glyzerinwasser einer Vorreinigung zu unterziehen. (Osterroth, D.; Jahrbuch für den Praktiker, Verlag für ehern, Industrie, H, Ziolkowski K.G, Augsburg 1966 S, 32). Bei der hydro-

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litischen Spaltung können einmal leichtsiedende Verbindungen wie Aminosäuren entstehen, die weiter zu Aminoalkoholen, Aminen und deren Hydrochloride umgesetzt werden» Zum anderen können im Glyzerinwasser noch Fettsäureanteile sowie andere leicht- und hochsiedende Verunreinigungen vorhanden sein* Aus vorstehenden Gründen werden Glyzerinwässer, z.B. unter Verwendung von Barythydrat (Aetzbaryt), schwefelsaurer Tonerde und Aluminiumsulfat in speziellen Apparaten behandelt und filtriert. Vor dieser chemischen Behandlung ist es üblich, das Glyzerinwasser mit z_e B. Schwefelsäure zu versetzest um eine rasche trennung der Phasen Fettsäure und Glyzerinwasser zu ermöglichen«. Die weitere-Aufarbeitung erfolgt durch thermi- ' sehe- öder Ionenaustauschverfahren« Wird das Glyzerin destillativ gewonnen, so ist dieser Anlage eine Eindampfungsanlage vorgeschaltet, erfolgt die Reinigung über Ionenaustauscher, so wird diesen . Apparaten eine Sindampfunganlage nachgeschaltet.

Mir diesen Prozeß der Sindampfung kommen meistens dreistufige hintereinandergeschaltete Kolonnen mit . IJaturumlaufverdampf era und zur Restverdampfung ein IXinnschichtverdampfer zum Einsatz. Zur destillativen Entfernung der leichtsiedenden Anteile (Amine u.a·.) wird eine Rektifikationskolonne, die mit Bücklauf bei etwa 1333 Pa betrieben wird, eingesetzt, Durch die chemische Vorbehandlung der Rohglyzerinwässer scheiden sich die Fettsäuren als undestiilierbare Alkalisaize im Sumpf ab. Das vom Vorlauf befreite Gemisch wird nun in einer Abtriebskolonne einer Hauptdestillation bei etwa 700 Pa unterzogen, wobei hier 80 bis 85 % des im eingedickten Rohprodukt enthaltenen Glyzerins anfallen* In einer nachgeschalteten Abtriebskolonne wird bei etwa gleichem Druck das Glyzerin bis auf ein Glyzerinpech auf etwa S 10 % abdestilliert_o Dieses zweite Destillat wird nochmals einem .zweiten Durchsang in der

ersten Hauptverdampfung unterzogen. (Stage, EL DE 1 079 257, 1960)

Bei der Destillation ist die Zugabe von Natronlauge sowie von Wasserdampf vorgesehen und zur Verbesserung der Farbzahlen eine Filtration mit Kohle nachgeschaltet. "Mit dieser Verfahrensweise und Verkettung von entsprechenden Apparaten soll ein Endprodukt, zumindest die Hauptlaufaenge, mit etwa 85 %, als Arzneimittelglyzerin (DAB VI Ware) erhalten werden.

line weitere Möglichkeit, das Glyzerinwasser.aufzuarbeiten, ist durch Ionenaustauscher gegeben. (J. Amer. Oil Chemists Soc. 29, 1952, S. 318 - 320). Die Wirtschaftlichkeit der Aufarbeitung mit lonenaustauschern wird bei der Verarbeitung von Glyzerinwasser aus Raffinationsfetten sowie aus Rückständen der Destillation aus schlechten Tierkörperfetten, z.B. Schmalzmaterial, infolge der dann zu hohen Belastung der Ionenaustauscher in Präge gestellt (Gianozza, A.; La Rivista Italiana delle Substanz brasse, Vol. X L IV, 1967 8. 471 - 474). Die großen Mengen an Abwasser, die beim Waschen und Regenerieren der Ionenaustauscher anfallen, besonders beim Entfärbung saustauscher, der .-"%. wegen seiner niedrigen Sorptionskapazität häufig rege- ^" neriert werden muß, beschränken beim Einsatz vorstehender schlechter Rohmaterialien die Anwendungsmöglichkeiten des Ionenaustauschverfahrens. (T'erelak, u.a. Chem. Technik 33, 1931, Ξ. δ 3. 315-316). Bei der Arbeitsweise mit Ionenaustauschern wird das Glyzerinwasser nach erfolgter, eingangs erwähnter Phasenabscheidung, einer nachgeschalteten zweistufigen Filteranlage (z.B. Wofatit 3A 60) zugeführt. Zur Animpfung wird eine bestimmte Menge Schwefelsäure über Dosiereinrichtungen zugegeben. In dieser Stufe wird zunächst desodoriert und entfärbt« Danach gelangt das Glyzerinwasser über einen Wärmeaustauscher in eine damit verbundene Eeißfällrührmaschine« Hier wird bei etwa 100° G eine Hachfällung mit etwas Kalk vorgenommen,

um so eine zu starke Belastung des Entsalzungsfilters zu vermeiden» Die Trübe kühlt im zwischengeschalteten Wärmetauscher auf etwa 70° G ab. Es erfolgt die Förderung auf einen Zentrifugalscheibendruckfilter und danach wird das liltrat mittels Wärmetauscher auf etwa 30⁰G abgekühlt und anschließend einer zweistufigen Grobentsalzung (z.B· Wofatit KPS, AD 41) und danach einer zweistufigen l'einentsalzung (z.B. Wofatit EPS, SPK) unterzogen. Danach erfolgt die eingangs beschriebene mehrstufige lindampfung in Kolonnen mit Naturumlauf verdampf ern und die Hasteindampfung in einem Dünnschichtverdampfer..

Der Energiebedarf für eine Tonne Reingljzerin aus einer 10 %igen Glyzerinwasserlösung beträgt für die

6 · -Eindampfungsanlage etwa 5 * 10 W und für den Betrieb der Ionenaustauscher etwa 0,04 . 10 W. Der Ausbeutegrad durch Verkrustungserscheinungen an den Heizflächen wird infolge der vorhandenen "Fest-. ,stoffe stark eingeengt*

Der apparative Aufwand ist durch, die chemische Behandlung und häufige:: Heiz- und Eühlprozesse sehr hoch«

Ziel der Erfindung

Das ^iel der Erfindung besteht- darin, den energeti schen und apparativen Aufwand zu verringern.

Darlegung des Wesens der Erfindung

- Aufgabe der Erfindung -

Aufgabe der Erfindung ist es, mit einer Apparatean ordnung die destillative Gewinnung von hochreinem Glyzerin energieökonoiaisch und mit geringstem appa tiven Aufwand zu ermöglichen.

- Wesen der Erfindung -

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine Apparateanordnung aus einem ersten Fallfilm-Gegenstromverdampfer für die Einengung, einem Kühler, einem Gefäß für die Phasentrennung, einem Euter, einem zweiten und einem dritten Fallfilm-Gegenstromverdampfer als zweistufige Eindampfung und als Sohglyzerinverdampfung einem vierten Fallfilm-Gegenstromverdampfer mit darunter angeordneten Haturumlaufverdampfer besteht und die Apparate flüssigproduktseitig hintereinander geschaltet sind, wobei der Ablauf für den Hestrückstand am Haturumlaufverdampfer einen Abzweig als Kreislaufleitung für schweres Produkt aufweist, welche nach dem Abscheidegefäß an der Flüssigproduktleitung angeschlossen ist* Am Kopf des ersten Fallfilm-Gegenstromverdampfers ist die Hohproduktleitung angeschlossen. Das Phasentrenngefäß hat oben einen Ablauf für die Fettsäure als leichte Phase, die ausgeschleust wird. Dem Pallfilm-Gegenstromverdampfer für die Rohglyzerineindampfung ist produktdampfseitig eine Destillations-/ Eektifikationskolonne nachgeordnet, von der über Kopf als leichtsiedende Bestandteile der Vorlauf abgenommen wird und deshalb mit einem Kondensator verbunden ist_A_Am_Sumpf—der-2es-tiilier-/Sektifizierkolonne ist die Fertigproduktleitung angeordnet, welcher zweckmäßig ein Torlagebehälter zwischengeschaltet sein kann sowie ein Kühler zur Kühlung des Fertigproduktes (Dynamitglyzerin)--auf—etwa 30⁰C · Der Fallf ilm-Gegenstroinverdampf er für die Einengung ist dampfseitig zweckmäßig mit dem Fallfilm-Geganstromverdampfer der zweiten Sindampfungsstufe verbunden, so daß der Dampf aus der Einengung als Heizmedium für die zweite Eindainpfung dienen kann und danach über eine Destillatleitung und einen Sicherheitskühler unter abgeführt wird. Der Produktdampf (Wasserdampf) aus der ersten und zweiten Eindampfungsstufe wird über die an

den Köpfen der Verdampfer angeordneten Dampfleitungen abgeführt.

Eeizmedienseitig ist dem ersten Fallfilm-Gegenstromverdampf er zweckmäßig der zweite PaIIfilm-Gegenstromverdampfer nachgeschaltet, wobei ein Entspannongsventil zwischengeschaltet ist.

Soll Arzneimittelglyzerin oder Glyzerin hoher. Reinheit gewonnen werden, so wird der Destillier-/Rektifizierkolonne flüssigprcduktseitig oder der Vorlage ein.Bührbehälter mit Wasserzuführung und folgend ein Kationenaustauscher und ein.Anionenaustauscher oder ein Kohlefilter nachgeordnet« Der Anionenaustauscher oder Kohlefilter ist mit einer Sntwässertmgsstuf e in Form eines ·

. Fallfilm-Gegenstromverdampfers verbunden. In diesem Palle wird der iallfilm-Gegenstromverdampfer heizmedienseitig zweckmäßig dein 5"allf ilm-Gegenstromverdampf er der ersten Sindampfungsstufe nachgeschaltet. Das ablaufende Produkt wird ebenfalls im.Kühler gekühlt und abgeführt. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise der Apparateschaltung besteht: darin, daß das*- Spaltprodukt I'ettsäure-Glyzerinwassergemisch im ersten Fallfilm-Gegenstromverdampfer auf etwa 55 "bis 50 % Glyzerinkonzentration eingeengt wird und hier unter Rektifikationsbedingungen geringe Mengen an leichtsiedenden sauren Bestandteilen mit dem Spaltwasserdampf abgeführt und als Heizmedium dem dritten Fallfilm-Gegenstromverdampfer zugeführt werden* Das ablaufende Produkt wird im Kühler auf etwa 80⁰C gekühlt und dem J'ettsäureabscheidebehälter zugeführt, worin die kontinuierliche Abscheidung der.Fettsäure als leichte Phase bei einer Verweilzeit von etwa 15 Minu- . ten erfolgt» Die Fettsäure läuft oben ab« Das Glyzerinwasser wird unten abgezogen und im Filter filtriert und anschließend in den zwei hintereinandergeschalteten Fallfilm-Gegenstromverdampfem die Restentwässerung vorgenommen.

Der Grad der Glyzerinverluste bei der Verdampfung ergibt sich durch die Dampfgeschwindigkeit in der letzten Sindampfung.s stufe, diese , darf 10 m/s, vorzugsweise 5 m/s effektive Dampfgeschwindigkeit nicht überschreiten. Unter diesen Bedingungen beträgt der aus dieser letzten Stufe mit.dem Spaltwasserdampf übergehende Glyzerinanteil -5. 1 %· Bezogen auf den Glyzerinanteil im Ausgangsgemisch ί 0,2 %

Das auf > 99 % konzentrierte Rohglyzerin wird in den untereinander angeordneten Pallfilm-Gegenstrom- und Naturuffllaufverdampfern einer an sich bekannten Rektifikation mit Abtriebsteil derart unterzogen, daß eine Haupt- und Restverdampfung bei etwa 400 Pa gemeinsam erfolgt,, Die hochsiedenden Anteile gelangen dabei rektifizierend "in den Restrückstand, der teilweise über die Ablaufleitung ausgeschleust und teilweise über die Kreislaufleitung vor dem Filter wieder dem Prozeß zugeführt wird» Der Glyzerindampf wird der Rektifizierkolonne zugeführt, in welcher die leichtflüchtigen Anteile unter einem Druck von'etwa 133 Pa rektifiziert und nach Kondensation im Kondensator separat ausgeschleust werden.

Das gesamte ablaufende vorlauf- und restruckstandfreie Destillat läuft unten ab und wird in der Vorlage auf-

25, gefangen, im Kühler gekühlt und ausgeschleust, Bei der Aufarbeitung als Arzneimittelglyzerin wird das Destillat aus der Rektifizierkolonne mit enteiseniertem Wasser im Rührbehälter auf etwa 50 % verdünnt, danach dem Kationenaustauscher und folgend dem Anionenaustauscher aufgegeben und danach einer letzten Entwässerungsstufe im Eallf ilm-Gegenstromverdanipf er zugeführt, der höchstens mit einer Dampfgeschwindigkeit von 10 m/s und unter einem Destillationsdruck von 19j9 kPa betrieben wird. Die Ionenaustauscher werden mit geringen Mengen Natronlauge und Salzsäure regeneriert,

Soll Glyzerin hoher Reinheit aus minderwertigem Produkt gewonnen werden, wird das Flüssigprodukt aus der Destillier-ZSektifizierkolonne dein Rührbehälter züge- ' · führt, dort mit. der fünf fachen Menge enteiseniertein Wasser verdünnt, dem Kohlefilter und nachfolgend zur Eindampfung dem Pallfilm-^Gegenstromverdampfer zugeführt,

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Beispiel näher erläutert werden,

Mg. 1 zeigt eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen- Apparate anordnung zur Herstellung von hochreinem oder Arzneimittelglyzerin·

Aus einem Glyzerinwasser mit einem Glyzeringehalt von 8,4 % und den chemischen"" Parametern pH-Wert 4,06, Saurezahl 0,27 und Jodfarbzahl 6, wie es in der Hochdruckspaltung von Rüböl-Eaffinationsrückstand anfällt, soll mittels der erfindungsgemäJBen Apparateschaltung ein . Glyzerin in Arzneimittelqualität und in einer Konzentration von 88 % gewonnen werden.

Das Spaltwasser F1 wird mit 1GO⁰C am Kopf des ersten Fallfilm-Gegenstromverdampfers 1, der mit Wasserdampf vorzugsweise 0,51 MPa aus Leitung W1 beheizt wird, aufgegeben· Aus dem Gemisch verdampfen bei Normaldruck . 84 % Spaltwasser bei 100⁰O, welches über Leitung Da1 am Kopf abgezogen und als Heizmedium dem dritten Verdampfer 7 oben zugeführt wird. Das unterhalb des Verdampfers 1 eingeengte 'Gemisch wird über Leitung P2 dem Kühler zugeführt und auf 80⁰G abgekühlt und gelangt weiter zum Phasentrenngefä£ 3· Hier erfolgt unter' einer Verweilzeit des Produktgeirisches von etwa 15 Minuten die kontinuierliche Abscheidung der Fettsäuren als obere Phase, die über^: Leitung F3 abfließt und die des Glyzerinwassers x1 als untere Phase.

Das Glyzerinwasser mit den Kennwerten: pH-Wert 4,2, Jodfarbzahl 166, Säurezahl 2,04, Esterzähl 5j3 wird, über Leitung x1 und Euter 4 zur ersten lindainpfungsstufe dem Fallfilm-Gegenstromverdampf er 6 oben aufgegeben» Hier erfolgt die Ausdainpfung bei etwa 19»9 IcPa· In dieser ersten Eindampfungsstufe 6 werden, weitere 10 % Spaltwasser bei 60 C abdestilliert und über Leitung Da2 abgeführt und der nicht verdampfte Anteil gelangt mit etwa 125°C über Leitung x2 oben zur. zweiten Eindainpfungs stufe 7· Diese'Fallfilmgegenstromverdampfung wird gleichfalls bei 19,9 kPa betrieben· Hier erfolgt die Eesteindaiapfung bei einer effektiven Dampfgeschwindigkeit von etwa 5 m/s. 3s fallen annähernd 6 % Sp.altwasser an, das über Leitung

•15 £5a3 abgeführt wird und das unten ablaufende konzentrierte Eohglyzerin wird nun einer^Destillation/Rektifikation unterzogen· Das Eohglyzerin mit einer Temperatur von 100⁰O gelangt daher über Leitung x3 zur Pallfilmgegenstromverdampfung 9j welche mitWasserdampf der Druckstufe 1,2 SiPa betrieben wird· Der nicht verdampfte Anteil läuft zur Nachverdampfung dem darunter angeordneten Naturumlaufverdampf er 10 zu· Der hier anfallende Rückstand wird in einer Menge von etwa 4 % über Leitung R1 in den ProzeB vor dem Filter rückgeführt und in einer Menge von etwa 1 % als Restrückstand über Leitung R2 ausgeschleust· Der Glyzerindampf wird der Destillations-/Eektif ikationskolonne 11 unten zugeführt, welcher am Ecpf aus dem Dampfgemisch eine Vorlaufmenge von 0,5 % über Kondensator 1Ϊ und Leitung VrI abgenommen wird, Das aus der Kolonne 11 ablaufende Sumpfprodukt mit einer Temperatur von etwa 130⁰O wird über Leitung x5 ^en Rührbehälter 15 zugeführt. Nach Zugabe gleicher Anteile enteiseniertem Wasser wird das wasserhaltige Glyzeringemisch einer Feinreinigung in einem Kationenaustauscher 17 und anschließend in einem Anionenaustauscher 18 unterzogene Danach wird das gereinigte Glyzerinwasser

im iallfilm-Gegenstromverdampfer 16, in den es "über Leitung x6 gelangt, bei einer effektiven Dampfgeschwindigkeit von 5 m/s auf 88 % auf konzentrierte Der austreten--, de Dampf mit einem Druck von 19?9 £Pa und 6C⁰C wird ausgeschleust*

Das auf 88 % eingeengte Endprodukt gelangt über Leitung 27 in den Kühler 14 und wird mit etwa 3O⁰G ausgeschleust

Als Endprodukt fällt ein Glyzerinkonzentrat mit den chemischen. Kennwertenί pH-Wert 6,2, Säurezahl 0,02, Ssterzahl 0, Jodfarbzahl <1 an. SuIfat-Chlorid-Schwermatallionen sowie reduzierende .Verunreinigungen sind. nicht vorhanden. Für eine 'lonne Arzneimittelglyzerin, mit:einer Ausbeute > 99 % bezogen auf den Glyzeringehalt

15 i& Spaltwasser und bezogen auf eine 8,4 %ige Glyzerinwasserlösung werden.benötigt;

Natronlauge 1 kg, Salzsäure 0,2 kg, enteiseniertes Wasser 1,4 mr, an Energie zur Eindampfung 4,9 « 10⁰W, zur Destillation/Hektifikation 0,3 · 10%" und an Abwasser

3 3

fallen an: 0,5 ^- schwach sauer, 9»5 ei mit einer GIyzerinkonzentration von ^ 0,06 %, 9»7 21 aus der Sindampfung 1 mit einem Säuregehalt f. 20 ppm.

Aufstellung der Bezugsaeiciien

F1 Spaltwasserleitung

F2 Leitung für eingeengtes Glyzerinwasser

F3 Leitung für Fettsäure

W1 Heizmedienleitung

W2 Verbindungsiextung Verdampfer 6/16

R1 Kreislaufleitung

k1 Heizmedienverbindungsleitung Verdampfer 1/6

x1 Glyzerinwasserleitung

x2 Glyzerinwasserleitung aus der 1. Sindampfungsstufe

x3 Rohglyzerinleitung

x4 Leitung für Rückstand

~<S3 Eroduktleitung

x6 Reinglyzerinwasserleitung

x7 Fertigproduktleitung

,VI ........Ablaufleitung für Vorlauf

Da1 Spaltwasserdampfleitung '

Da2 Spaltwasserdampfleitung aus der 1· lindampfungsstufe

.'Da3 Spaltwasserdainpf leitung aus der 2. Sind ampfungs stufe

LI Brüdenleitung der Sindampfungsanlage

L2 Belüftungsleitung

L3 bis L6 Eondensatleitungen

I Fallfilm-Gegenstrom7erdampfer für Sinengung (Sinenger) © 2 Kühler

3 Phasentrenngefäß

4 Filter

5 Entspannungsventil

6 zweiter Fallfilm-Gegenstrom-verdampfer (1. Sindampf ungsstufe)

7 dritter Fallfilm-Gegenstromverdanipfer (2* Sindainpfungsstuf e )

8 Sicherheitskühler

* 9 Fallfilm-Gegenstromverdampfer 10 STat uruml aufY er dampf er

II Destillations-ZRektifikationskolonne

12 Kondensator

13 Produktvorlage

19 as4-0-1988ss

15 Rührbehälter mit Bührer

16 Fallf ilm-Gegenstronr/erdainpf er

17 Kationenaustauscher

18 Anionenaustauseher

19 Eezipient

20 Kohlefilter

21 Leitung für enteiseniertes Wasser L7 Vorlauf - Krexsiaufleitung

L8 Destillat-Kreislaufleitung Ablaufleitung

19.9.84-01 98889

Claims (6)

Patentansprüche

1. Apparateanordnung zur Gewinnung von Glyzerin hoher Reinheit aus Hochdruckspaltprodukten, bestehend aus ITallfilm-Gegenstromverdanipf ern, Ua tür umlauf ve rdämpfer, Rektifizierkolonne, Kühlern, Phasentrenngefäß und !Filter, gekennzeichnet dadurch, daß in Fließrichtung des "Produktes ein erster Fallfilm-Gegenstromverdampfer (1) mit Kühler (2) als Einenger, ein PhäsentrenngefäB (3) mit oberer Ablaufleitung (5*3) und diesem ein zweiter und dritter JaIi- s*\ film-Gegenstromverdampfer (6, 7) als zweistufige Ein

dampfung, welcher wiederum ein vierter Fallfilm-Gegenstromverdampfer (9) und der Naturumlaufverdampf er (10) als Produkthaupt- und Restverdampfer.

nachgeordnet ist und dem Produkthauptverdampfer (9)

produktdampfseitig die Destillier-/Rektifizierkolonne

(11) nachgeordnet ist, welche am Sumpf eine Fertigprodukt leitung (x5) und am Kopf nach dem Kondensator

(12) eine Ablaufleitung (Y1) für den Vorlauf auf-' weist und die Rückstandsleitung (x4) des Hestverdampf ers (10) über die Kreislaufleitung .(R1) mit der Glyzerinwasserleitung (xi) vor dem !Tilter (4) und der Ablaufleitung (R2) verbunden ist.

2. Apparateanordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Prozeßdampfseite des Einengers (1)

die Heizinedienseite der zweiten Eindampfungsstufe (7) über eine Dampfleitung (Da1) nachgeordnet ist*

3« Apparateanordnung nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß heizmedienseitig dem 3inenger (1) die erste Mndampfungsstufe (δ) über

eine Heizmedienleitung (ki).und ein Entspannungsventil (5) nachgeordnet ist.

4· Apparateanordnung nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß der Destillier-ZHektifizierkolonne (11), produktseitig ein üblicher Rühr-. behälter (15) mit Frischwasserzufuhr (21), ein an sich bekannter Kationenaustauscher (17)_} ein an sich 'bekannter Α/ni onenaustauscher (18) und ein lallfilm-Gegenstromverdampfer (16), dessen Flüssigproduktleitung (x7) die Fertigproduktleitung und . dessen. Dampfleitung (Da5) die Abproduktleitung ist, nachgeordnet ist·

5· Apparateanordnung nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch,, daß dem. Eührbehälter (15). ein .' üblicher Eohlefilter (20) und dem Kohlefilter (20) ' der Fallfilm-Gegenstronrverdampfer (16) nachgeordnet ist·

6. Apparateanordnung nach Anspruch 1 bis 5> gekennzeichnet dadurch, daß dem Yerdampfer (6) der ersten Eindampfungsstufe der Fallfilm-Gegenstromverdampfer (16) über Heizmedienleitung (W2) nachgeordnet ist·

- Hierzu ein Blatt Zeichnung