DD231066A1 - Verfahren zur gewinnung von glyzerin aus hochdruckspaltprodukten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Glyzerin aus Hochdruckspaltprodukten. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auf den Vorreinigungs-, Abscheidungs-, Eindampfungs-, Destillationsprozess so einzuwirken, dass bei stark reduziertem Material-, Energie-, Chemikalien- und Arbeitskraefteaufwand jedes Spaltgemisch bei max. Ausbeute an Glyzerin aufgearbeitet werden kann und die Abscheidung sowie Vorreinigung ohne Zugabe von Chemikalien erfolgt, so dass keine biologisch nicht oder schwer abbaubaren Abfallprodukte entstehen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass das Glyzerinhaltige Spaltwasser thermisch auf 45 bis 60% Glyzerinkonzentration eingeengt und eine rasche Phasenabscheidung Fettsaeure/Glyzerin ohne Zugabe von Chemikalien bewirkt wird. Zur Vermeidung von Glyzerinverlusten bei der Eindampfung sind in der letzten Eindampfungsstufe die effektiven Dampfgeschwindigkeiten von max. 10 m/s, vorzugsweise 5 m/s, einzuhalten und zur Vermeidung thermischer Schaedigung wird die erste und zweite Entwaesserungsstufe im Unterdruck bei etwa 19,9 kPa betrieben. Bei der anschliessenden Destillation wird sowohl der Hauptlauf als auch der Nachlauf rektifizierend bei etwa 400 Pa ausgedampft und der Restrueckstand zum groessten Teil dem Prozess nach der Phasenabscheidung wieder zugefuehrt.

Description

Titel der Erfindung

Verfahren zur Gewinnung von Glyzerin aus Hochdruckspaltprodukteη

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Glyzerin aus Fetten pflanzlichen oder tierischen Ursprungs, die einer Hochdruckspaltung unterzogen wurden.

Darüber hinaus kann das Verfahren Anwendung finden, wo Fette durch Laugen gespalten wurden (Unterlaugenglyzerin), soweit vor der erfindungsgemäßen eigentlichen Aufarbeitung, z. B. nach einer Voreindampfung die in diesem Rohprodukt vorhandenen Salze (etwa 10 bis 30 %) abgeschieden und restlos entfernt wurden.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Durch Spaltung von Fetten pflanzlichen und tierischen Ursprungs mit Wasser wird ein Glyzerinwasser (Saponifikatglyzerinwasser) erhalten, dessen Glyzeringehalt in Abhängigkeit vom Spaltverfahren zwischen S und 15 % liegt. Es ist üblich, das Glyzerinwasser einer Vorreinigung zu unterziehen. (Oesteroth, D. ; Dahrbuch für den Praktiker, Verlag für ehem. Industrie, H. Ziolkowski K.G. Augsburg 1965 S. 32). Bei der hydro-

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litischen Spaltung können einmal leichtsiedende Verbindungen wie Aminosäuren entstehen, die weiter zu Aminoalkoholen, Aminen und deren Hydrochloride umgesetzt werden. Zum anderen können im Glyzerinwasser noch Fettsäureanteile sowie andere leicht- und hochsiedende Verunreinigungen vorhanden sein. Aus vorstehenden Gründen werden Glyzerinwässer z. B. unter Verwendung von Barythydrat (Aetzbaryt), schwefelsaurer Tonerde und Aluminiumsulfat behandelt und filtriert. Vor dieser chemischen Behandlung ist es üblich, das Glyzerinwasser mit z. B. Schwefelsäure zu versetzen, um eine rasche Trennung der Phasen Fettsäure und Glyzerinwasser zu ermöglichen. Die weitere Aufarbeitung erfolgt durch thermische oder Ionenaustauschverfahren.

Wird das Glyzerin destillativ gewonnen, so ist dieser Anlage eine Eindampfungsanlage vorgeschaltet, erfolgt die Reinigung über Ionenaustausch, so wird dieser Verfahrensstufe eine Eindampfungsanlage nachgeschaltet.

Für diesen Prozeß der Eindampfung kommen meistens dreistufige hintereinandergeschaltete Kolonnen mit NaturumlaufVerdampfern und zur Restverdampfung ein Dünnschichtverdampfer zum Einsatz. _#

Zur destillativen Entfernung der leichtsiedenden Anteile (Amine u. a.) wird eine Rektifikationskolonne, die mit Rücklauf bei etwa 1333 Pa betrieben wird, eingesetzt. Durch die chemische Vorbehandlung der Rohglyzerinwässer scheiden sich die Fettsäuren als undestillierbare Alkalisalze im Sumpf ab. Das vom Vorlauf befreite Gemisch wird nun in e.iner Abtriebskolonne einer Hauptdestillation bei etwa 700 Pa unterzogen, wobei hier 80 bis 85 % des im eingedickten Rohprodukt enthaltenen Glyzerins anfallen. In einer nachgeschalteten Abtriebskolonne wird bei etwa gleichem Druck das Glyzerin bis auf ein Glyzerinpech auf etwa > 10 % abdestilliert. Dieses zweite Destillat wird nochmals einem zweiten Durchgang in der

ersten Hauptverdampfung unterzogen. (Stage, H. ΏΕ 1 07S 257, I960)

Sei der Destillation ist die Zugabe von Natronlauge sowie von Wasserdampf vorgesehen und zur Verbesserung der Farbzahlen eine Filtration mit Kohle nachgeschaltet. Mit diesem Verfahren soll ein Endprodukt, zumindest die Hauptlaufmenge mit etwa 84 %, als Arzneimittelglyzerin (DAB VI Ware) erhalten werden.

Eine weitere Möglichkeit, das Glyzerinwasser aufzuarbeiten, ist durch Ionenaustauschverfahren gegeben. (0. Amer. Oil Chemists Soc. 29, 1952 S. 318 - 320). Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wird bei der Verarbeitung von Glyzerinwasser aus Raffinationsfetten sowie aus Rückständen der Destillation aus schlechten Tierkörperfetten z. 8. Schmalzmaterial, infolge der dann zu hohen Belastung der Ionenaustauscher, in Frage gestellt (Gianozza, A.; La Riviste Italiana delle Substanz brasse Vol. X L IV, 1967 S. 471 - 474). Die großen Mengen an Abwasser, die beim Waschen und Regenerieren der Ionenaustauscher anfallen, besonders beim Entfärbungsaustauscher, der wegen seiner niedrigen Sorptionskapazität häufig regeneriert werden muß, beschränken beim Einsatz vorstehender schlechter Rohmaterialien die Anwendungsmöglichkeit des Ionenaustauschverfahrens. (Terelak, u. a. Chem. Technik 33, 1Ö81 H. 6 S. 315 - 316).

Bei den Ionenaustauschverfahren wird das Glyzerinwasser nach erfolgter, eingangs erwähnter Phasenabscheidung, einer zweistufigen Filteranlage (z. B.

VVofatit EA 60) zugeführt. Zur Animpfung wird eine bestimmte Menge Schwefelsäure zugegeben. In dieser Stufe wird zunächst desodoriert und entfärbt. Danach gelangt das Glyzerinwasser durch einen Wärmeaustauscher in eine Heißfällrührmaschine, Hier wird bei etwa 100 ⁰C eine Nachfällung mit etwas Kalk vorgenommen, um so eine zu starke Belastung des Entsalzungsfilters zu vermeiden. Die Trübe kühlt man mittels Wärmetausch

auf etwa 70 C ab. es erfolgt die Förderung auf einen Zentrifugalscheibendruckfilter und danach wird das Filtrat mittels IVärrnetausch auf etwa 30 ⁰C abgekühlt und anschließend einer zweistufigen Grobentsalzung (z. B. Wofatit KPS, AD 41) und danach einer zweistufigen Feinentsalzung (z. B. Wofatit KPS, SPK) unterzogen. Danach erfolgt die eingangs beschriebene mehrstufige Eindarapfung in Kolonnen mit Naturumlaufverdampfern und die Resteindampfung in einem Dünnschichtverdampfer. Bei dem Ionenaustauschverfahren werden an Regenerierungsmitteln pro Tonne reines Glyzerin benötigt (Terelak, K. u. a. Chem. Technik 33, 1981 H. 6 S. 315 - 316) ;

Natronlauge 169 - 1S4 kg; Salzsäure 32 - 35 kg; Koch-3 salz 123 - 134 kg; enteiseniertes Wasser 12 - 13 m ; Salzsäure zur Abwasserneutratisation 122 - 133 kg. An Abwasser fallen an: 14 - 15 ia mit einer Kochsalzmenge von etwa 240-270 kg sowie Filterschlamra von etwa 1 %.

Bei allen diesen Verfahren sind Glyzerinverluste, die bei der Eindampfung, der Rektifikation und Destillation sowie bei der Vorreinigung und dem Prozeß des Ionenaustausches durch chem. Behandlung und Filtration entstehen, nicht bekannt. Der Energiebedarf für eine Tonne Reinglyzerin aus einer 10 %±gen Glyzerinwasserlösung beträgt für die Eindampfung etwa 5 . 10 VV und für den gesamten Prozeß des Ionenaustauschverfahrens etwa 0,04 . 10⁶ W.

Die nach der Spaltung notwendige Phasenabscheidung in Fettsäure und Glyzerinwasser ist infolge einer notwendigen sehr hohen Verweilzeit des Spaltproduktes in der Industrie aufgrund des enormen erforderlichen Tankvolumens nicht ohne weiteres durchzuführen. Zur raschen EmüLsionsbildung werden deshalb Chemikalien zugesetzt, z. B. Aluminiumsulfat oder Schwefelsäure. Mit Aluminiumsulfat wird in der Kälte eine rasche Abscheidung erreicht. Mit Schwefelsäure kann in der

Wärme eine rasche Abscheidung und Klärung erfolgen. Die Zugabe an Chemikalien ist in einer Menge von 0,5 - 1 % bezogen auf das Glyzerinrohwasser erforderlich. Derartige Chemikalien können bei der Destillation eine Polymerisation bewirken; überschüssige Säure bewirkt eine Dehydratisierung des Glyzerins unter Bildung von Acrolein. Durch die Zugabe der Chemikalien zur Vorreinigung wird insgesamt die Destillationsausbeute gemindert.

Der Ausbeutegrad durch Vorkrustungserscheinungen an den Heizflächen wird infolge der vorhandenen Feststoffe stark eingeengt.

Die Konzentrierung des Glyzerinwassers stellt zunächst wegen der großen Siedepunktdifferenzen zwischen Wasser und Glyzerin einen reinen Verdampfungsprozeß dar; wird aber nach eigenen eingehenden Untersuchungen ab einer Konzentration ^ 30 % insofern problematisch, weil dann Glyzerinverluste auftreten, die bei der Blasen-Kolonnenverdampfung S 2 %_t bezogen auf den Glyzerinanteil im Ausgangsgemisch, liegen.

Die bei den bekannten Verfahren erfolgte Vorlaufabtrennung bei höherem Druck als bei der Hauptlauf-Nachlauf abtrennung bewirkt, daß leichtsiedende Verunreinigungen infolge der Drucksenkung mit in das Hauptdestillat gelangen und die Endqualität wiederum mindern. Mit den bekannten thermischen Trennverfahren sind die gestiegenen Qualitätsforderungen nicht mehr zu erreichen; auch dann nicht, wenn die Ausbeute zu Gunsten der Qualität verringert wird.

Die thermische Gewinnung von Dynamitglyzerin ist möglich, soweit die zur Spaltung kommenden Fette vor dem Spaltprozeß gereinigt wurden, oder als Frischfette, d. h. nicht überlagert zum Einsatz kommen.

Die Ionenaustauschverfahren, soweit diese durch den Ausgangsstoff zum Einsatz kommen können, benötigen einen hohen apparativen Aufwand. Eine vollkommene Automatisierung ist kaum möglich; der Arbeitskräfte-

einsatz ist hoch. Wenn überhaupt durch den Rohstoff anwendbar, dürfte die Wirtschaftlichkeit dieser Verfahrensstufe erst bei Durchsätzen von 10 bis 15 t/h Glyzerinwasser liegen. Die hohen Mengen teilweise giftiger Chemikalien bewirken auSerdem eine hohe Menge umweltbelastender Abfallstoffe.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Ausbeute und Qualität des Endproduktes auch beim Einsatz rainderwertiger Einsatzprodukte zu erhöhen, den Chemi-, kalienbedarf und somit auch chemische Verunreinigungen sowie Rückstände zu vermeiden bzw. stark zu verringern und den energetischen Aufwand zu erniedrigen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein thermisches Trennverfahren zur Gewinnung von Glyzerin (Dynamitglyzerin) zu schaffen, in dem das Spaltprodukt Glyzerinwasser ohne chemische Vorbehandlung solchen Bedingungen unterworfen wird, daß eine annähernd vollständige Stofftrennung ohne Nebenreaktionen erfolgt.

Bei Untersuchungen und Versuchen zur Phasentrennung von Spaltprodukten der Fettspaltung tierischen und pflanzlichen Ursprungs mit Wasser wurde überraschend * gefunden, daß durch thermische Einengung des Glyzerinwassers bis auf eine bestimmte Menge und nachfolgende Absenkung der Temperatur auf einen bestimmten !iVert, eine rasche und annähernd vollständige Phasentrennung Fettsäure - Glyzerinwasser eintritt. Erfindungsgeraäß wird daher die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Spaltprodukt, wie es in der üblichen Konzentration des Glyzerins von 5 bis 15 %_t der Fett-

säure ini Lösungsbereich oder darüber und der leichtsiedenden Säuren in geringen Mengen anfällt, im FaIlfilm-Gegenstromverdampfer bei Normaldruck auf 45 bis 60 %, vorzugsweise 50 bis 55 % Glyzerinkonzentration eingeengt und das ablaufende Produkt nach Kühlung auf etwa 80 ⁰C bei einer Verweilzeit von nur etwa 15 Minuten einer Phasentrennung in Fettsäure und Glyzerinwasser unterzogen wird. Die leichtsiedenden sauren Bestandteile v/erden vom Wasserdampf mit aus dem Fallfilmverdampfer abgeführt.

Die Fettsäure wird ausgeschleust und das fettsäurefreie Glyzerinwasser wird nach Filtration bis auf eine Glyzerinkonzentration von ^ 99 % in zwei Stufen eingedampft, wobei die Dampfgeschwindigkeit in der zweiten Stufe 10 m/s nicht überschreiten sollte.

Das entwässerte Glyzerin wird nun einer an sich bekannten Rektifikation mit Abtrieb derart unterzogen, daS unter einem Druck von etwa 400 Pa eine Haupt- und Restverdampfung gemeinsam erfolgt, wobei die hochsiedenden Anteile rektifizierend als Restrückstand, der teilweise gekreist wird, ablaufen, und aus dem Glyzerindampf unter einem Druck von etwa 133 Pa die leichtflüchtigen Bestandteile rektifizierend abgetrennt werden. Das gesamte vorlauf- und restrück- standfreie Destillat weist die Qualität von Dynamitgiyzerin auf, wird abgekühlt und ausgeschleust oder kann einer weiteren Aufarbeitung zugeführt werden.

Soll aus minderwertigen oder überlagerten Produkten, welche eine sehr hohe Säure- und Dodfarbzahl aufweisen ein Glyzerin hoher Qualität hergestellt werden, kann bei der Destillation der Vorlaufanteil erhöht werden.

Die erfindungsgemäße Arbeitsweise besteht darin, daß das Spaltprodukt Fettsäure - Glyzerinwassergemisch in einem FaIIfilrn-Gegenstromverdampfer auf etwa 50 bis 55 % Glyzerinkonzentration eingeengt wird und hier unter Rektifikationsbedingungen geringe Mengen an leichtsiedenden sauren Bestandteilen mit dem Spaltwasserdampf abgeführt werden. Das ablaufende Produkt wird in einem Kühler auf etwa 80 ⁰C gekühlt und einem Feftsäureabscheidebehälter zugeführt, worin die kontinuierliche Abscheidung der Fettsäure als leichte Phase bei einer Verweilzeit von etwa 15 Minuten erfolgt. Die Fettsäure läuft oben ab. Das Glyzerinwasser wird unten abgezogen und in einem Filter filtriert und anschließend in zwei hintereinandergeschalteten Fallfilm-Gegenstromverr dampfern die Restentwässerung vorgenommen.

Der Grad der Glyzerinverluste bei der Verdampfung ergibt sich durch die Dampfgeschwindigkeit in der letzten Eindarapfungsstufe, diese darf 10 m/s, vorzugsweise 5 m/s effektive Dampfgeschwindigkeit nicht überschreiten.

Unter diesen Bedingungen beträgt der aus dieser letzten Stufe mit den Spaltwasserdampf übergehende Glyzerinanteil £ 1 %. Bezogen auf den Glyzerinanteil im Ausgangsgemisch £ 0,2 %. Das auf Ss 99 % konzentrierte Rohglyzerin wird einer an sich bekannten Rektifikation mit Abtriebsteil derart unterzogen, daß eine Haupt- und Restverdampfung bei etwa 400 Pa in untereinander angeordneten Verdampferapparaten gemeinsam erfolgt. Die hochsiedenden Anteile gelangen dabei rektifizierend in den Restrückstand. Der Glyzerindampf wird der Rektifizierkolonne zugeführt, in welcher die leichtflüchtigen Anteile unter einem Druck von etwa 133 Pa rektifiziert und separat ausgeschleust werden.

Das ablaufende Dynamitglyzerin wird in einem Sammelbehälter aufgefangen, auf ca. 30 ⁰G gekühlt und als . Fertigprodukt ausgeschleust oder einer weiteren Aufarbeitung zugeführt.

Das gesamte ablaufende Vorlauf- und restrückstandfreie Festillat kann bei der .Spaltverarbeitung ungereinigter und/oder überlagerter Fette zu hohe Säurezahlen und Oodfarbzahlen aufweisen. In diesem Fall kann während der Destillation der Vorlaufanteil erhöht werden.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Beispiel näher erläutert werden.

Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Dynamitglyzerin.

Beispiel

Aus einem Tierkörperspaltwasser, Glyzeringehalt 8 %, pH-Wert 4,5, Oodfarbzahl S, Säurezahl 0,89 und Verseifungszahl 0,8 soll ein 96 %iges Glyzerin mit Dynamitqualität erzeugt werden.

Das Spaltwasser Fl wird mit 100 ⁰C auf den Fallfilmgegenstromverdampfer 1, der mit Wasserdampf Wl, vorzugsweise 0,61 MPa, beheizt wird, aufgegeben. Aus dem Gemisch verdampfen bei Normaldruck 84- % Spaltwasser Da₁ bei 100 ⁰C. Das unterhalb des Verdampfers 1

eingeengte Gemisch F2 wird im Kühler 2 auf 80 ⁰C abgekühlt und gelangt weiter zum Phasentrenngefäß 3. Hier erfolgt die kontinuierliche Abscheidung bei einer Verweilzeit des Produktgemisches von etwa 15 Minuten der Fettsäuren F3 als obere Phase und die untere Phase wird als Glyzerinwasser χ 1 mit den Kennwerten pH-Wert 8,23, oodfarbzahl > 160, Säurezahl 4,08, Esterzahl 3,23 durch den Filter 4 und weiter zur Eindampfung auf den FaIlfilmgegenstromverdampfer 6 gegeben.

Hier erfolgt die Ausdampfung bei etwa 19,9 IcPa. In dieser Stufe 6 werden weitere 10 % Spaltwasser Da₂ bei 50 ⁰C abdestilliert und der nicht verdampfte Anteil gelangt mit 125 ⁰C zur 2. Eindampfungsstufe 7. Diese Fallfilrngegenstromverdampfung wird gleichfalls bei etwa 19,9 kPa betrieben. Hier erfolgt die Resteindampfung bei einer effektiven Dampfgeschwindigkeit von annähernd 5 rn/s. Es fallen etwa 6 % Spaltwasser Da₃ an und das unten ablaufende eingeengte Rohglyzerin mit etwa 100 ⁰C gelangt weiter zur Destillation/Rektifikation 11, die bei einem Sumpfdruck von max. 400 Pa betrieben wird. Das auf den Fallfilragegenstromverdampfer 9, der mit Wasserdampf, vorzugsweise 1,2 MPa, beaufschlagt wird, aufgegebene eingeengte Rohglyzerin verdampft teilweise, der nichtverdampfte Anteil gelangt zur Nachverdampfung in den Naturumlaufverdampfer 10. Der hier anfallende Rückstand R 1 wird mit einer Menge von 4 % dem Zulauf χ 1 zum Filter 4 dem Prozeß rückgeführt und eine Menge von 1 % als Restrückstand R 2 ausgeschleust. Der Glyzerindampf aus den Verdampfern 9/10 wird der Kolonne zugeführt. Das am Kopf der Destillations-/Rektifikationskolonne 11 anfallende Dampfgemisch Da. kondensiert im Kondensator 12 und von diesem Kondensator wird eine Vorlaufmenge von 0,5 % V₁ abgenommen, der Rest wird gekreist. Der Rücklauf aus der Kolonne 11 wird ebenfalls über Leitung L 3 gekreist.

Das aus der Kolonne 11 ablaufende Sumpfprodukt χ 5 mit 130 ⁰C wird.im Kühler 14 auf 30 ⁰C abgekühlt und als Endprodukt entnommen. Der Spaltwasserdampf Da₂ und Da₃ gelangt durch die Leitung Ll zum Kondensator 19, dem der Rezipient nachgeschaltet ist und wird als Abwasser durch die Leitung L3 ausgeschleust. Als Endprodukt fällt ein Glyzerinkonzentrat χ 5 frei von Rückstandsund Vorlaufanteilen mit einem Glyzeringehalt ^ 99 %, Säurezahl 0,08, Verseifungszahl 0,68, Esterzahl 0,6, Jodfarbzahl 1,5 an.

Sulfat-, Chlorid-, Schwermetallionen sowie reduzierende Verunreinigungen sind nicht vorhanden. Für eine Tonne Dynamitglyzerin mit einer Ausbeute > 98 %, bezogen auf den im Spaltwasser vorhandenen Glyzerinanteil werden benötigt; Zur cindampfung 4,9 . 10 vV, zur Destillation, Rektifikation 0,3 . 10 W und an Abwasser fallen an; 9 m mit einem Glyzeringehalt = 0,03 % und 9,7 m^<J aus der Eindampfung 1 mit einer Säurekonzentration ^ 20 ppm.

Claims (5)

1. Patentansprüche

   1. Verfahren zur Gewinnung von Glyzerin (Dynamitglyzerin) aus Hochdruckspaltprodukten vorwiegend pflanzlicher oder tierischer Fette mit einem üblichen Glyzeringehalt von 6 bis 15 % mittels thermischer Behandlung und Filtration, gekennzeichnet dadurch, daß das glyzerinhaltige Spaltprodukt (F 1), ohne chemische Vorbehandlung, durch rektifizierende Gegenstroraverdampfung (1) bei Normaldruck auf 45 bis 60 %, vorzugsweise 50 bis 55 % Glyzerinkonzentration eingeengt und von leichtsiedenden sauren Bestandteilen befreit und anschließend bei einer Temperatur von 70 bis 85 ⁰C, vorzugsweise 80 ⁰C und einer Vervveilzeit von ca. 15 Minuten einer kontinuierlichen Phasentrennung (3) unterzogen wird, wobei die Fettsäure als leichte Phase (F3) den Prozeß verläßt und das Glyzerinwasser als schwere Phase (xl) nach Filtration (4) eine Auf konzentration zu Rohglyzerin (x3) in einer zweistufigen Gegenstroraverdarapfung (6, 7) erfährt und das Rohglyzerin (x3) in einer zweistufigen rektifizierenden Verdampfung (9, 10} und anschließender rektifizierenden Kondensation vom Rückstand (x4) und Vorlaufanteilen (Vl) befreit wird, wobei der Vorlauf (Vl) ganz und der Rückstand (x4) teilweise den Prozeß verläßt und ein Teil des Rückstandes (x4) gekreist wird und das Kondensat (x5) nach Kühlung (14) als Dynamitglyzerin entnommen wird.
2. 2. Verfahren an Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die zweistufige Gegenstromverdampfung (S, 7) in der ersten Stufe (6) unter einem Druck von etwa 19,9 kPa und einer Temperatur von 60 ⁰C und die zweite Stufe (7) unter einem Druck von etwa 19,9 kPa und einer effektiven Dampfgeschwindigkeit von 5 bis 10 m/s erfolgt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die abgenommene Vorlaufmenge (V.) 0,5 % oder mehr beträgt.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Kreislaufmenge Rl in Höhe bis zu 4 % vor der Filtration (4) dem Glyzerinwasser (xl) zugegeben wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß der Restrückstand (R_?) in Höhe von 1 % abgenommen wird.

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