DD230013A1 - Loesungsmittelhaltiger haftklebstoff - Google Patents
Loesungsmittelhaltiger haftklebstoff Download PDFInfo
- Publication number
- DD230013A1 DD230013A1 DD26446984A DD26446984A DD230013A1 DD 230013 A1 DD230013 A1 DD 230013A1 DD 26446984 A DD26446984 A DD 26446984A DD 26446984 A DD26446984 A DD 26446984A DD 230013 A1 DD230013 A1 DD 230013A1
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- adhesive
- molecular weight
- weight
- solvent
- low molecular
- Prior art date
Links
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims description 13
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 7
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 7
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerol Natural products OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- -1 glycerol ester Chemical class 0.000 claims description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 4
- HBKBEZURJSNABK-MWJPAGEPSA-N 2,3-dihydroxypropyl (1r,4ar,4br,10ar)-1,4a-dimethyl-7-propan-2-yl-2,3,4,4b,5,6,10,10a-octahydrophenanthrene-1-carboxylate Chemical compound C([C@@H]12)CC(C(C)C)=CC1=CC[C@@H]1[C@]2(C)CCC[C@@]1(C)C(=O)OCC(O)CO HBKBEZURJSNABK-MWJPAGEPSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000005038 ethylene vinyl acetate Substances 0.000 abstract description 2
- 235000010985 glycerol esters of wood rosin Nutrition 0.000 abstract description 2
- 229920001200 poly(ethylene-vinyl acetate) Polymers 0.000 abstract description 2
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 6
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 6
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 150000003097 polyterpenes Chemical class 0.000 description 3
- KPAPHODVWOVUJL-UHFFFAOYSA-N 1-benzofuran;1h-indene Chemical compound C1=CC=C2CC=CC2=C1.C1=CC=C2OC=CC2=C1 KPAPHODVWOVUJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013032 Hydrocarbon resin Substances 0.000 description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LPIQUOYDBNQMRZ-UHFFFAOYSA-N cyclopentene Chemical compound C1CC=CC1 LPIQUOYDBNQMRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 229920006270 hydrocarbon resin Polymers 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 2
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 2
- 229920006113 non-polar polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 229920006112 polar polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920003251 poly(α-methylstyrene) Polymers 0.000 description 2
- 229920001083 polybutene Polymers 0.000 description 2
- 229920001195 polyisoprene Polymers 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical group CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- WDJHALXBUFZDSR-UHFFFAOYSA-M acetoacetate Chemical compound CC(=O)CC([O-])=O WDJHALXBUFZDSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 1
- XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N alpha-Methylstyrene Chemical compound CC(=C)C1=CC=CC=C1 XYLMUPLGERFSHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 229920006158 high molecular weight polymer Polymers 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N pentamethylene Natural products C1CCCC1 RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 229920001084 poly(chloroprene) Polymers 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920001281 polyalkylene Polymers 0.000 description 1
- 229920006216 polyvinyl aromatic Polymers 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft lösungsmittelhaltige Haftklebstoffe mit verbesserter Klebrigkeit und hoher Alterungsbeständigkeit. Erfindungsgemäß werden 5 bis 15 Gew.-% eines niedermolekularen flüssigen Polybutadiens, 3 bis 10 Gew.-% eines Ethylen-Vinylacetat- Copolymeren, 3 bis 10 Gew.-% des Glycerinesters von Kolophonium und 70 bis 85 Gew.-% eines Lösungsmittels, vorzugsweise Toluen, miteinander vermischt.
Description
Λ —
git el der Erf indung Lösungsmittelhaitiger Haftklebstoff Anwendungsgebiet der Srfindung
Die Erfindung betrifft lösungsmittelhaltige Haftklebstoffe mit verbesserter Klebrigkeit und hoher Alterungsbeständigkeit«
Bekannte Haftklebstoffe basieren in der Regel auf Lösungen von hochmolekularen, kautschukärtigen Polymeren (z.B· Natur- oder Synthesekautschuk) in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel, wobei die Viskosität und auch die Scherfestigkeit bei niedriger Schergeschwindigkeit mit steigendem Molekulargewicht des Polymeren zunimmt. Hochmolekulare Polymere liefern jedoch so hochviskose Lösungen, daß sie schwierig zu handhaben sind.
Biese Polymere können zur Verbesserung der Adhäsion an verschiedene Oberflächenmaterialien, zur Erhöhung der Scher- und Kriechfestigkeit, insbesondere bei erhöhten Temperaturen, mit anderen unpolaren Polymeren oder mit Klebrig- ~ machern compoundiert werden.
Nach der LfS-PS 3 753 936 wird eine Klebst off mischung mit verbesserten Eigenschaften aus
a) einem verzweigten kautschukartigem Blockcopolymeren der allgemeinen Formel (A - B) T
(A = konjugiertes Dien, B = Monovinylaromat)
b) einem Metalloxid oder -hydroxid und
c) einem Klebrigmacher (Kolophonium-, Polyterpen-, Phenol- oder Cumaron-Inden-Harz)
in 40 bis 90 Gew.—$ Lösungsmittel erhalten.
Die US-PS 3 787 531 beschreibt Haftklebstoffe mit guter Scher-, Kriech- und Abschälfestigkeit, die durch Kombination eines klebrigmachenden Harzes (Kohlenwasserstoffharz mit einer Molmasse kleiner 2000, z.B. Copolymere von Kohlenteer, Petroleum oder Terpen, Kondensationsprodukte von aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Formaldehyd) mit einem Blockcopolymeren. aus mindestens einem elastischen und einem nichtelastischen Block, wobei die Molmasse größer 500 000 ist, hergestellt werden
Nach der US-PS 3 993 513 besteht eine Klebstoffmischung aus
a) einem radialen Blockcopolymeren auf Basis Butadien und Styren
b) einem Klebrigmacher (Polyterpen, Polyvinylaromat, chloriertes Kohlenwasserstoffharz, Phenol-, Cumaron-Inden-Harz oder Kolophoniumderivat) und
c) einem Polyalkylen, insbesondere Polybuten.
Solche konventionellen Haftklebstoffe sind jedoch nicht universell einsetzbar, da sie schlechte chemische Beständigkeit, z.B. gegenüber ölen, Kohlenwasserstoffen, oxidierenden Säuren, erhöhten Temperaturen, Sonnenlicht und intoxidation, haben. Zur Verbesserung der chemischen Beständigkeit wurden Klebstoffmischungen auf Basis polarer Polymerer, z.B. Polychloropren oder Copolymerer aus Butadien und Acrylnitril, entwickelt. Diese Verbesserung erfolgt j;edoch auf Kosten solcher bedeutender Eigenschaften wie Klebrigkeit und Abschälfestigkeit. Bie Klebrigkeit dieser polaren Haftkleber bei niedrigen !Temperaturen (kleiner 323 K) z. B. ist schlecht Sie erfordern zur Verbesserung der Klebrigkeit teure Klebrigmacher und zum lösen teure und gefährliche Lösungsmittel,
z.B. Methyl—ethyl-keton oder Tetrahydrofuran. Xn der DD-PS 153 382 wird eine Kombination von unpolaren und polaren Polymeren ( Synthesekaut schule und Polyacrylatdispersion ) unter Zusatz eines Kolophoniumesters beansprucht, die gegenüber reinen Kautschukklebern bessere Alterungsbeständigkeit besitzt und geringere Klebeschichtdicken erfordert.
Es ist auch bekannt, daß niedrig-viskose Klebstofflösungen erhalten werden können, wenn niedermolekulare kautschukar— tige Polymere verwendet werden. Es wurde jedoch festgestellt, daß diese Polymeren als Haftkleber nicht geeignet sind, da sie beim Abschälen von einer Oberfläche ihre Kohäsion verlieren. Haftkleber, die ihre Kohäsion verlieren, hinterlassen gummiartige, klebrige Reste auf- dem Substrat und sind für die meisten Anwendungen völlig ungeeignet. Nach der DS-PS 28 03 944 weisen Mischungen aus einem Elastomer (Hatur- oder Synthesekautschuk), einem ganz spezifischem niedermolekularem Polyisopren (eis—Gehalt größer 75 $, Viskosität smolekulargewieht 8000 - 77000, Sw/®n = 1 "bis 2,7) und einem Polyterpenharz eine hohe Klebrigkeit in der Kälte und hohe Fließbeständigkeit in der Wärme auf. Bekannte Systeme mit anderen niedermolekularen Polyisoprenen als Weichmacher fließen in der Wärme und dringen in Unterlagen ein.
Bs sind auch lösungsmittelhaltige Klebstoffsysteme bekannt, die aus einem Butadien-Styren-Copolymeren und einem niedermolekularen Poly(alpha—methylstyren) bzw. alpha—Methylstyren-Styren-Copolymeren (BS-QS 24 06 618), eventuell unter Zusatz eines Polybutens (US-PS 4 042 555), bestehen. Der Zusatz dieser Harze soll die Klebrigkeit der Elastomeren verbessern.
Andererseits ist aus der DE-OS 25 34 269 bekannt, daß Poly (alpha-methylstyren)-Harze schlechte Verträglichkeit mit · '< -Kautschuken und thermoplastischen Harzen besitzen· lach dieser BE—OS sind nur Copolymere aus alpha-Methylstyren und Cyclopenten, eventuell in Kombination mit 1,3-Butadien, als Klebrigmacher geeignet.
Ziel der Erfindung ist es, lösungsmittelhaltige Haftklebstoffe mit verbesserter KLebrigkeit und hoher Alterungsbeständigkeit herzustellen.
Darlegung des We3ens der Erfindung,
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, lösungsmittelhaltige Haftklebstoffe durch Entwicklung von Klebstoffmischungen herzustellen, die den obigen Anforderungen genügen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
a) 5 bis 15 &ew.-^ eines niedermolekularen flüssigen P olybut adi ens,
b) 3 bis 10 G-ew.—^ eines Ethylen-Yinylacetat-Copolymer, das 20 bis 45 Gew·—# Yinylaeetateinheiten enthält,
c) 3 bis 10 Gew.—i» des Glycerinesters von Kolophonium und
d) 70 bis 85 Gew.-% eines Lösungsmittels, vorzugsweise Toluen,
miteinander vermischt werden.
Die flüssigen Polybutadiene weisen eine mittlere Molmasse 'In von 1000 "Bis 5000 und eine Makrostruktur von 10 bis 90 <fo 1,2- bzw. 90 bis 10 % 1,4-Butadieneinheiten auf. Die Reihenfolge der Zugabe der Einsatzstoffe in das Lösungsmittel ist für die erfindungsgemäße Siebstoffmischung nicht entscheidend.
Die KlebstoffZusammensetzung wird üblicherweise in einem Mischbehälter mit Rühreinrichtung bei 293 bis 303 K hergestellt. Der Ansatz wird gemischt, bis sich eine klare homogene Zusammensetzung gebildet hat. Durch den Zusatz des flüssigen Polybutadiens werden die 21ebrigkeit und die Oxidationsbeständigkeit gegenüber bekannten Siebstoffmischungen aus Ethylen-Tinylacetat-Copolymeren, Kolophonium und bekannten Weichmachern verbessert.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1
78 Kasseteile loluen werden in einem Mischbehälter mit Rühreinrichtung vorgelegt. Unter ständigem Rühren werden 6 Masseteile Sthylen-Vinylacetat-Copolymer zugefügt. Uachdem dieses völlig gelöst ist, werden tO Masseteile niedermoleiailares flüssiges Polybutadien und β Masseteile des Glycerinesters von Kolophonium nach, und nach, zugegeben. Es wird gerührt, "bis alle Bestandteile gelöst sind.
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird wiederholt, wobei 78 Mas se teile !Eoluen, 6 Masseteile des Ethylen—Yinyl ac et at-Gopolymeren, 12 Masseteile, niedermolefailares flüssiges Polybutadien und 4 Masseteile des Glycerinesters von Kolophonium zum Einsatz kommen.
Claims (1)
- BrfindungsanspruchLösungsmittelhaltiger Haftklebstoff auf der Basis von niedermolekularem flüssigem Polybutadien, Ethylen-Yinylacetat-Gopolymer und klebrigmachendem Harz, gekennzeichnet dadurch., daß die Klebstoff mischung ausa) 5 bis 15 Gew.-^eines niedermolekularen flüssigen PoIybu.tadi.ens, das eine mittlere Molmasse Sn von 1OGO bis 5000 und eine Mikrostruktur von 10 bis 90 ?o 1,2- bzw. 90 bis 10 fo T,4-Butadieneinheiten .aufweistb) 3 bis 10 Gew. —$> eines Ethylen-Yinylacetat-Copolymeren, das 20 bis 45 G-ew.-^ Vinylacetat enthältc) 3 bis 10 Gew.-^ des Glycerinesters von Solophonium undd) 70 bis 85 Gew.-^ eines Lösungsmittels besteht.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD26446984A DD230013A1 (de) | 1984-06-25 | 1984-06-25 | Loesungsmittelhaltiger haftklebstoff |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD26446984A DD230013A1 (de) | 1984-06-25 | 1984-06-25 | Loesungsmittelhaltiger haftklebstoff |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD230013A1 true DD230013A1 (de) | 1985-11-20 |
Family
ID=5558193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD26446984A DD230013A1 (de) | 1984-06-25 | 1984-06-25 | Loesungsmittelhaltiger haftklebstoff |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD230013A1 (de) |
-
1984
- 1984-06-25 DD DD26446984A patent/DD230013A1/de not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69326477T2 (de) | Druckempfindliche klebstoffe enthaltend flüssige und feste kautschuke | |
| DE1594254C3 (de) | Klebstoffe aus synthetischem Kautschuk, Klebharz und Strecköl | |
| DE69315064T2 (de) | Haftklebemasse mit hoher scherfestigkeit | |
| DE69937111T2 (de) | Heißschmelzdruckempfindliche Klebstoffzusammensetzung mit Zwischenerweichungspunkt | |
| DE68906420T2 (de) | Druckempfindliche Klebstoffzusammensetzung. | |
| DE2816615C2 (de) | ||
| DE69521183T2 (de) | Gesältigte Kohlenwasserstoff-Polyole enthaltende Polyurethan-Dichtungen und Klebstoffe | |
| DE69403775T2 (de) | Blockcopolymer mit Endblöcken verschiedenen Molekulargewichts | |
| DE69408474T2 (de) | Hydrierte multiblockpolymere für klebemittel | |
| DE69420332T2 (de) | Mehrarmiges Blockcopolymer und Haftkleber und mit einem mehrarmigen elastomeren Blockcopolymer hergestelltes Band | |
| DE69620619T2 (de) | Polyphenylenoxidzusammensetzungen für klebstoffe | |
| DE69314943T2 (de) | Dreiarmige Styrol-Isopren-Blockcopolymermassen mit grosser Lastaufnahmefähigkeit für Klebstoffe | |
| DE69502771T2 (de) | Schmelzklebstoffzusammensetzung für Etiketten | |
| WO2005003248A1 (de) | Haftklebstoff-zusammensetzung | |
| DE3881604T2 (de) | Schmelzklebstoffzusammensetzungen. | |
| DE2417912A1 (de) | Selbsthaftende aufschmelz-klebezusammensetzung | |
| EP0181380A1 (de) | Druckempfindliche bindemittel enthaltend block-copolymere. | |
| DE1594288C3 (de) | Klebestoffe auf Basis von kautschukartigen Elastomeren | |
| DD230013A1 (de) | Loesungsmittelhaltiger haftklebstoff | |
| DE2349575C3 (de) | Druckempfindliche Klebstoffmasse auf Basis eines AB-Blockmischpolymerisats | |
| DD230002A1 (de) | Loesungsmittelhaltiger haftklebstoff | |
| DD229998A1 (de) | Loesungsmittelhaltiger haftklebstoff | |
| DD225702A1 (de) | Loesungsmittelhaltiger haftklebstoff | |
| DD229996A1 (de) | Loesungsmittelhaltiger haftklebstoff | |
| DD229999A1 (de) | Loesungsmittelhaltiger haftklebstoff |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |