DD232719A5 - Verfahren zur schwelung von rueckstaenden der kohlehydrierung - Google Patents
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Abstract
Bei diesem Verfahren zur Schwelung von Rueckstaenden der Kohlehydrierung erfolgt zunaechst eine Vakuumdestillation des Hydrierrueckstandes. Zwecks verbesserter Handhabung derartiger Rueckstaende insbesondere beim Austragen aus der Vakuumkolonne sowie dem Transport zur Weiterverarbeitung wird der Hydrierrueckstand in einer ein- oder mehrwelligen Schneckenmaschine einer Destillation unter vermindertem Druck unterworfen, die entstehenden Gase und Daempfe werden abgezogen und der nicht verdampfte Rest wird in der Schneckenmaschine einer Schwelung unterzogen.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schwelung von Rückständen der Kohlehydrierung. Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Zur Hydrierung von Kohle sind Verfahren bekannt, bei denen Kohle durch Reaktion mit Wasserstoff bei Temperaturen von 250 bis 55O0C, vorzugsweise 350-4900C und Drücken von 50 bis 700bar, vorzugsweise 100 bis 350bar, insbesondere in Gegenwart von Katalysatoren hydriert wird. Als Produkte entstehen neben flüssigen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen bei Raumtemperatur feste bzw. zähflüssige Hydrierrückstände. Sowohl Steinkohlen als auch Braunkohlen können dabei in die Hydrierung eingesetzt werden (s. W. Krönig, „Die katalytische Hydrierung von Kohlen, Teeren und Mineralölen", Springer Verlag, Berlin, Göttingen, Heidelberg 1950). Die entsprechenden Technologien wurden in den Jahren 1920 bis 1945 zur technischen Reife entwickelt und eingesetzt. Als Basisverfahren sind die Hydriertechnologien nach BERGIUS-PIER und POTT-~ BROCHE anzuführen.
Aufbauend auf diesen Verfahren wurden in neuerer Zeit spezieile Technologien entwickelt und im Klein- bzw. Pilotanlagenmaßstab erprobt. Dazu sind insbesondere die EDS-Technologie, SRC, das H-COAL-Verfahren sowie die Neue Deutsche Technologie zu nennen. Letzteres wird seit 1981 in der Großversuchsanlage Bottrop erprobt (s. H. G. Frank und A. Knop, „Kohleveredlung", Springer Verlag, Berlin, Heidelberg, New York 1979, S.228 bis 251).
Allen diesen Verfahren ist gemeinsam, daß die Abtrennung der Hydrierrückstände von den gasförmigen bzw. flüssigen Produkten in Heißabscheidern erfolgt, wobei die Phasenseparierung unter Reaktionsdruck bei Reaktionstemperatur bzw. wenig darunter liegenden Temperaturen erfolgt. Von besonderem Interesse ist dabei die Aufarbeitung der Hydrierrückstände, da diese neben Feststoffen wie nicht umgesetzter Kohle, Asche, Katalysatoren und nicht verdampfbaren flüssigen oder pastösen Zwischenprodukten wie Asphaltene und Präasphaltenen wertvolle verdampfbare Produktöle enthalten, die zur Steigerung der Flüssigproduktausbeute abzutrennen sind.
Zur Abtrennung dieser verdampfbarer Ölbeimengungen wurden unter anderem Schwelung oder Vakuumdestillation angewandt. Die gewonnenen Öle können als Anreiböle bzw. Anreibölkomponentenjür die Einsatzkohle verwendet werden. Die Schwelung wurde in Kugelöfen oder Schneckenöfen vorgenommen. Während der Schwelung erfolgt ein pyrolytischer Abbau selbst der an sich verdampfbaren Öle, so daß ein Verlust an wertvollen Hydrierprodukten eintritt. Durch Vakuumdestillation des Hydrierrückstandes können die verdampfbaren Öle abgetrennt werden. Die dabei gewonnenen Öle stellen hochwertige Anreibeöle dar bzw. können unter verhältnismäßig milden Bedingungen weiter aufhydriert werden. Allerdings wirft die Handhabung des Vakuumrückstandes erhebliche Probleme auf. Insbesondere gestaltet sich das Austragen aus der Vakuumkolonne sowie der Transport zur Weiterverarbeitung aufgrund der hohen Zähigkeit des stark feststoffangereicherten Materials äußerst schwierig.
Weiterhin bekannt sind ein- oder mehrwellige Schneckenmaschinen mit Gas- oder Dampfabführung, z.B. aus den US-PSen 1156096 und 2615199. Sie werden speziell in der Kunststoffherstellung eingesetzt, und dienen dort u.a. zur Gas- bzw. Monomerenentfernung aus Polymerisationsgemischen (s. M.Herrmann, „Schneckenmaschinen in der Verfahrenstechnik", Springer Verlag, Berlin, Heidelberg, New York 1972). Obwohl seit Beginn der im technischen Maßstab durchgeführten Kohlehydrierung die mit der Ölabtrennung verbundenen Schwierigkeiten bekannt waren, wurden Vakuumschneckenmaschinen bislang nichtfür die Aufarbeitung von Kohlehydrierrückständen eingesetzt. Bei der Aufarbeitung von Hydrierrückständen liegen andere Zielsetzungen als bei der Kunststoffherstellung vor: In der Kunststoff'ndustrie stellt die Schneckenmaschine einen Teil der Polymerisationsreaktors dar, wobei über die Monomerenentfernung in der Vakuumzone ein Abbruch der Polymerisationsreaktion herbeigeführt wird, wohingegen im Fall der Kohlehydrierung die Feststoffanreicherung im Hydrierrückstand zielführend ist.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Aufarbeitung von Rückständen aus der Kohiehydrierung
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arlegung des Wesens der Erfindung
er Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Schwierigkeiten der bekannten Verfahren durch die Verwendung von chneckenma.schinen für die Aufarbeitung des Rückstandes aus der Kohlehydrierung zu überwinden und die esamniussigproduktausbeute des Verfahrens zu verbessern.
rfindungsgemäß geschieht dies dadurch, daß der Rückstand der Kohlehydrierung in einer ein- oder mehrwelligen chneckenmaschine einer Destillation unter vermindertem Druck unterworfen wird, hierbei die verdampf baren Anteile Dgezogen werden und das verbleibende Gut anschließend in der Schneckenmaschine geschwelt wird. Der während der estillation und Schwelung ständig seine Viskosität erhöhende Hydrierrückstand wird durch Schnecken laufend umgewälzt und abei die Destillationszone und die Schwelzone der Schneckenmaschine geführt, wobei ihm zunächst die verdampfbaren estandteile, dann die durch Pyrolyse gewinnbaren flüchtigen Bestandteile entzogen werden.
ei der Destillation des Hydrierrückstandes in der ein-oder mehrwelligen Schneckenmaschine werden insbesondere Drücke von 01 bis 0,6 bar, vorzugsweise 0,02 bis 0,1 bar angewandt. Nach einer Weiterbildung der Erfindung fällt über die Länge der chneckenmaschine vom Eintritt des Hydrierabschlammes zu dessen Austritt der Druck von 0,6, vorzugsweise 0,1 bar auf 0,01, Drzugsweise 0,02 ab. Diese Maßnahme verringert die Gefahr von Störungen des Destillationsvorganges in der chneckenmaschine.
ie Destillation des Hydrierrückstandes in der Schneckenmaschine erfolgt insbesondere bei Temperaturen von 200 bis 4000C, Drzugsweise 250 bis 350°C. Nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung steigt über die Länge der Schneckenmaschine vom intritt zum Austritt des Hydrierrückstandes die Temperatur von 200, vorzugsweise 2500C auf 400, vorzugsweise 35O0C unter Dnstantem bzw. über die Länge der Schneckenmaschine fallendem Druck an. Hierdurch wird die Zeit, während der ydrierrückstand hohe, Veränderungen begünstigende Temperaturen annimmt, verkürzt und die weitere Verarbeitung des von en flüchtigen Bestandteilen befreiten Rückstandes erleichtert.
as nicht verdampfte Gut wird nach der Destillation auf höhere Temperaturen, vorzugsweise 350 bis 600°C erhitzt und bei dieser emperatur, insbesondere bei Atmosphärendruck oder auch bei einem darunter liegenden Druck geschwelt.
weckmäßigerweise besitzt die Schneckenmaschine hierfür neben der Destiilierzone eine Schwelzone, in die der ydrierrückstand nach Durchlaufen der ersteren durch die Schnecken gefördert wird. Die entstehenden Schweldämpfe werden etrennt von den Öldämpfen abgezogen. Der anfallende Koks schließlich kann z. B. als Brennmaterial eingesetzt werden. Nach em erfindungsgemäßen Verfahren können Rückstände bis zu einer Endviskosität von etwa 2000 mPas (2500C) bei der estillatabtrennung gehandhabt werden.
ie gasförmig aus der Schneckenmaschine abgezogenen Öle werden zweckmäßigerweise als Anreibeöle eingesetzt oder mit en übrigen Hydrierölen, z. B. den die Heißabscheider gasförmig verlassenden Hydrierprodukten vereinigt und zusammen mit iesen der Weiterbehandlung, z. B. einer Hydrierung unterworfen.
as vorliegende Verfahren ist geeignet zur Verarbeitung sämtlicher Hydrierrückstände die bei Hochdruckkohlehydrierprozessen nfallen, bei denen Kohle mit Anreibeöl angemaischt wird und gemeinsam mit Hydrierwasserstoff und gegebenenfalls in egenwart eines Katalysators bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur umgesetzt wird, beispielsweise nach dem Dgenannten Bergius-Pier-Verfahren.
usführungsbeispiel
ie Erfindung wird anhand des nachfolgenden Ausführungsbeispiels weiter erläutert.
ie beiliegende Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung eine Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen erfahrens.
ine typische Gasflammkohle des Ruhrgebiets wird nach Zerkleinerung mit einem aus dem Verfahren zurückgeführten Anreibeöl ngemaischt und gemeinsam mit dem Hydrierwasserstoff und unter Zugabe eines Eisenkatalysators bei 300 bar und 4700C nach orheizung über Leitung 1 unter Prozeßdruck Hydierreaktor 2 zugeführt.
as Umsetzungsprodukt verläßt den Reaktor 2 über Leitung 3 und wird Heißabscheider 4 zugeführt, in welchem unter rozeßdruck und bei 4600C die Abtrennung der unter den herrschenden Bedingungen flüchtigen Produkte von den festen bzw. üssigen Umsetzungsprodukten erfolgt.
iese flüchtigen Produkte werden über Leitung 4a über Kopf abgezogen und in bekannter Weise weiter aufgearbeitet.
ie festen und flüssigen Reaktionsprodukte werden nach Entspannung auf Atmosphärendruck über Leitung 5 in die akuumschneckenmaschine7 mit integrierter Verdichtungs-11 und Schwelzone 19 eingespeist.
ierbei erfolgt der Eintritt in die Vakuumschneckenmaschine 7 von unten her über Stutzen 8 in den Flüssigraum, um damit einen bschluß des Zulaufstromes der Produkte aus dem Heißabscheider zu der Vakuumverdampfungszone 18 zu bekommen. Als örderorgan für den Zulaufstrom wird ein zwangsförderndes Pumpensystem 6, welches gleichzeitig als Dosiereinheit dient, ingesetzt.
ber Vakuumleitung 14 wird in der Schneckenmaschine 7, die mit einer Doppelschnecke ausgerüstet ist, ein Unterdruck von ,1 bar erzeugt. Der eingesetzte Hydrierrückstand, der über Stutzen 8 der Schneckenmaschine 7 zugeführt wird, enthielt 0,5t Öl lit einem Siedebeginn von 325°C oder darüber, 0,15t höhermolekulare Komponenten, die zu etwa 0,11 als Aüphaltene und zu twa 0,05t als Präasphaltene bestimmt wurden sowie 0,35t anorganische Komponenten, die sich aus 0,24t Asche und 0,11t numgesetzter Kohle zusammensetzten. Der Ascheanteil wurde zu 32Gew.-% aus SiO2, zu 26Gew.-% Ai2O3, zu 25Gew.-% Fe2O3 nd zu 17Gew.-% aus sonstigen Komponenten bestehend bestimmt.
ije Destillatabtrennung erfolgte bei einem Druck von 0,1 bar, wobei der Hydrierrückstand in der akuumdoppelschneckenmaschine 7 während der Destillatabtrennung von 350 auf 45O0C aufgeheizt wurde. Es verdampften ,4Ot an destillierfähigen Komponenten des Ölanteils, die über die Stutzen 9 aus der Verdampfungszone 18 und nach nicht argestellter Abkühlung über Leitung 10 und über Kondensatbehälter 13 mittels Leitung 15 abgezogen wurden.
ler Entwicklungspunkt des Rückstandes nach Durchlaufen der Verdampfungszone 18 betrug 1800C. Die Viskosität desselben ückstandes bei 2500C wurde zu 1 500mPas bestimmt.
lie über Leitung 15 abgezogenen destillierbaren Bestandteile können als wertvolle Anreibeölkomponenten in die Hydrierung urückgeführt werden.
erdampfungszone 18 und Schwelzone 19 sind durch eine maschinentechnische Kompressionsstufe 11 getrennt, die durch eine eeignete Auslegung der Schnecke und die Anordnung geeigneter Schneckenelemente in diesem Bereich in bekannter Weise salisiert wird. Hierdurch erfolgt eine Verdichtung des neben anorganischen Bestandteilen und höhermolekuiaren
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Zwischenprodukten nur noch 0,11 Restöl enthaltenden Rückstandes, bevor dieser in die Schwelzone 19 eintritt und hier auf 6000C aufgeheizt wird. In der Schwelzone 19 werden weitere 0,2t Destillat gewonnen, das über die Stutzen 16 und Leitung 17 aus der Schwelzone 19 abgezogen wird und ebenfalls als wertvolle Anreibeölkomponente in die Hydrierung zurückgeführt werden
Der Rückstand nach der Schwelung bestand zu 87Gew.-% aus anorganischen Komponenten und zu 13 Gew.-% aus sonstigen Rückstandsbestandteilen, insbesondere koksartigen Produkten und wurde nach Durchlaufen einer Verdichtungszone 12 über Stutzen 20 und Leitung 21 abgezogen.
Die befürchteten Koksansätze am Schneckenvortrieb in der Schwelzone wurden nicht beobachtet.
Die Beheizung der Schneckenmaschine erfolgte über eine Mantelbeheizung der Schneckenmaschine mittels überhitztem Dampf in der Ausdampfzone und Rauchgas in der Schwelzone.
In technisch äquivalenter Weise kann die Beheizung aber auch mittels elektrisch beheizter Heizbacken oder durch Induktionsheizung oder bei Mantelbeheizung durch Wärmeträgeröle erfolgen.
Claims (9)
- Erfindungsanspruch:1. Verfahren zur Schwelung von Rückständen der Kohlehydrierung, gekennzeichnet dadurch, daß der Hydrierrücksiflnd in einer ein- oder mehrwelligen Schneckenmaschine einer Destillation unter vermindertem Druck unterworfen wird, die entstehenden Gase und Dämpfe abgezogen werden und der nicht verdampfte Rest in der Schneckenmaschine einer Schwelung unterworfen wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Destillation bei Drücken von 0,01 bis 0,6 bär, vorzugsweise 0,02 bis 0,1 bar erfolgt.
- 3. Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß über die Länge der Schneckenmaschine vom Eintritt zum Austritt des Hydrierrückstandes der Druck von 0,6, vorzugsweise 0,1 bar auf 0,01, vorzugsweise 0,02 bar abfällt.
- 4. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Destillation bei Temperaturen von 200 bis 4000C, vorzugsweise 250 bis 35O0C erfolgt.
- 5. Verfahren nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß über die Länge der Schneckenmaschine vom Eintritt zum Austritt des Hydrierrückstandes die Temperatur von 200, vorzugsweise 250°C auf 400, vorzugsweise 350°C ansteigt.
- 6. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Schwelung bei Temperaturen von 350 bis 6000C erfolgt.
- 7. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß die Schwelung bei Atmosphärendruck erfolgt.
- 8. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß der Eintritt des flüssigen Hydrierrückstandes in die Schneckenmaschine (7) über ein zwangsförderndes Pumpensystem (6) von unten her in den Flüssigraum erfolgt.
- 9. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, daß die Schneckenmaschine (7) eine Verdampfungszone (18) und eine Schwelzone (19) aufweist, die durch eine maschinentechnische Kompressionsstufe (11) voneinander getrennt sind.Hierzu 1 Seite Zeichnung
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