DD251781A5 - Verfahren zur behandlung von rueckstaenden von schweroel auf erdoelbasis - Google Patents

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DD251781A5 DD86290198A DD29019886A DD251781A5 DD 251781 A5 DD251781 A5 DD 251781A5 DD 86290198 A DD86290198 A DD 86290198A DD 29019886 A DD29019886 A DD 29019886A DD 251781 A5 DD251781 A5 DD 251781A5
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Koichi Washimi
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Toyo Engineering Corp.,Jp
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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zur Behandlung von Rueckstaenden von Schweroel auf Erdoelbasis mit dem Ziel, hohe Ausbeuten an brauchbaren Oelprodukten daraus zu gewinnen. Das Verfahren umfasst das thermische Cracken der Schweroelrueckstaende unter Bedingungen, die schaerfer als beim Viskositaets-Brechen sind, jedoch weniger scharf als beim verzoegerten-Verkoken sind, wobei gleichzeitig die thermisch gecrackten Oelrueckstaende dem Dampf-Strippen unterworfen werden, um gecrackte Gase und Leichtoeldaempfe abzutrennen und rueckzugewinnen. Der thermisch gecrackte schwere fluide Rueckstand, der von dem thermischen Crackungsvefahrensschritt rueckgewonnen wird, wird dann der Loesungsmittelextraktion unter Temperatur- und Druckbedingungen unterworfen, die in der Naehe des kritischen Punktes des Loesungsmittels liegen, um Schwermetalle enthaltende asphaltenhaltige Fraktionen und leichte Oelprodukte mit niedrigem Metallgehalt davon abzutrennen und zurueckzugewinnen.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Behandlung von Strömen aus Rückständen von Schweröl auf Erdölbasis. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren für die Behandlung von Strömen aus Schweröl auf Erdölbasis, um aus ihnen brauchbare Ölfraktionen zu gewinnen, die im wesentlichen frei von Asphaltenen und Schwermetallen sind.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es sind bereits viele Verfahren zur Behandlung von Strömen aus Rückständen von Schweröl auf Erdölbasis vorgeschlagen worden, um brauchbare Komponenten, die darin enthalten sind, abzutrennen und zurückzugewinnen, einschließlich Verfahren, die auf der Verwendung von Katalysatoren oder Wasserstoff unter hohem Druck beruhen. Es wurde jedoch gefunden, daß derartige Verfahren nicht völlig zufriedenstellend sind. Beispielsweise tritt bei Verfahren/die auf dem Einsatz eines Katalysators zur Behandlung von Strömen aus Schweröl auf Erdölbasis beruhen, üblicherweise das Problem auf, daß der Katalysator mit der Zeit verschlechtert wird. Diese Verschlechterung wird üblicherweise in den meisten Fällen durch Schwermetalle und Asphaltene verursacht, die in den Schwerölrückständen in großen Mengen vorhanden sind. Verfahren, bei denen die Zugabe von Wasserstoff unter hohem Druck angewendet wird, um Rückstandsströme aus Schweröl auf Erdölbasis zu behandeln, sind nicht wirtschaftlich, insbesondere dann, wenn ein hoher Verbrauch an Wasserstoff erforderlich ist. Als eine Folge der vorstehend beschriebenen Nachteile, die mit der Verwendung von katalytischen und Hydrocrackungsverfahren verbunden sind, sind andere Verfahren, die sowohl thermische Crackungs- als auch Lösungsmittelextraktionsverfahren einschließen, als alternative Mittel zur Behandlung schwerer Erdölrückstände vorgeschlagen und auch praktisch durchgeführt worden. Diese Verfahren erfordern weder den Einsatz von Katalysatoren noch von Wasserstoff und vermeiden auf diese Weise die Probleme, die mit solchen Verfahren entstehen. Bekannte thermische Crackungsverfahren umfassen das Viskositätsbrechungsverfahren wie es beispielsweise in dem US-Patent 4,454,023 beschrieben ist, und das Verfahren des verzögerten Verkokens (Delayed Coking), die beide in breitem Maße durchgeführt worden sind, um das thermische Cracken von Schweröl auf Erdölbasis durchzuführen. Aber selbst diese alternativen thermischen Crackverfahren sind nicht vollständig frei von Problemen. Beispielsweise wird bei der Anwendung eines Viskositätsbrechungsverfahrens zur Behandlung eines Schweröls auf Erdölbasis die Wärmebehandlung unter so schonenden Bedingungen durchgeführt, was auf die spezifische Anwendung der gewünschten Produkte zurückzuführen ist, daß nur ein sehr kleiner Anteil der gesamten makromolekularen Bestandteile in dem zugeführten Schweröl zersetzt wird. Im Gegensatz dazu wird bei dem verzögerten Verkoken die Wärmebehandlung unter so scharfen Bedingungen durchgeführt, daß Verkokung und Dehydrierung der Kohlenwasserstoffkomponenten in dem Beschickungsschweröl unnötig beschleunigt werden. Demzufolge stellen diese zwei Verfahren die Extreme des thermischen Crackens dar. Es sind auch Lösungsmittelextraktionsverfahren vorgeschlagen worden. Die Anwendung nur dieser Verfahren allein liefern jedoch für die Rückgewinnung nur eine begrenzte Menge der brauchbaren Ölprodukte. Dies gilt insbesondere dann, wenn der Beschickungsvorrat einen sehr hohen Gehalt an Schwermetallen enthält. Vom Standpunkt einer Ausnutzung mit hohem Wirkungsgrad sowohl bezüglich der Rohstoffquellen als auch der Energie ist es klar, daß weitere Verbesserungen bei der Behandlung von schweren Erdölrückständen erforderlich sind.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Behandlung von Rückständen von Schweröl auf Erdölbasis zu schaffen, mit dem die Gesamtausbeute und die Qualität der wiederverwendbaren Ölbestandteile in dem Rückstandsöl erhöht werden können.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Es ist nun ein Verfahren entwickelt worden, bei dem ein Beschickungsstrom aus Schwerölrückständen auf Erdölbasis, der große Mengen an Asphaltenen und Schwermetallen enthält, durch eine neue Kombination von zuverlässigen und einfachen Verfahrensschritten behandelt wird, um eine Umwandlung dieses Beschickungsstromes in hochwertige Bestandteile zu bewirken, um Asphaltene und Schwermetalle von ihm zu entfernen und den Verlust an brauchbaren Bestandteilen auf einem Minimum zu halten, wobei dies alles auf eine wirtschaftliche Weise mit hohem Wirkungsgrad durchgeführt wird. Spezieller gesagt, die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein neues und verbessertes Verfahren zur Behandlung von Beschickungsströmen aus Rückständen von Schweröl auf Erdölbasis. Das neue und verbesserte Verfahren der vorliegenden Erfindung umfaßt das Einführen eines Beschickungsstromes aus Schwerölrückständen auf Erdölbasis, der auf eine Temperatur im Bereich von etwa 4500C bis etwa 5500C in einem Vorerhitzer vorerhitzt worden ist, in einen oberen Abschnitt einer adiabatischen thermischen Crackvorrichtung. Der vorerhitzte Beschickungsstrom aus Schwerölrückständen auf Erdölbasis wird gezwungen, in einem stopfen- oder pfropfenartigen Fluß nach unten durch die thermische Crackvorrichtung zu strömen, und zwar durch Anwendung mehrstufig horizontal angeordneter, mit Löchern versehener Platten, die mit Abständen durch die thermische Crackvorrichtung hindurch angeordnet sind. Die Betriebsbedingungen, die innerhalb der thermischen Crackvorrichtung angewendet werden, umfassen Temperaturen in dem Bereich von etwa 39O0C bis etwa 45O0C, Drücke von wenigstens Atmosphärendruck und Verweilzeiten im Bereich von etwa 1 bis etwa 5 Stunden.
Wenn der Beschickungsstrom aus Schwerölrückständen auf Erdölbasis durch die thermische Crackvorrichtung nach unten strömt, werden Destillatdämpfe und gasförmige Produkte, die von dem thermischen Cracken des Beschickungsstromes aus Schwerölrückständen herrühren, mittels Dampf entfernt, der in einen unteren Abschnitt der thermischen Crackvorrichtung eingeführt wird, wobei dieser Dampf in Gegenstromrichtung zu dem abfallenden Beschickungsstrom aus Schwerölrückständen, derthermische Crackung erfährt, nach oben steigt. Unter den vorstehenden Bedingungen wandeln sich 30 bis 65% der Bestandteile in dem Beschickungsstrom aus Schwerölrückständen mit Siedepunkten über etwa 500°C in Komponenten mit Siedepunkten unterhalb etwa 500°C um. Von dem unteren Abschnitt der thermischen Crackvorrichtung wird ein gecrackter Rückstandsbodenstrom abgezogen, der einem flüssigen Pech ähnelt. Dieser Bodenstrom, der eine Asphaltenfraktion, Schwermetalle und brauchbare Öl bestandteile enthält, wird dann mit einem Lösungsmittel gemischt und das Gemisch wird der Lösungsmittelextraktion unterworfen. Die Lösungsmittelextraktion wird bei Temperaturen und Drücken bei oder nahe dem kritischen Punkt des Lösungsmittels und oberhalb des Erweichungspunktes der Asphaltenfraktion durchgeführt. Unter solchen Bedingungen wird ein Gemisch aus'der Asphaltenfraktion und Schwermetallen schnell und mit guten Wirkungsgrad von den brauchbaren Ölbestandteilen in diesem Bodenstrom abgetrennt.
Ausführungsbeispiel
Im folgenden wird die Erfindung durch Ausführungsbeispiele näher beschrieben. Dabei wird auch auf die Zeichnung bezug genommen.
Die einzige Figur ist ein schematisches Fließdiagramm, das eine Ausführungsform des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
Das neue Verfahren der vorliegenden Erfindung besteht aus einer Reihe von Verfahrensschritten, wodurch die Gesamtausbeute und Qualität der brauchbaren Ölbestandteile verbessert werden. Die Verfahrensschritte umfassen das Unterwerfen eines Beschickungsstromes aus Schwerölrückständen auf Erdölbasis wie beispielsweise eines Bodenrückstands aus einer atmosphärischen oder Vakuumdestillationskolonne (d. h. ein atmosphärischer oder Vakuumrückstand) der selektiven thermischen Crackung. Die selektive thermische Crackung wird unter Bedingungen durchgeführt, bei denen die Crackung des Beschickungsstromes aus Schwerölrückständen auf die Zersetzung von nur denjenigen hoch-molekularen Kohienwasserstoffbestandteilen oder -komponenten in dem Beschickungsvorrat beschränkt ist, die relativ leicht zersetzt werden. Während dieses selektiven thermischen Crackungsverfahrensschrittes wird die Abtrennung und Rückgewinnung der gebildeten leichten Kohlenwasserstoffe durch gleichzeitiges Dampf-Strippen beschleunigt. Die Anwendung von gleichzeitig durchgeführten Dampf-Strippen minimalisiert jegliche weitere Zersetzung der gebildeten leichten Kohlenwasserstoffbestandteile, und die nutzlose Entwicklung von gasförmigen Nebenprodukten wird dadurch vermieden. Thermisch gecrackte schwere Erdölrückstände, die von dem Boden der thermischen Crackvorrichtung abgezogen werden, werden dann einer hochwirksamen kritischen Lösungsmittelextraktions-Abtrennbehandlung unterworfen, die den zweiten Verfahrensschritt des Verfahrens der vorliegenden Erfindung bildet. Durch die Anwendung dieses kritischen Lösungsmittelextraktions-Abtrennverfahrensschrittes werden im wesentlichen alle der verbliebenen brauchbaren Öibestandteile, die in dem thermisch gecrackten Schwerölrückstand verblieben sind, zurückgewonnen. Beim Durchführen des Verfahrens der vorliegenden Erfindung werden die Arbeitsbedingungen, die sowohl im thermischen Crackverfahrensschritt als auch in dem kritischen Lösungsmittelextraktions-Abtrennverfahrensschritt angewendet werden, entsprechend der Zusammensetzung des Beschickungsstromes aus Schwerölrückständen derart gewählt, daß die gesamte Ausbeute an rückgewonnenen brauchbaren Ölbestandteilen und ihre Qualität maximalisiert werden. Bei Durchführung unter optimalen Bedingungen sind die Ausbeute und die Qualität viel höher, als sie mit mehr herkömmlichen Verfahren wie dem katalytischen Cracken, dem Hydrocrackungsverfahren, dem Viskositätsbrechen, der verzögerten Verkokung oder dem Lösungsmittelextraktionsverfahren erhalten werden können. Darüber hinaus befindet sich der Rückstand oder Bodenstrom, der von dem thermischen Crackverfahrensschritt bei dem vorliegenden Verfahren zurückgewonnen wird, in einem hoch-fluiden Zustand, wie es auch bei der Schwermetalle enthaltenden Asphaltenfraktion der Fall ist, die in dem Lösungsmittelextraktions-Abtrennverfahrensschritt rückgewonnen wird. Die hoch-fluide Natur dieser Materialien macht sie leichter handhabbar als diejenigen, die von den oben beschriebenen herkömmlichen Verfahren rückgewonnen wurden.
Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung werden die Arbeitsbedingungen, die bei dem thermischen Cracken angewendet werden, Bedingungen sein, die die selektive Konzentration von Nickel, Vanadium und anderen schweren Metallen, die in dem Beschickungsvorrat des Schwerölrückstands auf Erdölbasis vorhanden sind, in die Asphaltenfräktion des thermisch gecrackten Schwerölrückstandsstromes hinein beschleunigen, die von dem Boden der thermischen Crackvorrichtung abgezogen wird. Hierbei wurde gefunden, daß es zur Beschleunigung der selektiven Konzentration der Schwermetalle in die Asphaltenfraktion des thermisch gecrackten Schwerölrückstandes hinein notwendig ist, die thermische Crackbehandlung bis zu solch einem Grad durchzuführen, daß wenigstens etwa 30Gew.-% oder mehr, und vorzugsweise wenigstens etwa 40Gew.-% oder mehr, derjenigen Bestandteile in dem Beschickungsstrom aus Schwerölrückständen mit Siedepunkten bei Atmosphärendruck über etwa 5000C in Bestandteile mit Siedepunkten bei Atrrrosphärendruck unterhalb etwa 5000C zersetzt werden. Um jedoch übermäßige Dehydrierung und Entwicklung von gasförmigen Fraktionen zu vermeiden und die gesamte Ausbeute an brauchbaren Ölbestandteilen zu maximalisieren, wird der Grad des Crackens, der in dem thermischen Crackverfahrensschritt des Verfahrens der vorliegenden Erfindung durchgeführt wird, derartig beschränkt, daß etwa 65Gew.-% oder mehr, und vorzugsweise etwa 60Gew.-% oder mehr, der Bestandteile in dem Beschickungsstrom aus Schwerölrückständen mit Siedepunkten bei Atmosphärendruck von über etwa 5000C nicht in Bestandteile, die Siedepunkte bei Atmosphärendruck unterhalb etwa 5000C besitzen, zersetzt werden. Im Gegensatz dazu werden bei Viskositäts-Brechungsverfahren, bei denen die thermische Crackreaktion unter Drücken, die von 10 bis 30kg/cm2 (etwa 10 bis 30 bar) reichen, und Verweilzeiten von etwa 10 bis 40 Minuten durchgeführt wird, nur etwa 15 bis25Gew.-% der Bestandteile, die Siedepunkte bei Atmosphärendruck über etwa 5000C besitzen, in die Bestandteile in dem Beschickungsvorrat mit Siedepunkten bei Atmosphärendruck unterhalb 5000C zersetzt.
Die Signifikanz der vorstehend angegebenen oberen Grenze, die dem Grad der in dem thermischen Crackverfahrensschritt ' durchgeführten Zersetzung auferlegt wird, ist eng verbunden mit der Gesamtwirtschaftlichkeit und dem stabilen Betrieb insgesamt des Verfahrens, daß die vorliegende Erfindung bildet. Es wurde beispielsweise gefunden, daß dann, wenn der Grad
der thermischen Crackung die vorgenannte obere Grenze überschreitet, eine große Menge an gasförmigen Produkten mit ' niedrigem Wert erzeugt werden wird und gleichzeitig die Bildung von Koks oder Kohlenstoff stark ansteigt. Es ist weiterhin gefunden worden, daß dann, wenn die Menge an Koksoder Kohlenstoff in dem thermisch gecrackten Schweröl rückstand, der von der thermischen Crackvorrichtung abgezogen wird, ansteigt, der Endrückstand oder die Asphaltenfraktion, die in dem Extraktionsverfahrensschritt des Verfahrens dieser Erfindung abgetrennt und rückgewonnen werden, nicht mehr flüssig bleibt, sondern sich stattdessen in eine schwer handhabbare oder schwer weiterzuverarbeitenden Masse verfestigt. In diesem Falle werden die Abtrennung, die Rückgewinnung, der Transport und dergleichen des Endrückstandes oder der Asphaltenfraktion extrem schwierig und erfordern komplizierte Vorrichtungen, um diese Aufgaben zu lösen. Aus diesem Grund ist der Grad des thermischen Crackens, der in dem ersten Verfahrensschritt des Verfahrens der vorliegenden Erfindung durchgeführt wird, so begrenzt, daß derthermisch gecrackte Schwerölrückstand, der davon rückgewonnen wird, nur minimale Mengen an Koks oder Kohle enthält. Folglich wird der Endrückstand oder die Asphaltenfraktion, die in dem Extraktionsverfahrensschritt der vorliegenden Erfindung davon extrahiert wird, bei den Verfahrenstemperaturen in einem hoch-fluiden Zustand vorliegen. Ein derartiger hoch-fluider Zustand erleichtert die Abtrennung, Rückgewinnung und dergleichen und vereinfacht die Art der Anlage, die dafür verwendet wird, und ihren Aufbau. Weitere technische Einzelheiten, die sich auf die Betriebsbedingungen, die Anlage und dergleichen zum Durchführen dieses selektiven thermischen Crackens oder ersten Verfahrensschrittes bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung beziehen, können in den US-Patenten No. 4,435,276 und 4,443,328 gefunden werden. Die Lehren dieser US-Patente werden durch diese Bezugnahme in ihrer Gesamtheit als Offenbarung in die vorligende Beschreibung aufgenommen.
Der thermisch gecrackte Schwerölrückstand oder der Bodenstrom, der von der thermischen Crackvorrichtung abgezogen wird, wird einer kritischen Lösungsmittelextraktions-Abtrennung unterworfen, die den zweiten Verfahrensschritt der vorliegenden Erfindung bildet. In diesem zweiten Verfahrensschritt wird derthermisch gecrackte Schwerölrückstand mit einem kritischen Lösungsmittel gemischt. Diese Mischung wird dann Temperaturen unterworfen, die höher als der Erweichngspunkt der Asphaltenfraktion in dem thermisch gecrackten Rückstand sind, und vorzugsweise Bedingungen derTemperatur und des Druckes innerhalb der Nähe des kritischen Punktes des Lösungsmittels. Unter diesen Bedingungen ist die Asphaltenfraktion weniger löslich in dem kritischen Lösungsmittel als die brauchbaren Ölbestandteile, und es kann eine schnelle Abtrennung der Asphaltenfraktion von der Mischung durchgeführt werden. Die verbleibende Mischung aus kritischem Lösungsmittel und brauchbaren Ölbestandteilen, die auf die Entfernung der abgetrennten Asphaltenfraktion folgt, wird dann weiter erhitzt, um die Temperatur der Mischung zu erhöhen, (oder es wird der Druck verringert) so daß die Löslichkeit der brauchbaren Ölbestandteile in dem Lösungsmittel gesenkt wird, was zum Verwerfen oder Absondern der brauchbaren Ölbestandteile von dem Lösungsmittel führt. Zur Rückgewinnung der verworfenen oder abgetrennten brauchbaren Ölbestandteile wird das Lösungsmittel leicht zurückgewonnen für eine Wiederverwendung bei weiterer Extraktion zusätzlicher Rückstands-Bodenströme, die von der in dem ersten Verfahrensschritt des Verfahrens der vorliegenden Erfindung verwendeten thermischen Crackvorrichtung abgezogen werden. Technische Angaben, die die spezifischen Betriebsbedingungen von Temperatur, Druck und als Extraktionslösungsmittel brauchbare Materialien betreffen und bei diesem zweiten Verfahrensschritt der vorliegenden Erfindung angewendet werden können, können in den folgenden US-Patenten gefunden werden: US-Patente No. 2,940,920; 2,967,818; 2,980,602; 3,003,945; 3,003,946; 3,003,947; 3,005,769; 4,125,459; 4,239,616 und 4,273,644. Die technische Lehre dieser angeführten Druckschriften werden als Offenbarung hiermit vollständig in die Beschreibung aufgenommen. Es wird nun auf die einzige Figur bezug genommen. Ein Beschickungsstrom aus Schwerölrückständen auf Erdölbasis wie beispielsweise Bodenrückstände aus einer Destillation unter Atmosphärendruck oder unter Vakuum wird durch die Leitung 1 in einen Vorerhitzer 2 eingeleitet. Indem Vorerhitzer 2 wird der Beschickungsstrom aus Schweröl rückständen auf Temperaturen im Bereich von etwa 4500C bis etwa 5500C unter Drücken im Bereich von etwa 1 bis etwa 10kg/cm2 (etwa 1 bis etwa 10 bar) erhitzt. Um Verkokung des Beschickungsstromes zu vermeiden, wird er durch den Vorerhitzer 2 mit einer Geschwindigkeit im Bereich von etwa 2 bis etwa 20 m/sek. geleitet.
Der vorerhitzte Beschickungsstrom wird dann von dem Vorerhitzer 2 durch die Leitung 3 zu einem oberen Abschnitt der aufrecht stehenden zylindrischen thermischen Crackvorrichtung 4 geführt. Es wird Dampf, und vorzugsweise überhitzter Dampf, in einen Bodenabschnitt derthermischen Crackvorrichtung 4 durch die Leitung 18 und Dampfverteilungseinrichtungen 18' eingeführt. Dieser überhitzte Dampf strömt nach oben und im Gegenstrom zu dem nach unten fließenden Beschickungsstrom, der thermische Reaktion durchläuft. Der im Gegenstrom strömende überhitzte Dampf erleichtert die Verdampfung und die Entfernung von gecrackten leichten Ölbestandteilen von dem nach unten fließenden thermisch reagierenden Beschickungsstrom, wodurch auf diese Weise das Erfordernis, den thermisch gecrackten Rückstand, der von derthermischen Crackvorrichtung 4 zurückgewonnen wird, der Vakuumdestillation zu unterwerfen, unnötig wird. Die Menge an überhitztem Dampf, die durch die Leitung 18 und die Verteilungseinrichtungen 18' in die thermische Crackvorrichtung eingeleitet wird, um gecrackte leichte Ölbestandteile zu verdampfen und zu entfernen, wird im Bereich von etwa 5 bis etwa 20Gew.-% des Beschickungsstromes liegen, der thermische Reaktion in derthermischen Crackvorrichtung 4 durchläuft. Im allgemeinen wird die thermische Crackvorrichtung 4 bei Atmosphärendruck und bei Temperaturen im Bereich von etwa 39O0C bis etwa derTemperatur des eingeleiteten vorerhitzten Beschickungsstromes betrieben. Die Verweilzeit des Beschickungsstromes in derthermischen Crackvorrichtung 4 wird wenigstens zweimal so groß sein wie für ein Viskositäts-Brechungs-Verfahren oder von etwa 1 bis etwa 10 Stunden reichen.
Beim Durchführen des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ist es wünschenswert, daß derthermisch reagierende Beschickungsstrom so ausgelegt wird, daß er durch die thermische Crackvorrichtung 4 in einer im wesentlichen kolben- oder stopfenartigen Weise nach unten fließt und daß er nicht an den oder nahe der inneren Oberflächen der thermischen Crackvorrichtung 4 ruhen kann. Wenn kein kolbenartiger Durchfluß aufrechterhalten wird, kann das auch zur Bildung von Kanälen und Wirbeln in der sich nach unten bewegenden Säule aus thermisch reagierendem Beschickungsstrom führen. Solche Kanäle und Wirbel schaffen, sobald sie sich einmal gebildet haben, Wege entlang denen Teile des Beschickungsstromes schnell hindurch und aus der thermischen Crackvorrichtung 4 heraus strömen können. Die kürzere Verweilzeit für diese Teile des thermisch reagierenden Beschickungsstromes in derthermischen Crackvorrichtung 4 kann zu unerwünschter Senkung der Gesamtumwandlung des Beschickungsstromes in die mehr erwünschten brauchbaren Ölprodukte führen.
Um kolbenartigen Fluß zu erreichen und Ruhen des nach unten strömenden thermisch reagierenden Beschickungsstromes zu verhindern, ist die thermische Crackvorrichtung 4 mit mehreren horizontalen, mit Löchern versehenen Trennplatten 4a bis 4j ausgestattet.
Die thermische Crackvorrichtung 4 ist auch mit einer Antriebswelle 38 versehen, die von einem Motor 40 angetrieben wird. Die Antriebswelle 38 ist mit einer Vielzahl horizontaler Schabblätter versehen, von denen zwei (38a und 38b) in der Figur mit Bezugszeichen versehen sind. Die horizontalen Schabblätter, die an der Antriebswelle 38 befestigt sind, liegen jeweils direkt benachbart an den horizontalen mit Löchern versehenen Trennplatten 4a bis 4h und erstrecken sich von der Antriebswelle 38 nach außen bis nahe an die innere Oberfläche der thermischen Crackvorrichtung 4. Der Zweck der Antriebswelle 38 und der Vielzahl horizontaler Schabblätter, die daran befestigt sind, ist es, für die gleichmäßige Verteilung durch den gesamten nach unten fließenden thermisch reagierenden Beschickungsstrom der Meso-Phase-Koksvorläufer zu sorgen, die als Teil der thermischen Crackreaktion erzeugt werden. Indem diese Meso-Phase-Koksvorläufer durch den ganzen sich nach unten bewegenden Reaktionsstrom hindurch gleichmäßig verteilt gehalten werden, wird Agglomerierung dieser Vorläufer und deshalb die Ansammlung von Koks oder Kohlenstoff innerhalb der thermischen Crackvorrichtung 4 im wesentlichen verhindert.
Ein Gemisch, das im wesentlichen gecrackte leichte Öldämpfe, eine kleine Menge gecracktes Gas und Dampf umfaßt, strömt durch die thermische Crackvorrichtung 4 und die Vielzahl horizontaler mit Löchern versehener Trennplatten 4a bis 4g im Gegenstrom zu dem nach unten fließenden thermisch reagierenden Beschickungsstrom nach oben. Dieses Gemisch wird dann von dem oberen Abschnitt der thermischen Crackvorrichtung 4 durch die Leitung 19 und den Kondensator 20 zur Trennvorrichtung 21 abgelassen. In der Trennvorrichtung 21 wird das Gemisch in einen gecrackten Gasstrom, einen kondensierten Wasserstrom und einen gecrackten Leichtölstrom getrennt, die durch die entsprechenden Leitungen 22,23 und 34 von der Trennvorrichtung 21 abgezogen werden.
Ein fluider, thermisch gecrackter Rückstandsstrom wird von dem Bodenabschnitt der thermischen Crackvorrichtung 4 abgezogen. Dieser fluide Rückstands-Bodenstrom wird von der thermischen Crackvorrichtung 4 entfernt und mittels einer Pumpe 5 und einer Verbindungsleitung 6 direkt dem Mischer 7 zugeführt. In dem Mischer 7 wird der fluide Rückstandsstrom mit einem geeigneten Lösungsmittel, das über die Leitung 33 in den Mischer 7 eingeleitet wird, in einem volumetrischen Verhältnis im Bereich von etwa 1:8 bis etwa 1:12 gemischt.
Das Gemisch aus thermisch gecracktem Bodenrückstand und Lösungsmittel wird dann durch die Leitung 8 der ersten Trennkolonne 9 zugeführt, in der das Gemisch auf erhöhten Temperaturen, die im Bereich bis zu und über der kritischen Temperatur des Lösungsmittels liegen, und bei erhöhten Drücken von wenigstens etwa dem Dampfdruck des Lösungsmittels bei der eingehaltenen Temperatur gehalten wird. In der ersten Trennkolonne 9 und unter der angegebenen Betriebstemperatur durchläuft das Gemisch aus thermisch gecracktem Bodenrückstand und Lösungsmittel Trennung in eine erste fluide leichte Phase, die harzartige Bestandteile, brauchbare Ölbestandteile undlösurigsmittel umfaßt, und eine fluidartige erste schwere Phase, die Asphaltene und Schwermetalle enthält. Die erste fluide leichte Phase wird von dem oberen Teil der ersten Trennkolonne 9 über die Verbindungsleitung 10 abgezogen und der zweiten Trennkolonne 11 über den Erhitzer 27 zugeführt. Mittels des Erhitzers 27 wird die erste fluide leichte Phase weiter auf eine Temperatur erhitzt, die größer als die Temperatur ist, die in der ersten Trennkolonne 9 angewendet wurde.
Die fluidartige erste schwere Phase, die Asphaltene, Schwermetalle und etwas Lösungsmittel umfaßt, wird von dem Bodenabschnitt der ersten Trennkolonne 9 durch die Leitung 12 abgezogen, die ein Druckreduzierventil 35 enthält, und in die Trennanlage 24 eingeführt.
In der Trennanlage 24 wird der Druck weiter verringert, um dadurch Verdampfung des Lösungsmittels zu bewirken. Das Lösungsmittel wird durch die Leitung 26 von der Trennanlage 24 zurückgewonnen. Dieses zurückgewonnene Lösungsmittel kann dann zu dem Mischer 7 durch den Kondensator 30, die Pumpe 32 und die Leitung 33 zurückgeführt werden. Die Asphaltene, die bei Verdampfung und Entfernung des Lösungsmittels in Trennanlage 24 entstehen, werden in einem hoch-fluiden Zustand durch die Leitung 25 entnommen und rückgewonnen.
Die erste leichte Phase wird von der ersten Trennkolonne 9 abgezogen und der zweiten Trennkolonne 11 zugeführt, nachdem sie in dem Erhitzer 27 auf eine Temperatur erhitzt worden ist, die höher als die Temperatur ist, die in der ersten Trennkolonne 9 angewendet wurde. In der zweiten Trennkolonne 11 wird die erste leichte Phase in eine zweite fluide leichte Phase, die die brauchbaren Ölbestandteile und Lösungsmittel umfaßt, und eine fluidartige zweite schwere Phase, die die harzförmigen Bestandteile und etwas Lösungsmittel umfaßt, getrennt. Die zweite fluide leichte Phase wird von dem oberen Teil der zweiten Trennkolonne 11 über eine Leitung 13 abgezogen und in eine dritte Trennkolonne 14 eingeleitet, nachdem sie über die kritische Temperatur des Lösungsmittels in dem Erhitzer 28 erhitzt worden ist. Die fluidartige zweite schwere Phase, die die harzartigen Bestandteile umfaßt, wird in einem fluiden Zustand von dem Boden der zweiten Trennkolonne 11 über die Leitung 15 zur Rückgewinnung oder zur Rückführung zum Vorerhitzer 2 zum Mischen mit frischem Beschickungsstrom und weiteren Cracken in der thermischen Crackvorrichtung 4 abgelassen.
In der dritten Trennkolonne 14, in der sich das Lösungsmittel in einem über-kritischen Zustand befindet, durchläuft die zweite leichte Phase Trennung in eine dritte leichte Phase und eine fluidartige dritte schwere Phase, die das gewünschte Produkt, d. h. ei η entasphaltiertes Öl, umfaßt. Dieses Produkt wird von dem Boden der dritten Trenn kolonne 14 durch die Leitung 16 abgezogen und rückgewonnen. Die dritte leichte Phase, die die Masse des ursprünglichen Extraktionslösungsmittels umfaßt, wird von dem oberen Teil der dritten Trennkolonne 14 durch die Leitung 17 abgezogen und über einen verbindenden Kühler 29 und die Pumpe 31 zum Mischer 7 zurückgeführt. Aufgearbeitetes Lösungsmittel kann dem Mischer 7 mittels einer Pumpe 36 durch die Leitung 37 zugeführt werden, um Lösungsmittel aufzufüllen und zu ersetzen, das in kleinen Mengen von dem System verlorengegangen ist in Begleitung der Asphaltene, Harze und brauchbarer Ölbestandteile, die in diesem Abschnitt des Verfahrens der vorliegenden Erfindung abgetrennt und rückgewonnen worden sind.
Das folgende Beispiel soll das Verfahren der vorliegenden Erfindung noch näher erläutern, soll jedoch nicht den Umfang der vorliegenden Erfindung in irgendeiner Weise einschränken.
Beispiel
Ein Beschickungsöl, das aus gemischten Bodenölen aus Vakuumdestillation (Vakuum-Rückstand) bestand, die von Rohölen aus Mittel- und Nahost erhalten worden waren und 83 ppm Nickel und 272 ppm Vanadium enthielten, wurde auf 4800C vorerhitzt und in den oberen Abschnitt einer thermischen Crackvorrichtung mit 10 voneinander beabstandeten horizontalen, mit Löchern versehenen Trennplatten eingeführt. Der Vakuum-Rückstand strömte durch die thermische Crackvorrichtung unter Reaktionsbedingungen von Atmosphärendruck und einer Bodentemperatur der Crackvorrichtung von 4200C nach unten. Die Verweilzeit des thermisch reagierenden Vakuum-Rückstandes innerhalb der thermischen Crackvorrichtung betrug etwa 120 Minuten. Als der thermisch reagierende Vakuum-Rückstand durch die thermische Crackvorrichtung nach unten strömte, wurde Dampf zu dem Boden der thermischen Crackvorrichtung eingeleitet, wobei ein Dampf zu Rückstand-Verhältnis von etwa 10Gew.-% eingestellt wurde. Unter diesen Bedingungen wurden 55Gew.-% der Bestandteile mit Siedepunkten oberhalb 5000C in dem Vakuum-Rückstands-Beschickungsöl in Bestandteile mit Siedepunkten unterhalb 5000C umgewandelt. Ein dampfförmiger gemischter Auslaufstrom wurde von dem oberen Teil der thermischen Crackvorrichtung abgezogen, der aus Dampf und4Gew.-%gecrackten gasförmigen Produkten und 51 Gew.-% thermisch gecrackten Leichtöldämpfen, bezogen auf das Gewicht des ursprünglich zugeführten Vakuum-Rückstands, bestand. Zusätzlich wurde ein fluider Auslaufstrom von dem Boden der thermischen Crackvorrichtung rückgewonnen. Dieser fluide Auslaufstrom bestand aus thermisch gecracktem Rückstand, der die verbliebenen 45 Gew.-% des anfänglich eingeführten Vakuum-Rückstands darstellte. Der thermisch gecrackte fluide Rückstand besaß einen Erweichungspunkt von 15O0C, wenn dieser entsprechend dem Ring-und-Kugel-Test gemessen wurde, und einen Asphaltengehalt von 40 Gew.-%.
Der thermisch gecrackte fluide Rückstand wurde dann von dem Boden der thermischen Crackvorrichtung einem Mischer zugeführt, in dem er mitCyclohexan-Lösungsmittel in einem Volumenverhältnis von Rückstand zu Lösungsmittel von 1:10 gemischt wurde, und danach in die erste einer Reihe von drei Trennkolonnen eingeführt. Die erste Trennkolonne wurde auf eine Temperatur von 282°C und einem Druck von 53,7 kg/cm2 (52 Atmosphären) gehalten. Unter diesen Bedingungen trennte sich das Gemisch in der ersten Trennkolonne in eine asphaltenhaltige schwere fluide Phase und eine leichte fluide Phase aus einem Gemisch aus einem harzartigen Ölbestandteil, einem leichteren Ölbestandteil und Cyclohexan-Lösungsmittel. Die asphaltenhaltige schwere fluide Phase, die etwa 30% des Cyclohexan-Lösungsmittels enthielt, wurde dann von dem unteren Abschnitt dieser ersten Trennkolonne abgezogen und in ihrem Druck auf Atmosphärendruck reduziert, um sie zu entspannen und das Lösungsmittel von ihr zurückzugewinnen. Etwa 98% des in dieser schweren fluiden Phase enthaltenen Cyclohexan-Lösungsmittels wurde zurückgewonnen, wobei ein an Asphalten reiches fiuides Produkt hinterblieb, das eine Ausbeute von 45Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des thermisch gecrackten fluiden Rückstands, der der ersten Trennkolonne zugeführt worden war, darstellte. Dieses an Asphalten reiche fluide Produkt enthielt 460ppm Nickel und 1 500ppm Vanadium und besaß einen Erweichungspunkt von 2400C, wenn dieser nach dem Ring-und-Kugel-Test gemessen wurde.
Die leichte flüssige Phase, die das Gemisch aus harzartigem Ölbestandteil, einem leichteren Ölbestandteil und dem Cyclohexan-Lösungsmittel umfaßte, wurde von dem oberen Abschnitt der ersten Trennkolonne abgezogen und erhitzt. Danach wurde die erhitzte leichte flüssige Phase in eine zweite Trennkolonne eingeführt, die bei einer inneren Temperatur von 2900C und einem inneren Druck von 51,6 kg/cm2 (50 Atmosphären) betrieben wurde. Unter diesen Bedingungen trennte sich das Gemisch in eine zweite schwere fluide Phase, die den harzartigen Ölbestandteil umfaßte, und eine zweite Ieichte flüssige Phase, die ein Gemisch aus dem leichteren Ölbestandteil und dem Cyclohexan-Lösungsmittel umfaßte. Die zweite schwere fluide Phase, die die harzartigen Ölbestandteile umfaßte, wurde von dem Boden der zweiten Trennkolonne in einer Ausbeute von 10 Gew.-%, bezogen auf den thermisch gecrackten fluiden Rückstand, der der ersten Destillationskolonne zugeführt worden war, abgelassen und zurückgewonnen.
Die zweite leichte flüssige Phase wurde von dem oberen Abschnitt der zweiten Trennkolonne abgezogen, weiter erhitzt und danach in eine dritte Trennkolonne eingeleitet. Diese dritte Trennkolonne wurde bei einer inneren Temperatur von 316°Cund einem inneren Druck von 50,6kg/cm2 (49 Atmosphären) betrieben, um eine Trennung des leichteren Ölbestandteils von dem Cyclohexan-Lösungsmittel zu bewirken. Der leichtere Ölbestandteil wurde von dem Bodenabschnitt der dritten Trennkolonne abgezogen, während das Cyclohexan-Lösungsmittel von dem oberen Abschnitt der Kolonne abgezogen wurde. Das abgezogene Cyclohexan-Lösungsmittel wurde dann abgekühlt und danach zu dem Mischer für eine Wiederverwendung zurückgeführt. Der leichtere Ölbestandteil, der in der dritten Trennkolonne zurückgewonnen worden war, stellte eine Ausbeute von 45Gew.-% dar, bezogen auf den thermisch gecrackten fluiden Rückstand, der der ersten Destillationskolonne zugeführt worden war, und besaß einen Asphaltengehalt von 0,5 Gew.-%, einen Nickelgehalt von 10 ppm und einen Vanadiumgehalt von 20 ppm. Die kombinierte Ausbeute der thermisch gecrackten leichten Öle, die direkt von der thermischen Crackvorrichtung zurückgewonnen worden waren, und der leichteren Ölbestandteile, die durch das Lösungsmittel extrahiert und abgetrennt worden waren, betrug 71,25Gew.-%, und das Ausmaß der Entfernung schwerer Metalle, die in dem anfangs eingeleiteten thermisch gecrackten fluiden Rückstand vorhanden waren, betrug 98,3%. Die Menge des während der Extraktions- und Abtrennungsverfahrensschritte verbrauchten Cyclohexan-Lösungsmittels betrug 0,05Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des der thermischen Crackvorrichtung zugeführten Rückstands.
Vergleichsbeispiel
Das gleiche Vakuumrückstands-Beschickungsöl wie dasjenige, das in dem vorstehenden Beispiel verwendet worden war, wurde auf 4500C vorerhitzt und der gleichen thermischen Crackvorrichtung zugeführt, wie sie in dem vorstehenden Beispiel verwendet wo/den war. Innerhalb der thermischen Crackvorrichtung wurde das Vakuum-Rückstands-Beschickungsöl der thermischen Zersetzung unter den Bedingungen eines Druckes von 14,8 Atmosphären, 4300C und einer Verweilzeit von 10 Minuten ohne Dampf-Strippen unterworfen. Unter diesen Bedingungen, die ähnlich denjenigen waren, die bei herkömmlichen Viskositätsbrechungs-Verfahren angewendet werden, wurden nur 20 Gew.-% der Bestandteile mit Siedepunkten oberhalb 5000C in Bestandteile mit Siedepunkten unterhalb 5000C umgewandelt.
Ein thermisch gecrackterfluider Rückstand wurde von dem Boden der thermischen Crackvorrichtung abgezogen und in einem Mischer mit Pentan in einem Volumenverhältnis des Lösungsmittels zum Rückstand von 10:1 gemischt, und das entstandene Gemisch wurde dann in eine erste Trennkoionne eingeführt, die bei einer inneren Temperatur von 177°C und einem inneren Druck von 43,4kg/cm2 (42 Atmosphären) betrieben wurde. Unter diesen Bedingungen trennte sich das Gemisch in der ersten Trennkolonne in eine asphaltenhaltige schwere fluide Phase und eine leichte flüssige Phase aus einem Gemisch aus einem harzartigen Ölbestandteil, einem leichteren Ölbestandteil und Pentan-Lösungsmittel.
Die asphaltenhaltige schwere fluide Phase, die etwas Pentan-Lösungsmittel enthielt, wurde von dem Boden der ersten Trennkolonne abgelassen und in ihrem Druck auf Atmosphärendruck herabgesetzt, wodurch das Lösungsmittel Pentan durch Entspannung verdampft wurde, damit es abgetrennt und zurückgewonnen werden konnte. Ein an Asphalten reiches fluides Produktwurdeln einer Ausbeute von 50 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des thermisch gecracktenfluiden Rückstands, der der ersten Trennkolonne zugeführt worden war, zurückgewonnen.
Dieses an Asphalten reiche fluide Produkt enthielt 111 ppm Nickel und 363 ppm Vanadium.
Die leichte flüssige Phase, die das Gemisch aus einem harzartigen Ölbestandteil, einem leichteren Ölbestandteil und dem Pentan-Lösungsmittel umfaßte, wurde von dem oberen Abschnitt der e/sten Trennkolonne abgelassen und in eine zweite Trennkolonne eingeleitet, die bei einer inneren Temperatur von 2000C und einem inneren Druck von 47,5 kg/cm2 (46 Atmosphären) betrieben wurde. In der zweiten Trennkolonne wurde von der leichten flüssigen Phase eine zweite schwere fluide Phase der harzartigen Ölbestandteile abgetrennt, die von dem Boden der zweiten Trennkolonne abgelassen und in einer Ausbeute von 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des thermisch gecrackten f luiden Rückstands, der in die erste Destillationskolonne eingeleitet worden war, rückgewonnen wurde.
Die zweite leichte flüssige Phase wurde von dem oberen Abschnitt der zweiten Trennkolonne abgezogen, erhitzt und danach in eine dritte Trennkononne eingeleitet, die bei einer inneren Temperatur von 227°C und einem inneren Druck von 45,4kg/cm2 (44 Atmosphären) betrieben wurde. In der dritten Trennkolonne wurde der leichtere Ölbestandteil von dem Lösungsmittel abgetrennt. Der leichtere Ölbestandteil wurde von dem Boden der dritten Destillations-oder Trennkolonne abgelassen, während das Lösungsmittel von dem oberen Teil derselben abgezogen, gekühlt und danach dem Mischer zur Wiederverwendung wieder zugeführt wurde. Der leichtere Ölbestandteil, der in der dritten Trennkolonne rückgewonnen worden war, wurde in einer Ausbeute von 40 Gew.-% erhalten, bezogen auf das Gewicht des thermisch gecracktenfluiden Rückstands, der der ersten Destillations- oder Trennkolonne zugeführt worden war, und besaß einen Asphaltengehalt von 0,1 Gew.-% oder weniger, einen Nickelgehaltvon 42 ppm und einen Vanadiumgehalt von 136 ppm.
Die kombinierte Ausbeute an thermisch gecrackten leichten Ölen, die direkt von der thermischen Crackvorrichtung zurückgewonnen worden waren, und des leichteren Ölbestandteils, der durch das Lösungsmittel extrahiert und abgetrennt worden war, betrug nur 52 Gew.-%. Diese Ausbeute ist wesentlich niedriger als die Ausbeute von 71,25 % in dem vorhergehenden Beispiel. Das Ausmaß der Entfernung von schweren Metallen, die in dem anfangs in diesem Vergleichsbeispiel zugeführten thermisch gecrackten fluiden Rückstand enthalten waren, betrug nur 80% im Vergleich zu 98,3% in dem vorhergehenden Beispiel. Die Menge des in diesem Vergleichsbeispiel verbrauchten Pentan-Lösungsmittels betrug 0,5Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Vakuum-Rückstands, der der thermischen Crackvorrichtung zugeführt worden war, im Vergleich zu nur 0,05% in dem vorhergehenden Beispiel.
Obgleich die vorliegende Erfindung im Hinblick auf die Ausführungsform beschrieben worden ist, die derzeit als bevorzugte Ausführungsformen angesehen werden, ist es natürlich möglich, Abänderungen und Modifikationen durchzuführen, ohne daß der Grundgedanke und der Umfang der Erfindung verlassen wird.

Claims (7)

  1. Erfindungsanspruch:
    1. Verfahren zur Behandlung von Rückständen von Schweröl auf Erdölbasis, gekennzeichnet durch, die folgenden Verfahrensschritte:
    Vorerhitzen eines Rückstands von Schweröl auf Erdölbasis, der Schwermetalle enthält, auf eine Temperatur in dem Bereich von etwa 4500C bis etwa 5000C; Einführen dieses vorerhitzten Rückstandsin ein adiabatisches thermisches Crackungsgefäß mit einem oberen und einem unteren Abschnitt, wobei dieser vorerhitzte Rückstand in den oberen Abschnitt des Gefäßes eingeleitet und durch das Gefäß in einem kolbenartigen Fluß nach unten und in den unteren Abschnitt des Gefäßes strömen gelassen wird; Unterwerfen dieses nach unten strömenden Rückstands innerhalb des Gefäßes der thermischen Crackung, indem dieser Rückstand auf erhöhten Temperaturen in dem Bereich von etwa 3900C bis etwa 45O0C und unter einem Druck von wenigstens einer Atmosphäre gehalten wird; gleichzeitiges Einführen von Dampf in den unteren Abschnitt des Gefäßes, wobei dieser Dampf im Gegenstrom zu dem nach unten fließenden Rückstand nach oben aufsteigt; Entfernen von gecracktem Gas und leichten Öldämpfen und Dampf von dem oberen Abschnitt des Gefäßes und eines thermisch gecrackten fluiden Rückstands von dem unteren Abschnitt des Gefäßes; Mischen des thermisch gecrackten fluiden Rückstands mit einem Extraktionslösungsmittel, um ein Gemisch zu bilden, und Einleiten dieses Gemisches in ein Extraktionsgefäß; Halten dieses Gemisches in dem Extraktionsgefäß unter erhöhten Temperaturen und Drücken, um eine Trennung des Gemisches in eine schwere fluide Phase, die Schwermetalle und eine Asphaltfraktion enthält, und eine leichte fluide Phase, die harzartige Ölbestandteile, leichte Ölbestandteile und Lösungsmittel enthält, zu bewirken; und jeweils für sich Rückgewinn dieser abgetrennten schweren fluiden Phase, die die Schwermetalle und die Asphaltenfraktion enthält, und der leichten Phase, die die harzartigen Ölbestandteile, leichte Ölbestandteile und Lösungsmittel enthält.
  2. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit des Schweröls auf Erdölbasis innerhalb des adiabatischen Crackungsgefäßes von etwa 1 bis etwa 10 Stunden reicht.
  3. 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des adiabatischen thermischen Crackungsgefäßes wenigstens etwa 30Gew.-% bis etwa 65Gew.-% von Bestandteilen in dem Schweröl auf Erdölbasis, die darin thermisch gecrackt werden, mit Siedepunkten bei Atmosphärendruck von über etwa 5000C in Bestandteile mit Siedepunkten bei Atmosphärendruck unterhalb etwa 5000C zersetzt werden.
  4. 4. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Dampfes, der in den unteren Abschnitt des adiabatischen thermischen Crackungsgefäßes von etwa 5 bis etwa 20Gew.-% des vorerhitzten Rückstands, der in den oberen Abschnitt des adiabatischen thermischen Crackungsgefäßes eingeleitet wird, beträgt.
  5. 5. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der thermisch gecrackte fluide Rückstand mit dem Extraktionslösungsmittel in einem volumetrischen Verhältnis gemischt wird, das von etwa 1:8 bis etwa 1:12 reicht.
  6. 6. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch auf erhöhten Temperaturen gehalten wird, die bis zu der kritischen Temperatur des Lösungsmittels und darüber reichen.
  7. 7. Verfahren nach Punkt 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch auf erhöhten Drücken von wenigstens etwa dem Dampfdruck des Lösungsmittels bei der Temperatur, bei der es gehalten wird, gehalten wird.
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