DD235545A3 - Verfahren zur herstellung einer silierfaehigen rohmischung fuer die thermische phosphatentfluorierung - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung einer silier- und dosierfaehigen Rohmischung fuer die thermische Phosphatentfluorierung aus apatitischem Rohphosphat, Soda und Phosphorsaeure im Molverhaeltnis CaO:Na2O:Pa2O5 von 8:1:3, wobei die zur Anwendung kommende Phosphorsaeure mit einer Konzentration von mindestens 40 Ma.-% P2O5, gegebenenfalls auf eine Temperatur von mindestens 30C vorgewaermt wird, wobei sich waehrend des Mischprozesses eine Temperatur von etwa 65-70C einstellt und die thixotrope Mischung zur Verfestigung nach Verlassen des Mischers um 25-30C abgekuehlt wird.
Description
-2- 681 81
Ziel der Erfindung ist es, eine silier- und dosierfähige Ausgangsmischung für die thermische Phosphatentfluorierung aus Kolaapatit, Soda und Phosphorsäure in den bekannten Molverhältnissen CaO: Na2OiP2O5 von 8:1:3 direkt herzustellen, ohne daß dafür ein separater Teilaufschluß des Apatitkonzentrates als Vorstufe oder ein Granulierprozeß als Nachbehandlungsstufe zur Herstellung einer mechanisch stabilen Rohmischung als Zwischenstufe vor derthermischen Entfluorierung notwendig wird.
Gegenstand der Erfindung zur Herstellung einer silier- und dosierfähigen Mischung für die thermische Phosphatentfluorierung aus Kolaapatit, Soda und Phosphorsäureim Molverhältnis CaO:Na2O:P2O5 von 8:1:3 ist ein direkter Mischprozeß der
Komponenten bei dem die zur Anwendung kommende Phosphorsäure mit einer Konzentration von mindestens 40Ma.-% P2O5, gegebenenfalls auf eine Temperatur von 30cC, 5O0C vorgewärmt wird, damit sich eine Mischungstemperatur von mindestens 650C, vorzugsweise 70-750C einstellt und die resultierende Mischung unmittelbar nach Verlassen des Mischers auf eine
Temperatur von mindestens 45°C, vorzugsweise 400C abgekühlt wird, bevor sie in die Ofeneinlaufsilos gelangt.
Durch die erfindungsgemäße Einstellung einer Mischungstemperatur von mehr als 65°C wird ein Teilaufschluß des Kolaapatites in der Rohmischung in einem derartigen Umfange bewirkt, daß sichTdie notwendigen Mengen an Dikalziumphosphat ausbilden können, die für einen stabilen Ofenbetrieb notwendig sind, während durch die anschließende erfindungsgemäße Abkühlung der breiigen Rohmischung die Hydratisierungsvorgänge soweit unterstützt werden, daß eine silier- und dosierfähige Rohmischung resultiert.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Abkühlungsprozesses der Rohmischung von etwa 65-70°C erfolgt
zweckmäßigerweise durch einen Schleuderprozeß der Mischung unter intensiver Belüftung, durch rasches Abkühlen in dünner Schichtdicke auf einem Verfestigungsband oder durch ähnliche Verfahrensweisen.
Die Erfindung soll anschließend anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert werden.
5t/h Kolaapatitkonzentrat (39% P2O5, 55% CaO) werden mit 0,9t/h Soda (55,3% Na2O) sowie 3,2t/h Extraktionsphosphorsäure (55,4% P2O5), in einem kontinuierlichen Intensivmischer gemischt, wobei nach Beendigung des Mischprozesses eine stark thixotrope Mischung resultiert, deren Temperatur 70°C beträgt.
Durch Auftragen dieser Mischung in einer dünnen Schicht auf ein gut belüftetes Verfestigungsband erfolgt eine rasche Abkühlung des Produktes auf eine Temperatur unterhalb von 40 0C, wobei sich eine krümlige silier- und dosierfähige homogene Masse bildet, die über ein Ofensilo der Einlaufzone eines Drehrohrofens zugeführt wird, in dem die Mischung bei einer Temperatur von 14500C unter Bildung HF-haltiger Abgase entfluoriert wird.
Claims (1)
- , -1- böi 81Erfindungsanspruch:Verfahren zur Herstellung einer silier- und dosierfähigen Ausgangsmischung für die thermische Phosphatentfluorierung durch Mischen von Kolaapatit, Soda und Extraktionsphosphorsäure im Molverhältnis CaOiNa2O^Os von 8:1:3, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Anwendung kommende Extraktionsphosphorsäure mit einer Konzentration von mindestens 40 Ma.-% P2O5 und einerTemperaturvon 30-50 °C eingesetzt wird, wobei sich während des Mischprozesses eine Temperatur von 65-750C einstellt und die resultierende Mischung unmittelbar nach Verlassen des Mischers vor der weiteren Behandlung auf eine Temperatur unterhalb 450C abgekühlt wird.Anwendungsgebiet der ErfindungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer silier- und dosierfähigen Rohmischung für die Produktion von entfluoriertem Phosphat. Entfluoriertes Phosphat ist die Hauptkomponente von mineralischem Beifutter für die Tierernährung.Charakteristik der bekannten technischen LösungenEs ist bekannt, thermisch entfluoriertes Phosphat in einem Drehrohrofenprozeß durch Kalzination einer Mischung von Rohphosphat, Soda und Phosphorsäure bei einer Glühtemperatur von 1200-1 5000C herzustellen. Dazu wird eine Rohmischung aus Rohphosphat, Soda und Naßprozeßphosphorsäure in einem Molverhältnis von CaOiNa2OiP2OsVOn ca. 8:1:3 hergestellt, granuliert und getrocknet bzw. mit Rückgut gepudert und anschließend über ein Vorratssilo dem Drehrohrofen zugeführt (US-PS 2.995.436, US-PS 3.189.433, US-PS 3.852.493, US-PS 4.205.049, US-PS 4.101.636, US-PS 4.152.398, DD-PS 80429). Dieser notwendige Granulations-und Trocknungsprozeß stellt einen erheblichen, technischen zusätzlichen Aufwand dar. Es ist weiterhin bekannt, eine dosierfähige Ausgangsmischung analoger Zusammensetzung für das beschriebene thermische Entfluorierungsverfahren im Drehrohrofen auch ohne zusätzliche Granulierung herzustellen, wenn man die Hydratationsvorgänge, die sich beim Mischen von.Rohphosphat, Soda und Phosphorsäure abspielen, dadurch beschleunigt, daß man ein Temperaturmäximum von 5O0C während des Mischprozesses nicht überschreitet (DD-PS 100228); Dieses beschriebene Verfahren führt jedoch nur bei Anwendung von Phosphoriten als Rohphosphatkomponente unter Beachtung der genannten Molverhältnisse von CaO:Na2O:P2O5 von 8 : 1 : 3 zu einer siiier-und dosierfähigen Rohmischung. Bei der Verwendung von Phosphoriten, d.h. Rohphosphaten sedimentativen Ursprungs, wiesie vorwiegend in nordafrikanischen Lagerstätten vorkommen, nimmt während des Mischprozesses die Rohphosphatkomponente der Ausgangsmischung wegen der großen Reaktivität dieser Phosphate in erheblichem Umfang an den sich abspielenden chemischen Reaktionen teil und beeinflußt die für die Konsistenz der Mischung bestimmenden Hydratationsvorgänge. Bei der Anwendung von Rohphosphaten vulkanischen Ursprungs, wie sie beispielsweise auf der Halbinsel Kola (UdSSR) als sogenanntes Kolaapatit vorkommen und in großem Umfang in der phosphatverarbeitenden Industrie eingesetzt werden, wird unter Anwendung der gleichen für den Entfluorierungsprozeß notwendigen Molverhältnisse'von CaO:Na2O:P2Os = 8:1:3keine silier- und dosierfähige Ausgangsmischung erhalten (DD-PS 200081/4).Die dabei resultierenden Mischungen haben nach einer Mischzeit von fünf Minuten noch eine breiige klebrige Konsistenz und neigen stark zum Verkleben der Austrags-und Dosiereinrichtungen. ,Um trotz dieser Schwierigkeiten, die für die Verarbeitung von Kolaapatit bisher notwendige und aufwendige Granulierung zu umgehen, wurde weiterhin vorgeschlagen, lediglich max. 85% der stöchiometrisch notwendigen Phosphorsäuremengen für diesen Prozeß in einem Mischaggregat mit derfür die Einhaltung der o.g. Molverhältnisse notwendigen Apatit-und Sodamenge zu mischen und die resultierende krümlige Rohmischung im Ofeneinlaufbereich mit der restlichen Phosphorsäuremenge zu besprühen (DD-PS 200081/4). Unter technischen Bedingungen jedoch hat sich erwiesen, daß eine solche Verfahrensweise zur Ausbildung unerwünschter Ansätze in der Ofeneinlaufzone führt, die einen störungsfreien Ofenbetrieb unmöglich machen. Weiterhin ist es bekannt, bei der Herstellung einer Rohmischung für die Phosphatenfluorierung einen erheblichen Anteil des Rohphosphates vor der Herstellung der Rohmischung zu Monokalziumphosphat (Doppelsuperphosphat) umzusetzen und dieses Produkt in Gegenwart von ca. 15% Wasser durch einen intensiven Mischprozeß mit Soda zu Dinatriumphosphatund Dikalziumphosphat umzusetzen und anschließend mit der restlichen Rohphosphatmenge zu vermischen, wobei eine silierfähige Rohmischung mit einem Molverhältnis von CaO: Na2O: P2O5 von 8:1:3 angestrebt wird (DD-PS 78-231, DD-PS 157411). Eine solche Verfahrensweise benötigt zur Herstellung einer silierfähigen Rohmischung für die thermischen Phosphatenfluorierungen jedoch eine separate Aufschlußanlage zur Monokalziumphosphatherstellung.
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