DD236437A3 - Verfahren zur erzeugung von aktivkohle aus multiklonstaeuben der wirbelbett-braunkohlenvergasung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf die Produktion von Aktivkohle aus Multiklonstaeuben der Braunkohlenvergasung im Wirbelbett. Das Ziel der Erfindung besteht in einer Verbesserung der Adsorptionseigenschaften durch geeignete Auswahl und Kombination von mechanischen Aufbereitungsstufen. Der Multiklonstaub wird durch eine Siebung in 3 Fraktionen zerlegt: 1. 100 mm 2. 100-250 mm 3. 250 mmDie erste Fraktion wird verworfen, die 2. durch Windsichten in einen Rueckstand und einen Ueberlauf klassiert. Der Ueberlauf wird mit der 3. Fraktion 250 mm vereinigt und gemeinsam mit 25%iger Salzsaeure unter Durchleiten von Luft aufbereitet. Falls mit Kohlendioxid begast wird, kann eine 10%ige Salzsaeure eingesetzt werden. Das so erzeugte Produkt wird mit Wasser neutral gewaschen und anschliessend getrocknet. Es ist weiter moeglich, nur die gesiebten Fraktionen aufzuarbeiten, allerdings werden dadurch nicht die Produktqualitaeten erreicht.
Description
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Die genannten Verfahren haben den Nachteil, daß das Ausgangsprodukt unfraktiordert eingesetzt wird und dadurch höhere Aufwendungen in den vorgeschlagenen Prozeßstufen entstehen, weil zur Erzielung einer ansprechenden Aktivkohle der Ascheanteil der Ausgangsprodukte möglichst weitgehend entfernt werden muß.
Ziel der Erfindung ist es, die in großen Mengen anfallenden Stäube aus den Winkler-Generatoren zur Gewinnung von Adsorptionsmitteln einzusetzen bei gleichzeitiger Erhöhung der Adsorptionskapazität.
Aufgabe der Erfindung.ist es, die Stäube so aufzubereiten, daß ihr Einsatz in Adsorptionsprozessen, z. B. der Wasserreinigung, möglich ist. Weiterhin sind durch Wahl einer geeigneten Technologie die Aufwendungen für den Aufbereitungsprozeß, insbesondere die Säurewäsche, erheblich zu senken. Die Untersuchungen der hinter dem eigentlichen Generator anfallenden Multiklonstäube zeigten, daß eine ausgeprägte Abhängigkeit des Kohlenstoffgehaltes von der Korngröße des Staubes vorliegt. Daraufhin wurde der MuItikionstaub in vier Korngrößenklassen durch Siebung aufgeteilt und nach speziellen Methoden untersucht. Folgende Ergebnisse wurden erzielt: ' "
| Korngrößen | C-Gehalt | Jodzahl | BET-Ober- | Phenoladsorption |
| fläche | ||||
| m | % | mg/g | mVg | mg/g bei 200 mg/1 |
| 1 . ungesiebt | 61,6 | 440 | 417 | 69,2 |
| 2. <56 | 46,5 | 281 | 229 | 39,5 |
| 3. 56-100 | 56,3 | 546 | 391 | 59,5 |
| 4. 100-250 | 61,9 | 656 | 472 | 73,0 |
| 5. >250 | 67,4 | 634 | 446 | 71,2 |
Dieses Ergebnis ist insofern überraschend, als gerade die groben Siebfraktionen entgegen den Erwartungen - eine größere Oberfläche und dadurch bedingt bessere Adsorptionseigenschaften aufweisen als die kleineren Kornklassen. Es lag also nahe, die Korngrößenfraktionen 100-250 um und > 250 um zu isolieren und durch eine Säurebehandlung weiter zu verbessern. Dadurch konnten die Jodzahlen auf ca. 750 mg/g gesteigert werden; der Kohlenstoffgehalt erreichte in beiden Fraktionen 87 bis 91 %· Zweckmäßiger ist es, den gesiebten Staub vorher einer Windsichtung zu unterwerfen, da dadurch die spezifisch schweren Staubteil-
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chen, die bei gleicher Größe einen höheren Gehalt an anorganischen Verunreinigungen aufweisen, abgetrennt werden können.
Die Windsichtung erbrachte bei der Kornklasse 100 bis 250 um nach dem Waschen mit 25%iger Salzsäure eine Steigerung der Jodzahl auf 795 mg/g, der BET-Oberflache auf 1 210 mVg und Phenoladsorption auf 105 mg/g. Damit wurden die Werte einer guten Aktivkohle erreicht.
1. Der Multiklonstaub wird durch Siebung in 3 Fraktionen zerlegt:
< 100 um = 24 % verworfen
100-250 um = 56 % windsichten, waschen > 250 um = 20 % waschen.
Die Fraktion 100 bis 250 um wird bei einer 'Strömungsgeschwindigkeit von 4 400 Luft in einer Glassäule von 65 mm Durchmesser und 350 mm Höhe mit eingeschmolzener G 3—Fritte 15 min gesichtet. Es werden 45 % ausgetragen, 55 % verbleiben als Rückstand - bezogen auf die Masse der ursprünglichen Fraktion. Das ausgetragene Material wird zur Fraktion 250 um gegeben, mit 25%iger Salzsäure behandelt, anschließend mit Wasser neutral gewaschen und getrocknet. Vom ursprünglichen Multiklonstaub werden 40 bis 45 Ma.—% als Aktivkohle erhalten..
2. Sowohl der ungesiebte Winklerstaub als auch die einzelnen Siebfraktionen werden mit 10 und 25%iger Salzsäure gewaschen. Pro kg Winklerstaub werden 5-7 kg der jeweiligen Säure benötigt. Das Gemisch wird durch Einleiten von Luft intensiv gerührt. Nach 36 Stunden Waschzeit wurde folgendes Ergebnis erhalten:
| Wasch lösung | Jodzahl mg/g | Oberflachenwerte | BET mVg | Phenolads. mg/g bei 200 mg/1 | |
| Korngr. m | 10 % HCl 25 % HCl | 599 646 | Benzolads. mVg | 496 674 | 75 78 |
| Ungesich tet | 10 % HCl 25 % HCl | 689 755 _ | 522 679 | cn cn cn cm VD O | 79 83 |
| 100-250 | 10 % HCl 25 % HCl | 684 744 | 725 739 | 1 016 1 045 | 72 77 |
| 250 | — | ||||
Waschlösungen mit. verschiedenen Gehalten an Schwefelsäure, Salpetersäure oder auch mit Natronlauge brachten schlechtere Ergebnisse als mit Salzsäure.
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3. Um den möglichen Einfluß der Rührtechnologie auf die Adsorptionskapazität zu ermitteln, wurden folgende Versuche durchgeführt. Die Fraktion 100-250 um wurde in 25%iger Salzsäure dispergiert und
a) mit Luft . '
b) mit einem Flügelrührer
c) mit Stickstoff d). mit Kohlendioxid
e) mit Kohlendioxid aber 10%iger Salzsäure jeweils 36 Stunden behandelt
Folgendes Ergebnis wurde erhalten:
| Jodzahl | Benzoladsorption | Phenoladsorption | |
| mg/g | mVg | mg/g bei 200 mg/1 | |
| a | 753 | 730 | 86 |
| b | 670 | 701 | 72 |
| C | 655 | 689 | 70 |
| d | 760 | 790 | 93 |
| e | 758 | 799 | 91 |
Aus dem Versuchsergebnis ist ersichtlich, daß die besten Ergebnisse mit COp-Rührung erreicht werden, dabei ist kein signifikanter Unterschied zwischen der Verwendung einer 10%igen oder 25%igen Salzsäure festzustellen. Im Vergleich zur Luftrührung sind die Ergebnisse der Versuche d und e besser, insbesondere in den Werten der Benzoladsorption. Die Werte von b und c sind deutlich schlechter.
4. In den Beispielen 3 und 4 betrugen die Waschzeiten 36 Stunden. Diese Zeit war aus Versuchen ermittelt worden, die gem. Beispiel 2 durchgeführt worden waren und bei denen zuerst nach 10 Stunden und dann alle folgenden 5 Stunden Proben entnommen wurden. Die Proben wurden auf Jodzahl und Benzoladsorption untersucht. Nach 36 Stunden änderten sich diese Kennziffern nur noch unwesentlich. Die gleichen Versuche wurden gem. Beispiel 3 e, also mit COp-Rührung angestellt. : Bereits nach 17-19 Stunden wurden die Werte des Beispiels 3 e erreicht. COp-Rührung bewirkt somit nicht nur eine Einsparung von Salzsäure (Verwendung von 10%iger statt 25%iger HCl) sondern die COp-Rührung verkürzt auch den Waschvorgang um ca. 50 %.
Claims (3)
- - 1 -> 206Erfindungsansprüche:1. Verfahren zur Erzeugung von Aktivkohle aus Multiklonstäuben der Wirbelbett-Braunkohlenvergasung, dadurch gekennzeichnet, daß der MuItiklonstaub einer Auftrennung in drei Kornfraktionen, vorzugsweise durch Siebung, unterzogen, die mittlere Fraktion durch Windsichten weiter zerlegt und der überlauf des Windsichtens gemeinsam mit der gröbsten Siebfraktion in bekannter Weise durch Säurewäsche von Ascheteilen befreit wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Multiklonstaüb bei der Siebung in die Kornfraktion< 100 um,
100 bis 25Q um und> 250 um
zerlegt wird. - 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Säurewäsche von einem Gas durchwirbelte Salzsäure, vorzugsweise 10%ige Salzsäure bei gleichzeitiger Begasung mit Kohlendioxid eingesetzt wird.Anwendungsgebiet der ErfindungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zrur Erzeugung von Pulver-Aktivkohle aus den Multiklonstäuben der Wirbelbett-Braunkohlenvergasung.Charakterisierung der bekannten technischen LösungenBei der Braunkohlenvergasung im Winkler-Generator fällt ein relativ kohlenstoff reicher Staub an, der eine spezifische Oberfläche nach BET von ^00 bis 500 mVg besitzt. Nachteilig ist der hohe Gehalt überwiegend sulfidischen Schwefels und der Ascheanteil, der einen direkten Einsatz dieses Staubes in der Adsorptionstechnik verhindert.Die Entfernung der störenden Bestandteile kann dadurch erreicht werden, daß diese Stäube einer Säurebehandlung und einer Entschwefelung unterworfen werden. Auch-eine Behandlung mit wäßrigen Alkalien wird vorgeschlagen (DDR-PS 21 209). In einem weiteren Verfahren nach GP C 01 B/196 866 werden diese sogenannten Winklerstäube, Winkleraschen oder Gemische davon und/oder die Produkte aus der Winklergaserzeugung nachgeschalteten Prozeßstufen einer Säurebehandlung unterworfen, mit Wasser gewaschen und anschließend ggf. getrocknet und vermählen. Dadurch soll eine Aktivkohle hergestellt werden, die in den verschiedensten Einsatzgebieten wie Trinkwasseraufbereitung, chemische und pharmazeutische Industrie verwendet werden kann.
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