DD207533A1 - Verfahren zur herstellung von wasser- und gasreinigungsaktivkohlen - Google Patents

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DD207533A1
DD207533A1 DD82239882A DD23988282A DD207533A1 DD 207533 A1 DD207533 A1 DD 207533A1 DD 82239882 A DD82239882 A DD 82239882A DD 23988282 A DD23988282 A DD 23988282A DD 207533 A1 DD207533 A1 DD 207533A1
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carbon
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DD82239882A
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Hans Hoppe
Rainer Huschenbett
Friedrich Winkler
Juergen Dassler
Hans Weber
Rolf Moebius
Dietrich Riedel
Eberhard Schnegula
Original Assignee
Hans Hoppe
Rainer Huschenbett
Friedrich Winkler
Juergen Dassler
Hans Weber
Rolf Moebius
Dietrich Riedel
Eberhard Schnegula
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohlen aus Aschen der Braunkohlenschwelkoksvergasung. Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine Aktivkohle aus Winklerasche herzustellen, die den handelsueblichen Gas- und Wasserreinigungskohlen in ihrer Qualitaet entspricht. Die Aufgabe wurde dadurch geloest, dass reaktionsheisse Winklerasche bei 500 bis 900 Grad C gasaktiviert, abgekuehlt, die Fraktion kleiner als 3,15 mm kleiner als 0,5 mm abgesiebt, mit verduennter Mineralsaeure behandelt, neutral gewaschen und getrocknet wird. Die Erfindung kann in Anlagen, die Korn- und Pulveraktivkohlen herstellen oder direkt im Folgeprozess des Ascheaustrages aus dem Winklergenerator, angewandt werden.

Description

23 98 8 2
Titel der Erfindung ,
Verfahren iuv Herstellung von Wasser- und Gasreinigungsaktivkohlen
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Korn- und Pulver-Aktivkohlen aus Rückständen der Braunkohlenschwelkoks vergasung, die zur Reinigung von Wasser und/oder Abgasen eingesetzt werden können.
Charakterisierung der bekannten technischen Lösungen
Es ist bekannt, daß bei der Vergasung von Braunkohlenschwelkoks im Winkler-Generator relativ kohlenstoffhaltige Stäube anfallen, die über adsorptive Eigenschaften verfügen. Nachteilig ist der Gehalt überwiegend sulfidischen Schwefels sowie der Ascheanteil, der einen direkten Einsatz dieses Staubes in der Adsorptionstechnik verhindert. Eine Entfernung der störenden Bestandteile kann dadurch erreicht werden, daß diese Stäube,einer Säurebehandlung und einer Entschwefelung unterworfen werden. Nach DD-WP 2.1. 209 wird auch eine Behandlung mii wäßrigen Alkalien vorgeschlagen. In einem weiteren Verfahren nach GP C 01 B/196 866 werden diese sogenannten Winklerstäube, Winkleraschen oder deren Gemische einer Säurebehandlung unterworfen, mit Wasser gewaschen und anschließend getrocknet und vermählen. Die beiden Verfahren haben den Nachteil, daß das Ausgangsprodukt unfraktiöniert eingesetzt wird, wodurch höhere Aufwendungen in den vorgeschlagenen Verar-
17.MAI19R2*öiO-289
2398 82 A
be it lings st uf en entstehen, weil alle Ballaststoffe erst bei der l Säurebehandlung entfernt werden können. Grundlage der im GP C 01 B/206 679 beschriebenen Methode war deshalb die mechani- ' sehe Auftrennung der Winklerstäube durch Sieben und Windsichten, um das Ausgangsmaterial in oberflächenaktivere und weniger aktive Anteile zu zerlegen. Nach diesem Verfahren wird nur einebestimmte Kornfraktion mit hohem Kohlenstoffgehalt mit Säure behandelt. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt darin, daß es nur für Winklerstaub anwendbar ist. Da gegenwärtig verstärkte Anstrenungen unternommen werden, den Ausbrandgrad des eingesetzten Braunkohlenschwelkokses zu erhöhen, weisen die Multiklonstäube einen ständig abnehmenden Kohlenstoffgehalt auf, wodurch eine qualitätsgerechte Aktivkohle unter vertretbarem Aufwand nicht
mehr hergestellt werden kann
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, die in größeren Mengen vorhandene Winklerasche aus der Braunkohlenschwelkoksvergasung so aufzubereiten, daß eine geeignete Aktivkohle erzeugt wird, die als Korn- und Pulverkohle zur Wasser- und Gasreinigung verwendet werden kann.
Darlegung des Wesens der Erfindung ;
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Aktivkohle, die eine geeignete Porenstruktur für die Adsorption von Wasserinhaltsstoffen und Gasen und nahfeau keine Schwefelverbindungen aufweist, aus Aschen der Braunkohlenschwelkoksvergasung (Winkleraschen) zu entwickeln. Srfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die heißen Rückstände der Braunkohlenschwelkoksvergasung direkt nach dem Vergasungsprozeß bei etwa 500 bis 900° C in einem Luft-, Stickstoff-Luft-, Stickstoff-Sauerstoff- oder Stickstoff-Wasserdampf-Strom 10 bis 40 min nachäktiviert werden. Nach einer Abkühlung auf unter 2000C erfolgt eine Absiebung der Kornfraktion
^3>15 > 0,5 mm und eine Behandlung mit 2 bis 15 %iger Mineralsäure gegebenenfalls unter Durchblasen von Wasserdampf, Kohlen-
2398 82 4
dioxid und/oder Luft. Die Säure wird abgezogen, das filterfeuchte Produkt mit Wasser neutral gewaschen und getrocknet. Die erfindungsgemäß hergestellte Aktivkohle kann als Korn- bzw. nach dem Vermählen als Pulverkohle eingesetzt werden.
Ausführungsbeispiele.
Die Erfindung wird nachfolgend an 3 Beispielen erläutert.
Vergleichsbeispiel
500 g Winklerasche werden aus dem Generator abgezogen, auf Raumtemperatur abgekühlt und fraktioniert.
Siebanalyse:
Korngröße Siebrückstand Jodzahl
(mm). W(mg/g)
^- 3,15 .-. 5,2 - 225
3,15 - 1,0 55.3 W
1,0 - 0,163 36,4 ' 454
< 0,163 3,2 174
Nach Behandlung der Kornfraktion :£= 3,15 =>: 1,0 mm mit 10 %iger
Salzsäure (Masseverhältnis 1:2), anschließender Wasserwäsche und Trocknung wurden folgende Werte erhalten:
SPN % EPN
Jodzahl (mg/g) (ml) 495 ,2 610 81, 1
Methylenblautiter 4 7 60, 0
Melassewert (mg) ^ 2030 1100 54, 2
Kin Vergleich mit der Entfärbungskohle EpN zeigt, daß die geforderte Qualität nic(ht erreicht wurde.
Beispiel 1
ι3OO g Winklerasche wurden 3ü min bei 750° C mit 30 g Wasserdampf/h und 20 1 Stickstoff/h aktiviert, auf Kaumtemperatur abgekühlt und fraktioniert. Die Kornfraktion!< 3,15 ^: 0,5 mm wurde mit 10 %iger Salzsäure (Masseverhältnis 1:2) behandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Blatt 4
% EPN
620 101,6
7,8 111,4
1020 107,8
2398 82 4
Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
Jodzahl (mg/g) Methylenblautiter (ml) Melassewert (mg)
Damit wurde EPN-Qualität erzielt.
Beispiel 2
300 g Winklerasche wurden 30 min bei 750° C mit 20.1 eines Luft-Stickstoff-Geraisches pro Stunde im Verhältnis 1:4 begast, auf Raumtemperatur abgekühlt und fraktioniert. Die Kornfraktion IS 3,15 ^0,5 min wurde mit 10 %iger Salzsäure (Masseverhältnis 1 : 2) behandelt. Nach Wasserwäsche und Trocknung ergaben sich folgende V/erte: ,
__ % EPN
Jodzahl (mg/g) 641 105,1
Methylenblautiter (ml) ' 8,1 115,7
Melassewert (mg) 990 111,1
Beispiel 3
300 g aktivierte Winklerasche gemäß Beispiel 1 der Korngröße ^S 3,15 510,5 mm wurden mit 2 jSiger Salzsäure (Masseverhältnis 1 : 2) behandelt. Nach Wasserwäsche und Trocknung ergaben sich folgende Werte:
. % EPN
Jodzahl (mg/g) 615 100,8
Methylenblautiter (ml) 7,4 105,7
Melassewert (mg) 1080 101,9

Claims (5)

239882 k Erfind ungsanspruch
1. Verfahren zur Herstellung von Wasser- und Gasreinigungsak-. tivkohlen gekennzeichnet dadurch, daß als Ausgangsprodukt Asche aus der Braunkohlenschwelkoksvergasung eingesetzt, bei 500 bis 900° C 10 bis 40 min mit einem Luft-, Stickstoff-Luft-, Stickstoff-Sauerstoff- oder Stickst off-Wasserdampf-. Strom nachaktiviert, nach Abkühlung auf < 200° C auf eine Kornfraktion :S 3,15 und ^ 0,5 mm abgesiebt und mit 2 bis 15/^iger Mineralsäure behandelt, anschließend neutral gewaschen und getrocknet wird.
2. Verfahren zur Herstellung von Wasser- und Gasreinigungsaktivkohien nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß die Nachaktivierung vorzugsweise bei 650 bi,s 800° C erfolgt.
3· Verfahren zur Herstellung von Wasser- und Gasreinigungsaktiv kohlen nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß die Nachakti vierung vorzugsweise 30 min erfolgt. '
4. Verfahren zur Herstellung von Wasser- und Gasreinigungsaktiv kohlen nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß als Mineralsäure vorzugsweise wäßrige Salzsäure eingesetzt wird. ,
5. ,Verfahren zur Herstellung von Wasser- und Gasreinigungsaktiv kohlen nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß die Aktivkohle als Korn- bzw. nach Vermählen als Pulverkohie eingesetzt werden kann. -
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