DD236544A1 - Verfahren zur herstellung einer neuen modifikation gamma des dispersionsfarbstoffes c.i. disperse red 73 - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Herstellung einer neuen Modifikation "g" des Dispersionsfarbstoffes Disperse Red 73. Sie entsteht aus der bei der Synthese anfallenden faerbeinstabilen b-Modifikation durch Behandlung mit einem aromatischen Loesungsmittel. Diese neue b-Modifikation erleidet beim Erhitzen in waessriger Suspension keine drastische Ostwald-Reifung wie die b-Modifikation. Sie ist ausserdem leichter mahlbar wie die bekannte faerbestabile b-Modifikation.
Description
Verfahren zur Herstellung einer neuen Modifikation " des Dispersionsfarbstoffes CI. Disperse Red 73
Die Erfindung betrifft die Herstellung einer neuen Modi fikation " γ "des Farbstoffes CI. Disperse Red 73 der Formel
/Λ
Sie kann verwendet werden zum Färben von synthetischen Fasern, vorzugsweise von Polyester. . ,
Der Dispersionsfarbstoff CI. Disperse Red 73 ist aus der DE-OS 1 220 824 bekannt. Er entsteht durch Kupplung einer mineralsauren Lösung von diazotierten! 2«Cyano-4-nitranilin mit N-Ethyl-ff-ß-cyanethylanilin und fällt dabei in der thermoinstabilen oc-Modifikation an. Diese ist durch folgende Glanzwinkel charakterisiert:
| 2 Θ | 26 | ,8" | 13,55° | 27,1° | 12,8° | 20,4° | 19, | 3° | 23,7° | 20,8° |
| % rel. Int. | 1 | OO | 87 | 72 | 50 | 47 | 35 | 33 | 32 |
Beim Färben von synthetischen Fasern mit dieser ot-Modifikation treten häufig unerwünschte Stippen auf, da beim Erhitzen eine drastische Ostwald-Reifung eintritt.
26.4Jr- "-'.1T 772
Aus der DE-OS 2 249 739 ist eine thermostabile ß-Modifikation bekannt, die durch folgende Glanzwinkel charakterisiert ist:
2 Θ 26,2° 11,8° 14,0° 25,3° 14,45° 11,0° 17,7° 20,05° 10° 91 53 43 35 32 30 24
Sie entsteht durch thermische Behandlung der oc-Modifikation in wäßriger Suspension vor oder während des Mahlvorganges. Die Korngrößenverteilung der dispergierten ß-Modifikation ändert sich beim Erhitzen auf 373 K nur in dem für eine Färbung zulässigen Bereich. Die ß-Modifikation läßt sich jedoch wesentlich schwerer mahlen als die oC -Modifikation. Der Mahlprozeß erfordert einen hohen Energieaufwand.
Ziel der Erfindung ist es, eine neue Modifikation des Farbstoffes Disperse Red 72 herzustellen, die bei für die Texfcilpraxis ausreichender Thermostabilität sich leichter mahlen läßt als die thermostabile gebräuchliche ß-Modifikation.
Es bestand die Aufgabe, durch geeignete Zusatzstoffe und verfahrenschemische Operationen die bei der Synthese anfallende oC -Modifikation in eine anwendungstechnisch günstige Modifikation umzuwandeln·
Erfindungsgemäß wird der Farbstoff im Überschuß eines aromatischen Kohlenwasserstoffes gelöst und durch Abkühlung ein Addukt hergestellt, das nach Filtration 2 h bei 363 bis 373 K behandelt wird. Der so hergestellte Farbstoff enthält pro Mol 1 Mol Benzen und ist durch folgende Glanzwinkel charakterisiert:
- 3 2 Θ 9,9° 10,55° 23,0° 23,2° 20,45° 21,6° 22,1°
Int?1* 10° 90 8β 62 53 49 49
Beim trocknen Erhitzen auf 373 K verdampft das Benzen, das mittels Kühler kondensiert und aufgefangen werden kann. Zurück bleibt der Farbstoff in der ^-Modifikation, die durch folgende Glanzwinkel charakterisiert ist:
2Θ 12,6° 26,1° 26,75° 27,45° 27,85° 20,1° 8,9° .5,5
33 29 1δ 15 14 14 13
Ohne Energiezuführung läßt sich die cc -Modifikation in die ^-Modifikation umwandeln, wenn man 1 Masseteil Farbstoff in wäßriger Suspension mit mindestens 0,25 Masseteilen eines aromatischen Kohlenwasserstoffes versetzt· Dazu geeignet sind z· B. Benzen, Chlorbenzen oder o-Zylen. Innerhalb von 24 Stunden ist eine vollständige Umwandlung eingetreten. Der Farbstoff wird abfiltriert. Das FiItrat kann erneut benutzt werden. Der Farbstoff enthält höchstens 0,05 % des aromatischen Lösungsmittels. Die gu -Modifikation wird in üblicher Weise gemahlen und getrocknet. Zur Erzielung der gleichen Kornfeinheit braucht man etwa die Hälfte der Zeit, die für die Mahlung der gebräuchlichen ß-Modifikation notwendig ist. Hach einstündigem Erhitzen auf 373 K tritt im Kochtest nur eine geringfügige Ostwald-Reifung ein, da die Umwandlung der ^-Modifikation in die ß-Modifikation mehr als die doppelte Zeit benötigt als die Umwandlung der oL Modifikation in die ß-Modifikation.
Aus führungsbeispiele
10 Masseteile des Farbstoffes CI, Disperse Red in der Oo-Modifikation werden aus 170 Masseteilen Benzen umkristallisiert. Der abfiltrierte, benzenhaltige Farbstoff wird trocken auf 373 K erhitzt, bis das gesamte Benzen überdestilliert ist. Anschließend werden 10 Masseteile der entstandenen -^-Modifikation unter Zusatz von Dispergatoren, bestehend aus 4 Masseteilen eines sulfonierten Kondensationsproduktes aus lTaphthol-2, Phenol und Formaldehyd, sowie von 20 Teilen eines Kondensationsproduktes aus Haphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, einer Naßfeinstmahlung in einer Perlraühle unterworfen und anschließend im Zerstäubungstrockner getrocknet.
10 Masseteile des Farbstoffes C.I» Disperse Red in der συ-· Modifikation werden in Wasser suspendiert und mindestens 2,5 Masseteile Chlorbenzen zugegeben. Die Suspension bleibt 24 Stunden bei Raumtemperatur stehen und wird dann filtriert. Das Filtrat wird erneut verwendet. Die abfiltrierte -^-Modifikation wird wie in Beispiel 1 dispergiert und getrocknet·
Claims (2)
- Erfindungsansp rüche1. Verfahren zur Herstellung einer neuen Modifikation " ^ des Dispersionsfarbstoffes C· I-. Disperse Red 73 aus der in bekannter V/eise hergestellten oC -Modifikation, gekennzeichnet dadurch,a) daß der Farbstoff im Überschuß eines aromatischen Kohlenwasserstoffes gelöst und durch Abkühlung ein Addukt hergestellt wird, das nach Filtration 2 h bei 363 bis 373 K behandelt wird oderb) daß der Farbstoff mit mindestens 0,25 Masseteilen (bezogen auf die Färbstoffmenge) eines aromatischen Kohlenwasserstoffes 20 bis 30 Stunden in wäßriger Suspension bei 283 bis 293 K behandelt wird.
- 2. Verfahren nach*Punkt 1., .
gekennzeichnet dadurch,daß als aromatische Kohlenwasserstoffe Benzen, Chlorbenzen oder o-Xylen verwendet werden.
Priority Applications (1)
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| DD27560985A DD236544A1 (de) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | Verfahren zur herstellung einer neuen modifikation gamma des dispersionsfarbstoffes c.i. disperse red 73 |
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| DD236544A1 true DD236544A1 (de) | 1986-06-11 |
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ID=5567229
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