DD238271B1 - Verfahren zur bestimmung viskoelastischer eigenschaften von fliessfaehigen substanzen - Google Patents

Description

Ein unkompliziertes Meßverfahren mit einer entsprechenden Vorrichtung wird in dem WP G 01 N 236779 beschrieben. Durch Messung von Druckunterschieden zwischen zwei konzentrisch angeordneten Kammern, die durch einen Spalt verbunden sind, der durch eine rotierende Scheibe und einer feststehenden horizontalen Platte begrenzt wird, ist eine einfache und leicht handhabbare Möglichkeit zum Nachweis viskoelastischer Fleißeigenschaften gegeben. Das Meßverfahren ist zwar für eine betriebliche Prodiiktprüfung geeignet, gestattet aber nicht, physikalisch exakte Materialfunktionen der Viskoelastizität zu ermitteln.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, viskoelastische Eigenschaften von fließfähigen Substanzen mit Hilfe eines einfachen Meßverfahrens zu untersuchen, das für den Einsatz unter produktionsnahen Bedingungen in der stoffwandelnden Industrie geeignet ist.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in einem Scheibenrheometer viskoelastische Eigenschaften von fließfähigen Substanzen, insbesondere der 1. Normalspannungsdifferenz, physikalisch exakt zu bestimmen, ohne dis technisch aufwendigen und kompliziert handhabbaren Prinzipien einer Messung von VertikaSkräften an den umströmten Platten oder Scheiben anwenden zu müssen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Bestimmung der 1. Normalspannungsdifferenz in der Strömung im Spalt zwischen einer feststehenden Platte und einer rotierenden Scheibe eines Scheibenrheometers gelöst, bei dem man die Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Scheibe und den Spalt zwischen der feststehenden Platte und der rotierenden Scheibe so einstellt, daß die Werte für die Deformationsgeschwindigkeit am äußeren Rbnd der Scheibe in einem Bereich von 10 ' s ' bis 10³ s~' liegen, daß man danach die radialen Druckunterschiede zwischen dem Zentrum und dem äußeren Rand des Spaltes zwischen feststehender Platte und rotierender Scheibe mißt, daß man die gemessenen radialen Druckunterschiede mit einem aus Trägheitseinflüssen resultierenden Druck, der abhängig ist von einer Gerätekonstanten, der Dichte der fließfähigen Substanz und der Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Scheibe, zur Bestimmung der viskoelastischen Druckdifferenz Λρ vergleicht und daß man aus der viskoelastischen Druckdifferenz die 1. Normalspannungsdifferenz S, über die Beziehung S, = η/Δρ/Π-a")

ermittel^wobei a eine weitere Gerätekonstante und η der Exponent der Abhängigkeit der viskoelastischen Druckdifferenz Ap von der Deformationsgesciiwindigkeit am Rand der rotierenden Scheibe sind.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß eine Möglichkeit geschaffen wird, durch einfach und unkompliziert zu realisierende Druckmessungen eine exakte Bestimmung der 1. NormalspannungsQifferenz in der Strömung im Meßspalt eines Scheibenrheometers zu ermöglichen. Das Verfahren gestattet damit eine rheologische Charakterisierung von viskoelastischen Flüssigkeiten unter praxisnahen Bedingungen.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert werden. Fig. 1: Prinzipielle Darstellung der Meßvorrichtung Fig.2: Darstellung der Funktion Δρ_Μ = f ("TT^ Fig.3: Darstellung der Überdruckwerte

WR

Fig.4: Darstellung der Funktion s, = f (-fp)

Es wird eine Polyurethanlösung in Dichloräthan mit einer Dichte von 1,2g cm~³in der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung untersucht. Sie besteht aus einem Behälter, der durch Einbauten 1 in eine zylindrische Kammer 2 und eine dazu konzentrisch angeordnete ringspaltförmige Kammer 3 geteilt wird. Die beiden Kammern sind durch einen Kanal verbunden, in dem sich eine rotierende Scheibe 4 befindet. Die zu untersuchende Flüssigkeit wird im eigentlichen Meßspalt zwischen der rotierenden Scheibe 4 und einer darüber befindlichen feststehenden Platte 5 einer Scherdeformation unterzogen.

Durch Variation der Winkelgeschwindigkeit VV in einem Bereich von 0.06S^¹ bis 25,45S"¹ und einer Veränderung der Spaltweite h von 0,5 bis 5,5mm bei einem Scheibenradius R von 40mm wird die Abhängigkeit der Unterdruckwerte Ap_M in der äußeren ringspaltförmigen Kammer von der Deformationsgeschwindigkeit am Rand der Scheibe (siehe Fig. 2) ermittelt. Durch einen Vergleich mit den in der Fig. 3 dargestellten Überdruckwerten, die für das verwendete Meßgerät und unter Berücksichtigung der Dichte der untersuchten Substanz auf Grund von Trägheitseinflüssen zu erwarten sind, wird der ebenfalls in der Fig. 2 aufgezeigte Verlauf der viskoelastischen Druckdifferenz Λρ ermittelt

Unter Benutzung der Beziehung

S₁ = n/Ap/(1-aⁿ)

wird die in der Fig.4 dargestellte Abhängigkeit der 1. Normalspannungsdifferenz Si von der Deformationsgeschwindigkeit am Rand der Scheibe erhalten, wobei η aus dem Anstieg des Druckverlaufs Ap in der Fig. 2 mit 1,7 bestimmt wird und die Konstante a für das verwendete Meßgerät 0,25 beträgt.

Claims (2)

1. Verfahren zui Bestimmung viskoelastischer Eigenschaften von fließfähigen Substanzen durch eine Ermittlung der 1. Normalspannungsdifferenz in der Strömung im Spalt zwischen einer feststehenden Platte und einer rotierenaen Scheibe eines Scheibenrheometers, gekennzeichnet dadurch, daß man die Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Sc! .ыЬе und den Spalt zwischen der feststehenden Platte und der rotierenden Scheibe so einstellt, daß die Werte für die Deformationsgeschwindigkeit am äußeren Rand der Scheibe in einem Bereich von 1(T¹ bis 10³S"¹ liegen, daß man danach in an sich bekannter Weise die radialen Druckunterschiede zwischen dem Zentrum und dem äußeren Rand des Spaltes zwischen feststehender Platte und rotierender Scheibe mißt, daß man die gemessenen radialen Druckunterschiede mit einem aus Trägheitseinflüssen resultierenden Druck, der abhängig ist von einer Gerätekonstanten, der Dichte der fließfähigen Substanz und der Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Scheibe zur Bestimmung der viskcelastischen Druckdifferenz Δρ vergleicht und da3 man aus der viskoelastischen Druckdifferenz die 1. Normalspannungsdifferenz S₁ über die Beziehung

   S₁ « η/Δρ/(1 - aⁿ)

   ermittelt, wobei a eine weitere Gerätekonstante und η der Exponent der Abhängigkeit der viskoelastischer Druckdifferenz Δρ von der Deformationsgeschwindigkeit am Rand der rotierenden Scheibe s^:vid.

   Hierzu
2. 2 Seiten Zeichnungen

   Anwendungsgebiet der Erfindung

   Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Technik, in denen Flüssigkeiten hinsichtlich ihrer Fla eigenschaften charakterisiert werden müssen. Dies betrifft vor allem Fluide, die als Ausgangs- und Zwischenprodukte bei der Verarbeitung in Spinn-, Beschichtungs- und anderen Formgebungsprozessen der stoffwandelnden Industrie eingesetzt werden und bei denen das Auftreten viskoelastischen Theologischen Verhaltens Konsequenzen auf die Verarbeitbarkeit und auf mechanische Eigenschaften dieser Substanzen nach der Formung und Verfestigung ausübt oder Rückschlüsse auf deren stoffliche Zusammensetzung erlaubt.

   Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

   Es sind eine Vielzahl von Verfahren zur Bestimmung Theologischer Eigenschaften von Fluiden bekannt. Eine genaue Übersicht und Systematisierung wird in K.Walters „Rheometry", Capman & Hai, London, 1975 gegeben. Es wird ausgeführt, daß eine große Gruppe von Meßverfahren auf der Analyse von Strömungen beruht, die durch die Bewegung eines Körpers innerhalb der zu untersuchenden Substanz induziert wird.

   Unterschieden werden dabei wiederum Verfahren, die entweder auf der Messung der Steig- bzw. Fallgeschwindigkeit oder der Eindringtiefe von Prüfkörpern im Fluid oder aber auf der meßtechnischen Erfassung der Umströmung rotierender Körper basieren.

   Die zuletzt aufgeführten Meßverfahren sind von besonderer Bedeutung, da sie sowohl die Bestimmung viskoser Eigenschaften von Fluiden auf Basis der Messung des an dem Rotationskörper angreifenden Drehmomentes in Abhängigkeit von dessen Rotationsgeschwindigkeit ermöglichen als auch eine Ermittlung von viskoelastischen Fließeigenschaften durch Erfassung der in der Strömung auftretenden Zusatznormalspannungen gestatten. In K.Walters „Rheometry", Chapman & Hai, London, 1975 wird dazu eine Übersicht aller bekannten Verfahren gegeben, die ausnahmslos auf der Realisierung einer Schwerströmung zwischen feststehenden und rotierenden Platten oder Kegeln und auf der Messung der auf diese Körper senkrecht zur Richtung der Strömungsgeschwindigkeit wirkenden Gesamtkraft beruhen. Die Realisierung einer möglichst weglosen Kraftmessung stellt dabei das Hauptproblem des Meßverfahrens dar und kann nur mit großem technischen Aufwand gelöst werden. So wird in der DE-OS 2149720 ein spezielles Verfahren zur Normalkraftmessung bei Kegel-Platte- bzw. Platte-Platte-Viskosimetern beschrieben, die eine genaue Bestimmung und Einstellung des Abstandes zwischen den Rotationskörpern ermöglicht und gleichzeitig dessen Konstanz während des Meßvorganges garantiert. ¹I der DE-PS 2314670 wird die technische Lösung für ein Rotationsrheometer angegeben, bei dem die Messung der auf eine rotierende Scheibe wirkenden Normalkraft durch die Leistungsaufnahme eines Servomotors eimöglicht wird, der die federnd angeordneten Rotationskörper in eine Lage zurückstellt, die dem Zustand vor der Normalkraftmessung entspricht. Beide Meßverfahren haben den Nachteil, daß sie äußerst aufwendiger Meßtechniken bedürfen, die aus Gründen einer komplizierten Handhabbarkeit und Wartung nicht als Routinemeßgeräte einsetzbar sind.

   Außer Verfahren zu Normalspannungsmessungen, die auf der Bestimmung von Normalkräften an rotierenden oder feststehenden Scheiben und Kegeln beruhen, sind für die Ermittlung von viskoelastischen Fließeigenschaften mit Totationsrheometern noch die in der DE-AS 1 598408 beschriebenen Verfahren bekannt. Es handelt sich hierbei um ein Verfahren unter Verwendung von Rheometern für viskoelastische Substanzen, die aus zwei Drehkörpern bestehen, die um nicht fluchtende Achsen gleichsinnig und mit gleicher Winkelgeschwindigkeit drehbar sind. Die einander zugewandten Flächen werden durch die Meßsubstanz verbunden. Als Meßgröße fungiert das an einem Drehkörper auftretende Reaktionsmoment. Das Meßverfahren hat den Nachteil, daß es auf der Realisierung einer nicht eindeutig beschreibbaren Stromungssituation beruht und aus diesem Grund keine physikalisch exakten Auswerteverfahren zur Verfugung gestellt werden können.