DD238809A1 - Verfahren zur herstellung von leicht mahlbarem, faerbestabilem c. i. dispersrot 151 - Google Patents
Verfahren zur herstellung von leicht mahlbarem, faerbestabilem c. i. dispersrot 151 Download PDFInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von C. I. Dispersrot 151, welches sich zum Faerben von Polyesterfasern eignet. Gegenueber dem Stand der Technik faellt der Farbstoff als hervorragend mahlbares Produkt an, dessen Formulierung sich durch eine gute Dispersstabilitaet auszeichnet. Der Farbstoff C. I. Dispersrot 151 wird erfindungsgemaess so hergestellt, dass der durch salzsaure Diazotierung von p-Aminoazobenzen und anschliessende alkalische Kupplung auf Schaeffersaeure-N-methyl-N-oxethylamid erhaltene Synthesefarbstoff der Formel III in einem Eisessig/Acetanhydridgemisch bei Siedetemperatur acetyliert und anschliessend in ein Eis/Wassergemisch, welches gegebenenfalls ein oder mehrere Textilhilfsmittel enthaelt, eingeruehrt wird. Der so erhaltene Farbstoff laesst sich sehr leicht mahlen und die Formulierung zeichnet sich durch eine gute Dispersstabilitaet aus.
Description
Ov
S «™ ν
CH2-CH2-O-R
wobei R = -C-CH3 (II) ist, bzw. der Farbstoff der Formel I
ein Gemisch von R = -C-CHo (II)
Il 3 0
Re-H (III) sein kann.
Die wäßrige Dispersion des Farbstoffes wird zum Färben von Polyesterfasern verwendet. Durch das erfindungsgemäße Verfahren entsteht eine leicht mahlbare Kristallform, welche sich nach der Formulierung durch eine gute Dispersstabilität auszeichnet.
Die Herstellung des Farbstoffes C. I. Dispersrot 151 wird in DE-AS 1252827 wie folgt beschrieben: p-Aminoazobenzen wird auf die übliche Weise salzsauer diazotiert und anschließend auf das alkalisch gelöste Schäffersäure-N-methyl-N-oxethylamid gekuppelt. Den dabei anfallenden Synthesefarbstoff acetyliert man in einem Eisessig/ Acetanhydridgemisch und isoliert den acetylierten Farbstoff anschließend, indem er aus dem abgekühlten Reaktionsgemisch abgesaugt wird. Da der Farbstoff dabei im Lösungsmittel auskristallisiert, entsteht eine außerordentlich schwer mahlbare Kristallform. Das breite Kornspektrum bleibt auch bei längererMahldauer- erhaltervund die-DispersstabUitätist unzureichend,—
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des Farbstoffes C. I. Dispersrot 151, bei welchem nach der Acetylierungsstufe der Farbstoff in einer leicht mahlbaren Kristallform anfällt und dessen Formulierung sich durch eine gute Dispersstabilität auszeichnet.
Es wurde gefunden, daß man den durch alkalkalische Kupplung des diazotierten p-Aminoazobenzens auf Schäffersäure-N-methyl-N-oxethylamid und anschließende Acetylierung in einem Eisessig/Acetanhydridgemisch entstehenden Farbstoff in einer hervorragend mahlbaren Kristallform erhält, wenn man ihn durch schnelles Einrühren des Acetylierungsgemisches in Wasser ausfällt. Erfindungsgemäß wird dabei so verfahren, daß das siedend heiße Acetylierungsgemisch schnell in Wasser bzw. ein Eis-Wasser-Gemisch, welches gegebenenfalls ein oder mehrere Textilhilfsmittel, z. B. Alkylphenylpolyglykolether enthalten kann, eingerührt wird. Vorzugsweise wird die Acetylierung bei 115 bis 118°C (Siedetemperatur Eisessig 118,1°C) durchgeführt, damit eine gute Löslichkeit des Farbstoffes im Lösungsmittel gewährleistet ist. Der auf diese Weise erhaltene Farbstoff ist ausgezeichnet mahlbar, die Mahlzeiten werden um ca. 50% reduziert und die Formulierung zeichnet sich durch eine gute Dispersstabilität aus.
Ausfühmrsgsbeispisi
23,0g Bisazofarbstoff der Formel III werden mit 2,3ml Acetanhydrid und 75,0ml Eisessig 5 Stunden zum Sieden erhitzt. Die siedend heiße Acetylierung wird in einen Liter Eiswasser mit 1,0 g Ai kyi phenyl polyglykolether eingerührt. Der Farbstoff wird abgesaugt, neutral gewaschen und als Paste zur Formulierung mit den üblichen Textilhiifsmitteln eingesetzt. Die erforderliche Korngröße (ca. 90% = 2 μ) wird in wesentlich kürzerer Zeit als bei der Verfahrensweise nach DE-AS 1 252 erreicht, die Dispersstabilität entspricht den coloristischen Anforderungen.
Claims (3)
- Erfindungsanspruch:1. Verfahren zur Herstellung von leicht mahl barem, färbestabilem C. I. Dispersrot 151 durch Diazotierung von p-Aminoazobenzen, alkalische Kupplung auf Schäffersäure-N-methyl-N-oxethylamid und anschließende Acetylierung, gekennzeichnet dadurch, daß das den Farbstoff enthaltende Acetylierungsgemisch in Wasser, welches gegebenenfalls ein Textilhilfsmittel oderTextilhilfsmittelgemisch enthält, eingerührt wird.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß ein Eis/Wasser-Gemisch verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß alsTextilhilfsmittel ein Alkylphenylpolyglykolether verwendet wird.Anwendungsgebiet der ErfindungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines leicht mahlbaren, färbestabilen Bisazcfarbstoffes folgender Strukturformel:
Priority Applications (1)
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| DD27801385A DD238809A1 (de) | 1985-07-01 | 1985-07-01 | Verfahren zur herstellung von leicht mahlbarem, faerbestabilem c. i. dispersrot 151 |
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| DD238809A1 true DD238809A1 (de) | 1986-09-03 |
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ID=5569141
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1985
- 1985-07-01 DD DD27801385A patent/DD238809A1/de not_active IP Right Cessation
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