DD242622A5 - Hydratisierter katalysatorkomplex und verfahren - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen hydratisierten Katalysatorkomplex und Verfahren zu dessen Herstellung, die fuer das Trocknen von Ueberzuegen, Films und dergleichen verwendet werden. Mit der Erfindung wird ein Katalysatorkomplex und Verfahren zu dessen Herstellung bereitgestellt, der sich insbesondere zum Trocknen handelsueblicher Einkomponentenbindemittel eignet. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen hydratisierten Katalysatorkomplex und ein Verfahren zu dessen Verwendung zum Trocknen von Einkomponentenueberzuegen zur Verfuegung zu stellen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass man ein Bindemittel auf ein Substrat auftraegt und das Bindemittel einer Behandlung mit einem Trockenmittel unterwirft.
Description
Die Erfindung betrifft einen hydratisierten Katalysatorkomplex und Verfahren zu dessen Herstellung, die für das Trocknen von Überzügen, Films und dergleichen verwendet werden.
Zweikomponentensysteme mit ihren unendlich variierbaren Formulierungsmöglichkeiten und überdurchschnittlichen Eigenschaften des getrockneten Films haben sich zum Zweck der Einführung desVAPOCURE-(TM)-Verfahrens in dem Industrieanstrichsektor gut bewährt.
Ihr Hauptnachteil, nämlich eine begrenzte Topfzeit, macht sie leider zum Einsatz in solchen Anwendungen ungeeignet, wo täglich große Anstrichmengen verbraucht werden. In diesen Fällen hat man keine Zeit zur Vermischung, Reduktion und Stabilisierung eines Zweikomponentensystems, da man stets in einer „Farbenküche" arbeitet, wo eine große Menge Farbe (üblicherweise mit Auftragsviskosität geliefert) ständig zwischen der Küche und der Auftragsstelle im Kreislauf geführt wird. Diese Farbe muß definitionsgemäß ein Einkomponententyp sein, dessen Viskosität und übrige Fließeigenschaften bei der Anwendung zusammen mit einem Druckkreislaufsystem unbegrenzt stabil bleiben. Die Farbe muß es vertragen, bei längeren Unterbrechungen wie Störungen oder Ferienzeiten in den Zufuhrleiturigen stehen zu bleiben, und wieder zu laufen, wenn bei Bedarf ein Knopf gedrückt wird. Das Zweikomponentensystem mit seiner begrenzten Topfzeit, seinen sich ständig ändernden Viskositätseigenschaften und seiner Druckempfindlichkeit ist offensichtlich unter diesen Umständen ungeeignet. Sowohl Wasser und ein Katalysator sind in der Trockenkammer erforderlich, wenn durch Feuchtigkeit härtende Einkomponentenfarbensysteme bis zur Trockne polymerisieren sollen. Die pro Gramm aufgebrachte Farbe zum Kuppeln mit der Präpolymermolekülen erforderliche Wassermenge läßt sich genau berechnen, und das erfahrungsgemäß festgelegte Erfordernisin VAPOCURE-fTIVD-Zweikomponentensystemen für ein Katalysatormolekül auf je sechs Reaktionsstellen gilt auch für Einkomponentensysteme, so daß man ein optimales Verhältnis von Wasser zu Katalysator für die Formulierung berechnen kann.
Bei Berücksichtigung all dieser Überlegungen und Maximierung der Trocknungsbedingungen polymerisiert das Einkomponentenfarbensystem rasch zu trockenen Filmen mit einer Anfangshärte und chemischen Beständigkeit, welche die bestehenden, mit Zweikomponentenformulierungen erzielten Qualitätswerte übersteigen.
Dies ist möglich, weil das Durchschnittsmolekulargewicht der reagierenden Verbindungen in einem Einkomponentensystem viel niedriger ist, was bei derselben Auftragsviskosität höhere Feststoffgehalte gestattet, während ein höherer NCO-Prozentsat zu einer höheren Vernetzungsdichte führt, die mit fortschreitendem Trocknen die Austreibung des Katalysators und Lösungsmittels unterstützt.
Während bei einem Zweikomponentensystem sämtliche zur Polymerbildung erforderlichen Bestandteile im aufgebrachten Film verfügbar sind, benötigt ein Einkomponentensystem die Gegenwart einer bestimmten Menge Wasser, damit vollständige Polymerisation stattfindet. Das Wasser dringt im gasförmigen Zustand aus der den angestrichenen Gegenstand umgebenden Luft in den Film ein, wie auch der Katalysator. Dabei muß ein Konzentrationsgefälle für dieses Wasser und auch für den Katalysator bestehen.
Die vorliegende Erfindung stellt einen hydratisierten Katalysatorkomplex und ein Verfahren dar, der sich insbesondere zum. Trocknen handelsüblicher Einkomponentenbindemittel eignet.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen hydratisierten Katalysatorkomplex und ein Verfahren zu dessen Verwendung zum Trocknen von Einkomponentenüberzügen zur Verfügung zu stellen und die mit der Trocknung solcher Überzüge verbundenen Schwierigkeiten weitgehend zu überwinden oder zu mildern.
Ein weitreichender Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Bildung eines getrockneten Überzugs auf einem geeigneten Substrat, wobei man ein Bindemittel, wie ein Einkomponentenbindemittel, auf ein Substrat aufträgt und das Bindemittel einer Behandlung mit einem wie weiter unten definierten Trockenmittel unterwirft.
Die Erfindung kommt beim Trocknen von Anstrichen, Lacken, Firnissen, Druckfarbenbindemitteln, Druckfarben, flüssigen Klebstoffen, Oberflächenüberzügen, Dichtungsmassen und dergleichen zur Anwendung.
1. Das Wort „Überziehen" bzw. „Überzug" ist im Rahmen dieser Erfindung als Synonym mit „Film" (oder dergleichen) zu verstehen.
2. Das Wort „Trocknung" umfaßt in seiner Bedeutung (i) „Härtung" und bedeutet (ii), daß der Überzug entweder klebfrei und im Lösungsmittel unlöslich ist und einen weitgehenden Grad Zusammenhalt besitzt oder angemessenen Abrieb oder Druck ohne Schaden überstehen kann.
3. Das Wort „Substrat" umfaßt jegliche Oberfläche, auf die das Bindemittel haftend aufgetragen werden kann, und auf der es während der Durchführung der Behandlung mit dem Mittel festgehalten wird.
4. Das Wort „Bindemittel" umfaßt sämtliche Anstrichmittel, Lacke und dergleichen, die freie Isocyanatgruppen enthalten.
5. Der Ausdruck „Trocknungsmittel" bedeutet das Mittel, das die Trocknung des aufgebrachten Bindemittels bewirkt und aus mehreren Komponenten besteht, nämlich einer ersten Komponente Wasser zusammen mit mindestens einer weiteren Komponente, die unter einem Amin oder einer anderen hydratisierbaren Verbindung — wie einem Organometall oder anorganischen Metallsälz—ausgewählt ist und in Verbindung mit dem Wasser den gewünschten Reaktionsweg beschleunigt. Es wurde zwar noch keine Strukturanalyse durchgeführt, doch wird angenommen, daß das Wasser und die weitere(n) Komponente(n) des Mittels in der Dampfphase unter Bildung eines hydratisierten Katalysatorkomplexes, der die Trocknungsgeschwindigkeit des Bindemittels unerwartet und drastisch beschleunigt, in Wechselwirkung treten. Es versteht sich jedoch, daß diese Patentschrift nicht so auszulegen ist, als daß sie an irgendeine bestimmte Theorie des Trocknungsvorgangs gebunden sei.
6. Der Begriff „freie Isocyanatgruppen" umfaßt jegliche Verbindung mit solchen potentiell freien Gruppen, d.h. das Präpolymer besitzt Isocyanatgruppen, die zur Reaktion mit Wassermolekülen (zum Zweck des Polymerwachstums und/oder der Filmbildung) freisetzbar oder verfügbar sind; dazu gehören nicht nur Polyisocyanate mit Urethan- und Harnstoffstruktur, sondern auch solche mit Polyisocyanurat-, Biuret- und Allophanatstrukturen.
7. Der Begriff „Amin" umfaßt tertiäre Amine und Alkanolamine, wobei diese entweder a) polyfunktioneller, b) aromatischer, c) aliphatischer oder cycloaliphatischer Art sein können. Spezielle Beispiele dafür sind Triäthylamin oder Dimethyläthanolamin (DMEA) sowie ditertiäre Amine wie Ν,Ν,Ν',Ν'-Tetramethyläthylendiamin (TMEDA) und N,N,N',N'-2-pentamethyl-1,2-propandiamin (PMT) sowie auch jegliche Kombination solcher Amine in den erforderlichen Verhältnissen, wobei man synergistische Wirkungen einer solchen Kombination ausnutzen kann.
8. Das Wort „Atmosphäre" bezieht sich auf die gasförmige Umgebung in der Trockenkammer.
Beispiele für Organometalle sind Dibutylzinndilaurat, Bleitetraäthyl, Titanacetylacetonat, Dimethylzinn-dichlorid sowie Zinn(ll)-undZinkoctoat.
Beispiele für anorganische Metallsalze sind Wismutnitrat und Eisen(lll)chlorid.
Das Trockenmittel entfaltet seine Wirkung vorzugsweise in der Dampfphase. Der Begriff „Dampfphase" bedeutet, daß das Mittel als Gas, Dampf oder in einer anderen in der Luft schwebenden Form (z.B. Dispersion, Nebel oder Aerosol) vorliegt, in der es zur Reaktion verfügbar ist. Eine solche Phase erhält man durch Zerstäubung vorbestimmter Mengen an Wasser und der gewählten weiteren Komponente. Die Konzentrationen (des Wassers und der weiteren Komponente(n)) lassen sich gemäß den jeweiligen Erfordernissen variieren. Anscheinend besteht jedoch eine Beziehung zwischen dem Ausmaß der Bildung hydratisierter Komplexe und der Beschleunigung des Trocknens.
Üblicherweise wird ein mit dem Bindemittel überzogenes Substrat einer Behandlung in einer Atmosphäre unterworfen, die so viel zerstäubtes Wasser enthält, daß sich ein relativer Feuchtegrad im Bereich 40%-80% ergibt, je nach der herrschenden Temperatur, die im Bereich 10°C-40°C liegen kann.
Die weitere(n) Komponente(n) liegt bzw. liegen üblicherweise in „Teile-pro-Million"-Mengen vor, was sich nach der gewählten Komponente richtet. Beispielsweise kann die „Atmosphäre" 500 bis 5000 Teile DMEA, 250 bis 2500 Teile pro Million TMEDA bzw. 200 bis 2000 Teile pro Million PMTenthalten.
Vorliegende Erfindung eignet sich insbesondere zum Trocknen handelsüblicher Einkomponentenbindemittel. Es ist wohlbekannt, daß Einkomponentensysteme herkömmlicherweise längere Zeiträume erfordern, um unter Umgebungsbedingungen (Temperatur und Feuchte) einen vol!vernetzten trockenen Zustand zu erreichen, da die zur Härtung erforderliche Feuchte in eine
im wesentlichen wasserabstoßende Umgebung eindringen muß. Beschleunigung der Härtung durch Erhöhung derTemperatur hat sich als nutzlos erwiesen, da dies eine Verringerung des an den Reaktionsstellen verfügbaren Wassers bewirkt. Bisher haben diese Faktoren Einkomponenten-Feuchthärtesysteme industriell unbrauchbar gemacht.
Vorliegende Erfindung erleichtert jedoch nicht nur die Einführung von Feuchte, sondern beschleunigt die Vernetzungsreaktion so sehr, daß völlig getrocknete Filme innerhalb z. B. 3—4 Minuten erzeugt werden können. Beispielsweise kann die Behandlung einer mit bis zu 100 Mikron Dicke eines Einkomponentenanstrichmittels überzogenen Normanstrichprobetafel mit einer Atmosphäre des erfindungsgemäßen Trockenmittels zu einem Übergang vom flüssigen in den festen Zustand in wie oben angegebenen verkürzten Zeiträumen führen.
Dies hat zu der unvermeidlichen Schlußfolgerung geführt, daß sowohl Wasser als auch Katalysatormoleküle an der Reaktionsstelle gleichzeitig vorhanden sein müßten. Die beste Theorie zur Erklärung dieses Phänomens ist, daß das Katalysatormolekül mit den vorhandenen Wassermolekülen Komplexbildung eingeht und diese hydratisierte Katalysatorkomplex den nassen Anstrichfilm im Verhältnis zu dessen Dampfdruckkonzentrationsgefälle durchdringt. Die Existenz dieses hydratisierten Katalysatorkomplexes wird durch die nachfolgenden Versuchsdaten gestützt, wobei zur Bestimmung relativer Verbrennungswärmeeffekte verwendete Spezialapparate mit verschiedenen chemischen Körpern eingesetzt wurden.
Das Kombustimeter ist ein Apparat, bei dem eine Änderung des Widerstands zwischen einem Bezugsfaden und einem aktiven Faden bei der Wärmeerzeugung durch Verbrennung einer beliebigen organischen Verbindung in der Dampfphase ausgenutzt und in ein in Millivolt gemessenes Ausgangssignal umgewandelt wird. Die erzeugten Millivolt sind dann der Verbrennungswärme der geprüften Verbindung und deren Konzentration proportional. Die bei der Prüfung bestimmter Mengen fünf verschiedener chemischer Substanzen bei konstanten Konzentrationen und veränderten relativen Feuchtegraden erhaltenen Ergebnisse sind in den nachfolgenden Tabellen und graphischen Darstellungen angegeben. Zunächst wurde festgelegt, daß die mit dem Apparat erhaltene Ausgangsspannung null und von der relativen Feuchte von 0 bis 100% unabhängig ist.
Die Konzentration jedes Stoffes in der Dampfphase wurde so gewählt, daß sie mit den optimalen Ausgangsspannungen im untersuchten Bereich zusammenfällt.
Als Beweis für die Existenz eines hydratisierten Katalysatorkomplexes wurden die fünf Verbindungen DMEA, TMEDA, PMT, SOLVENT NAPHTHA 100 und AETHANOL untersucht, um festzustellen, ob ihre Verbrennungswärme (wie durch die Ausgangsspannung gemessen) sich mit Änderungen der relativen Feuchte ändert. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
| Tabelle I | Katalysator= DMEA | * | - |
| Temperatur-Bedingungen — 25°C | Konzentration = 2 055 ppm | ||
| Relative Feuchte % | Millivolt | ||
| 0 | 23,94 | ||
| 10 | 22,80 | ||
| 14 | 21,04 | ||
| 45 | 14,25 | ||
| 60 | 10,26 | ||
| 75 | 7,98 | ||
| 81 | 5,70 | ||
| Katalysator = TMEDA | |||
| Temperatur—25 °C | Konzentration = 776 ppm | ||
| Relative Feuchte % | Millivolt | ||
| 0 | 18,25 | ||
| 15 | 17,10 | ||
| 45 ' | 14,25 | ||
| 62 | 12,83 | ||
| 88 | 10,26 | ||
| Katalysator = PMT | |||
| Temperaturbedingungen = 250C | Konzentration = 775 ppm | ||
| Relative Feuchte % | Millivolt | ||
| 4 | 17,10 | ||
| 16 | 17,10 | ||
| 45 | 14,25 | ||
| 62 | 12,54 | ||
| 80 | 11,40 | ||
| Solvent Naphtha 100 | Konzentration = 678 ppm | ||
| Temperaturbedingungen = 25°C | |||
| Relative Feuchte % | Millivolt | ||
| 0 | 14,25 | ||
| 16 | 14,25 | ||
| 45 | 14,25 | ||
| 65 | 14,25 | ||
| 84 | 14,25 |
| Aethanol | Konzent |
| Temperaturbedingunge'n = 25 °C | |
| Relative Feuchte % | Millivolt |
| 16 | 14,25 |
| 24 | 14,82 |
| 45 | 14,82 |
| 80 | 14,82 |
Die Ergebnisse in Tabelle I sind in der nachfolgenden graphischen Darstellung I zusammengefaßt, wo die senkrechte Skala die abgelesenen Millivolt anzeigt, während die waagerechte Skala die relative Feuchte als Prozentsatz bei 25°C angibt. Die Erklärung für die dargestellten Daten ist wie folgt:
Linie A giltfür DMEA,
Linie B gilt für TMEDA,
Linie C gilt für PMT,
Linie D gilt für Solvent Naphtha 100 und
Linie E gilt für Aethanol.
Die Ergebnisse wurden als Ausgangsspannung über der relativen Feuchte aufgetragen. Es zeigte sich, daß drei Verbindungen durch Änderungen der relativen Feuchte beeinflußt und zwei nicht beeinflußt werden. Die drei beeinflußten Verbindungen sind sämtlich tertiäre Amine, wobei das Alkanolämin (DMEA) besonders starke Abweichungen aufweist. Die anderen zwei Verbindungen zeigten keine Abhängigkeit von der relativen Feuchte und ergaben über den relativen Feuchtebereich 0-100 eine stetige Ausgangsspannung von 14 bis 14,5 mV. Eine dieser unbeeinflußten Verbindungen ist Aethanol, das normalerweise in der flüssigen Phase recht starke Wasserstoffbrücken mit Wasser bilden würde. Die Tatsache, daß mit Aethanol keine Abweichung gefunden wurde, verstärkt die Annahme, daß die Komplexierung mit Wasser nur am tertiären Aminende des auch eine Hydroxylgruppe in seiner Struktur enthaltenden DMEA-Moleküls erfolgt.
Die graphische Darstellung für DMEA zeigt eine lineare Beziehung mit der relativen Feuchte, was zu der Vermutung Anlaß gibt, daß die Komplexbildung mit Wassermolekülen der Konzentration der beiden Verbindungen proportional ist, und daß der gebildete Komplex tatsächlich eine gegenüber wasserfreiem DMEA selbst veränderte Verbrennungswärme besitzt. Wie man aus den obigen Daten ersieht, ist es bei Einkomponentensystemen wichtig, gewisse Größen über ihren minimalen Werten zu halten, damit das richtige Härtungsverhalten in der VAPOCURE-Kammer sichergestellt ist. Da das aufgebrachte Filmgewicht, die Katalysatorkonzentration und die Aufprallgeschwindigkeiten sämtlich unter den bestehenden Geräteausbildungsbedingungen entweder festgelegt oder kontrollierbar sind, ist es dann nur noch notwendig, dafür zu sorgen, daß zur Erfüllung der Erfordernisse Befeuchtungs- und Temperaturregulierung verfügbar sind.
Die Erfindung sei nun anhand der nachfolgenden Zahlenbeispiele speziell beschrieben. Dabei versteht es sich wiederum, daß diese Beschreibung weiter unten nur zur Erläuterung der Erfindung dienen soll.
Zwei Normanstrichprobetafeln rechteckiger Gestalt (das Substrat) wurden mit einer weißen Einkomponentenfarbe gespritzt, die zuvor mit der berechneten, zum Erzielen völliger Vernetzung erforderlichen Menge Wasser vermischt worden war. Die erste Tafel diente als Kontrolle und wurde zum Trocknen an der Luft belassen, während die zweite Tafel zur Prüfung verwendet und wie folgt behandelt wurde:
Die Probetafel wurde in eine abgeschlossene Trockenkammer gelegt, in der durch Einspritzen sorgfältig dosierter Mengen DMEA (Dimethyläthanolamin) eine Atmosphäre dieses Stoffs mit einer gemessenen Konzentration von 1 250 Teilen pro Million erzeugt wurde. Die Temperatur wurde bei 25°C gehalten und die relative Feuchte als 40% gemessen. Dieses Milieu wurde zwei Minuten lang bei 1,5 Meter pro Sekunde im Kreislauf geführt, wonach ein drei Minuten langer Spültakt begann. Nach Entfernung des DMEA aus der Kammer mittels des Spültakts und Ersatz mit Frischluft konnte die Probetafel sicher herausgenommen werden.
Auf der Probetafel fanden sich Anzeichen einer Oberflächenhautbildung, während die darunterliegenden Zonen durchaus naß blieben. Es dauerte drei-vier Stunden, bis die Probetafel eine Härtungsgeschwindigkeit von 3-4 (siehe Seite 16) hatte. Die Kontrolltafel erreichte eine ähnliche Härtungsgeschwindigkeit in etwa 8-10 Stunden.
Bei diesem Versuch wurden die zwei Tafeln mit einer weißen Einkomponentenfarbe gespritzt, die zuvor mit 0,5 Gew.-% DMEA zur Katalyse der Härtungsreaktion vermischt worden war. Eine Tafel wurde wiederum als Lufttrocknungskontrolle belassen, während die zweite Probetafel wie folgt behandelt wurde:
Die Probetafel wurde in eine abgeschlossene Trockenkammer gelegt, in der durch Einspritzen sorgfältig dosierter Mengen Wasser eine Atmosphäre mit einem relativen Feuchtewert von 65% bei einer Temperatur von 25°C erzeugt wurde. Dieses Milieu wurde zwei Minuten lang bei 1,5m/Sek. im Kreislauf geführt, wonach ein drei Minuten langer Spültakt Normalbedingungen wiederherstellte und die Probetafel entnommen werden konnte.
Die Probetafel hatte eine geringe Zunahme an Klebrigkeit erfahren, aber es dauerte noch 4 Stunden, bis die Härtungsgeschwindigkeit 3-4 (siehe Seite 16) betrug. Bei der Kontrolltafel dauerte es 6 Stunden, bis eine ähnliche Härtungsgeschwindigkeit erreicht wurde, und noch erheblich langer bis zur Lösungsmittelwischbeständigkeit.
Der Transport des DMEA-Moleküls in den Anstrichfilm mittels des Konzentrationsgefälles mit Unterstützung durch die Auftreffgeschwindigkeit läßt sich zwar leicht aufzeigen und verstehen, doch ist der Transport der Wassermoleküle offensichtlich nicht ohne weiteres zu erklären. Nach einer durchaus tragbaren Hypothese bildet der äußerst hydrophile Katalysator mit vorhandenen Wassermolekülen Komplexe und gestattet somit einen Transport in den nassen Anstrichfilm. In der Umgebung einer NCO-Gruppe kommen die Wassermoleküle schnell zur Reaktion und gestatten dabei vielleicht ein Entweichen abgestreifter
235
22B
17/
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GRAPHISCHE DARSTELLUNG I
Sich zur Lieferung des erforderlichen Wassers im Härtungskanal das ganze Jahr lang auf Umgebungsbedingungen zu verlassen kann riskant sein, besonders in Gebieten, wo niedrige relative Feuchte zu gewissen Zeiten im Lauf des Jahrsauftritt. Es ist deshalb erforderlich, die Härtungszone jedes VAPOCU RE-Gehäuses zu befeuchten, wenn VAPOCURE-Einkomponentensysteme verwendet werden sollen.
Tabelle I zeigt die Wechselwirkung zwischen Wasser und Katalysator als gravimetrische Zusätze zu einem Eintopf-VAPOCURE-Anstrich in der Masse und nicht in der Dampfphase.
| 2 Gew.-% Zusatz H2O | Verdickungszeit 2 Stunden | Gelierzeit 12 Stunden |
| H2OtDMEA 1:1 | 3 1/2 Minuten | 5 Minuten |
| DMEA | 25 Minuten | 60 Minuten |
| ohne | unbegrenzt stabil in verschlossenen Behältern. |
Bei diesem Versuch wurden zwei Normfarbtafeln mit Einkomponentenweiß, wie geliefert in dessen unmodifizierter stabiler Form, überzogen. Eine Tafel wurde wiederum als Kontrolle zum Trocknen an der Luft belassen, während die zweite wie folgt untersucht wurde:
Die Probetafel wurde in eine abgeschlossene Trockenkammer gelegt, in der durch gleichzeitiges Einspritzen sorgfältig dosierter Mengen DMEA und Wasser eine 1 250 Teile pro Million DMA und einen relativen Feuchtegrad von 65% bei 250C enthaltende Atmosphäre erzeugt wurde. Dieses Milieu wurde dann 2 Minuten lang im Kreislauf geführt, wonach ein 3 Minuten langer Spültakt Normbedingungen wiederherstellte und die Probetafel herausgenommen wurde. Es zeigte sich, daß die Probetafel eine Härtungsgeschwindigkeit von 1-2 (siehe Seite 16) besaß und Minuten danach bei 20maligem Hin- und Herwischen mit Methyläthyl keton (MEK) äußerst geringe Einwirkung zeigte. Die Kontrolltafel war zu dieser Zeit noch ganz naß und löste sich bei Berührung mit MEK sogar noch nach 24 Stunden.
Bei diesem Versuch wurden die beiden Normfarbtafeln mit Einkomponentenweiß, wie geliefert in dessen unmodifizierter stabiler Form, überzogen. Eine Tafel wurde als Kontrolle zum Trocknen an der Luft belassen, während die zweite wie folgt untersucht wurde:
Die Probetafel wurde in eine abgeschlossene Trockenkammer gelegt, in der durch gleichzeitiges Einspritzen sorgfältig dosierter Mengen von sowohl TMEDA als auch Wasser eine 600 Teile pro Million TMEDA und einen relativen Feuchtegrad von 65% bis 250C enthaltende Atmosphäre erzeugt wurde. Dieses Milieu wurde 2 Minuten lang im Kreislauf geführt, wonach ein 3 Minuten langer Spültakt Norm bedingungen in der Kammer wiederherstellte und die Probetafel herausgenommen wurde. Diese erwies sich zu diesem Zeitpunkt als völlig gehärtet und entwickelte Minuten danach volle Beständigkeit bei Berührung mit MEK. Die Kontrolltafel war ganz naß, und eine Überprüfung am nächsten Tag zeigte etwas Auflösung mit MEK.
Bei diesem Versuch wurden zwei Normfarbtafeln mit dem Einkomponentenweiß, wie geliefert in dessen unmodifizierter stabiler Form, überzogen. Eine tafel wurde als Kontrolle zum Trocknen an der Luft belassen, während die zweite wie folgt untersucht wurde:
Die Probetafel wurde in eine abgeschlossene Trockenkammer gelegt, in der durch gleichzeitiges Einspritzen sorgfältig dosierter Mengen von sowohl PMT als auch Wasser eine 500 Teile pro Million PMT und einen relativen Feuchtegrad von 65% bei 250C enthaltende Atmosphäre erzeugt wurde. Dieses Milieu wurde dann 2 Minuten lang im Kreislauf geführt, wonach ein 3 Minuten langer Spültakt Normbedingungen in der Kammer wiederherstellte und die Probetafel herausgenommen wurde.
Die Probetafel erwies sich wiederum zu diesem Zeitpunkt als völlig gehärtet und entwickelte Minuten danach volle Beständigkeit bei Berührung mit MEK. Die Kontrolltafel war naß, und eine Überprüfung am nächsten Tag zeigte etwas Auflösung mit MEK.
Weitere Einflußgrößen, welche Änderungen der Härtungsgeschwindigkeit in Eintopfsystemen bewirken, sind die Katalysatorkohzentration, die Temperatur, das Filmgewicht und die Auftreffgeschwindigkeit.
Da die Katalysatorkonzentration und das Filmgewicht konstant gehalten werden sollen, sind dieTemperatur, die relative Feuchte und die Auftreffgeschwindigkeit dann die einzigen übrigen in Betracht kommenden Größen.
Da die Tragfähigkeit der Luft für Wasser von der Temperatur abhängt, ist es offensichtlich wichtig, daß diese Einflußgröße ein vorgegebenes Niveau nicht unterschreitet. Die Reaktionsgeschwindigkeit ist jeweils ebenfalls temperaturabhängig, so daß sehr niedrige Temperaturwerte sich zweifach schädlich auswirken können, indem sie die Luftfeuchte verringern und die Reaktionsgeschwindigkeiten verlangsamen.
Die Auftreffgeschwindigkeit des Luftstromkreislaufs unterstützt die Bildung des notwendigen Konzentrationsgefälles für das Wasser/Katalysatorgemisch, so daß Durchdringung des naßen Anstrichfilms stattfinden kann. Die Geschwindigkeiten sollten so hoch wie möglich sein, doch ist ein Mindestwert von 1,0 Meter pro Sekunde annehmbar.
Die graphischen Darstellungen II, III und IV zeigen die Auswirkung dieser Einflußgrößen auf die Härtungsbewertung eines Einkomponentensystems.
In den graphischen Darstellungen II, Ml und IV geben die senkrechten Skalen die Härtungsgeschwindigkeit (siehe Erläuterungen weiter unten) an, während jeweils bezüglich
graphischer Darstellung II: die waagerechte Skala die Temperatur in °C angibt. Bei dieser Darstellung wurde die
Auftreffgeschwindigkeit bei 1,4 Meter pro Sekunde, die relative Feuchte bei 60% und DMEA bei
einer Konzentration von 1 250Teilen pro Million gehalten; graphischer Darstellung III: die waagerechte Skala die relative Feuchte in Prozent angibt. Dabei wurde die
Auftreffgeschwindigkeit bei 1,4 Meter pro Sekunde, die Temperatur bei 25°C und DMEA bei
einer Konzentration von 1 250 Teilen pro Million gehalten; und graphischer Darstellung IV: die waagerechte Skala die Auftreffgeschwindigkeit in Meter pro Sekunde angibt.
Dabei wurde die relative Feuchte bei 60% und die Temperatur bei 250C gehalten, während
dieDMEA-Konzentration 1 250 Teile pro Million betrug. Die Härtungsgeschwindigkeit steht in direkter Beziehung mit der folgenden Härteskala.
| Härtungsgeschwindigkeit | Härte |
| 1 | Bleistifthärte „H" |
| 2 | Bleistifthärte „3B" oder besser |
| 3 | Bleistifthärte „6B" oder besser |
| 4 | bedruckbar |
| 5 | etwas klebrig |
| 6 | klebriger Film |
| 7 | fließfähiger Film |
| 8 | dicke Flüssigkeit |
| 9- | flüssig |
| 10 | unverändert |
Tabelle III, die sich unmittelbar nach den graphischen Darstellungen II, III und IV findet, dient dazu, die Auswirkungen dieser oben erläuterten kritischen Einflußgrößen auf die Härtungsgeschwindigkeit eines speziell ausgewählten Einkomponentensystems zu demonstrieren.
| " | I | I | / | • | |
| Z 3 | I | ||||
| 5 6 7 β 9 | |||||
2O
30
3S
GRAPHISCHE DARSTELLUNG II
| V | / | / | / | J | / | ί | j | .' | I | |
| j | ||||||||||
| ! ! | ||||||||||
| -I | ||||||||||
30 4c Sb 6o 70
GRAPHISCHE DARSTELLUNG III
| j | j | I | / | I | I | I | ί | I | |||
| ι | j | I | i ί 1 | ||||||||
| I | |||||||||||
| j | |||||||||||
CS IO .1.5 2.0 2.5
GRAPHISCHE DARSTELLUNG IV 3.5
-9- Z4Z6ZZ
| Tafel Nr. | ppm DMEA | RF | Temp. | AG | Härtungsge schwindigkeit | kritischer Faktor |
| 1 | 650 | 61 | 20 | 3,5 | 9 | niedrig Kata lysatorkonzen trationen |
| 2 | 800 | 64 | 16 | 3,5 | 4 | niedrige Kata lysatorkonzen trationen niedrigeTemp. |
| 3 | 1250 | 30 | 32 | 1,4 | 4 | niedrige RF |
| 4 | 1350 | 55 | 31 | 0,8 | 3 | niedrige AG |
| 5 . 6 | 1250 1000 | cn cn ο cn | 20 25 | 1,4 1,4 | 1 1 | korrekte Bedingungen korrekte Bedingungen |
AG = Auftreffgeschwindigkeit (Meter/Sek.)
RF = relative Feuchte (%)
Zur erfolgreichen Trocknung von Einkomponentenanstrichsystemen mit DMEA sind die folgenden Bedingungen einzuhalten.
(A) Trockenkammer
1. Temperatur 25-30 °C
2. Relative Feuchte maximal 60-65%
3. Luftauftreffgeschwindigkeit nicht unter 1,0 m/s
4. Katalysatorkonzentration (1 100-1 250) ppm
(B) Nachtrocknungskammer
1. Temperatur250C (ungefähr).
2. Luftauftreffgeschwindigkeit nicht unter 1,0 m/s..
Weitere Versuche, bei denen das Wasser- bzw. Katalysatorkonzentrationsniveau variiert wurde, zeigten,'daß gewisse Konzentrationsverhältnisse die Härtungswirkung maximierten, und daß dieses Verhältnis mit der Bildung eines spezifischen hydratisierten Katalysatorkomplexes in Luftlösung in Beziehung steht, der die Einführung von Wasser in den hydrophoben Anstrichfilm fördert.
Zusammenfassend stellt die Erfindung ein Verfahren zur Beschleunigung der Polymerisation von Präpolymeren mit Isocyanatendgruppen zur Verfügung, bei dem die Einführung von Wasser in diese Systeme mittels hydratisierter Katalysatorkomplexe in der Dampfphase gefördert wird.
Claims (15)
- Erfindungsanspruch:1. Verfahren zur Bildung eines trockenen Überzugs auf einem Substrat, gekennzeichnet dadurch, daß man ein Bindemittel auf ein Substrat aufträgt und das Bindemittel einer Behandlung mit einem Trockenmittel unterwirft.
- 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß dieses Bindemittel aus einem freie Isocyanatgruppen enthaltenden Einkomponentenbindemittel besteht.
- 3. Verfahren nach Punkt 1 oder2, gekennzeichnet dadurch, daß dieses Trockenmittel ein hydratisierter Komplexkatalysator ist
- 4. Verfahren nach Punkt 2 oder 3, gekennzeichnet dadurch, daß dieses Bindemittel eine Polyisocyanuratstruktur besitzt.
- 5. Verfahren nach Punkt 2 oder 3, gekennzeichnet dadurch, daß dieses Bindemittel eine Urethan- oder H am stoff struktur besitzt.
- 6. Verfahren nach Punkt 2 oder 3, gekennzeichnet dadurch, daß dieses Bindemittel eine Biuretstruktur besitzt.
- 7. Verfahren nach Punkt 2 oder 3, gekennzeichnet dadurch, daß dieses Bindemittel eine Allophanatstruktur besitzt.
- 8. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß man dieses Trockenmittel jenem Bindemittel in einei Atmosphäre mit 40% bis 80% relativer Feuchte aussetzt.
- 9. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, daß man dieses Trockenmittel jenem Bindemittel im Temperaturbereich 10 bis 400C aussetzt. :
- 10. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 9, gekennzeichnet dadurch, daß man diesen Katalysator jenem Bindemittel bei einer Temperatur von ungefähr 250C und ungefähr 65% relativer Feuchte aussetzt.
- 11. Verfahren nach Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß dieser Katalysator aus Wasser und entweder einem Amin, tertiären· Amin, Alkanolamin Organometall oder anorganischen Metallsalz besteht.
- 12. Verfahren nach Punkt 11, gekennzeichnet dadurch, daß dieser Katalysator in einer Atmosphäre mit einer Temperatur im Bereich von 100C bis 4O0C gebildet wird.
- 13. Verfahren nach Punkt 11, gekennzeichnet dadurch, daß dieser Komplex in einer Atmosphäre mit einer relativen Feuchtein Bereich 40% bis 80% gebildet wird.
- 14. Verfahren nach Punkt 11, gekennzeichnet dadurch, daß dieser Katalysator bei einer Temperatur von 250C und bei 65% relativer Feuchte gebildet wird.
- 15. Verfahren nach Punkt 11, gekennzeichnet dadurch, daß der Katalysator im wesentlichen wie hierin mit Bezug auf die Ausführungsbeispiele beschrieben ist.
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