DD242626A1 - Anisotropes festes optisches medium - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein anisotropes festes optisches Medium, das zur Herstellung optischer Bauteile, z. B. Kompensatoren, Prismen oder Platten mit optischer Drehung dienen kann. Ziel der Erfindung sind optische Medien fuer Mikroskope, optische Messgeraete und Einrichtungen zur Lichtuebertragung hoher Bestaendigkeit, die leicht und billig herstellbar sind. Es wurde gefunden, dass nematische fluessige Kristalle im Glaszustand hervorragend zur Herstellung anisotroper optischer Medien geeignet sind. Die nematischen fluessigen Kristalle werden oberhalb der Glastemperatur im elektrischen und/oder magnetischen Feld oder durch die Wirkung der angrenzenden Waende orientiert und danach durch Abkuehlen in den Glaszustand ueberfuehrt.
Description
Die Erfindung betrifft ein anisotropes festes optisehes Medium, das zur Herstellung optischer Bauteile, z. B. Kompensatoren, Prismen oder Platten mit optischer Drehung, dienen kann.
Als anisotropefeste optische Medien dienen im allgemeinen kristallin-feste Einkristalle, die als Einkristalle in der Natur gefunden werden oder überwiegend durch Einkristallzüchtung hergestellt werden (s. Optische Kristalle in: Brockhaus ABC der Optik, Leipzig 1961; K.Th.Wilke, Kristallzüchtung, Berlin 1973).
Die natürlichen Einkristalle sind relativ selten, meist klein und nicht optisch rein; die künstliche Einkristallzüchtung ist recht
aufwendig und ergibt dadurch relativ teueres Material.
Bemühungen, Polymere mit anisotropen Eigenschaften anstelle kristallin-fester Einkristalle zu verwenden, beschränken sich auf dünne Folien, bei denen eine gewisse Anisotropie duTch Strecken des Materials erzeugt wird. Die Anisotropie ist gering und nur schwierig optisch einheitlich zu erhalten (W. Hanle, H.Scherer, Z. Naturforsch. 6a,437 [1951]; W. Holzmüller, K. Altenburg: Physik der Kunststoffe, Berlin 1961).
Es wurde bereits vorgeschlagen, flüssige Kristalle im nematischen Zustand zur Herstellung von Kompensatoren zu benutzen (DDWP 107989).
Die flüssigen Kristalle müssen zwischen festen Scheiben aus Glas oder anderen transparenten Medien gehalten werden, besitzen geringe mechanische Stabilität und eine relativ starke Temperaturabhängigkeit der optischen Eigenschaften.
Ziel der Erfindung sind optische Medien für Mikroskope, optische Meßgeräte und Einrichtungen zur Lichtübertragung hoher Beständigkeit, die leicht und billig herstellbar sind.
Aufgabe der Erfindung sind anisotrope feste optische Medien, die eine sehr geringe Temperaturabhängigkeit der optischen Eigenschaften sowie gute mechanische Stabilität besitzen.
Es wurde gefunden, daß nematische flüssige Kristalle im Glaszustand hervorragend zur Herstellung anisotroper optischer Medien geeignet sind. Die nematischen flüssigen Kristalle werden oberhalb der Glastemperatur im elektrischen und/oder magnetischen Feld oder durch die Wirkung der angrenzenden Wände orientiert und danach durch Abkühlen in den Glaszustand überführt. Entweder verbleiben die bei der Orientierung der nematischen Phase erforderlichen begrenzenden Scheiben aus Glas oder anderen transparenten Medien auch nach Überführung in dem Glaszustand, oder es werden zur Begrenzung Materialien eingesetzt, die in einem Lösungsmittel, in welchem die Glasphase unlöslich ist, weggelöst werden können. Besitzen die begrenzenden Wände eine bestimmte Form, so können unmittelbar Linsen, Prismen oder andere Körper aus den nematischen glasartigen Phasen hergestellt werden.
Für die erfindungsgemäße Lösung sind nematische Flüssigkristalle geeignet, deren Glastemperatur oberhalb der Zimmertemperatur liegt und bei noch höheren Temperaturen ihren Klärpunkt haben. Dies ist z. B. der Fall bei Substanzen der Klasse der 3,3'-Sulfonyl-di-(4-acyloxy-benzoesäureester) sowie der4-[4-(4-Subst.-benzylidenamino)-naphthyl-(1)-azo]-benzoesäure-äthylester.
Die optischen Bauteile aus den glasartigen nemätischeh Phasen besitzen gute mechanische Stabilität und nur eine sehr geringe Temperaturabhängigkeit der optischen Eigenschaften. Sie können auch als große Stücke zu einem relativ niedrigen Preis hergestellt werden. ' ·
Die optischen Bauteile können einerseits homogen hergestellt werden, indem die nematische Phase oberhalb des Glaszustandes homogen orientiert wird; andererseits sind inhomogene optische Bauteile erhältlich durch inhomogene Orientierung, z.B. verdrillte Orientierung, bei welcher die Bauteile die Fähigkeit zur Drehung der Polarisationsebene linear polarisierten Lichtes erhalten.
Glasartige nematische flüssige Kristalle sind bereits bekannt (H. Kelker, R. Hatz: Handbook of Liquid Crystals, Verlag Chemie, Weinheim 1980; N.Kirov, M. P.Fontana, N. Afanassieva: Mol. Cryst. Liq. Cryst. 89,193 [1982]); jedoch liegen die Glastemperaturen weit unter 0cC; ein typischer Wert ist -650C, gültig für N-(o-hydroxy-p-methoxy-benzylidene)-p-butylanilin (M.Sorai, S.Saki: Bull. Chem. Soc. Jap. 44,2887 [1971]; G.P.Johari: Phil. Magaz. B 46, 549 [1982]). Die bekannten glasartigen nematischen Zustände sind demnach bei Zimmertemperatur oder höheren Temperaturen nicht beständig und für den vorgeschlagenen Zweck völlig ungeeignet.
Eine nematische Substanz, die bei Temperaturen oberhalb Zimmertemperatur in die Glasphase übergeht, wird zwischen zwei Scheiben, die durch Abstandshalter in einem definierten Abstand gehalten werden, im nematischen Zustand oberhalb der Glastemperatur eingefüllt. Durch Anlegen eines Magnetfeldes einer Stärke von mindestens etwa 0,2 Tesla wird die nematische Substanz homogen so orientiert, daß je nach Richtung des Magnetfeldes der nematische Direktor parallel oder senkrecht zu den begrenzenden Scheiben orientiert wird, was einem Schnitt durch das nematische optisch einachsige Medium senkrecht bzw. parallel zur optischen Achse entspricht. Durch Schräglage des Magnetfeldes relativ zu den Scheiben können auch alle dazwischen liegenden Orientierungen erreicht werden. Der orientierte nematische Flüssigkristall wird jetzt durch Abkühlen in den Glaszustand überführt, wobei die Orientierung des nematischen Flüssigkristalls unverändert beibehalten wird. Infolge der glasartigen Konsistenz des nematischen Flüssigkristalls werden jedoch die mechanischen Eigenschaften recht stabil, die Deformierbarkeit ist gering, und infolge des konstanten Ordnungsgrades der nematischen Phase ist dieTemperaturabhängigkeit der optischen Eigenschaften wie optische Brechungsindices, Doppelbrechung und Dispersion gering.
Die Scheiben, die zur Herstellung des Bauteils verwendet werden, können aus Glas, Quarz, festen Kristallen, Polymerfolien oder anderen Materialien bestehen, die je nach gewünschter Durchstrahlungsrichtung transparent oder nicht transparent sein müssen.
Die Orientierung des nematischen flüssigen Kristalls oberhalb der Glastemperatur erfolgt durch elektrische Felder. Dazu werden die Scheiben der Anordnung in Beispiel 1 auf der Innenseite mit einer elektrisch leitfähigen Schicht, z. B. Zinndioxid, belegt und durch Anlegen eines elektrischen Feldes, vorzugsweise Wechselfeldes, einer Spannung oberhalb der Schwellspannung des nematischen Flüssigkristalls, eine homogene Orientierung erzeugt. Besitzt der nematische flüssige Kristall eine positive dielektrische Anisotropie, so wird eine Orientierung der optischen Achse parallel zum elektrischen Feld erhalten, bei negativer dielektrischer Anisotropie eine dazu senkrechte Orientierung.
Durch gleichzeitiges Anlegen magnetischer und elektrischer Felder kann je nach relativer Orientierung der beiden Felder die Orientierungswirkung verstärkt oder abgeschwächt werden.
Die Orientierung des nematischen flüssigen Kristalls oberhalb der Glastemperatur wird nach an sich bekannten Verfahren (J.Cognard: Mol. Cryst. Liq. Cryst. Suppl. 1 [1982]) durch Wirkung der begrenzenden Scheiben vorgenommen. Dazu werden Scheiben benutzt, auf denen Schichten aus festen Substraten wie SiO in einem Winkel von 45 bis 80° schräg aufgedampft (E.Guyon, P. Pieranski, M.Boix: Lett. Appl. Eng. Sei. 1,19 [1973]) oder die homogen in einer bestimmten Richtung gerieben werden, oder deren Oberflächen mit langkettigen Alkoholen oder anderen organischen Stoffen vorbehandelt werden. Dabei orientiert sich der nematische Direktor parallel zur Oberfläche der Scheiben. Nach diesem Verfahren können homogene Schichten bis zu Schichtdicken von ca. 0,2 mm erzeugt werden.
Werden die Scheiben unter einem Winkel über 85° bedampft oder mit Lecithin, Carbonsäuren, Silanolen oder anderen speziellen Stoffen vorbehandelt, so können Schichten bis zu 0,2 mm Dicke hergestellt werden, deren Direktor einachsig aufgerichtet ist. Nach der entsprechenden Orientierung oberhalb der Glastemperatur werden die Präparate wie in Beispiel 1 durch Abkühlen in den Glaszustand gebracht.
Werden zur Herstellung des Präparates schräg bedampfte oder geriebene oder mit speziellen chemischen Stoffen belegte Scheiben verwendet, die den Direktor der nematischen Phase oberhalb der Glastemperatur parallel zum Substrat orientieren, und die Vorzugsrichtungen der beiden Scheiben aber um einen Winkel gegeneinander verdreht, so entsteht eine Schicht, welche die Polarisationsebene linear polarisierten Lichtes um genau den Winkel dreht, um welchen die Vorzugsrichtungen der beiden Scheiben gedreht sind. Nach Abkühlen des Präparates unter die Glastemperatur entsteht ein mechanisch stabiles Bauteil, welches unabhängig von der Temperatur und von der Dispersion die Polarisationsebene linear polarisierten Lichtes um einen bestimmten Winkel dreht und auf Grund dieser Eigenschaft als optisches Bauteil zur Konstruktion optischer Geräte geeignet ist.
Sollen optische Bauteile hergestellt werden, die keine begrenzenden Wände oder Scheiben mehr enthalten, so werden zwecks Orientierung des nematischen Flüssigkfistalls oberhalb der Glastemperatur nach Beispiel 1—4 nicht unlösliche Scheiben, sondern begrenzende Scheiben aus einem Material benutzt, das in einem Lösungsmittel, in welchem sich der Flüssigkristall
nicht löst, löslich ist. Vorzugsweise werden dann wasserlösliche Materialien wie Polyvinylalkohol, NaCI, KBr eingesetzt. Die Abkühlung des orientierten Präparates unter die Glastemperatur erfolgt wie in den vorigen Beispielen. Danach werden die den glasartigen Flüssigkristall begrenzenden Wände weggelöst.
Optische Bauteile bestimmter Form wie Linsen, Prismen usw. können hergestellt werden, indem die begrenzenden Scheiben eine entsprechende Form besitzen, so daß die nematische Phase nach Orientierung im elektrischen und/oder magnetischen Feld oberhalb der Glastemperatur sich der gewünschten Form anpaßt, die nach Abkühlen unter die Glastemperatur beibehalten wird. Nach mechanischer Entfernung oder Auflösung der begrenzenden Scheiben wird dann ein optisches Bauteil der gewünschten Form erhalten.
Da sich die nematischen flüssigen Kristalle im Glaszustand auch mechanisch bearbeiten lassen (Sägen, Schneiden, Biegen, Bohren), sind Bauteile gewünschter Form auch durch mechanische Bearbeitung erhältlich.
Beispiel 7 ,!
Als nematisches Material für die in Beispiel 1-6 beschriebenen Verfahren kann jeder reine nematische Stoff oder jedes \,
nematische Gemisch dienen, dessen Glastemperatur oberhalb der Zimmertemperatur und unterhalb der Klärtemperatur liegt, i
Insbesondere hat sich nachfolgende Mischung als gut geeignet erwiesen: l Die Substanzen der allgemeinen Formel
-GOOCH
mit m = 7,8 und 9 werden im Molverhältnis 1:1:1 gemischt und ergeben eine Mischung mit Schmelzpunkt 121 bis 122°C, Klärpunkt 148CC. Wird die orientierte Substanz schnell abgeschreckt, z.B. auf einem Kühlblock mit der Temperatur 0 bis 50C, so erhält man eine bei Zimmertemperatur stabile glasartige nematische Phase.
Anstelle der in Beispiel 7 angegebenen Mischung kann auch folgende Mischung benutzt werden:
COCCR.,
00-(Q)-COOCH
80
Die Mischung schmilzt bis 125°C, Klärpunkt 1580C, unterhalb 60°C befindet sich die Mischung im Glaszustand. Die dielektrische Anisotropie Δε ist negativ, d. h. im elektrischen Feld (20 V/50 Hz bei 100°C) orientiert sich die Substanz senkrecht zur Richtung des Feldes.
Claims (7)
- Erfindungsanspruch:1. Anisotropes festes optisches Medium, gekennzeichnet dadurch, daß nematische flüssige Kristalle im Glaszustand eingesetzt werden.
- 2. Anisotropes festes optisches Medium nach Punkt 1., gekennzeichnet dadurch, daß die nematischen flüssigen Kristalle oberhalb der Glastemperatur im elektrischen und/oder magnetischen Feld oder durch Wandwirkung orientiert und danach durch Abkühlen in den Glaszustand überführt werden.
- 3. Anisotropes optisches Medium nach Punkt 1 .und 2., gekennzeichnet dadurch, daß die Herstellung in einem Gefäß oder zwischen Scheiben oder Folien erfolgt, die nach Unterschreiten der Glastemperatur des nematischen Mediums in einem. Lösungsmittel, in welchem die glasartige nematische Substanz unlöslich ist, weggelöst werden.
- 4. Anisotropes optisches Medium nach Punkt 1 .-3., gekennzeichnet dadurch, daß die Orientierung homogen mit liegender oder aufgerichteter Orientierung des Flüssigkristalls erfolgt.
- 5. Anisotropes optisches Medium nach Punkt 1.-3., gekennzeichnet dadurch, daß eine verdrillte Orientierung des Flüssigkristalls erfolgt.
- 6. Anisotropes optisches Medium nach Punkt 1.-5., gekennzeichnet dadurch, daß nematische flüssige Kristalle eingesetzt werden, die oberhalb Zimmertemperatur in die Glasphase übergehen und bei höheren Temperaturen ihren Klärpunkt besitzen.
- 7. Anisotropes optisches Medium nach Punkt 1 .-6„ gekennzeichnet dadurch, daß 3,3'-Sulfonyl-di-(4-acyloxybenzoesäureester) sowie 4-[4-(4-Methoxybenzylidenamino)-naphthyl-(1 )-azo]-benzoesäure-äthylester eingesetzt werden.
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