DD246778B5 - METHOD FOR PRODUCING THERMOPLASTIC POLYURETHANES AS CASHIER ADHESIVE - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von thermoplastischen, rontgenamorphen Polyurethanen mit einem Reaktionsextruder, die als Kaschierklebstoff Verwendung finden und insbesondere fur Verbundfolien geeignet sindThe invention relates to a process for the preparation of thermoplastic, Rontgenamorphen polyurethanes with a reaction extruder, which are used as Kaschierklebstoff and are particularly suitable for composite films
Kaschierklebstoffe finden gegenwartig weitverbreitet Anwendung Das Verbinden von ζ B Aluminium- und Kupferfolien mit Polyester- und Polyäthylen- oder Polypropylenfolien sowie Verbünde von Papierwerkstoffen mit verschiedenen Metall- oder Kunststoffolien sind häufig angewendete und eingesetzte Möglichkeiten, kostengünstige, modisch wirksame, hermetisch dichte und mechanisch widerstandsfähige Schichtaufbauten fur die Verpackungsindustrie, Möbelindustrie oder auch Elektro- und mikroelektronische Industrie herzustellen Dabei werden Klebstofftypen unterschiedlicher spezieller Eigenschaften benotigt Wichtige und notwendige Parameter, wie niedrigviskose Kleberlosungen bei relativ hohen Feststoffgehalten, technologisch ausreichende Anfangshaftfestigkeiten, hohe Trennfestigkeiten zwischen den Schichten, Schweißbarkeit u a ,werden vom überwiegenden Teil der eingesetzten Kaschierklebstoffe erfülltLaminating adhesives are currently widely used The joining of ζ B aluminum and copper foils with polyester and polyethylene or polypropylene films and composites of paper materials with various metal or plastic foils are frequently used and used, cost-effective, fashionably effective, hermetically sealed and mechanically resistant layered structures Adhesive types with different special properties are required Important and necessary parameters, such as low-viscosity adhesive solutions at relatively high solids contents, technologically sufficient initial bond strengths, high inter-layer segregation strengths, weldability, etc., are predominantly used fulfilled the used laminating adhesives
Die Entwicklung neuer Kaschierklebstoffe lauft seit längerer Zeit immer mehr darauf hinaus, Kombinationen unterschiedlicher Polymere einzusetzen Derartige Kombinationen, aber auch solche mit kurzerkettigen, ζ B glykolischen, Bestandteilen sind in ihrer Wirksamkeit sehr stark von der Verträglichkeit der einzelnen Komponenten untereinander abhang ig So bereitet es technische Schwierigkeiten, im Anwendungstemperaturbereich Polyether- und Polyester-Strukturen durch physikalische Mischung zu kombinieren Auch sind Polyetheralkohole nur sehr bedingt mit kurzkettigen Glykolen mischbar Die Herstellung von ζ B Polyether-ester umgeht ebenso wie der Einsatz echter Compounds viele Vertraglichkeitsprobleme Bei diesen Technologien wird jedoch ein wesentlicher Teil der notwendigen Flexibilität eingebüßt Die Herstellung von Polyurethan-Klebstoffen mit Hilfe von Reaktionsextrudern wird in den DD-PS 206998 und 207102 beschrieben Diese Synthesen mit Polyhexamethylenglykoladipinaten und geringen Anteilen kurzkettiger Diole fuhren zu Produkten mit ausgezeichnetem Kristallisationsvermögen Die so hergestellten stark kristallinen Klebstoffe weisen allerdings Nachteile bei Löslichkeit, Verträglichkeit und Flexibilität aufThe development of new laminating adhesives has for some time been more and more based on using combinations of different polymers. Such combinations, but also those with short-chain, glycolic components, are very much dependent on the compatibility of the individual components with one another Difficult to combine polyether and polyester structures by physical mixing in the application temperature range. Polyether alcohols are also only very partially miscible with short-chain glycols. The production of ζ B polyether esters as well as the use of true compounds avoids many compatibility problems. However, these technologies are an essential part lost the necessary flexibility The production of polyurethane adhesives by means of reaction extruders is described in DD-PS 206998 and 207102. These syntheses with polyhexamethylene glycol adipinates and low Ant Short-chain diols lead to products with excellent crystallizability The highly crystalline adhesives produced in this way, however, have disadvantages in terms of solubility, compatibility and flexibility
Ziel der Erfindung ist es, mit einem Reaktionsextruder thermoplastische amorphe Polyurethane herzustellen, die neben guten mechanischen Eigenschaften, wie ζ B hohe Adhäsion zu Folienwerkstoffen, bestehend aus Aluminium, Kupfer, Polyester, Polyäthylen, Polypropylen, Papier, Geweben, Vliesen, Gewirken u a , gut in organischen Losungsmitteln loslich sind und Polymerenlosungen geringer Viskosität bei relativ hohem Feststoffgehalt darstellen Gegebenenfalls müssen diese Polyurethane gute Verträglichkeiten sowohl mit gering-, als auch mit hochverzweigten Polyesteralkoholen besitzen und im Gemisch mit Polyesteralkoholen gute, den technologischen Gegebenheiten entsprechende Anfangshaftfestigkeiten und im Verbund ausreichende Trennfestigkeiten aufweisen Die Polyurethane müssen gute thermoplastische Eigenschaften besitzen, die bei steigender Temperatur keine abrupten Verluste aufweisen und damit in einem sehr breiten Anwendungstemperaturbereich gute Adhasionseigenschaften besitzen Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet fur kaschierte Folien ist die Verpackung von Lebensmitteln Fur diesen Zweck ist eine Stenlisierung im Verpackungsbeutel erforderlich Zur Vermeidung von Schaden an der kaschierten Folie, infolge der damit auftreten den Wärmeeinwirkung und einer damit verbundenen Erweichung des Klebstoffes, ist die Verbesserung der Warmebestandigkeit erforderlich Dies wird durch eine Vernetzung mit Isocyanaten erreicht Eine wichtige Forderung an den Kaschierkleber besteht demzufolge darin, daß er mit Isocyanaten reaktionsfähige Wasserstoffatome enthalt, indem er ζ B endstandige OH-Gruppen besitztThe aim of the invention is to produce with a reaction extruder thermoplastic amorphous polyurethanes, in addition to good mechanical properties, such as hohe B high adhesion to film materials consisting of aluminum, copper, polyester, polyethylene, polypropylene, paper, fabrics, nonwovens, knitted fabrics, inter alia, good Optionally, these polyurethanes must have good compatibility with both low as well as highly branched polyester alcohols and in admixture with polyester alcohols good, the technological conditions appropriate initial bond strengths and sufficient bond strengths in the composite Die Polyurethanes must have good thermoplastic properties, which do not show abrupt losses with increasing temperature and thus have good adhesion properties over a very wide range of application temperatures The preferred application for laminated films is the packaging of foodstuffs For this purpose, a stencilization in the packaging bag is required. To avoid damage to the laminated film, as a result of the heat and the associated softening of the adhesive, the improvement of the heat resistance is required achieved by crosslinking with isocyanates An important requirement of the laminating adhesive is therefore that it contains hydrogen atoms reactive with isocyanates by having ζ B terminal OH groups
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Polyurethane nach der Extrudertechnologie in effektiver Weise herzustellen, die als Klebstoffkomposition oder Klebstoffkomponente in Losung zur Herstellung von Verbunden gegebenenfalls unter Mitverwendung von Polyisocyanaten als Vernetzer, eingesetzt werdenThe invention has for its object to produce polyurethanes by extruder technology in an effective manner, which are used as an adhesive composition or adhesive component in solution for the preparation of composites optionally with the concomitant use of polyisocyanates as crosslinkers
Erfmdungsgemaß wird die Aufgabe dadurch gelost, daß spezielle lineare Polyurethane in der Schmelze mit Hilfe einer bekannten Herstellungstechnologie synthetisiert werdenErfmdungsgemaß the object is achieved by the fact that special linear polyurethanes are synthesized in the melt using a known manufacturing technology
Dabei werden Oligoesterdiole, wie ζ B Oligobutylenadipate mit mittleren Molekulargewichten von 600 bis 1 OOOg/mol, bevorzugt 680 bis 850g/mol, technisch reines 4,4'-Diphenylmethandnsocyanat mit <3°o 2,4'-lsomeren und einer Temperatur von 50 bis 65°C und Kettenverlangerern mit Neopentylglykolstruktur eingesetzt Es wurde überraschend gefunden, daß mit Hilfe der Extrudertechnologie in der Schmelze ein amorphes thermoplastisches Polyurethan erhalten wird, welches ausgezeichnete Klebeeigenschaften gegenüber Verbundfolien besitzt und gute Löslichkeit in organischen Losungsmitteln, wie Estern, Ketonen, Aromaten oder chlorierten Kohlenwasserstoffen, aufweist Die Herstellung der erfindungsgemaßen Polyurethane, die eine völlig amorphe Struktur besitzen, erfolgt derart, daß Oligoesterdiole, wie bereits beschrieben, bei Temperaturen von 12O0C bis 900C mit Neopentylglykol im molaren Verhältnis 1 1,3 bis 1,7 völlig homogen vermischt und auf ca 65 bis 800C abgekühlt werdenOligoesterdiole, such as ζ B Oligobutylenadipate with average molecular weights of 600 to 1 000g / mol, preferably 680 to 850g / mol, technically pure 4,4'-diphenylmethane isocyanate with <3 ° o 2,4'-isomers and a temperature of 50 It has been surprisingly found that the melt extruder technology provides an amorphous thermoplastic polyurethane which has excellent adhesive properties over composite films and good solubility in organic solvents such as esters, ketones, aromatics or chlorinated ones Hydrocarbons, The preparation of the polyurethanes according to the invention, which have a completely amorphous structure, takes place in such a way that oligoester diols, as already described, at temperatures of 12O 0 C to 90 0 C with neopentyl glycol in a molar ratio 1 1.3 to 1.7 completely homogeneously mixed and cooled to about 65 to 80 0 C.
Diese Mischung wird über eine Dosierapparatur im Verhältnis von 1 0,53 bis 0,71 zu Diphenylmethandiisocyanat obengenannter Zusammensetzung dosiert und zur Reaktion bei Temperaturen von 800C bis 210°C gebracht Die nach bekannter Extrudertechnologie mit nachgeschalteter Unterwassergranulierung synthetisierten Produkte werden als regelmäßige Granulate erhalten Die so hergestellten Produkte besitzen keinerlei Kristallisationsneigung, ein hohes physikomechanisches Niveau bei guter Löslichkeit in organischen Losungsmitteln, wie Ester, Ketone, Aromaten und chlorierten KohlenwasserstoffenThis mixture is metered via a metering apparatus in the ratio of 1 0.53 to 0.71 to diphenylmethane diisocyanate of the above composition and brought to reaction at temperatures of 80 0 C to 210 ° C. The products synthesized by known extruder technology with downstream underwater granulation products are obtained as regular granules The products thus produced have no tendency to crystallize, a high physico-mechanical level with good solubility in organic solvents, such as esters, ketones, aromatics and chlorinated hydrocarbons
Die erfindungsgemaßen Polyurethane sind sehr gut vertraglich mit linearen und verzweigten Oligoesterdiolen Die obenbeschriebene völlig amorphe Struktur bewirkt, daß über einen großen Anwendungstemperaturbereich nur eine allmähliche Veränderung der Eigenschaften vor sich geht und eine breite Anwendung fur unterschiedlichste Werkstoffe bei fur Kaschierklebstoffen ungewöhnlich breiten Anwendungstemperaturbereichen möglich istThe polyurethanes according to the invention are very well compatible with linear and branched oligoester diols. The completely amorphous structure described above causes only a gradual change in properties over a wide range of application temperatures and broad application to a wide variety of materials is possible for laminating adhesives of unusually wide application temperature ranges
40TeMe eines Oligoesterdiols aus Adipinsäure und Butandiol-1,4 mit einer OH-Zahl von 134 mg KOH/g, einer Saurezahl von 0,36 mg KOH/g und einem Wassergehalt von 0,01% werden nach der Veresterung bei einer Temperatur von 1400C mit 8 Teilen kristallinem Neopentylglycol, welches Raumtemperatur aufweist, versetzt Die Mischung wird 40 Minuten durch Ruhren homogenisiert, wobei sich durch Wärmeaustausch, Aufschmelzen und äußere Wärmeabfuhr eine Temperatur von 9O0C einstellt Diese Polyolmischung gelangt dann in das Vorratssystem eines Reaktionsextruders, wobei sie auf 7O0C temperiert wird Im 2 Vorratssystem wird technisch reines Diphenylmethandiisocyanat auf 75°C temperiert Über eine mechanisch gekoppelte Mehrkolbendosiermaschme werden die beiden Komponenten im Masseverhaltnis 1 0,541 über einen Mischkopf in einem Reaktionsextruder dosiert, wobei die einzelnen Zonen Temperaturen von 160/200/190/160/1000C aufweisen Das Reaktionsprodukt tritt mit einer Schmelztemperatur von 18O0C durch das Formwerkzeug, welches eine Temperatur von 14O0C aufweist Das die dem Extruder nachgeschaltete Unterwassergranulierungs- und Trockenstrecke verlassende, nahezu kugelförmige Granulat, besaß nach sechswöchiger Zwischen lagerung, die der Einstellung derthermodynamischen Gleichgewichte dient, eine Losungsviskositat von 75mPas bei 20°Cals20%ige Losung in Ethylacetat Diese Losung wird als Kaschierkleber eingesetzt40TeMe of an oligoester diol of adipic acid and 1,4-butanediol having an OH number of 134 mg KOH / g, an acid number of 0.36 mg KOH / g and a water content of 0.01% after esterification at a temperature of 140 0 C with 8 parts of crystalline neopentyl glycol, having which room temperature was added, the mixture is homogenized for 40 minutes by stirring, whereby by heat exchange, fusion and external dissipation of heat to a temperature of 9O 0 C adjusts This polyol mixture then passes into the supply system of a reactive extruder, where they Tempered to 7O 0 C in 2 storage system technically pure diphenylmethane diisocyanate is heated to 75 ° C via a mechanically coupled Mehrkolbendosiermaschme the two components in the mass ratio 1 0.541 metered via a mixing head in a reaction extruder, the individual zones temperatures of 160/200/190 / 160/100 0 C The reaction product occurs with a melting temperature of 18O 0 C by the mold, which has a temperature of 14O 0 C The leaving the extruder downstream underwater granulation and drying section, almost spherical granules had after six weeks of intermediate storage, which serves to adjust the thermodynamic equilibria, a solution viscosity of 75mPas at 20 ° C than 20% solution in ethyl acetate This solution is used as a laminating adhesive
30kg des nach Beispiel 1 erhaltenen Granulats werden in einem geschlossenen Ruhrgefaß mit 70kg Athylacetat mit einem Wasser- und Alkoholgehalt von <0,1 % bei 700 bis 1 000 Umdrehungen pro Minute zu einer homogenen Losung verrührt Diese Losung besitzt eine dynamische Viskosität von 850mPas Mit dem Auslauf becher mit 4-mm-Duse wird eine Auslaufzeit von 67 s fur 50ml gemessen Nach dem Zusatz von 4% Systanat ML erfolgt der Auftrag der Klebstofflosung auf eine Aluminiumfolie in einer Beschichtungsanlage mittels Walze Nach dem Abdampfen des Losungsmittels bei ca 800C im Umluftkanal wird eine Zellglasfolie aufkaschiert30kg of the granules obtained according to Example 1 are stirred in a closed Ruhrgefaß with 70kg Athylacetat with a water and alcohol content of <0.1% at 700 to 1,000 revolutions per minute to form a homogeneous solution This solution has a dynamic viscosity of 850mPas With the efflux cup with a 4 mm nozzle, a flow time of 67 s for 50ml measured by the addition of 4% Systanat ML of the application of the adhesive solution on an aluminum foil in a coating installation by means of roll After evaporation of the solvent at about 80 0 C in a circulating air channel a cellophane film is laminated on
Die kaschierte Folie wird aufgerollt und noch mindestens 3 Tage abgelagert, damit die Vernetzungsreaktion vollständig zum Abschluß kommt Danach durchlauft die Folie die weiteren Arbeitsgange, wie Bedrucken, Zuschneiden, Verpacken und SterilisierenThe laminated film is rolled up and deposited for at least 3 days to complete the crosslinking reaction. Thereafter, the film goes through further operations such as printing, cutting, packaging and sterilizing
In einem Losebehalter werden 56kg Athylacetat und 14kg Aceton vorgelegt Beide Losungsmittel müssen einen Wasser-und Alkoholgehalt von <0,1 % haben Unter Ruhren bei 700 bis 1000 Umdrehungen pro Minute werden 20 kg des nach Beispiel 1 erhaltenen Granulats, jedoch mit einer Viskosität von 820 mPas (bei 20% Feststoff in Athylacetat), hinzugegeben Nach 4 Stunden ist die Losung homogenisiert Nun werden noch 10kg eines leicht verzweigten Polyesteralkohols mit einer OH-Zahl von 60 gleichmäßig in der Losung verteilt Die Auslaufzeit fur 50 ml bei einer 4-mm-Duse liegt bei 85 Sekunden Diese Klebstofflosung wird mit9%einesdreifunktionellen Isocyanats, welches aus TDI, Trimethylolpropan und Diathylenglykol hergestellt worden ist und einen NCO-Gehalt von ca 20% besitzt, versetzt Die Verarbeitung dieser Klebstofflosung auf einer Kaschieranlage und die Weiterbearbeitung der kaschierten Folie erfolgen weiter wie im Beispiel 2 Ein wichtiges Kriterium fur die Qualitatsemschatzung des Kaschierklebstoffes ist die Prüfung derWarmestandzeit nach TGL 15-1106, bei der eine zweischnittige Verklebung einer mechanischen Belastung von 1 kp/cm2 und gleichzeitig einer thermischen Belastung von mindestens 60 Minuten bei 1000C standhalten muß Verklebungen mit Klebstofflosungen nach Beispiel 2 und 3 sind noch bestandig bei Belastungen über 60 Minuten bei 120°CIn a Losebehalter 56kg Athylacetat and 14kg acetone are submitted Both solvents must have a water and alcohol content of <0.1% Under stirring at 700 to 1000 revolutions per minute, 20 kg of the granules obtained in Example 1, but with a viscosity of 820 mPas (at 20% solids in ethyl acetate), added After 4 hours, the solution is homogenized Now another 10kg of a slightly branched polyester alcohol having an OH number of 60 evenly distributed in the solution The flow time for 50 ml in a 4-mm Duse is 85 seconds This adhesive solution is mixed with 9% of a difunctional isocyanate, which has been prepared from TDI, trimethylolpropane and diethylene glycol and has an NCO content of about 20%. The processing of this adhesive solution on a laminating and the further processing of the laminated film continue as Example 2 An important criterion for the quality of the laminating adhesive This is the test of the heat retention time according to TGL 15-1106, in which a two-ply bond must withstand a mechanical load of 1 kp / cm 2 and at the same time a thermal load of at least 60 minutes at 100 ° C. Adhesive adhesive bonds according to Examples 2 and 3 are still present stable at loads of 60 minutes at 120 ° C
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD28807686A DD246778B5 (en) | 1986-03-20 | 1986-03-20 | METHOD FOR PRODUCING THERMOPLASTIC POLYURETHANES AS CASHIER ADHESIVE |
Applications Claiming Priority (1)
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| DD246778A1 DD246778A1 (en) | 1987-06-17 |
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Family
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Family Applications (1)
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-
1986
- 1986-03-20 DD DD28807686A patent/DD246778B5/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| DD246778A1 (en) | 1987-06-17 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| B5 | Patent specification, 2nd publ. accord. to extension act | ||
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