DD249248A1 - Verfahren zur abtrennung und rueckgewinnung von butylacetat - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Wasseraufarbeitung. Ziel der Erfindung ist die Rueckgewinnung von Butylacetat. Aufgabe der Erfindung ist eine technische Loesung zur Realisierung des Ziels durch Rueckgewinnung von in waessriger und/oder gasfoermiger Phase geloestem Butylacetat. Die Realisierung erfolgt ueber ein Adsorptionsverfahren unter Verwendung eines Adsorberharzes. Moegliches Anwendungsgebiet der Erfindung ist besonders die Wasseraufarbeitung der Kohledruckvergasung.
Description
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß man die butylacetathaltigen wäßrigen Lösungen über Adsorberharze mit einer inneren Oberfläche von über 800 m2/g, vorzugsweise über 1 000 m2/g leitet, wobei das Butylacetat vollständig adsorptiv gebunden wird und nach Erschöpfung des Adsorberharzes das Butylacetat durch Überleiten von Wasserdampf oder geeigneten Chemikalien wieder desorbiert wird. Nach Kondensation des bei der bevorzugten Desorption mit Wasserdampf anfallenden Dampfgemisches wird das Butylacetat durch einfaches Abscheiden zurückgewonnen. Die anfallende wäßrige Phase wird in das aufbereitete Abwasser zurückgeführt.
Bei der im erfindungsgemäßen Verfahren weniger bevorzugten Desorption des Butylacetates mit organischen Lösungsmitteln,
z. B. niederen Alkoholen oder Ketonen, erfolgt die anschließende Trennung von Butylacetat und Lösungsmittel unter Nutzung der bekannten technischen Mittel, z. B. durch Destillation.
Bei den vorzugsweise verwendeten Adsorberharzen handelt es sich z. B. um hydrophile, durch Nachvernetzung von Styren-Divinylbenzen-Copolymeren hergestellte Adsorbenzien mit einer inneren Oberfläche von 800 bis 1 600 m2/g, die z. B. als Wofatit® Y 77, Hersteller: VEB Chemiekombinat Bitterfeld, kommerziell erhältlich sind. Überraschenderweise erwiesen sich derartige Adsorberharze als hocheffektiv zur Sorption von Butylacetat. Dieser Befund war nicht zu erwarten, denn die bislänglich zur Adsorption organischer Stoffe aus wäßrigen Lösungen verwendeten bekannten Adsorbenzien wie Aktivkohle, nichtionogene Adsorberpolymere mit inneren Oberflächen von 200 bis 600 m2/g anionenaktive Adsorberharze, Aluminiumoxide oder Tonerden sind bekanntlich völlig ungeeignet für die Adsorption von Butylacetat.
Aufgrund ihrer sehr großen inneren Oberfläche weisen die erfindungsgemäß verwendeten Adsorberharze eine sehr hohe Arbeitsgeschwindigkeit und eine überragende Adsorptionskapazität auf. Daher können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren selbst wäßrige Lösungen mit hohen Gehalten an Butylacetat gereinigt werden, ohne daß ein merkbarer Schlüpfen Butylacetat in der gereinigten wäßrigen Lösung nachweisbar ist. Der Restgehalt an dem Wasserschadstoff Butylacetat liegt so niedrig, daß die erfindungsgemäß gereinigten Abwässer und Prozeßwässer, falls keine anderen Inhaltsstoffe stören, direkt in öffentliche Vorfluter eingeleitet werden können.
Die hohe Adsorptionskapazität und leichte Regenerierbarkeit der bevorzugten Adsorberharze sind die Voraussetzung für eine ökonomische Rückgewinnung des adsorbierten Butylacetates. Hierbei kommt dem Einsatz von Wasserdampf eine verfahrensbestimmende Bedeutung zu. Da Butylacetate mit Wasser nicht mischbar sind, können sie durch einfaches Abscheiden aus dem kondensierten Dampfgemisch abgeschieden werden. Die an sich mögliche Verwendung organischer Lösungsmittel zur Desorption des Butylacetates würde eine destillative Auftrennung des Lösungsmittel/Butylacetat-Gemisches erforderlich machen und damit einen erhöhten Energieaufwand gegenüber der Wasserdampfdesorption erfordern. Die Lösungsmitteldesorption bringt aber Vorteile, wenn das Lösungsmittel/Butylacetat-Gemisch direkt weiter verarbeitet werden
Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.
Ausführungsbeispiel
Die bei der Entphenolungsanlage bei der Aufarbeitung des Gaswassers aus der thermischen Kohleveredlung mittels Butylacetat als Extraktionsmittel anfallende wäßrige Phase hat durchschnittlich folgende Qualität:
— Butylacetatgehalt 0,5%
— Butanolgehalt 0,5%
— NH3-Gehalt 10-15 g/l
Die wäßrige Phase mit einer Temperatur von ca. 20°C im Zulauf wird im Aufstrom durch ein Adsorberharzbett, bestehend aus 201 Wofatit® Y 77 geleitet, das stationär in einer Kolonne von I = 830mm und einem Außendurchmesser d = 270mm angeordnet ist. Die Beladung des Harzes erfolgt mit einer Fließgeschwindigkeit von ~6m/h. Es konnten 8161 der wäßrigen Lösung mit einem Restgehalt von 0,01-0,10% Butylacetat im Ablauf erhalten werden, ehe der Durchbruch erfolgte. Bei einem Butylacetatgehalt von 0,45% im Ablauf wurde die Beladung abgebrochen.
Die Desorption erfolgte mit 20kg 0,5-MPa-Dampf. Der erhaltene Dampfstrom wurde kondensiert, gekühlt und in die beiden entstehenden Phasen aufgetrennt. Es konnten 4,31 Butylacetatphase zurückgewonnen werden.
Claims (2)
- Patentansprüche:1. Verfahren zur Abtrennung und Rückgewinnung von Butylacetat aus butylacetathaltigen Flüssigkeiten und/oder Gasen, beispielsweise aus butylacetathaltigen wäßrigen Lösungen, die beim Entphenolungsprozeß von Gaswässern der Kohleveredlung anfallen, gekennzeichnet dadurch, daß das Butylacetat adsorptiv an ein makroporöses, hydrophiles Absorberharz mit einer inneren Oberfläche von >1 00OmVg gebunden und von diesem Absorberharz durch an sich bekannte Verfahren der Desorption mittels organischer Lösungsmittel oder Wasserdampf desorbiert und aus dem dabei entstehenden Butylacetat-Lösungsmittel-Germisch bzw. Butylacetat-Dampf-Gemisch abgetrennt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß bei zusätzlichem Vorhandensein von Ammoniak und/oder Butanol eine selektive Abtrennung des Butylacetates erfolgt.Anwendungsgebiet der ErfindungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung und Rückgewinnung von Butylacetat aus wäßrigen Lösungen, insbesondere aus Abwässern oder Prozeßwässern der Industrie. Bevorzugtes Anwendungsgebiet ist die Aufarbeitung von butylacetathaltigen wäßrigen Lösungen, die bei der extraktiven Entphenolung von Prozeßwässern der Kohleveredlung anfallen. Darüber hinaus kann das Verfahren zur Reinigung butylacetathaltiger Abwässer in der chemischen Industrie verwendet werden.Charakteristik der bekannten technischen LösungenButylacetate sind äußerst wichtige Lösungsmittel für z. B. Zelluloid, Zellulosenitrat oder Chlorkautschuk, weiterhin werden sie als Extraktionsmittel oder in Lackverdünnern eingesetzt. Zwangsläufig fallen daher in vielen Stellen der Industrie butylacetathaltige Abwässer an, aus denen der Wasserschadstoff Butylacetat entfernt werden muß. Ein bevorzugtes Einsatzgebiet für Butylacetat ist die Extraktion von Phenolen aus den bei der thermischen Kohleveredlung in größeren Mengen anfallenden phenolhaltigen Prozeßwässern. Butylacetate weisen besonders hohe Verteilungskoeffizienten für Phenol bei der FIüssig-Flüssig-Extraktion aus wäßrigen Lösungen auf und stellen daher fast ideale Extraktionsmittel dar. Die dazu bereits in den 30er Jahren entwickelten technischen Verfahren haben einen hohen Stand erreicht und sind in der Literatur, z.B. in dem Standardwerk von Dierichs und Kubicka „Phenole und Basen", Akademie-Verlag Berlin 1958, ausführlich beschrieben.Nachteilig an dem Phenolextraktionsverfahren mit Butylacetat sind die merklichen Verluste an Extraktionsmittel. Diese Verluste ergeben sich vorwiegend aus der partiellen Hydrolyse des Butylacetats unter den Prozeßbedingungen und den technischen Grenzen der Rückgewinnung des im Kreislauf geführten Extraktionsmittels. Bekannt ist die Rückgewinnung des gelösten Butylacetats aus dem extrahierten Prozeßwasser durch Azeotropdestillation in den sogenannten Wasserkolonnen, bei der Azeotrope von Butylacetat, Butanol und Wasser im Siedebereich von 85-92°C über Kopf abgetrieben werden bis zu Restgehalten <10g Butylacetat/m3 Wasser im Kolonnenablauf. Das Kopfprodukt wird entweder direkt durch Aufgabe eines Teilstromes von extrahiertem Wasser kondensiert und in die Pumpvorlage vor der Kolonne zurückgeführt oder nach indirekter Kondensation und Kühlung geschieden in eine aufschwimmende Butylacetatphase, die wieder für den Extraktionsmittel kreislauf genutzt wird, und eine wäßrige Phase, die nur bedingt wieder in das Verfahren eingebunden werden kann, so daß eine Rückgewinnung des darin gelösten Butylacetates nicht möglich ist. Dieser und weitere Nachteile des o.g. Verfahrens ergeben sich insbesondere für Einsatzwässer aus den Prozessen der Ent- und Vergasung von Kohle, die durch ihren Gehalt an freiem Ammoniak gekennzeichnet sind. Der freie Ammoniak stellt eine Hauptursache für die genannten Hydrolyseverluste von Butylacetat dar. Die Absenkung des NH3-Gehaltes im zu extrahierenden Wasser wird teilweise durch Vorschaltung einer thermischen NH3-Abtriebsstufe erreicht. Die verbleibenden NH3-Restgehalte führen jedoch immer noch zu beträchtlichen Hydrolyseverlusten. Diese NH3-Restgehalte reichern sich beim Abtrieb in Wasserkolonnen in der wäßrigen Phase des Kopfproduktes an. Eine naheliegende Rückführung dieses Produktes in das Zulaufwasser zu den Wasserkolonnen zum Zwecke der Rückgewinnung des darin enthaltenen Butylacetates würde zu einer Auf konzentrierung dieses Kreislaufes mit NH3 und damit zu stark erhöhten Hydrolyseverlusten von Butylacetat führen. Daher wird die wäßrige Phase des Kopfproduktes der Wasserkolonnen in einer Verfahrensstufe vor dem NH3-Abtrieb zurückgeführt. Dabei tritt die völlige Hydrolyse des enthaltenen Butylacetates ein und damit ein erhöhter Produktionsverbrauch.Ziel der ErfindungDas Ziel der Erfindung besteht darin, eine ökonomisch günstigere und wirksamere Abtrennung und Rückgewinnung von Butylacetat aus wäßrigen Lösungen zu gewährleisten, die Mängel der bisher bekannten technischen Lösungen zu beseitigen und den Belangen des Umweltschutzes Rechnung zu tragen.Darlegung des Wesens der ErfindungDer Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein energetisch vorteilhaftes und apparativ einfaches Verfahren zur Abtrennung von Butylacetat aus wäßrigen Lösungen aufzuzeigen, das es gleichzeitig gestattet, das Butylacetat für ein Recycling oder eine andere wirtschaftliche Wiederverwendung zurückzugewinnen und das keine zusätzlichen Abprodukte ergibt.
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