DD258069A1 - Verfahren zur eintrocknung von probenloesungen in rohrfoermigen atomisierungsvorrichtungen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Eintrocknung von Probenloesungen in rohrfoermigen Probenaufnahmevorrichtungen fuer die Atomabsorptions- und Atomemissions-Spektrometrie und ist in der gesamten atomspektroskopischen Analytik im Spurenbereich anwendbar. Sie ist dadurch gekennzeichnet, dass die Eintrocknung durch Absenken des Druckes auf einen Bereich von 10-50 Torr erfolgt und waehrend der Eintrocknung eine Gasstroemung in der Rohrlaengsachse von beiden Rohrenden zu einer mittig vorgesehenen Dosieroeffnung aufrechterhalten wird, wobei ueber diese Dosieroeffnung das Abpumpen des Gases erfolgt.

Description

Gaszuführung und laufendes Abpumpen dieser Druck gehalten. Infolge der Absenkung des Drucks gibt die Probenflüssigkeit infolge ihres Dampfdrucks Lösungsmittel in Dampfform ab, das durch die Vakuumpumpe abgesaugt wird. Für die Eintrocknung der Probeniösung wird keine zusätzliche Erwärmung des Atomisatorrohres benötigt. Da sowohl die Probenlösung als auch die Rohrwand eine gleichbleibend niedrige Temperatur aufweisen, bleibt die Probe in der Mitte des Rohres ohne sich in. Längsrichtung auszubreiten und trocknet gleichmäßig ein. Die Trocknungszeiten werden durch entsprechende Wahl des Drucks bestimmt, wobei jedoch ein Sieden der Probenlösung zu vermeiden ist.

Die Öffnung zum Abpumpen befindet sich in der Nähe der Dosieröffnung, sodaß außerhalb des Atomisatorrohres ein niedrigerer Druck herrscht, als in demselben und das Gas durch die Dosieröffnung hindurch strömt. Die Gaszuführung erfolgt symmetrisch zu den beiden Rohrenden, sodaß sich eine Gasströmung in der Rohrlängsachse von beiden Rohrenden zur mittig angeordneten Dosieröffnung ausbildet. Infolge dieser Gasführung ist außerhalb der Dosieröffnung und in der Abpumpleitung ein niedrigerer Druck als im Atomisatorrohr selbst vorhanden, so daß eine Kondensation des Lösungsmittels in der Nähe der Dosieröffnung unterbleibt.

Ausführungsbeispiel

Eine Probenlösung, 10-50 μΙ, wird mit einer μΙ-Pipette durch die Dosieröffnung auf die Innenwand eines Graphitrohres gebracht. Nach dem vakuumdichten Verschluß erfolgt das Abpumpen auf den vorgewählten Niederdruck, z. B. 20 Torr. Gleichzeitig wird das Ventil für die Gaszuführung geöffnet. Unterständigem Abpumpen wird Gas zugeführt, so daß das Lösungsmittel in Dampfform abgeführt wird. Die eingetrockneten Bestandteile der Probe bleiben auf der Innenwand des Graphitrohres zurück. Die weitere Behandlung der Probe (Veraschung, Atomisierung) erfolgt in bekannter Weise.

Claims (1)

1. Verfahren zur Eintrocknung von Probenlösungen in rohrförmigen Probenaufnahmevorrichtungen für die Atomabsorptions- und Atomemissions-Spektrometrie, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintrocknung durch Absenken des Drucks auf einen Bereich von 10-50 Torr erfolgt und während der Eintrocknung in der Probenaufnahmevorrichtung eine Gasströmung in der Rohrlängsachse von beiden Rohrenden zu einer mittig vorgesehenen Dosieröffnung aufrechterhalten wird, wobei über diese Dosieröffnung das Abpumpen des Gases erfolgt.

   Anwendungsgebiet der Erfindung

   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Eintrocknung von Probenlösungen in rohrförmigen Probenaufnahmevorrichtungen für die Atomabsorptions- und Atomemissions-Spektrometrie und ist in der gesamten atomspektroskopischen Analytik im Spurenbereich anwendbar.

   Charakteristik des bekannten Standes der Technik

   In der flammenlosen Atomabsorptions- und Atomemissions-Spektrometrie werden zur Analyse flüssiger Proben beheizbare Graphitrohre eingesetzt. Zum Einbringen der Probe weisen diese Graphitrohre mittig eine Dosieröffnung auf. Die Probe.wird nach dem Einbringen bei relativ niedriger Temperatur getrocknet, falls erforderlich anschließend verascht und dann bei hoher Temperatur atomisiert. Das Graphitrohr dient neben seiner Funktion als beheizbarer Probenträger dem Zusammenhalten der Atomdampfwolke. Zur Gewährleistung einer schnellen Atomisierung der Probe und einer langen Aufenthaltsdauer der Atomwolke im Innern des Graphitrohres muß die Probe nach Möglichkeit in der Rohrmitte gehalten werden, da hier die Temperatur am höchsten ist.

   Bei Rohren mit glatten Innenwänden, wie z. B. bei den bekannten pyrolytisch beschichteten Graphitrohren hat sich gezeigt, daß sich die Proben bei Erwärmung stark ausbreiten und bis zu den Enden der Graphitrohre gelangen können. Hier findet durch die relativ niedrigeren Temperaturen gegenüber den Temperaturen in Rohrmitte nur eine unvollständige Verdampfung statt, sodaß das Probenmaterial verschleppt wird, für die Analyse teilweise verloren geht und bei nachfolgenden Messungen anderer Proben stört. Es ist bekannt, zur Behinderung der Ausbreitung der Probe in Längsrichtung des Graphitrohres zumindest einen Teil der Rohrinnenfläche mit quer zur Rohrachse verlaufenden Rillen zu versehen (DE-OS 2323774, G01N, 21 /74). Nachteilig ist hierbei, daß bei pyrolytisch beschichteten Graphitrohren durch aggressive Probensubstanzen insbesondere an den Rillenkanten eine Schichtzerstörung erfolgt. Dies führt zu einer zunehmenden Eindringtiefe von Probenmaterial in das Graphitrohr und damit zu einer Beeinträchtigung der Meßgenauigkeit.

   Das Eintrocknen der Probe sollte bei Temperaturen erfolgen, bei denen das Zerspritzen von Probensubstanz noch ausgeschlossen ist, da andernfalls eine unkontrollierbare Beeinflussung des Meßsignals erfolgt. Um die Trocknungszeiten möglichst zu verkürzen, muß die Trocknungstemperatur jedoch so hoch wie möglich gewählt werden. Dies erfordert eine hohe Temperaturkonstanz, die durch eine entsprechende Heizeinrichtung gewährleistet werden muß. Insbesondere bei Wechsel des Graphitrohres kann bei unterschiedlichen elektr. Widerstandswerten der Rohre diese erforderliche Temperaturkonstanz nicht gewährleistet werden. Es ist dann erforderlich, eine erneute Optimierung der Trocknungstemperatur vorzunehmen. Die bei der Probentrocknung entstehenden Lösungsmitteldämpfe neigen dazu, an kühleren Stellen außerhalb des Rohres, wie z. B. in der Umgebung der Dosieröffnung zu kondensieren. Hierdurch erhöht sich die Gefahr einer Verunreinigung des Rohrinnern und damit der Verfälschung des Meßsignals.

   Ziel der Erfindung

   Ziel der Erfindung ist es, bei einem Verfahren zur Eintrocknung von Probenlösungen in Rohren, die in der Atomabsorptions- und Atomemissions-Spektrometrie eingesetzt werden, Störungen bzw. Verfälschungen des Meßsignals zu vermeiden, die aus dem Eintrocknungsprozeß resultieren.

   Darlegung des Wesens der Erfindung

   Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Eintrocknung von Probenlösungen in Atomisatorrohren anzugeben, bei dem eine Ausbreitung der Probe in Längsrichtung von Rohren mit glatter Innenfläche stark verringert wird, jedoch ein genügend großer Bereich der Innenfläche in der Rohrmitte von der eingebrachten Probe bedeckt werden kann, der Einfluß unterschiedlicher elektrischer Widerstandswerte der Rohre sich nicht auf das Verhalten der Probe bei der Eintrocknung auswirkt und bei dem die beim Eintrocknen entstehenden Lösungsmitteldämpfe daran gehindert werden, in der Umgebung der Dosieröffnung zu kondensieren. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Eintrocknung durch Absenken des Drucksauf einen Bereich von 10—50 Torr erfolgt. Dabei wird während der Eintrocknung eine Gasströmung in der Rohrlängsachse von beiden Rohrenden zu einer mittig vorgesehenen Dosieröffnung aufrechterhalten und über die Dosieröffnung das Gas abgepumpt.

   Erfindungsgemäß befindet sich das Atomisatorrohr, das die Probe auf seiner Innenfläche enthält, in einem vakuumdicht verschließbaren Behälter, der mindestens einen Stutzen zum Anschluß einer Vakuumpumpe und zwei Gaseinlaßöffnungen aufweist. Nach dem Einbringen der Probe wird der Behälter vakuumdicht verschlossen und ein Ventil zum Abpumpen des Gases geöffnet. Es wird bis zu einem vorgewählten-niederen Druck im Bereich von 10-50 Torr abgepumpt und durch ständige