DD259104A3 - Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen pigmentpraeparationen fuer polyacrylnitril - Google Patents
Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen pigmentpraeparationen fuer polyacrylnitril Download PDFInfo
- Publication number
- DD259104A3 DD259104A3 DD23745782A DD23745782A DD259104A3 DD 259104 A3 DD259104 A3 DD 259104A3 DD 23745782 A DD23745782 A DD 23745782A DD 23745782 A DD23745782 A DD 23745782A DD 259104 A3 DD259104 A3 DD 259104A3
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- polyacrylonitrile
- pigment
- speed mixer
- pulverulent
- pigment preparations
- Prior art date
Links
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 7
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 claims description 5
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 4
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 claims description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 2
- 239000012860 organic pigment Substances 0.000 claims description 2
- 235000019241 carbon black Nutrition 0.000 claims 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000975 dye Substances 0.000 abstract description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 abstract 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 abstract 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 9
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 7
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N diacetone alcohol Chemical compound CC(=O)CC(C)(C)O SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009973 dope dyeing Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 2
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 1
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 description 1
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 1
- 239000000981 basic dye Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N copper(II) phthalocyanine Chemical compound [Cu+2].C12=CC=CC=C2C(N=C2[N-]C(C3=CC=CC=C32)=N2)=NC1=NC([C]1C=CC=CC1=1)=NC=1N=C1[C]3C=CC=CC3=C2[N-]1 XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000003139 primary aliphatic amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft den Formulierungsprozess von pulverfoermigen Pigmentfarbstoffen mit pulverfoermigem Polyacrylnitril mittels eines Schnellmischers. Das Ziel der Erfindung besteht darin, Pigmentpraeparationen fuer die Massefaerbung von Polyacrylnitril herzustellen, die ein mueheloses und schnelles Dispergieren der Pigmentpraeparation in die Polyacrylnitrilloesung zulassen. Das Wesen der Erfindung besteht darin, pulverfoermige Pigmentpraeparationen durch eine trockene Vermischung von pulverfoermigen Pigmenten mit pulverfoermigem Polyacrylnitril in einem Schnellmischer herzustellen. Dabei kommt den Bedingungen wie Temperatur, Umlaufgeschwindigkeit des Schnellmischers, Struktur und Teilchengroesse von Pigmenten und Polyacrylnitril sowie dem Wassergehalt der Ausgangsstoffe und den Mischungsverhaeltnissen entscheidende Bedeutung zu. Die Anwendung der Erfindung erfolgt in der farbstoffherstellenden Industrie.
Description
Die Erfindung betrifft den Formulierungsprozeß von Pigmentfarbstoffen (organisch bzw. anorganisch) sowie Farbruß und Trägerpolymer Polyacrylnitril in einem Schnellmischer.
Dieser Formulierungsprozeß führt direkt zur Herstellung von pulverförmigen Pigmentpräparationen für die Massefärbung von Polyacrylnitril.
Es ist bekannt, Polyacrylnitrilfasern mit basischen Farbstoffen im Herstellungsprozeß als Gelfärbung zu färben, desgleichen auch die Spinnmassefärbung von Polyacrylnitril mit Pigmentpräparationen.
Der Einsatz von Pigmenten zur Spinnmassefärbung hat u. a. folgende Vorteile:
höhere Arbeitsproduktivität beim Anwender hohe Farbechtheiten (besonders Lichtechtheiten) keine Verschmutzung von Gewässern und Luft
Der Einsatz von Pigmenten für die Spinnmassefärbung von PAN setzt voraus, daß diese in feiner Dispersion in die Spinnmasse einzuarbeiten sind. Dazu sind spezifische Präparationen erforderlich, deren Herstellung in verschiedenen Patenten beschrieben wird: .
:— DE-AS 1225858 beschreibt die Mischung von Pigment, Polyvinylacetat, Diacetonalkohol und Wasser in einem Doppelmuldenkneter während 6 Stunden bei 5O0C mit diversen Zusätzen.
— DD-PS 62443 verwendet eine Perlmühle zum Vermischen von Pigment und PAN in wäßriger Phase unter Zusatz oberflächenaktiver Stoffe.
— DE-AS 2148347 beinhaltet ein Verfahren, bei dem feindisperses PAN in wäßriger Phase bei der Pigmentsynthese zugesetzt wird. . ·,
— DE-OS 2027537 vermischt in einem Kneter Pigment, spezifisches Harz aus Styrol und Maleinsäureanhydrid, NaCI bzw. Na2SO4, Dimethylsulfoxid und Wasser.
— DE-AS 2113090 verwendet einen Werner-und-Pfleiderer-Mischer zur Naßmahlung von Pigment und eines Mischpolymerisates unter Zusatz oberflächenaktiver Mittel. Die Vermischung der Komponenten in einer Perlen- oder Sandmahlvorrichtung ist möglich. .
— DE-AS 2436165 beschreibt ein Verfahren, bei dem in einem Kneter das Farbpigment mit Harz (vorwiegend Kolophoniumtyp) einer Substanz mit aktivem Wasserstoff, einem anorganischen Salz und einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel vermischt wird.
— DE-AS 1925228 beschreibt die Herstellung eines Pigmentkonzentrates mittels Kugelmühle (8-16 Stunden) und Zusätzen von Harz und organischen Basen.
Die aufgeführten Verfahren haben folgende Verfahrensstufen gemeinsam:
— Die Ausgangssubstanzen(wie Pigmente, Trägermaterial und andere Hilfsstoffe müssen in die flüssige Verarbeitungsphase überführt werden.
— Zur Einarbeitung und Zerkleinerung muß eine sehr kostspielige Technologie eingesetzt werden z. B. Perlmühlen, Knetapparate, Trockenanlagen, Stiftmühlen.
— Nach dem Formulierungsvorgang muß die gewonnene Masse von den Hilfsstoffen durch Auswaschen befreit werden.
— Der Preßkuchen der Pigmentpräparation muß anschließend getrocknet und pulverisiert werden.
— Die Pigmentpräparationen erfordern einen hohen technischen und energetischen Aufwand.
— Die Bearbeitungszeiten gehen bis zu 15h Mischarbeit zusätzlich des Zeitaufwandes für die Trocknung.
Die Mangel dieser technischen Lösungen sind: .
— Arbeiten von Trocken zu Naß und wieder Trocknen
— Verwendung unterschiedlichster Zusätze, welche
• hohen technischen und energetischen Aufwand sowie
• sehr lange Bearbeitungszeiten
erfordern und durch einen Waschprozeß wieder entfernt werden müssen.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparationen zu finden, das die o. g. Nachteile des Standes der Technik, wie
— Überführung der Pigmente, Trägerstoffe und anderer Hilfsmittel in die flüssige Verarbeitungsphase
— aufwendige Zerkleinerungstechnologie
— risikoreicher Trocknungsprozeß
— hoher technischer und energetischer Aufwand
— hoher Zeitaufwand
überwindet und dennoch zu Pigmentpräparationen führt, die ein schnelles Dispergieren in der Polyacrylnitrillösung zulassen.
Es wurde gefunden, daß die genannten Nachteile völlig beseitigt werden können, wenn die Formulierung durch trockene Vermischung in einem Schnellmischervorgenommen wird.
Im einzelnen verfährt man so, daß pulverförmiges Pigment mit pulverförmigem Polyacrylnitril oder Polyacrylnitril-Copolymerisat als Trägermaterial in einem Schnellmischer bei einer Temperatur nicht über 55°C gemischt wird. Die Umlaufgeschwindigkeit des Mischwerkzeuges im Schnellmischer darf nicht unter 40m/s liegen. Die Misch'zeit beträgt 2 bis 6 Minuten.
Bei der Formulierung werden die Pigmentagglomerate durch die auftretende Friktion im Schnellmischer zerrieben, zerschlagen und zerstoßen und gleichzeitig das nunmehr feinteilige Pigment in den Träger eingearbeitet. Das Masseverhältnis Pigment zu Trägermaterial beträgt 35 bis 65 zu 65 bis 35.
Es wurde weiter gefunden, daß der Formulierungsprozeß im Schnellmischer durch den Zusatz von 1 bis 5Gew.-% des primären aliphatischen Amins Äthanolamin, bezogen auf die gesamte Präparation, besonders beim Einsatz von Farbruß wesentlich verbessert werden kann.
Als Trägermaterial wird ein Polyacrylnitril rein oder ein Copolymerisat eingesetzt mit einem Wassergehalt nicht über 0,8% und einem mittleren Teilchendurchmesser von 40 μιτι.
Das Verfahren ist sowohl für anorganische Pigmente, wie z. B. Titandioxid, Antimontrioxid, Eisenoxid, als auch für organische Pigmente nachfolgender Farbstoffklassen einschließlich Farbruß geeignet: Azofarbstoffe, Phthalocyanine, Anthrachinone, Chinacridone.
Die Teilchenstruktur der eingesetzten Pigmente darf keine Nadeln und keine Pigmentaggregate (Pigmentzusammenwachsungen) über 2,5μιη enthalten und der Wassergehalt der Pigmente darf nicht über 0,5% liegen.
Die erfindungsgemäß erhaltenen pulverförmigen Pigmentpräparate eignen sich zur Spinnmassefärbung von Polyacrylnitril und dessen Modifizierungen. Die Pigmentteilchen haben eine Größenordnung von kleinerO,3 bis 1,5μηι.
Für den Formulierungsprozeß geeignete Rezepturen im Sinne der vorliegenden Erfindung werden an nachstehenden Beispielen verdeutlicht: ·
In einem Schnellmischer, der nach dem Prinzip des Fluidmischers arbeitet und einen Umlaufgeschwindigkeitsbereich von 20m/s bis 50m/s hat, werden 50 Teile des Cl Pigmentgelb 83 mit 50 Teilen Polyacrylnitril 2,5min bei 50°Cund einer Umlaufgeschwindigkeit von 42m/s gemischt. Die so gewonnene Pigmentpräparation kann sofort in eine Polyacrylnitril-Spinnlösung eingerührt und versponnen werden.
Wie Beispiel 1, jedoch werden 60 Teile des Cl Pigmentblau 15 mit 40 Teilen Polyacrylnitril 3,5min bei 350C gemischt. Nach Zusatz zur Polyacrylnitrillösung und Verspinnen entstehenden tiefblau gefärbte Fasern mit hohen Echtheiten.
Wie Beispiel 1, jedoch werden 35Teile Cl Pigmentschwarz 7 mit 60 Teilen Polyacrylnitril und 5Teilen Äthanolamin 5 min bei 30°C gemischt. Nach Zusatz zur Spinnlösung und Verspinnen entstehen tiefschwarz gefärbte Fasern.
Wie Beispiel 1, jedoch werden 50 Teile Titandioxid mit 50 Teilen Polyacrylnitril 6min bei 550C gemischt.
Wie Beispiel 1, jedoch werden 40 Teile eines mikronisierten Eisenoxids mit 60 Teilen Polyacrylnitril 6min bei 55°C gemischt. Nach Zusatz zur Spinnlösung und Verspinnen entstehen rotbraun gefärbte Fasern von hohen Lichtechtheiten.
Beispiele 6 bis 10
Wie Beispiel 1 bis 5, jedoch wird jeweils statt Polyacrylnitril ein Copolymerisat, bestehend aus 89% Polyacrylnitril und 11 % Polyvinylacetat, eingesetzt.
Die mit dem Copolymerisat hergestellten pulverförmigen Pigmentpräparationen lassen sich problemlos in die Spinnlösung eintragen.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Pigmentpräparationen für die Massefärbung von Polyacrylnitril und dessen Modifikationen auf der Grundlage von sowohl anorganischen als auch organischen Pigmenten, einschließlich Farbrußen, und Polyacrylnitril oder Polyacrylnitril-Copolymerisat als Trägermaterial, gekennzeichnet dadurch, daß man 35 bis 65 Gew.-% eines pulverförmigen Pigmentes mit einem Wassergehalt von maximal 0,5Gew.-% und einer Teilchenstruktur, die keine Nadeln und keine Aggregate über 2,5 μηη Teilchengröße enthält, und 65 bis 35Gew.-% des Trägermaterials in Pulverform mit einem Wassergehalt kleiner als 0,8Gew.-% und einer mittleren Teilchengröße von 40μΓη in einem Schnellmischer bei einer Umlaufgeschwindigkeit größer als 40 m/s zwischen 2 und 6 Minuten ohne Zusatz von Wasser bei Temperaturen nicht über 55°C miteinander vermischt.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß dem Gemenge aus pulverförmigem Pigment und Polyacrylnitril vor der Behandlung im Schnellmischer gegebenenfalls 1 bis 5 Gew.-% Äthanolamin zugegeben werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD23745782A DD259104A3 (de) | 1982-02-17 | 1982-02-17 | Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen pigmentpraeparationen fuer polyacrylnitril |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD23745782A DD259104A3 (de) | 1982-02-17 | 1982-02-17 | Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen pigmentpraeparationen fuer polyacrylnitril |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD259104A3 true DD259104A3 (de) | 1988-08-17 |
Family
ID=5536739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD23745782A DD259104A3 (de) | 1982-02-17 | 1982-02-17 | Verfahren zur herstellung von pulverfoermigen pigmentpraeparationen fuer polyacrylnitril |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD259104A3 (de) |
-
1982
- 1982-02-17 DD DD23745782A patent/DD259104A3/de not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0753544A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von flüssigen Pigmentpräparationen | |
| DE69124042T2 (de) | Körniger Farbstoff und dessen Herstellungsverfahren | |
| US3368992A (en) | Process of dispersing a fiber-forming polyamide and pigments in a dispersing medium | |
| DE2933873A1 (de) | Verfahren zur herstellung einer harzigen pigmentzubereitung | |
| DE2731175C3 (de) | Pigmentzubereitungen | |
| DE2546936B2 (de) | Präparate zum Färben thermoplastischer Polymerer in der Schmelze | |
| EP0014503B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von in wässrigen Medien dispergierbaren, hochkonzentrierten, feindispersen, dispergiermittelarmen oder dispergiermittelfreien Präparaten von in Wasser schwer löslichen bis unlöslichen Wirksubstanzen in fester Form | |
| CH639006A5 (de) | Verfahren zum herstellen von in waessrigen und/oder organischen medien leicht dispergierbaren, konzentrierten praeparaten von in wasser schwerloeslichen bis unloeslichen wirksubstanzen. | |
| DE2252461C3 (de) | Verfahren zur Herstellung farbstarker 3,4,9,10-Perylentetracarbonsäuredianhydridpigmente | |
| DE2027537C3 (de) | Feste Farbstoffpräparate und deren Verwendung | |
| DE2256598C2 (de) | Farbstoffpräparate, deren Herstellung und Verwendung | |
| DE2841562A1 (de) | Nicht-migrierende, hochkonzentrierte, dispergiermittelarme, feindisperse, fliessfaehige, stabile waessrige farbstoff- oder pigmentpraeparate | |
| DE861301C (de) | Verfahren zur Herstellung von farbstarkem, metallfreiem Phthalocyanin der ª‰-Form | |
| US3730747A (en) | Pigment formulations | |
| DE2113090C3 (de) | Pigmentzubereitungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zum Farben von Acrylnitnlpolymensaten oder mischpolymensaten in der Masse | |
| DE1592862C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparationen | |
| EP0069895B1 (de) | Verfahren zur Konditionierung eines Pigments | |
| DE743398C (de) | Verfahren zur Herstellung von pigmenthaltigen Kunstfasern und -faeden | |
| DE19618056A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von flüssigen Pigmentpräparationen | |
| DE2556421A1 (de) | Verfahren zum faerben oder aufhellen linearer polyester in der masse | |
| DE956491C (de) | Verfahren zur Herstellung von Pigmentfarbstoffen | |
| US3471433A (en) | Process of preparing acrylic polymer pigment dispersions | |
| DE2148347C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparationen für die Spinnmassefärbung von Polyacrylnitril | |
| DE2312301A1 (de) | Leichtverteilbare pigmentzubereitungen | |
| DE3012181A1 (de) | Verfahren zur umwandlung von rohem chinacridon in die pigmentform |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |