DD264023A1 - Verfahren zur extraktion von indolalkaloiden aus pilzmaterial - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung der Indolalkaloide Psilocybin, Baeocystin und Psilocin durch Extraktion der Mycelien und Fruchtkoerper hoeherer Pilze. Die Wirkstoffe sind als Modellsubstanzen in der neurobiologischen Forschung anwendbar. Die Alkaloide werden aus den getrockneten und pulverisierten Biomassen unter Ruehren mit verduennter Essigsaeure in die waessrige Phase ueberfuehrt, wobei ohne weitere Extraktion eine chromatographische Gewinnung der Wirkstoffe sich anschliesst und eine nachfolgende Behandlung der einzelnen Fraktionen mit Silbercarbonat im Gegensatz zu bekannten Verfahren entfaellt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion von Indolalkaloiden aus natürlichen oder künstlich kultivierton Pilzmaterial durch Anwendung geeigneter Lösungsmittel.
Die Indolalkaloide sind in der neurobiologischen Forschung als Modellsubstanzen anwendbar.
Die Indolalkaloide Psilocybin, Psilocin und Baeocystin sind in natürlich vorkommenden, höheren Pilzen der Gattung Psilocybe, Conocybe, Panaeolus, Inocybe und Pluteus in verschiedenen Arten nachweisbar.
Sie sind auch durch künstliche Anzucht der betreffenden Pilzarten als Mycelien und/oder Fruchtkörpern zugänglich.
Zur Gewinnung dieser Wirkstoffe aus dem Pilzmaterial wird eine Extraktion der trockenen Biomassen mit Methanol oder mit 80%igem Ethanol beschrieben, nach Entfettung der Extrakte mit Petrolether schließt sich dann eine chromatographische Auftrennung der Indolalkaloide an (DE 1087321).
Das beschriebene Verfahren hat mehrere Nachteile. Durch die Anwendung der Alkohole als Extraktionsmittel werden Lipide und weitere unbekannte Substanzen ebenfalls ius den Biomassen mitextrahiert. Dadurch muß nachfolgend eine Behandlung des Extraktionsproduktes mit Petrolether erfolgen. Weiterhin bewirken weitere, se nicht abtrennbare Begleitsubstanzen, daß auch nach der chromatographischen Reinigung oft eine Kristallisation der Indolalkaloide nicht erreicht werden kann. Deshalb beschreibt das zitierte Verfahren in den Anwendungsbeispielen eine abschließende Behandlung der amorphen, abgetrennten Alkaloide mit dem teuren Silbercaronat, um eine Kristallisation zu erreichen.
Ziel der Erfindung ist es, ein einfaches und wenig aufwendiges Verfahren zur Extraktion von Inolalkaloiden aus Pilzmaterial zu entwickeln, bei dem keine Lipide und weitere Substanzen, die die Reindarstellung stören, mitextrahiert werden und die Kristallisation der Wirkstoffe ohne Anwendung des Silbercarbonates erfolgen kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, solche Lösungsmittel zur Extraktion der Indolalkaloide auszuwählen, die eine erschöpfende und schnelle Abtrennung der Alkaloide von Pilzmaterial unter Vermeidung der zusätzlichen Extraktion störender Begleitsubstanzen gewährleisten.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, indem ein Gemisch aus Essigsäure und Wasser als Extraktionsmittel der Indolalkaloide aus dem Pilzmaterial verwendet wird. Die Essigsäurekonzentrationen liegen dabei im Bereich von 1 bis 30%, wobei in einem Temperaturbereich von 0 bis 500C gearbeitet wird. Durch den hohen Wasseianteil im Gemisch bleiben die störenden Begleitsubstanzen weitgehend im Pilzmaterial, während die Essigsäure die polaren Indolalkaloiden leicht herauslöst.
Bei der Extraktion wird das trockene und fein gepulverte Pilzmaterial unter Rühren jeweils mit der 10 bis 20fachen Menge an Extraktionsmischung mehrere Stunden dreimal extrahiert. Die Extraktionszeit und -temperatur richtet sich dabei nach der entsprechenden Pilzart und den Trocknungsbedingungen, die Extraktion aus gefriergetrocknetem Material erfolgt schneller und unter milderen Bedingungen.
Durch Eindampfen der vereinigten Extrakte bei 50°C i. Vak. und nachfolgender Chromatographie nach bekannten Verfahren, z. B.
durch Säulenchromatographie an Cellulosepulver mit wassergesättigtem n-Butanol als Eluent lassen sich die Indolalkaloide kristallin und rein darstellen, wobei die Nachteile der bekannten Extraktion mit Alkoholen entfallen.
Die Erfindung soll durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert worden.
Zu 24g der gefriergetrockneten und feingepulverten Fruchtkörper der Psilocybe cubensis (Earle) Sing., die auf einem Nährboden aus 200g Reiskörnern und 400ml Wasser innerhalb von 12 Wochen kultiviert wurde, wurden 400g 10%ige Essigsäure gegeben. Nach 5Std. Rühren der Mischung bei 20°C wurde filtriert und die Biomasse noch 2mal analog extrahiert. Die vereinigten und i. Vak. bei 50°C eingedunsteten Extrakte wurden dann an einer 30cm Säule mit CellulosepulverfüllungViit wassergesättigtem n-Butanol chromatographiert. Die psilocybinhaltigen Fraktionen (DC) wurden i. Vak. bei 5O0C eingedunstet und die Substanz aus wenig Methanol umkristallisiert. Eine andere Fraktion lieferte bei gleicher Aufarbeitung wenig Psilocin. Ausbeute an Psilocybin: 0,3% Auebeute an Psilocin: 0,1 %
10g der bei 2O0C an der Luft getrockneten und pulverisierten Fruchtkörper der Psilocybe semilanceata (Fr.) Kumm. einesnatürlichen Standortes wurden mit 200g 15%iger Essigsäure 3Std. bei 4O0C unter Rühren extrahiert. Nach Abtrennung undnachfolgender, zweimaliger weiterer Extraktion des Pilzmaterials wurde 11 die Lösungen bei S0°C i. Vak. eingedampft.
mit Kieselfüllung chromatographiert. Die Psilocybin bzv/. Baeocystin enthaltenden Faktoren wurden jeweils eingedunstet undbeide Wirkstoffe aus wenig Methanol umkristallisiert.
50g der gefriergetrockneten Mycelien der Psilocybe cubensis (Earle) Sing., die als Oberflächenkultur auf 6%igen Malzextraktlösungen unter Zusatz von 0,2% Agar und 100mg KH2PO4 nach 40 Tagen Kultivierung bei 22°C erhalten wurden, ergaben bei analoger Extraktion, wie im Beispiel 1 bei den Fruchtkörpern beschrieben wurde, eine Aur oeute von 0,1 % an Psilocybin. In den Mycelien waren keine weiteren Indolalkaloide nachweisbar.
Claims (3)
1. Verfahren zur Extraktion von Indolalkaloiden aus Pilzmaterial von Arten der Gattung Psilocybe, Conocybe, Pluteus, Inocybe und Panaeolus, dadurch gekennzeichnet, daß Psilocybin, Baeocystin und Psilocin aus den getrockneten und pulverisierten Mycelien und/oder Fruchtkörpern mit wäßriger Essigsäure extrahiert werden und danach die Reindarstellung der Wirkstoffe chromatographisch auf bekannte Weise erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Extraktion mit der 10 bis 20fachen Menge an wäßrige Säure mit 1 bis 30% Essigsäureanteil im Lcsungsmittelgemisch jeweils dreimal erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß, je nach Pilzart und Trocknungsart, die Extraktion der Biomasf a.n bei 0 bis 5O0C innerhalb von 0,5 bis 10 Stunden erfolgt.
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Cited By (2)
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| DE10060512A1 (de) * | 2000-12-06 | 2002-06-20 | Fermtech Biotechnologische Pro | Verfahren zur Herstellung von alkaloidreduziertem Kartoffelpepton |
| US20220202886A1 (en) * | 2020-06-17 | 2022-06-30 | Psilo Scientific Ltd | Aqueous extraction of psychoactive compounds from psilocybin fungus |
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1987
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| US20220202886A1 (en) * | 2020-06-17 | 2022-06-30 | Psilo Scientific Ltd | Aqueous extraction of psychoactive compounds from psilocybin fungus |
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