DD267316A1 - Verfahren zur indirekten spurenanalytischen bestimmung von arsen, phosphor und silicium mittels flotationsspektrophotometrie - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur indirekten spurenanalytischen Bestimmung von Arsen, Phosphor und Silicium mittels Flotationsspektrophotometrie in Loesungen und Waessern, gekennzeichnet dadurch, dass Dodekamolybdatoheteropolysaeuren von Arsen, Phosphor und Silicium durch Extraktion mit organischen Loesungsmitteln isoliert und durch Reextraktion in Natriumhydroxidloesung zerstoert werden und anschliessend Molybdaen flotationsspektrophotometrisch als Thiocyanatkomplex mit Kristallviolett bestimmt wird. Das Verfahren ist mit geringem oekonomischen Aufwand durchfuehrbar. Durch stoechiometrische Vervielfachung bei der Bildung der Dodekamolybdatoheteropolysaeuren und der Flotationsspektrophotometrie erhaelt man als Faktor fuer die zu bestimmenden Elemente 24.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur indirekten spurenanalytischen Bestimmung von Arsen, Phosphor und Silicium mittels Flotationsspektrophotometrie. Sie findet Anwendung zur Analyse von Lösungen und Wässern.
Bekannt sind aus der Literatur spektralphotometrische Bestimmungen für Arsen, Phosphor und Silicium. Diese Elemente werden z. B. durch Bildung der Dodekamolybdatoheteropolysäuren und nachfolgender Reduktion des Molybdäns indirekt bestimmt. Die Nachweisgrenzen für diese Methoden betragen 800ng/ml (Koch, Koch-Dedic: Handbuch der Spurenanalyse, Springer Verlag, Berlin, Göttingen, Heidelberg, New York, 1974).
Für die flotationsspektrophotometrische Bestimmung des Arsens wird ein lonenassoziat aus der Dodemolybdatoarsensäure und Kristallviolett gebildet. Die Nachweisgrenze beträgt BOng As/ml (Babko u. Ivashkovlch; Zh. Anal. KhIm. 27 [19721S. 120).
FQr die Bestimmung des Siliclums wird ein lonenassoziat aus der Dodekanmolybdatokieselsöure und Rhodomin B durch Flotation mit Diethylether gebildet.
Die Nachweisgrenze beträgt 30ng Si/ml (Golkowska u. Pszonicki: Talanta 20 (1973], S.749).
Phosphor wird flotationsspektrophotometrisch durch lonenassoziatbildung der Wolframatophosphorsäure mit Chrompyrazol bestimmt. Die Nachweisgrenze beträgt 40ng P/ml (Dorokhova, Kazimin und Kubysheva: Zh. Anal. KhIm. 38 (1983) S. 1439).
Nachteil aller dieser spektrophotometrischen und flotationsspektrophotometrischen Verfahren ist eine zu geringe Nashweisgrenze für viele spurenanalytischen Problemstellungen.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur indirekten spurenanalytischen Bestimmung von Arsen, Phosphor und Silicium mittels Flotationsspektrophotometrie zu entwickeln, welches mit geringem ökonomischen Aufwand und ohne komplizierte Meßtechnik durchführbar ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur indirekten spurenanalytbcher Sestimmung von Arsen, Phosphor und Silicium mittels Flotationsspektrophotometrie in Lösungen und Wässern zu entwickeln, mit welchem es möglich ist, 1 ng das zu bestimmenden Elements pro ml nachzuweisen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß Dodekamolybdatoheteropolysäuren von Arsen, Phosphor und Silicium durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln isoliert und durch Reextraktion in Natriumhydroxidlösung zerstört werden und anschließend indirekt über die flotationsspektrophotometrische Bestimmung des Molybdäns als Mo-Thiocyanatkomplex mit Kristallviolett bestimmt werden.
Durch Kombination der stöchiometrischen Vervielfachung bei der Bildung der Dodekamolybdatoheteropolysäuren von 1:12 und der Vervielfachung durch die lonenassoziatbildung bei der flotationsspektrophotometrischon Bestimmung des Molybdäns mit dem Farbstoff KristelIviolett im Verhältnis 1:2 erhält man einen stöchiometrischen Faktor von 24 für die zu bestimmenden Elemente Arsen, Phosphor und Silicium.
Erfindungswesentlich ist, daß als Extraktionemittel zur Abtrennung der Dodekamolybdatoarsensäiire n-Butanol verwendet wird.
Weiterhin ist erfindungswesentlich, daß die Dodekamolybdatophosphorsäure mittels Diethylether extrahiert wird.
Es ist außerdem erfindungswesentlich, daß die Dodekamolybdatokieselsäura mitteis Isobutylalkohol extrahiert wird.
Ein aliquoter Teil der Probelösuiig mit einem Arsengehalt von ^ 1pg wird in einem 50-ml-Scheidetrichter überführt und gegebenenfalls auf 4ml mit Wasser verdünnt. Arsen (III) wird durch eine tropfenweise Zugabe von Cer (IV)-sulfatlösung bis zur bleibenden Gelbfäi bung oxydiert. Der Überschuß des Oxidationsmittels wird mit Hydroxylaminhydrochloridlösung beseitigt. Der pH-Wert der Probelösung wird mit Bromkresolgrün auf 5,4 eingestellt. Nach Zugabe von 0,3ml konz. Salpetersäure und 0,6ml Natriummolybdatlösung (0,1 N) bildet sich die Dodekamolybdatoarsensäure. Die Komplexbildung ist nach 10min quantitativ abgeschlossen und die Heteropolysäure wird mit 2,5ml n-Butanol extrahiart. Die wäßrige Phase wird sorgfältig abgetrennt. Die organische Phase wird dreimal mit je 2,5 ml 0,15 N Schwefelsäure gewaschen, um mitextrahiertes Molybdat zu entfernen. Die Reextraktion der Dodekamolybdatoarsensäure erfolgt mittels 2,5 ml 0,1 N Natriumhydroxidlösung. Die organische Phase muß sorgfältig abgetrennt werden. Durch Waschen der wäßrigen Lösung mit 2,5ml Diethylether wird gelöstes n-Butanol entfernt. Die wäßrige Lösung wird neutralisiert und mit 12 N Schwefelsäure eine Acidität von 4 N eingestellt. Zur Komplexbildung und Reduktion erfolgt die Zugabe von 1 ml Ammoniumthiocyanatlösung (2 N) und 1 ml Ascorbinsäure (2%ig). Der Komplex bildet sich innerhalb von 30min quantitativ.
Zur Bildung des schwerlöslichen lonenassoziats wird die Acidität der Lösung mit Wasser auf 2 N eingestellt und 1 ml Kristallviolettlösung (2 x 10'4M) zugefügt. Nach der Zugabe von 2,5 ml Toluen schüttelt man 90 Sekunden, wobei sich das lonenassoziat an der Phasengrenze bildet. Die wäßrige Lösung wird abgetrennt und die organische Phase dreimal mit je 2,5ml 0,15 N Schwefelsäure gewaschen. Das lonenassoziat wird in Aceton gelöst und im Maßkolben auf 10 ml aufgefüllt. Die Messung erfolgt in 2cm Küvetten bei 590nm gegen Aceton. Der Blindwert ist stets mitzubestimmen.
gegebenenfalls auf 4ml mit Wasser verdünnt. Der pH-Wert der Probelösung wird mit Bromkresolgrün auf 5,4 eingestellt. Nach
mit je 2,5 ml 0,15 N Schwefelsäure gewaschen, um mitextrahiertes Molybdat zu entfernen. Die Reextraktion der
mit 12 N Schwefelsäure eine Acidität von 4N eingestellt. Zur Komplexbildung und Reduktion erfolgt eine Zugabe von1 ml Ammoniumthiocyanatlösung (2 N) und 1 ml Ascorbinsäure (2%lg). Der Komplex bildet sich innerhalb von 30 min quantitativ.
lonenassoziat an der Phasengrenze bildet. Die wäßrige Phase wird abgetrennt und die organische Phase dreimal mit je 2,5ml0,15 N Schwefelsäure gewaschen.
gegen Aceton. Der Blindwert ist stets mitzubestimmen.
Claims (4)
1. Verfahren zur indirekten spurenanalytischen Bestimmung von Arsen, Phosphor und Silicium mittels Flotationsspektrophotometrie, gekennzeichnet dadurch, daß Dodekamolybdatoheteropolysäuren von Arsen, Phosphor und Silicium durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln isoliert und durch Reextraktion in Natriumhydroxidlösung zerstört werden und ancchließend indirekt über die flotationsspektrophotometrische Bestimmung des Molybdäns als Mo-Thiocyanatkomplex mit Kriscallviolett bestimmt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Extraktionsmittel zur Abtrennung der Doo'ekamolybdatoarsensäure n-Butanol verwendet wird.
3. Verfuhren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Dodekamolybdatophosphorsäure mitteis Diethylether extrahiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch ;\ gekennzeichnet dadurch, daß die Dodekamolybdatokieselsäure mittels Isobutylalkohol extrahiert wird.
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