SU1130802A1 - Способ определени фосфора - Google Patents
Способ определени фосфора Download PDFInfo
- Publication number
- SU1130802A1 SU1130802A1 SU833646576A SU3646576A SU1130802A1 SU 1130802 A1 SU1130802 A1 SU 1130802A1 SU 833646576 A SU833646576 A SU 833646576A SU 3646576 A SU3646576 A SU 3646576A SU 1130802 A1 SU1130802 A1 SU 1130802A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phosphorus
- solution
- ketones
- added
- selectivity
- Prior art date
Links
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title claims description 16
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title claims description 16
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- BGTOWKSIORTVQH-UHFFFAOYSA-N cyclopentanone Chemical compound O=C1CCCC1 BGTOWKSIORTVQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 5
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229940095064 tartrate Drugs 0.000 claims abstract 2
- -1 anti-monyl tartrate Chemical compound 0.000 claims description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 6
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 8
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Natural products OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 description 2
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 2
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 description 2
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 description 2
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 2
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 2
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- TYQCGQRIZGCHNB-JLAZNSOCSA-N l-ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(O)=C(O)C1=O TYQCGQRIZGCHNB-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- XNLICIUVMPYHGG-UHFFFAOYSA-N pentan-2-one Chemical compound CCCC(C)=O XNLICIUVMPYHGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 2
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001200 Ferrotitanium Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 206010048232 Yawning Diseases 0.000 description 1
- IBRMMDRWVRHBJN-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Mo].[P] Chemical compound [Fe].[Mo].[P] IBRMMDRWVRHBJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WYWFMUBFNXLFJK-UHFFFAOYSA-N [Mo].[Sb] Chemical compound [Mo].[Sb] WYWFMUBFNXLFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OTGFEQJKSRFOED-UHFFFAOYSA-N [P].[V].[Mo] Chemical compound [P].[V].[Mo] OTGFEQJKSRFOED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- SZXAQBAUDGBVLT-UHFFFAOYSA-H antimony(3+);2,3-dihydroxybutanedioate Chemical compound [Sb+3].[Sb+3].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O SZXAQBAUDGBVLT-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 206010003246 arthritis Diseases 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N ethyl acetate Substances CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000002751 molybdenum Chemical class 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- AAAQKTZKLRYKHR-UHFFFAOYSA-N triphenylmethane Chemical compound C1=CC=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 AAAQKTZKLRYKHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА , включакнций введение в анализируемый раствор молибдата и восстановител , экстрагирование образовавшегос гетерополикомплекса кетонами и последующее спектрофотометрирование экстракта, о тлич ающий с тем, что, с целью повьгагени чувствительности , селективности анализа и упрощени йроцесса, в анализируемый раствор дополнительно ввод т анти- монил-тартрат.. . 2. Способ по п. 1, о т л и ч а rani и и с тем, что в качестве кето- нов используют метиппропилкетон или циклопентанон.
Description
Изобретение относитс к анапитй- ческОй химии, а именно дл определени фосфора в сплавах, стал х, материалах сварочного производства, веществах высокой чистоты и др. Известен способ Определени фосф ра, включающий введение в анализиру мый раствор молибдата и восстановител и последующее спектрофотометрирование экстракта ij . Однако способ характеризуетс недостаточной чувствительностью и плохой воспроизводимостью. Дл опре делени низких содержаний фосфора измерени необходимо проводить в ультрафиолетовой области, в которой снижаетс селективность и требуетс применение сложных измерительных систем. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ определени фосфора, включающий вве дение в анализируемый раствор мо- либдата, восстановител , и красител трифенилметанового р да, зкстрагиро вание образовавшегос комплекса ке- тоном-этилацетатом и последующее спектрофотометрирование экстракта . Однако известный способ характер зуетс недостаточной чувствительностью - мол рный коэффициент поглощени составл ет (2,14-3,l)- 10 . Кроме того, необходимость отмывки избыточного количества красител , в результате чего может разрушитьс и сам ассоциат, снижает чувствитель ность, воспроизводимость способа. Также представл етс сложным полное отделение образующегос ассоциата фосфорванадиймолибденовый комплекскраситель в виде пленки от органической и неорганической фаз, что вли ет на избирательность и усложн ет определение. Цель изобретени - повышение вствительности и селективности анализа и упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс те что согласно способуопределени фо фора, включающему введение в анализируемый раствор молибдата и восста новител , экстрагирование образовав шегос гетерополикомплекса кетонами и последующее спектрофотометрирование экстракта, в анализируемый раствор,дополнительно ввод т антимо шиг-т артр ат а, При этом в качестве кетонов используют метилпропилкетон или циклопентанон . На основе спектрофотометрических исследований фосформоли денового, фосфортитаномолибденового,.фосфор- хромомолибденового, фосфоржелезо- молибденового, фосфоралюмомолибденового и фосфорсурьм номолибденового комплексов установлено, что в видимой области эти соединени не имеют максимумов поглощени , кроме фосфорсурьм номолибденового комплекса, у которого наблюдаютс два максимумасоответственно при 750 и 850 нм, что позвол ет проводить фотометри- рование без добавки красителей. Отсутствие красителей ис:ключает необходимость отмывки образующегос комплекса от избытка красителей. Выбор кетонов как зкстрагентов обоснован их избирательностью при экстрагировании фосфорсурьм номолиб- денового комплекса. Изучены предельные концентрации хрома, железа, кремни , титана, молибдена, ванади и цери в растворе, которые могут оказать вли ние на точность определени фосфора. Установлено, что 100-кратньш избыток кремни и титана,400кратный избыток молибдена, 300-кратный избыток ванади , 100000-кратный избыток хрома, железа и цери не мешают определению фосфора. Пример 1, 30 мг ферросилици перенос т в колбу на 10,0 млг Затем прибавл ют 5 мл азотной кислр-г ты (l:1) и нагревают до растворени , Прибавл ют 5 капель тетрафторборной кислоты. Смесь наг зевают до высу шивани . Прибавл ют 3 мл хлорной кислоты (60% и нагревают раствор до по влени белых паров. К раствору приливают 5 мл сульфита натри (10%) и нагревают до кипени с целью удалени его избытка, который определ етс отсутствием коричневого цвета. В случае наличи осадка его отфильтровывают . Фильтрат помещают в мерную колбу на 25 мл и довод: т до метки. Аликвоту (5 мл помещают в делитель- ную воронку на 50 мл, добавл ют 2мл сол ной кислоты (1:1 ); приливают 3 мл раствора молибдата аммони , 2 мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты , 2 МП раствора тартрата сурьм но- кислого кали . Через 3 мин провод т экстракцию метилпропипкетоном.Органи-
ческую фазу перенос т в мерную колбу на 25 мл, довод т до метки и фотометрируют при 850 им в виде фосфор ,сурьм но молибдене во го комплекса;, Содержание фосфора 0,045% (аттестованное содержание 0,044). Ошибка определени 3%.
Пример 2. 30 мг ферротитана перенос т в колбу на 100 мл. Затем прибавл ют 5 мл азотной кислоты (l:l) и нагревают до растворени . Смесь нагревают до высушивани . Прибавл ют 3 мл хлорной кислоты (60%) и нагревают раствор до по влени белых паров, К раствору приливают 8 мл сульфита натри (10%). и нагревают до кипени с целью удалени его избытка, который определ етс отсутствием коричневого цвета, В случа наличи осадка его отфильтровывают Фильтрат помещают в мерную колбу на 25 мл и довод т до метки, Аликвоту . (5 мл) помещают в делительную воронку не. 50 мл, добавл ют 2 мп сол ной кислоты (1:1), прибавл ют 3 мл раствора молибдата аммони , 2 мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты, 2 мп раствора )ата сурьм нокислого натри .Через 5 мин провод т экстракцию циклопентаноиом. Органическую фазу перенос т в мерную колбу на 25 мл, довод т до метки и фотометрируют при 750 им в внде фосфорсурьм номолибденового комплекса,
Определено 0,056% фосфора, (аттестованкое содержание 0,035%),, Опшбка определени 3%, (
Предлагаемый способ позвол ет йо- высить чувствительность определени фосфора до SlO г :(мол рный козфг фициент Погашени составл ет
1,610)1 и селективность. Кроме того предлагаемый способ про1де известного , так как не требует нснол зовани красителей.
Claims (2)
1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА, включающий введение в анализируемый раствор молибдата и восстановителя, экстрагирование образовавшегося гетерополикомплекса кетонами и последующее спектрафотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности анализа и упрощения процесса, в анализируемый раствор дополнительно вводят анти— монил-тартрат.
2. Способ по п. ^отличающийся тем, что в качестве кетонов используют метиппропилкетон или циклопентанон.
' А '
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833646576A SU1130802A1 (ru) | 1983-09-23 | 1983-09-23 | Способ определени фосфора |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833646576A SU1130802A1 (ru) | 1983-09-23 | 1983-09-23 | Способ определени фосфора |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1130802A1 true SU1130802A1 (ru) | 1984-12-23 |
Family
ID=21083369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833646576A SU1130802A1 (ru) | 1983-09-23 | 1983-09-23 | Способ определени фосфора |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1130802A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4718992A (en) * | 1985-08-20 | 1988-01-12 | Kawasaki Steel Corporation | Test medium and method for detecting phosphorus segregates in metallic material |
| RU2361201C1 (ru) * | 2008-03-03 | 2009-07-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Производственное объединение "Маяк" | Способ определения фосфора в препаратах элементов, экстрагируемых нейтральными органическими соединениями |
-
1983
- 1983-09-23 SU SU833646576A patent/SU1130802A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| I. Федоров А.А. Аналитическа хими фосфора. М., Наука, 1974, с.45-50. 2. Авторское свидетельство СССР . 810608, кл. С 01 В 25/00, 1981. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4718992A (en) * | 1985-08-20 | 1988-01-12 | Kawasaki Steel Corporation | Test medium and method for detecting phosphorus segregates in metallic material |
| RU2361201C1 (ru) * | 2008-03-03 | 2009-07-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Производственное объединение "Маяк" | Способ определения фосфора в препаратах элементов, экстрагируемых нейтральными органическими соединениями |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Gentry et al. | The direct photometric determination of aluminium with 8-hydroxyquinoline | |
| Matsubara et al. | Rapid determination of trace amounts of phosphate and arsenate in water by spectrophotometric detection of their heteropoly acid-malachite green aggregates following pre-concentration by membrane filtration | |
| Wróbel et al. | Enhanced spectrophotometric determination of chromium (VI) with diphenylcarbazide using internal standard and derivative spectrophotometry | |
| Lueck et al. | Indirect ultraviolet spectrophotometric determination of phosphorus | |
| Marczenko et al. | Spectrophotometric determination of iron (III) with chrome azurol s or eriochrome cyanine r and some cationic surfactants | |
| SU1130802A1 (ru) | Способ определени фосфора | |
| Marczenko et al. | Flotation-spectrophotometric determination of palladium with thiocyanate and methylene blue | |
| Marczenko et al. | Flotation—spectrophotometric determination of osmium with thiocyanate and methylene blue | |
| US4125373A (en) | Measurement of trace ethylene glycol in oil | |
| Lee | Determination of free and combined formaldehyde using modified chromotropic acid procedure application to determination of piperine content of pepper | |
| Marczenko et al. | Sensitive flotation-spectrophotometric determination of gold based on the gold (III)/bromide/rhodamine 6G system | |
| Marczenko et al. | Flotation-spectrophotometric determination of osmium (ruthenium) with thiocyanate and Capri blue | |
| Burrows | A colorimetric method for the determination of oxalate | |
| SU831738A1 (ru) | Способ определени железа /ш/и же-лЕзА /п/ пРи COBMECTHOM пРиСуТСТВии | |
| Dong et al. | Simultaneous spectrophotometric determination of aluminum (III), Iron (III) and beryllium (III) in rainwater by a matrix method | |
| Norris et al. | Mercuric iodate as an analytical reagent. Spectrophotometric determination of certain anions by an amplification procedure employing the linear starch iodine system | |
| Dalziel et al. | The solvent-extraction and absorptiometric determination of iron with 2-mercaptopyridine-1-oxide | |
| Hikime | Spectrophotometric Determination of Tellurium (IV) by Extraction with Tributylphosphate | |
| Jakobsen et al. | Spectrophotometric characteristics and assay of pure pyronin Y | |
| RU2022256C1 (ru) | Способ экстракционно-спектрофотометрического определения неорганического фосфора (v) | |
| Hayashi et al. | The spectrophotometric determination of anions by solvent extraction with metal chelate cations. XIII. A new method for the determination of picric acid | |
| Marczenko et al. | Sensitive spectrophotometric determination of gallium with eriochrome Cyanine R and cetyltrimethylammonium ions | |
| SU1150515A1 (ru) | Способ извлечени молибдена | |
| Kamburova | The determination of manganese by means of tetrazolium violet | |
| Manasterski et al. | Spectrophotometric study of the reaction of 3-(2-pyridyl)-5, 6-bis (4-phenylsulfonic acid)-1, 2, 4-triazine with iron and copper |