DD269035A1 - Verfahren zur herstellung magnetischer aufzeichnungstraeger - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungstraegern aus einer Dispersion von feinteiligem magnetisch anisotropem Material durch Einsatz der erfindungsgemaessen Dispergierhilfsmittel. Diese stellen ein binaeres Gemisch verschiedener Phosphorsaeureester dar und sind fuer Audio-, Video- und Computerbanddispersionen geeignet. Das Gemisch besteht aus einem Phosphorsaeuremono- oder -dialkylester und einem Phosphorsaeuremono- oder -dialkylphenylethoxyester. Der Einsatz des Gemisches verbessert durch eine gute Benetzung der Pigmentoberflaeche und Einbindung der Pigmente in die Bindemittelmatrix die Gebrauchswerteigenschaften.
Description
worin
R1 = Alkylphenylethoxyradikal der Formel (2)
CMCH2 - CH2 - 0>n
mit
m =4bis21 η =3 bis 20 R2 =RiOderHund
B: einem Phosphorsäureester der Formel (1), worin
R1 = verzweigteroderunverzweigter,gesättigteroderungesättigterAlkylrestmit 1 bis
22 Kohlenstoffatomen R2 =R1 oder H ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Phosphorsäureester A und B als Gemisch im Verhältr.is 15:1 bis 1:5, vorzugsweise 10:1 bis 1:1 eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Dispergierhilfsmittel in einer Gesamtmenge von 0,2 bis 10Gew.-% vorzugsweise 3,0 bis 7,0Gew.-% bezogen auf die Menge eingesetztes Pigment in der Magnetbandrezeptur eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1-3, gekennzeichnet dadurch, daß das magnetische Pigment mit der Gesamtmenge Dispergierhilfsmittel in einem organischen Lösungsmittel unter Zugabe von Polymerbindemittel in einer Menge von 0-20 Gew.-% der vorgesehenen Gesamtbindemittelmenge dispergiert wird und anschließend unter Zugabe des Restbindemittels und der Zusatzstoffe, wie Gleitmittel und Antistatika bis zur cndkorngröße dispergiert und die entstandene Dispersion auf einen Träger aufgebracht wird.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsträger durch Dispergieren von feinteiligem magnetisch anisotropem Material und üblichen Zusatzsteffen in einer Polymerbindemittellösung, schichtförmigem Auftragen der Dispersion auf eine nichtmagnetisierbare Unterlage, Ausrichten der magnetisierbaren Partikel mit Hilfe eines Magnetfeldes, Entzug des Lösungsmittels aus der aufgetragenen Schicht und ainer geeigneten Oberflächenbehandlung der Magnetschicht.
Für die modernen Magnetaufzeichnungsträger, die in der Audio-, Video- und Computertechnik eingesetzt werden, erhöhen sich in steigendem Maße die Qualitätsanforderungen. Besonderes Augenmerk wird dabei auf die Reißfestigkeit, Abriebfestigkeit, Elastizität, Oberflächengüte und vor allem auf die elektroakustischen bzw. speicher- und videotechnischen Werte gelegt. Dies erfordert nicht nur eine Vervollkommnung der eingesetzten magnetisierbaren Materialien wie Chromdioxid, cobaltdotiertem Eisenoxid, Metallpigmenten und Bariutnferriten, sondern es muß auch den Wirkmöglichkeiten dot Hilfsstoffe, verbunden mit einer Verbesserung der Verarbeitbarkeit der Mischungen, mehr Beachtung geschenkt werden.
In der vorhandenen Literatur kristallisieren sich bei den Dispergierhilfsmitteln vor allem drei Hauptrichtungen heraus. Da wäre zum einen das Lecithin. Dieser Naturstoff mit seinem hohen Anteil nichttensidischer Begleitstoffe ist für hochwertige Aufzeichnungsträger nicht geeignet. Das in neueren Schriften verwandte Reinlecithin ist nur mit einem hohen Aufwand erhältlich. Einen Überblick über einen solchen Reinigungsprozeß gibt die DE OS 272I3O87.
Die zweite Gruppe von Dispergierhilfsmitteln beinhaftet die metallorganischen Verbindungen (DE AS 1195810, DE OS 3123012, DE OS 3138278, DE OS 3139297, DE OS 3314301, DE OS 3339244). Diese schon alkiin von der Synthese her komplizierten Verbindungen stellen auch an die Adsorptionsstellen der Pigmentoberfläche besondere, meist sterisch geartete Anforderungen. Damit verringert sich ihr Adsorptionsvermögen und auch ihre Wirksamkeit. Die phosphorhaltigen Dispergierhilfsmittel stellen die dritte Gruppe dar. Sie stellen sich zumeist als Phosphorsäureester dar, die allein oder im Gemisch mit andersartigen Tensiden eingesetzt werden. (DE OS 1 234234, DE OS 2250384, DE OS 2754883, DE OS 3044770, DE OS 3418673). Dabei wird nicht berücksichtigt, daß Phosphate mit Eisenoxidoberflächen die nun mal stabilsten Verb ndungen herstellen und Gemische aus Phosphorsäureester und andersartigen Tensiden demnach weniger wirksam sind.
Mit der Erfindung soll eine wirkungsvollere Dispergierung der magnetischen Pigmente und eine stärkere Hydrophobierung der Pigmentoberfläche erreicht werden. Die Neigung zur Reagglomeration soll herabgesetzt werden. Daraus ergibt sich zum einen eine Verringerung der in das System einzubringenden Mahlarbeit und zum anderen für die Magnetbänder eine Qualitätssteigerung durch bessere Nutzung der dem Magnetpigment innewohnenden Eigenschaften. Das spiegelt sich anwendungstechnisch durch eine bessere Pegeigleichmäßigkeit und geringere Tonhöhenschwankungen wider. Weiterhin werden niedrigere Schichtdicken bei gleichbleibendem Bandfluß möglich und die Haftung auf der Trägerschicht wird verbessert.
Für die Erzielung von guten mechanischen und speichertechnischen Eigenschaften ist es unerläßlich, daß die Magnetschicht eine ausreichende Haftung auf dem Träger und einen hohen mechanischen Zusammenhalt der Schicht aufweist, verbunden mit einer hohen Packungsdichte des magnetischen Pigmentes. Aus den hohen Packungsdichten und den bei den eingesetzten Teilchengrößen, vorzugsweise mit einer Länge zwischen 0,1 und 5,0μπι, entstehenden permanent magnetischen Eindomänenteilchen, zwischen denen also stets magnetische Anziehungskräfte bestehen, ergeben sich zum einen für die Einbettung der Pigmente in die Bindemittelmatrix und zum anderen für die Dispergierung ei.io Reihe von Problemen. Lösbar mit vertretbarem Aufwand werden sie durch den Einsatz geeigneter, speziell modifizierter Dispergierhilfsmittel, zum Teil unter Zusatz einer optimierten Menge Polymerbindemittel. Während des; Dispergierprozesses soll das Dispergierhilfsmittel die magnetischen und die Van-der-Waals-Kräfte zwischen den einzelnen Partikeln durch elektrostatische Oberflächenpotentiale und/oder sterische Adsorptionsschichten soweit als möglich in ihrer Wirkung mindern und die Beschichtungslacke in der Zeit zwischen Herstellung und Verarbeitung stabilisieren.
Weiterhin soll die Wirkung der Dispergierhilfsmittel die aufzubringende Mahlarbeit minimieren, um die Zerstörung der Pigmentnadeln zu verringern, sowie die Nadeln so beweglich zu machen, daß sie in der feuchten Schicht durch ein Magnetfeld in eine gewünschte Richtung gedreht werden können.
Diese Aufgabe erfüllen Dispergierhilfsmittel mit einer stabilen Bir dung zwischen Pigmentoberfläche und Dispergierhilfsmittelmolekül, sowio einem organischen Molekülnst, der eine vollständige Umhüllung des Pigmentteilchens und damit eine gute Hydrophobierung garantiert.
Für die feste Einbettung der benetzten Pigmente in die Bindemittelmatrix müssen ausreichend starke Bindung jmöglichkeiten zwischen den beiden Partnern vorhanden sein. Den Hauptanteil a,i diesen Bindungen tragen in der Regel die Wasserstoffbrücken. Aus diesen Überlegungen resultiert der Einsatz geeigneter Tenside als Dispergierhilfsmittel. Ihre Art und Menge muß in jedem Fall optimiert werden, um zum einen die Oberfläche der Magnetpigmente soweit als möglich abzudecken, was eine gute Dispergierbarkeit und Einbettung fördert, und um zum anderen eine Überdosierung zu verhindern, die sich durch Erweichung der Polymermatrix und Ausblühen von niedermolekularen Rezepturbestandteilen an der Magnetbandoberfläche und verminderte Haftung auf der Trägerunterlage äußern wüi de.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich magnetische Aufzeichnungsmaterialien mit höherer Qualität herstellen lassen, wenn erfindungsgemäß beim Dispergieren ein Gemisch unterschiedlicher Phosphorsäureester der Formel
Ί ;p « ο πι
R2 - 0 0H als Dispcrgierhilfsmittel zugesetzt wird. Es handelt sich hierbei um ein binäres Gemisch folgender Phosphorsäureestertypen:
CH, - (CHo)m -/"V- ° -tr GH0 - GH0 - 0 ->-„ (2)
η = 3 bis 20
R2 = R1 oder H
Typ Il
R2 = R1 oder H
10,0Gew.-%, vorzugszweise 3,0 bis 7,0Gew.-%, bezogen auf die Menge magnetisches Pigment, eingesetzt. Diequalitätssteigernde Wirkung des erfindungsgemäßen Gemisches bleibt auch bei Einsatz der üblichen Zusatzstoffe, wie
33 - (CH2)8 -Q>- 0 -4· CH2 - GH2 - O)1A- P(0H)y (3)
—4 Λ
η =3 bis 20
>,y =1bis2
und für Typ Il Phosphorsäureester der Forme'
-(CH2) n - 0
x,y =1bis2
(Tetrahydrofuran, Dioxan), Ester (Essigsäureethyl-, Essigsäurebuiylester) und chlorierte Kohlenwasserstoffe (Dichlormethan,
insbesondere durch Verbesserung der Pegelgleichmäßigkeit (mlia), des Rechteckfaktors (I*RS/!*S), des
bewertenden Kassette mit Hilfe eines Generators ein 10-kHz-Ton aufgezeichnet.
zusammengefaßt.
zusammen mit der Größe der Haftung zwischen Magnetschicht und Unterlage in Tabelle 2 zusammengestellt.
In einem Vordispergieraggregat wird folgendes Gemisch 2 Stunden homogenisiert:
| Gewichtsteile | |
| ^Fe2O3 | 1000 |
| Phosphorsäureester nach Formel (3) | 44,5 |
| Phosphorsäureester nach Formel (4) | 5,5 |
| Mischpolymerisat aus Vinylacetat, | |
| Vinylalkohol und Vinylformal | 21,7 |
| 1,2-Dichlorethan | 1672 |
| Cyclohexanon | 318,5 |
Nach dieser Vordispergierphase erfolgt die weitere Dispergierung in einer Rührwerkkugelmühle über einen Zeitraum von 3,5 Stunden bei einem Durchsatz von 1,5 l/min. Die weitere Dispergierung erfolgt unter Zugabe der restlichen RezeptMrbestandteile:
| Gewichtsteile | |
| Polyesterurethan | 140,5 |
| Mischpolymerisat aus Vinylacetat, | |
| Vinylalkohol und Vinylformal | 54,3 |
| Silikonöl | 6,5 |
| Alkylbenzen | 4,3 |
| 1,2-Dichlorethan | 1028 |
| Cyclohexanon | 196 |
| 1,4 ! lydroxybenzen | 3 |
Bei Erreichung der gewünschten Endkorngröße wird die Ditpergie pq beendet und das entstandene Gemisch wird mehrmals filwiert und auf eine 11 pm «icke Polyesteruntei lage aufgetragen. Die Magnetschicht durchläuft im noch feuchten Zustand ein Magnetfeld, in welchem die Pigmentteilchen entsprechend den Feldlinien ausgerichtet werden. Nach der Trocknung und dem Kalandrieren wird eine Schichtdicke von 4,5pm erreicht. Die kaiandrierte Magnetbahn wird auf die gewünschte Bandbreite von 3,81 rim aufgeschnitten.
In Abhängigkeit vom eingesetzten Polyesterure'han und zu Verbesserung der Hydrolysestabilität der Magnetschicht kann der Dispersion vor ihrem Antrag auf die Folyesterunxerlage ein Polnsocyanat zugesetzt werden.
Au? gleiche Weise wie im Ausführungsbeispiel, wobei jedoch die 50 Gewichtsteile Dispergierhilfsmittel (Phosphorsäureester) nach Formel (3) und (4) durch 20 Gew'chtsteile Phosphorsäureester nach Formel (4) ersetzt wurden, ist ein Aufzeichnungsmaterial hergestellt worden.
Vergleichsbeispiel 2
Auf gleiche Weise wie im Ausführungsbeispiel, wobei jedoch die 50 Gewichtsteile Dispergierhilfsmittel (Phosphorsäureester) nach Formel (3) und (4) durch 50 Gewichtsteile Phosphorsäureester nach Formel (3) ersetzt wurden, ist ein Aufzeichnungsmaterial hergestellt worden.
| ν L1.1.DL [dB] | mL„ 100 DL. [dB]Ap,oo | 0,80 0,87 0,89 | |
| Vergleichsbeispiel 1 Vergleichsbeispiel 2 Ausführungsbeispiel | 0,5 0,6 0,15 | 0,8 Spitze 1,15 -1,4 0,8 Spitze 1,3 -0,8 0,2 Spitze 0,25 ±0 | |
| Tabelle 2 | |||
| FhIpI | i*RSlängs/l*RSquer I*"8/!*8 | ||
| Vergleichsbeispiel 1 Vergleichsbeispiel 2 Ausführungsbßispiel | etwa 20 etwa 16 etwa 25 | 1,7 2,5 2,7 | |
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern aus einer Dispersion von feinteiligem magnetisch anisotropem Material in einer Lösung aus organischem Lösungsmittel, Polymerbindemittel und üblichen Zusatzstoffen, wie Gleitmittel, Dispergierhilfsmittel und Antistatika, schichtförmigem Auftragen der Dispersion auf eine nichtmagnetisierbare Unterlage, Ausrichtung der magnetisierbaren Teilchen durch ein Magnetfeld und Entzug des Lösungsmittels aus der Schicht, gekennzeichnet dadurch, daß für das Dispergieren des magnetischen Pigments als Dispergierhilfsmittel 6in binäres Gemisch unterschiedlicher Phosphorsäureester eingesetzt wird, bestehend aus
A: einem Phosphorsäureester der Formel (1)
A: einem Phosphorsäureester der Formel (1)
R1 - °> P - OH ...
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ID=5583642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD29599586A DD269035B1 (de) | 1986-11-06 | 1986-11-06 | Verfahren zur herstellung magnetischer aufzeichnungstraeger |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD269035B1 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2671555A1 (fr) * | 1991-01-16 | 1992-07-17 | Coatex Sa | Agent dispersant utilise dans des compositions thermodurcissables, compositions thermodurcissables le contenant et leurs applications. |
| US5401797A (en) * | 1990-04-25 | 1995-03-28 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Highly antioxidant olefinic resin composition |
| WO2003085043A3 (de) * | 2002-04-09 | 2004-02-05 | Constab Pe Additive Gmbh | Polymerzusammensetzung |
-
1986
- 1986-11-06 DD DD29599586A patent/DD269035B1/de not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5401797A (en) * | 1990-04-25 | 1995-03-28 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Highly antioxidant olefinic resin composition |
| FR2671555A1 (fr) * | 1991-01-16 | 1992-07-17 | Coatex Sa | Agent dispersant utilise dans des compositions thermodurcissables, compositions thermodurcissables le contenant et leurs applications. |
| WO2003085043A3 (de) * | 2002-04-09 | 2004-02-05 | Constab Pe Additive Gmbh | Polymerzusammensetzung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD269035B1 (de) | 1990-09-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |