DD269625A1

DD269625A1 - Verfahren zur herstellung eines mangnanethylenglykolphosphat-gemisches

Info

Publication number: DD269625A1
Application number: DD25729183A
Authority: DD
Inventors: Hans-Dieter Dinse; Herbert Fechtner; Adelheid Jendritzki; Eberhard Tucek
Original assignee: Dinse Hans Dieter; Herbert Fechtner; Adelheid Jendritzki; Eberhard Tucek
Priority date: 1983-11-30
Filing date: 1983-11-30
Publication date: 1989-07-05

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Manganethylenglykolphosphat-Gemisches, das bei der Faserherstellung als Zusatzstoff verwendet wird. Das Ziel der Erfindung besteht in der Erweiterung der Einsatzmoeglichkeiten fuer das Manganethylenglykolphosphat-Gemisch. Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, das es durch eine veraenderte Verfahrensfuehrung ermoeglicht, ein fuer verschiedene Einsatzmoeglichkeiten verbessertes Zusatzprodukt zu erhalten. Die erfindungsgemaesse Loesung sieht ein Verfahren vor, bei dem in eine glykolische Mangansalzloesung, in der das Mangansalz in mindestens der 6fachen Menge Ethylenglykol geloest vorliegt und die eine Temperatur von 70 bis 120C, vorzugsweise 80C, aufweist bei Ruehrgeschwindigkeiten von ueber 2 000 Umdrehungen pro Minute das Ethylenglykolphosphorsaeureester-Gemisch eingetragen und die Loesung vor dem Abkuehlen auf Zimmertemperatur mit Ethylenglykol um mindestens ein Drittel ihres Volumens verduennt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren :ur Herstellung eines Manganethylenglykolphosphat-Gemisches, das bei der Faserstoffherstellung als Zusatzstoff verwendet wird.

Charakteristik der bekannten technischen Lesungen

Es ist bekannt, die Ethylenglykolestor der Phosphorsäure durch Erwärmen eines äquimolaren Reaktionsgemisches von Ethylenglykol und Phosphorsäure herzustellen.

Auch die Umsetzung von Phosphoroxychlorid und 2-Chlorethanol führt über die Chlorverbindung bei nachfolgender Hydrolyse zum Phosphorsäureester.

In beiden Fällen entsteht ein Gemisch verschiedener Phosphorsäureester.

Die Salze dieses Eth·, lenglykolestergemisches der Phosphorsäure zeigen hinsichtlich ihrer Löslichkeit ein unterschiedliches Verhalten. Während die Alkalisalze eine große Löslichkeit aufweisen, sind beispielsweise die Kalzium-, Strontium-, Bark m- und Bleisalze schwer löslich.

Diese Eigenschaft wirkt sich bei der Herstellung, Reinigung und Isolierung nachteilig aus und erfotdert einen zusätzlichen hohen Aufwand.

Hinsichtlich der Herstellung des Mangansalzes des Ethylenglykolestergemisches der Phosphorsäure sind keine Angaben bekannt. Seine Herstellung auf übliche Weise, das heißt, wie die in der Literatur beschriebene Herstellung der Alkali- und Erdalkalisalze sowie des Bleisalzes des Ethylenglykolphosphorsäureester-Gemisches, liefert ein Produkt, das für den Einsatz als Zusatzkomponente, beispielsweise für die Faserherstellung, ungeeignet ist.

Auch andere Einsatzmöglichkeiten lassen sich erst nach aufwendigen Konfektionierungsarbeiten, wie beispielsweise anschließendes Mahlen oder Sieben des auf übliche Weise hergestellten Produktes, erschließen.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in der Erweiterung der Einsatzmöglichkeiten für das Mangansalz des Ethylenglykolphosphorsäureester-Gemisches unter gleichzeitiger Verringerung des Aufwandes.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Manganethylenglykolphosphat-Gemisches zu schaffen, das es durch eine veränderte Verfahrensführung ermöglicht, ein für verschiedene Einsatzmöglichkeiten, beispielsweise für die Faserstoffherstellung, verbessertes Zusatzprodukt zu erhalten.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung eines Manganethylenglykolphosphat-Gemisches gelöst, bei dem aus Phosphorsäure und Ethylenglykol ein Ethylenglykolphosphorsäureester-Gemisch hergestellt, das anschließend mit einer ManganverLindung umgesetzt wird, welches dadurch charakterisiert ist, daß in eine glykolische Mangansalzlösüng, in der das Mangansalz, vorzugsweise Manganazetat, in mindestens der 6fachen Menge Ethylenglykol ge.'öst vorliegt und die eine Temperatur von 70 bis 120⁰C, vorzugsweise 8O⁰C, aufweist, bei Rührgeschwindigkeiten von über 2 000 Umdrehungen pro Minute das Ethylenglykolphosphorsäureester-Gemisch eingetragen und die Lösung vor dem Abküh'en auf Zimmertemperatur mit Ethylenglykol um mindestens ein Drittel ihres Volumens verdünnt wird.

Überraschend wurde gefunden, daß nach Durchführung das erfindungsgemäßen Verfahrens ein Reaktionsprodukt vorliegt, das ohne Vornahme weiterer Behandlungen direkt als Zusatzstoff in den technologischen Prozeß eingebracht werden kann. Das erhaltene Reaktionsprodukt zeigt thixotropen Charakter und liegt in einer äußerst fein verteilten Form vor, die nicht dazu neigt, einen Niederschlag zu bilden.

Es weist ein in engen Grenzen liegendes Korngrößenspektrum auf, dessen Mittelwert bei 3μηι liegt.

Im erfindungsgemäßen Manganethylenglykolphosphat-Gemisch liegt neben den anderen Manganverbindungen der unterschiedlichen Ethylenglykolphosphorsäureester das Mangansalz des Phosphorsäure(2-hydroxy-ethylesters) zu mindestens 65% als dominierende Komponente vor.

Das erfindungsgemäße Reaktionsprodukt stellt bis auf 5% gelöste Substanz eine Suspension dar, die mehrere Tage stabil ist.

S'jin Einsatz, beispielswoise in der Synthesefaserherstellung als Zusatzstoff, der dem Polymeren eine lichtstabilisierendr Wirkung verleiht, ermöglicht einen störungsfreien Produktionsablauf, da aufgrund der Stabilität der Suspension und des engen Korngrößenspektrums der suspendiorten Teilchen die Voraussetzungen für ein günstiges Inkorporieren des Zusatzstoffes in das Polymergefüge gegeben sind. Gegenüber den bekannten Verfahren weist die erfindungsgemäße Lösung folgende Vorteile auf:

[las erfindungsgemäße Verfahren ist einfach und ökonomisch vortef ift durchzuführen. Seine Anwendung führt zu einem

Reaktionsprodukt, das breite Einsatzmöglichkeiten erschließt. Der hergestellte Zusatzstoff, der eine lichtstabilisierende Wirkung hervorruft, führt bei seiner Verwendung als Zusatzkomponente Dei der Synthesefaserhersteliung zu einer Gebrauchswertverbesserung der Erzeugnisse. Ausführungsbeispiel Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel nachstehend näher erläutert werden: In einem Gefäß werden 392g Phosphorsäure mit einem Liter Ethylenglykol gemischt und unter Rühren 10 Stunden bei 110°C

unter einem Vakuum von 20 Torr erhitzt. Es entsteht ein Ethylenglykolphosphorsäureester-Gemisch. Dieses Gemisch wird unterstarkem Rühren bei Rührgeschwindigkeiten von 2400 Umdrehungen pro Minute in eine Lösung eingetragen, die aus 865g

Manganazetat und 6 Liter Ethylenglykol hergestellt wird. Die Manganazetat-Ethylenglykol-Lösung weist eine Temperatur von

80°C auf. Das entstehende Reaktionspiodukt zeigt thixotropen Charakter.

Vordem Abkühlen auf Zimmertemperatur wird das Manganethylenglykolphosphat-Gemisch mit weiterem Ethylenglykol auf ein Volumen von 10 Litern verdünnt. Nach Abkühlung auf Zimmertemperatur liegt eine fließfähige Lösung vor, die mindestens 5 Tage stabil ist und sich unmittelbar

als Zusatzkomponente dem Produktionsprozeß zudosieren läßt.

Das erfindungsgemäße Reaktionsprodukt liegt zu 95% in Form suspendierter Teilchen mit einer durchschnittlichen Korngröße

von 3μπι vor. 5% des Reaktionsproduktes befinden sich in Lösung.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Manganethylenglykolphosphat-Gemisches, bei dem aus Phosphorsäure und Ethylenglykol ein Ethylenglykolphosphorsäureester-Gemisch hergestellt, das anschließend mit einer Manganverbindung umgesetzt wird, gekennzeichnet dadurch, daß in eine glykolische Mangansalzlösung, in der das Mangansalz, vorzugsweise Manganazetat, in mindestens der 6fachen Menge Ethylenglykol gelöst vorliegt und die eine Temperatur von 70 bis 120⁰C, vorzugsweise 80⁰C aufweist, bei Rührgeschwindigkeiten von übor 2000 Umdrehungen pro Minute das Ethylenglykolphosphorsäureester-Gemisch eingetragen und die Lösung vor dem Abkühlen auf Zimmertemperatur mit Ethylenglykol um mindestens ein Drittel ihres Volumens verdünnt wird.

Anwendungsgebiet der Erfindung