DD270636A3 - Verfahren zur herstellung von fliessfaehigen, graphitfreien, glykolhaltigen weichenschmierfetten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von fliessfaehigen, graphitfreien, glykolhaltigen Weichenschmierfetten auf Mineraloelbasis mit einem Seifeneindicker. Das Verfahren ist im wesentlichen dadurch charakterisiert, dass bei Vorhandensein einer Kalziumseife bei Temperaturen von max. 110 eine Teilverseifung erfolgt und waehrend der Abkuehlungsphase in einer bestimmten Reihenfolge und bestimmten Temperaturbereichen weitere Zusaetze hinzugefuegt werden. Das erhaltene Fertigprodukt ist ein weiches, fliessfaehiges, graphitfreies Weichenschmierfett mit sehr guter Kriechwirkung und verlaengerter Haltbarkeit auf der Schmierstelle. Es ist als Sommerfett zur Weichenschmierung einsetzbar und kann bis 8 verwendet werden.

Description

Anwendungsgebiet dor Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von fließfähigen, graphitfreien, glykolhaltigen Weichenschmierfetten, die im Temperaturbereich von -8"C bis +50⁰C einsetzbar sind.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik Konsistente Seifenschmierfette auf Mineralölbasis werden allgemein durch Auflösen oder Quellen von Salzen organischer Säuren (Seifen) im Mineralöl hergestellt. Bei einem anderen, waitveibreiteten Verfahren werden organische Säuren in dem

betreffenden Öl gelöst und anschließend bei hoher Temperatur mit einer entsprechenden Lauge oder festem Hydroxid neutralisiert (verseift).

Häufig wird dabei ein Überschuß an Lauge dazugegeben, so daß anschließend eine alkalische Reaktion verbleibt. Fälschlicherweise wird dabei von einer Teilverseifung gesprochen, obwohl eine vollständige Salzbildung (Verseifung) stattfindet

und nur die Lauge nicht völlig neutralisiert werden kann, so daß ein pH-Wert über 7 resultiert (DE-PS 9652). Graphit- und glykolhaltige Weichenschmierfette werden bereits in DD-PS 144069 und DD-PS 157913 vorgeschlagen. Spezieile

Herstellungsverfahren zur Erzielung besonderer an die Spezifik der Weichenschmierung angepaßter Eigenschaften werden in

diesen PS nicht beschrieben.

Entsprechende Herstellungsverfahren sind in DD-PS 144070 und DD-PS 225434 angegeben. In DD-PS K4070 wird die Herstellung von glykolhaltigen Fetten durch Einarbeiten von Glykol boi Temperaturen zwischen 13°C und 25⁰C beschrieben. Dieses Verfahren gestattet zwar die Herstellung eines geschmeidigen Fettes, ist ab'jr in der Praxis nur beschränkt anwendbar. So

können damit gut Gefrierschutzfette hergestellt werden, für die ein fertiges Seifenschmierfett als Grundlage verwendet wird. Für die Herstellung eines giyko'.haltigen Sommerfettes ist dieses Verfahren nicht geeignet, da die Abkühlung von der

Kochtemperatur auf 25⁰C viel zu lange dauert und im Sommerhalbjahr oft nicht zu verwirklichen ist. Nach dem Verfahren zur Herstellung von glykolhaltigen Weichenschmierfetten gemäß DD-PS 225434 wird ein heißes ölhaltiges Seifenkonzentrat in kaltes, in erheblichem Überschuß vorliegendes Glykol eingerührt. Prinzipiell erhält man nach diesem Verfahren Fette, die eine glatte Struktur besitzen. Das Verfahren eignet sich jedoch nur für Fette, die einen Glykolanteil über

60 Ma.-% besitzen, da ein großer Überschuß an kaltem Glykol vorgelegt warden muß, und ist somit zur Herstellung von weichen, fließfähigen Sommerfetten ungeeignet.

Nach DD-PS 144 069 wird ein graphithaltiges Sommerfett derart hergestellt, daß die im Öl gelöste PC-Säure VZ bei Temperaturen

von 110 bis 13O⁰C mit Natronlauge so neutralisiert wird, daß eine Noutralisationszahl von 1 bis 3,5 mg KOH/g „alkalisch" resultiert.

Das Fett enthält etwa 2/ % wasserlösliche Glykole und ist zur Schmierung der Weichen oberhalb 0°C gut geeignet. Bei den

schmalen Spalten der Gleitflächen, insbesondere auch bei den Weichenwurzein, ergeben sich jedoch bei Tempetaturen unterhalb 0°C Schwierigkeiten beim Auftragen des Fettes, und die Kriechwirkung ist nicht mehr ausreichend. Außerdem treten die bei graphithaltigen Fetten bekannten Probleme durch Schichtbildung des Graphitzusatzes auf, woraus Schwergang der

Weichenzungen entstehen kann, der zu Betriebsstörungen führt. Um dem entgegenzuwirken, wird in der Praxis oft mit Petroleum

verdünnt, was zu Lasten einer sacngemäßen Schmierung geht.

Außerdem muß bei Temperaturen um den Gefrierpunkt bereits das ebenfalls nach DD-PS 144069 hergestellte Winterfett mit einem Glykolanteil von etwa 70 Ma.-% verwendet werden. Dadurch resultieren auf Grund der größeren Wasserlöslichkeit kürzere Schmierfristen und damit pdgenüber dem Sommerfett ein erhöhter Wartungsaufwand. Ein weiterei Nachteil ist die bei dem Sommerfett nach DD-PS 144069 sowie DD-PS 157913 notwendige Zugabe des schwer verfügbaren Rohstoffes Graphit zur Erzielung von durchschnittlichen Schmierfristen von 3 Tagen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung von fließfähigen, glykolhaltigen Weichenschmierfetten, die sowohl unter Sommerbedingungen als auch bei Temperaturen bis -8⁰C problemlos auftragbar sind, mit denen Betriebsstörungen durch Schmierungsmangel, insbesondere bei engen Spalten, wirkungsvoll verhindert und Schmierfristen von durchschnittlich 4 Tagen erreicht werden können, aus verfügbaren Rohstoffen.

Darlegung des Wesens der Erfindung Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, wonach fließfähige, graphitfreie, glykolhaltige Weichenschmierfette (Sommerfette) erhalten werden, die insbesondere bei engen Schmierspalten der Weichenwurzeln oder Gleitplatten eine gute Kriechfähigkeit auch bei Temperaturen bis -8⁰C aufweisen.

frfindungsgemäß ist das Verfahren zur Herstellung von fließfähigen, graphitfreien, glykolhaltigen Weichenschmierfetten durch

Vermischen von Fettsäuren der Kettenlänge C 22 bis C 28, entsprechend einem Seifengehalt von maximal 6,5 Ma.-% im Fertigprodukt, mit 28 bis 35 Ma.-%, bezogen auf das Fertigprodukt, eines Mineralöles im Viskositätsbereich von 45 bis 55rnm²/s~'

bei 50°C, Verseifen der im Gemisch enthaltenen Fettsäuren mit Natronlauge bei gleichzeitigem Erwärmen auf 80 bis 90°C, gegebenenfalls Hinzufügen von 20 bis 30 Ma.-% weiteren Mineralöls, Zugabe von 1,5 bis 2,5 Ma.-% Calciumstearet in dor Wärme,

Zugabe während der Abkühlphase, unter 100°C beginnend, von 4 bis 5,5 Ma.-% Triethanolamin, anschließend 1,ö bis 2,5Ma.-%

einer 45- bis 55%igen öligen Lösung von Zinkalkyldithiophosphat und danach ein Glykolgemisch aus 20 bis 40Ma.-% 1,3-Buty!englykol und 80 bis 60Ma.-% Oktandioüsomerengemisch, das bis zu 20 Ma.-% Verunreinigungen, wie Acetale und/oder

Hexantrioüsomere sowie Wasser enthalten kann und anschließend gegebenenfalls Zugabe von 4,5 bis 5,GMa.-% weiterem Mineralöl im wesentlichen dadurch charakterisiert, daß für den Verseifungsprozeß zu den im Mineralöl enthaltenen Fettsäuren

soviel Natronlauge hinzugegeben wird, daß eine Teilverseifung stattfindet und soviel Fettsäure im Überschuß verbleibt, daß die

Neutralisationszahl des Öl-Seifen-Fettsäurekonzentrates 3,0 bis 9,0mg KOH/g beträgt, daß das Calciumstearat bei Temperaturen

von über 9O⁰C bis maximal 115⁰C zugegeben wird und von den Zusätzen das Glykolgemisch als letzter bei einer Temperatur zwischen 80 und 70⁰C zugegeben wird.

Vorteilhafterweise soll die Neutralisationszahl des Öl-Seifen-Fettsäure-Konzentrates 3,5 bis 7,5mg KOH/g betragen, soll dem Öl-Fettsäure-Seifen-Konzentrat zw'schen 92 und 98°C 1,8 bis 2,2Ma.-% Calciumstearat, bezogen auf das Fertigprodukt,

hinzugefügt und das Gemisch auf 110°C erhitzt werden.

Aus diesem Verfahren resultiert ein sehr weiches, geschmeidiges, fließfähiges Fett, das keinen Graphitzusatz zur Erreichung sehr

guter Schmiereigenschaften im Mischreibungsgebiet und zur Erzielung langer Schmierfristen benötigt. Überraschend ist, daß trotz des Weglassens des Festkörperschmierstoffes Graphit sogar längere Schmierfristen als mit dem bisherigen graphithaltigen

Weichenschmierfett erreicht werden. Die Anwendung der erfindungsgemäß hergestellten Weichenschmierfette erbringt die Vorteile, daß

— eine Verlängerung der Schmierfristen um 1 bis 2 Tage, im Durchschnitt um 30% resultiert,

— die Kriechfähigkeit wesentlich verbessert wird,

— die Auftragbarkeit bis -8⁰C problemlos möglich ist und

— der Verbrauch an Schmiermittel geringer ist als beim graphithaltigen Sommerfett.

Auf Grund dieser für die Praxisanwendung wesentlichen Verbesserungen kann bei unbeheizten Weichen das Fett von März bis November, in milden Wintern sogar ganzjährig verwendet werden. Bei Schneefällen ist jedoch der Einsatz von Winterfett vorteilhafter.

Bei beheizten Weichen ist ein ganzjähriger Einsatz möglich, wie die Versuchsergebnisse gezeigt haben. Daraus resultiert ein weiterer Vorteil, daß in diesen Fällen keine Verwechslungen der Fettsorten (Sommer- und Winterfett) mehr auftreten können und dadurch Anwendungsfehler und Weichenstörungen vermieden werden

Weiterhin wird der schwer verfügbare Rohstoff Graphit eingespart.

Vergleichsweise anders hergestellte Fette gleicher Rezeptur beweisen, daß die angegebenen Verfahrensschritte wichtig sind. So wurde ein Sommerfett entsprechender Temperatur derart hergestellt, daß der gesamte Ansatz erhittt wurde. Das Fett hatte eine andere, zur Trennung des Glykol-Öl-Seifen-Gemisches neigende Konsistenz und brachte bei der Erprobung keine Verbesserung gegenüber dem graphithaltigen Sommerfett, sondern Erschwernisse, da zum ordnungsgemäßen Auftragen ein Umrühren erforderlich war. Ein weiteres Versuchsprodukt, das anstelle der Fettsäuren C22 bis C28 Tierkörperfettsäure enthielt und ansonsten erfindungsgemäß hergestellt wurde, war ebenfalls nicht von glatter, geschmeidiger Beschaffenheit und wurde daher nicht erprobt.

Bedeutungsvoll ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch, daß bei Anwesenheit von Kalziumseife nur bis maximal 115⁰C erhitzt zu werden braucht, um eine Struktur zu erhalten, die nicht zur übermäßigen Flüssigkeitsabgabe trotz der extrem weichen Konsistenz (etwa 350 < 10"' mm bei - 10°C) neigt. Weiterhin ist es wichtig, daß von den Zusätzen das Glykolgemisch zuletzt zugegeben wird, um eine glatte Struktur zu erreichen. Für den Schmierfetthersteller ist es dabei von Bedeutung, daß auf Grund der beschriebenen Zusammensetzung des erfindungsgemäß hergestellten Sudes das Glykolgemisch während der Abkühlunpsphase bereits bei 80⁰C hinzugegeben werden kann, ohne daß Qualitätseinbußen befürchtet werden müssen. Eine Zugabe des Glykolgemisches obcmalb dieser Temperatur oder gar während der Aufheizphase bewirkt in jedem Falle eine Qualitätsminderung. Das Hinzufügen geringer Mangen Grundöl als Abschluß hat ebenfalls einen positiven Einfluß auf die glatte, fließfähige Beschaffenheit des Fettes.

Ausführungsbeispiele Die Erfindung soll nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Beispiel 1 i Mit 28,12Ma.-% Schmieröl mit einer Viskosität von 49mmVs bei SO⁰C werden 2,77 Ma.-% PC-Säure VZ der Kettenlänge C22 bis C26 vormischt, das Ganze wird erhitzt und ab 8O⁰C werden 0,20 Ma.-% NaOH (zugegeben als 50%igo wäßrige Lösung) ;

hinzugefügt, beim Erreichen von 90°C werden 1,52 Ma.-% Kalziumstearat hinzugegeben, das erhaltene Gemisch wird auf 110°C erhitzt und eine halbe Stunde gerührt. Das Gemisch hat eine Neutralisationszahl von 5,5mg KOH/g „sauer". Danach werden 26,02 Ma.-% weiteres Schmieröl der Viskosität von 49mm²/s bei 5O⁰C hinzugefügt und der Sud auf unter 100⁰C abgekühlt.

Danach werden 4,08Ma.-% Triethanolamin und 2,53Ma.-% einer 50%igen Lösung von Zinkdialkyldithiophosphat (Hypreß P, Hersteller VEB Hydrierwerk Zeitz) und nach weiterer Abkühlung bei 7O⁰C 29,95 Ma.-% eines technischen Glykolgemisches

(Glykolgemisch D5, Hersteller VEB Chemische Werke Buna) bestehend aus 30Ma.-% 1,3-Butylenglykol und 70Ma.-%

Oktandiolisomerengemisch zugegeben. Zum Schluß werden weitere 4,81 Ma.-% Schmieröl der Viskosität von 49 mmVs bei 50°C hinzugefügt. Das erhaltene Fett wird unter 60⁰C abgekühlt und abgefüllt. Es hat trotz des geringen Seifengehaltes eine glatte Struktur und ist

mehrere Monate lagers,:^v.il.

Mit dem Produkt werden die bereits beschriebenen Vorteile erreicht. Beispiel 2 Mit 32,51 Ma.-% Schmieröl mit einer Viskosität von 50 mrn'/s bei 5O⁰C werden 3,25Ma.-% PC-Säure VZ der Kettenlänge C22 bis C26 vermischt, das Ganze wird erhitzt und ab 8OX werden 0,3 Ma.-% NaOH (zugegeben ais 50%ige wäßrige Natronlauge)

hinzugefügt, beim Erreichen von 90^sC worden 2,17 Ma.-% Kalziumstearat hinzugegeben und das erhaltene Gemisch weiter auf 108°C erhitzt.

Nach Erreichen dieser Temperatur wird eine halbe Stundä gerührt. Das Gemisch hat eine Neutralisationszahl von 3,9mg KOH/g

„sauer". Danach werden 21,67 Ma.-% weiteres Schmieröl der Viskosität von 501 η mV 3 bei 50⁰C dazugegeben und auf unter 100⁰C abgekühlt. Anschließend erfolgt die Zugabe von 5,42 Ma.-% Triethanolamin und 2,17 Ma.-% einer 50%tgen Lösung von

Zinkdialkyldithiophosphat gemäß Beispiel 1 in Abständen von 15 bis 20 Minuten und bei 75⁰C von 27,09 Ma. % eines technischen Glykolgjrnisches gemäß Beispiel 1. Anschließend werden noch einmal 5,42 Ma.-% Schmieröl der Viskosität von 50mmVs bei

5O⁰C hinzugefügt, das Ganze wird unter 6O⁰C abgekühlt und abgefüllt.

Das erhaltene Fett hat die bereits beschriebene sehr weiche Konsistenz und weist die genannten vorteilhaften Eigenschaften auf. Beispiel 3 Mit 34,95Ma.-% Schmieröl mit einer Viskosität von 46mmVs bei 50°t werden 3,96Ma.-% PC-Säure VZ der Kettenlär.ge C22 bis C 26 vermischt, das Ganze wird erhitzt und ab 85⁰C weiden 0,27 Ma.-% NaOH (als 50%ige wäßrige Natronlauge) hinzugefügt,

beim Erreichen von 96⁰C werden 2,5Ma.-% Kalziumstearat hinzugegeben und das erhaltene Gemisch weiter bis 115⁰C erhitzt j

und eine halbe Stunde gerührt. Die Neutralisationszahl beträgt 8,8mg KOH/g „sauer". Danach werden 20,52 Ma.-% weiteres !

Schmieröl der Viskosität von 46mm²/s bei 5O⁰C dazugegeben. Nach Abkühlen auf unter 100⁰C werden außerdem in Abständen

von 15 bis 20 Minuten 5,5Ma.-% Triethanolamin, 1,54Ma.-%einer50%igen öligen Lösung von Zinkdialkyldithiophosphat gemäß

Beispiel 1 und 25,30 Ma.-% eines technischen Glykolgemisches gemäß Beispiel 1, letzteres erst ab 8O⁰C hinzugefügt. Zum Schluß werden nochmals 5,46Ma.-% des Schmieröles mit einer Viskosität von 46mm²/s bei 5O⁰C dazugegeben. Trotz des höheren Seifengehaltes hat das Fttt die bereits beschriebenen vorteilhaften Eigenschaften. - ! Tabelle: Vergleich eines nach dem erf indungsgemäßen Verfahren hergestellten graphitfroien Schmierfettes mit einem j

graphithaltigen Schmierfett des Standes der Technik

Kriterium	gemäß Ausführungs	graphithaltiges
	beispiel 2	Produkt gemäß
	hergestelltes	DD-PS144069
	graphitfreies Produkt
Schmierfristen	3 bis 4 Tage	2 bis 3 Tage
jahreszeitliche
Anwendung	März bis November	März bis Oktober
	(bei beheizten
	Weichen ganzjährig)
untere Anwendungs
temperatur	-100C	-60C
Kriechvermögen	sehrgut	befriedigend
Auftragarbeit bei
engen Spalten und
Feuchtigkeit	gut bis sehr gut	befriedigend
Verbrauch	durchschnittlich	durchschnittlich
	32gproWeichen-	35 g pro Weichen
	einheit und Nach	einheit und Nach
	schmierung	schmierung

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von fließfähigen, graphitfreien, glykolhaltigen Weichenschmierfetten durch Vermischen von Fettsäuren der Kettenlänge C22 bis C28, entsprechend einem Seifengehalt von maximal 6,5 Ma.-% im Fertigprodukt, mit 28 bis 35 Ma.-%, bezogen auf das Fertigprodukt, eines Mineralöles im Viskositätsbereich von 45 bis 55 mmVs"¹ bei 50⁰C, Verseifen der im Gemisch enthaltenen Fettsäuren mit Natronlauge bei gleichzeitigem Erwärmen auf 80 bis 9O⁰C, gegebenenfalls Hinzufügen von 20 bis 30 Ma.-% weiteren Mineralöls, Zugabe von 1,5 bis 2.5 Ma.-% Calciumstearat in der Wärme, Zugabe während der Abkühlphase, unter 100⁰C beginnend, von 4 bis 5,5 Ma.-% Triethanolamin, anschließend 1,5 bis 2,5 Ma.-% einer 45 bis 55%igen öligen Lösung von Zinkalkyldithiophosphat und danach ein Glykolgemisch aus 20 bis 40Ma.-% 1.3-Butylenglykol und 80 bis 60 Ma.-% Oktandiolisomerengemisch, das bis zu 20 Ma.-% Verunreinigungen, wie Acetale und/oder Hexantriolisomere sowie Wasser enthalten kann und anschließend gegebenenfalls Zugabe von 4,5 bis 5,5 Ma.-% weiterem Mineralöl, gekennzeichnet dadurch, daß für den Verseifungsprozeß zu den im Mineralöl enthaltenen Fettsäuren soviel Natronlauge hinzugegeben wird, daß eine Teilverseifung stattfindet und soviel Fettsäure im Überschuß verbleibt, daß die Neutralisationszahl des Öl-Seifen-Fettsäurekonzentrates 3,0 bis 9,0 mg KOH/g beträgt, daß das Calciumstearat bei Temperaturen von über 90⁰C bis maximal 115°C zugegeben wird und von den Zusätzen das Glykolgemisch als letzter bei einer Temperatur zwischen 80 und 7O⁰C zugegeben wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Neutralisationszahl des Ol-Saifen-Fettsäure-Konzentrates3,5 bis 7 5mg KOH/g beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß dem Öl-Fettsäure-Soifen-Konzentrat zwischen 92 und 98°C 1,8 bib 2,2Ma.-% Calciumstearat, bezogen auf das Fertigprodukt, hinzugefügt und das Gemisch auf 11O⁰C erhitzt wird.