DD272017A3 - Vorrichtung zur emissionsspektralanalyse - Google Patents
Vorrichtung zur emissionsspektralanalyse Download PDFInfo
- Publication number
- DD272017A3 DD272017A3 DD27466385A DD27466385A DD272017A3 DD 272017 A3 DD272017 A3 DD 272017A3 DD 27466385 A DD27466385 A DD 27466385A DD 27466385 A DD27466385 A DD 27466385A DD 272017 A3 DD272017 A3 DD 272017A3
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- evaporation tube
- gas
- discharge
- vessel
- hollow cathode
- Prior art date
Links
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 30
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 29
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 37
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Geology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
Abstract
Bei einer Vorrichtung fuer die Emissionsspektralanalyse, die auf der Basis thermischer Atomisierung und nichtthermischer Anregung beruht, besteht das Ziel, unter minimalem Gasverbrauch die Anregungsbedingungen zu verbessern und damit ein groesseres Analysensignal zu erhalten. Die Aufgabe, die in der Verdampfungsphase erzeugte Atomdampfwolke durch den zur Hohlkathodenentladung notwendigen Gasstrom nur wenig zu beeinflussen und umfassend anzuregen, wird geloest, indem einem Verdampfungsrohr, das als Kathode schaltbar ist, an seinen Stirnseiten jeweils eine Anode benachbart ist und an jeder Stirnseite vorbeigerichtet mindestens ein Gaszufuehrungs- und ein -ableitungskanal in ein Entladungsgefaess, dass das Verdampfungsrohr und die Anoden umgibt, eintreten. Figur
Description
Hierzu 1 Seite Zeichnung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Emissionsspektralanalyse, diG eine Anregungsquelle auf der Basis thermischer Atomisierung und nich'cthermischer Anregung darstellt.
Für die Emissionsspektralanalyse sind verschiedene technische Lösungen als Anregungsquellen bekannt.
In der DD-PS 143178 wird eine Anordnung beschrieben, die auf thermischer Atomisierung und nichtthermischer Anregung einer Analysenprobe beruht, bei der einem Verdampfungsrohr, das als Probenträger, elektrisch beheizbarer Widerstand und als Kathode für eine Hohlkathodenentladung dient, an einer Stirnseite eine Anode benachbart ist. Verdampfungsrohr und Anode sind in einem Gefäß untergebracht, das über Stutzen an eine Vakuumpumpe und ein Gaszirkulationssystem angeschlossen ist.
Für eine zu untersuchende Probe, die über eine Pipettieröffnung in «Jas Verdampfungsrohr eingefüllt wird, erfolgt in einem Trocknungsschritt zuerst eine Eintrocknung des Lösungsmittels und anschließend in einem Veraschungsschritt die thermische Zersetzung der Probenmatrix. Danach wird das Gefäß evakuiert, Analysengas eingefüllt und eine Spannung zur Erzeugung der Hohlkathodenentladung an Kathode und Anode angelegt.
Eine starke Erhitzung mit steilem Temperaturanstieg im Verdampfungsrohr erzeugt eine Atomwolke, die durch die brennende Hohlkathodenentladung zur Strahlung angeregt wird.
Nachteilig an dieser technischen Lösung ist, daß in der Anregungsphase die sich ohnehin auf Grund des Vakuums leicht ausbreitende Atomwolke zusätzlich durch den Gasstrom verflüchtigt und von der Hohlkathodenentladung nicht vollständig erfaßt wird.
Die Folge ist ein verkleinertes Analysensignal.
Ziel der Erfindung
Es ist das Ziel der Erfindung, unter minimalem Gasverbrauch die Anregungsbedingungen zu verbessern und damit ein größeres Analysensignal zu erhalten.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung ist es, die in der Verdampfungsphase erzeugte Atomwolke durch den zur Hohlkathodenentladung notwendigen Gasstrom nur wenig zu beeinflussen und umfassend anzuregen.
Die Aufgabe wird durch eine Vorrichtung für die Emissionsspektralanalyse auf der Grundlage elektrothermischer Atomisierung und nichtthermischer Anregung einer Probe, die in einem verschließbaren, ovakuierbaren und mit Mitteln zur Gaszirkulation versehenen Gefäß koaxial hintereinanderliegend pin Verdampfungsrohr und eine Anode enthält, wobei das Verdampfungsrohr als Hohlkathode ausgebildet ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Anode aus zwei Teilen besteht, von denon jeder Teil dem Verdampfungsrohr an dessen Stirnseiten benachbart ist, das Gefäß an jeder Stirnseite des Verdampfungsrohres vorbeigerichtet jeweils mindestens einen Gaszuführungs- und einem -ableitungskanal aufweist, und daß der Verschluß des Gefäßes mit ninern Verschluß für eine im zentralen Abschnitt des Verdampfungsrohres vorgesehene Pipettieröffnung gekoppelt ist.
Die Gaszuführungskanäle sind umschaltbar an eine Flutgasquelle und eine Analysengasquelle mit Gasreservoir angeschlossen, die Gasableitungskanäle über verschiedene Abpumpquerschnitte mit einer Vakuumpumpe und direkt mit einem Drucksensor verbunden. Ga3zuführungs- und -ableitungskanäle sind miteinander koppelbar. Der Drucksensor steht mit einem Schalter zum Zünden der Hohlkathodenentladung für die nichtthermische Anregung, mit einer Ventilsteuerung und mit einer Temperatursteuerung für das Verdampfungsrohr in Verbindung.
In den ersten beiden Analysenschritten .Trocknung" und „Veraschung" bleibt das Gefäß geöffnet und über alle Gaszuführungskanäle strömt Flutgas ein, das entstehende Dämpfe und Abgase herausspült.
Nach Beendigung dieser Schritte wird das Gefäß vakuumdicht verschlossen und über alle Gaszuführungs-und-ableitungskanäle evakuiert, wobei mit großem Abpumpquerschnitt gearbeitet wird.
Nachdem ein vorgegebener Evakuierungüdruck durch den Drucksensor signalisiert wurde, schließt die Verbindung zwischen den Zuführungs- und Ableitungskanälen, der große Abpumpquerschnitt wird durch den kleinen ersetzt, und über die Zuleitungskanäle wird eine Verbindung zum Gasreservoir und zur Analysengasquelle hergestellt.
Das Gasreservoir entleert sich schlagartig und füllt den Gasdruck im Gefäß auf einen Entladungsdruck auf, der vom Drucksensor ebenfalls erfaßt und an die Steuersysteme weitergeleitet wird. An die beiden Anodenteile und die Kathode wird eine Entladungsspannung angelegt und die Hohlkathodenentladung gezündet.
Durch ein separates Temperatursteuerprogramm, das hier nicht näher beschrieben wird, wird das Verdampfungsrohr erhitzt, die Probe verdampft in die Hohlkathodenentladung und wird zur Strahlung angeregt.
Durch die erfindungsgemäße Lösung entsteht erstens eine symmetrisch zum Verdampfungsrohr brennende Hohlkathodenentladung. Die nach allen Seiten entweichende Atomdampfwolke wird somit umfassend angeregt.
Durch die ebenfalls symmetrisch zum Verdampfungsrohr angeordneten Gaszuführungs- und Ableitungskanäle wird außerhalb des Verdampfungsrohres an beiden Stirnseiten ein zirkulierender Gasstrom erzeugt, der dia Atomdampfwolke wenig beeinflußt, weil er mit geringen Gasmengen arbeitet und nur zur Erneuerung des verbrauchten Analysengases dient.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Die Figur zeigt ein Entladungsgefäß mit einer erfindungsgemäßen Anoden- und Gaskanalanordnung.
EinGacoiiiiadungsgefäßi enthält ein Verdampfungsrohr 2, Anoden 3 und ist an seinen Stirnseiten durch Fenster 4 verschlossen.
Pipettieröffnungen 5 und 6 sind mit einem Deckel 7 verschließbar.
Das Verdampfungsrohr 2 ist sowohl mit einer Heizstromquelle 8 als auch als Kathode an eine Spannungsquelle 9 angeschlossen.
Die Anoden 3 stehen ebenfalls mit der Spannungsquelle 9 in Verbindung. Außerdem sind ein Schalter 10 und Regelwiderstände 11 vorgesehen. In der Nähe der Stirnseiten des Verdampfungsrohres 2 treten Gaszuleitungskanäle 12 und -ableitungskanäle 13 in des Gefäß 1 ein. Gaszuleitungskanäle 14 erzeugen einen Gasstrom, der das Verdnmpfungsrohr 2 von außen umströmt.
Die Gaszuführungskanäle 14 sind durch Ventile 15,16 wechselseitig ar, eine Flutgasquelle oder eine Analysengasquelle angeschlossen und über ein Ventil 17 mit den Ableitungskanälen 13 verbunden.
Die Ableitungskanäle 13 sind über ein Ventil 18 mit Drossel 19 mit engem Strömungsquerschnitt und über ein Ventil 20 mit großem Strömungsquerschnitt an eine Vakuumpumpe gekoppelt.
Ein Drucksensor 21 dient der Drucküberwachung im Gisentladungsgefäß 1 und ist (nicht dargestellt) mit dem Schalter 10, mit einer Steuerung der Ventile 16,17 und 20, mit der Heizstromquelle 8 und mit der Spannungsquelle 9 verbunden.
Der Analysengasquelle nachgeordnet sind ein einstellbarer Druckminderer 22, ein Druckwächter 23, e'-> einstellbares Nadelventil 24 und ein Gasreservoir 25 und der Flutgasquelle ein einstellbarer Druckminderer 26, ein Druckwächter 27, Drosseln 28,29 und Ventile 30 und 31. Durch einen unterschiedlichen Querschnitt der Drosseln 28,29 ist der Flutgasstrom steuerbar.
Für die ersten beiden Analysenschritte „Trocknung" und „Veraschung" bleibt der Deckel 7 und die Ventile 15,30 und/oder 31 geöffnet, die Ventile 16,17 bleiben geschlossen. Das über alle Gaszuführungskanäle einströmende Flutgas spült das Gasentladungsgefäß 1 und transportiert die entstehenden Abgase und Dämpfe einer eingefüllten Probe über die öffnungen 6,6 heraus.
Danach werden der Deckel 7 und das Ventil 15 geschlossen und die Ventile 17,18 und 20 geöffnet und über alle Kanäle 12,13 und 14 wird evakuiert.
Nach Erreichen eines vorgegebenen Druckes, der mit dem Drucksensor 21 gemessen wird, werden die Ventile 17 und 20 geschlossen und das Ventil 16 geöffnet.
Das Gasreservoir 25 entleert sich schlagartig, der Druck im Gasentladungsgefäß 1 steigt auf den für die Hohlkathodenentladung notwendigen Wert. Ist dieser erreicht - was der Drucksensor 21 feststellt - wird der Schalter 10 automatisch geschlossen und zwischen den Anoden 3 und dem Verdampfungsrohr 2 zündet und brennt eine Hohlkathodenentladung. Das Verdampfungsrohr 2 wird durch Stromfluß erhitzt, die Probe verdampft in die Hohlkathodenentladung und w>rd angeregt.
Wenn das Probenmaterial vollständig verdampft ist, kann ein Ausheizschritt mit höherer Verdampfungsrohrtemperatur folgen und der Analysenprozeß ist beendet.
Eine Abkühlphase für das Verdampfungsrohr schließt sich an.
Claims (3)
1. Vorrichtung für die Emissionsspektralanalyse auf der Grundlage elektrothermisch^ Atomisierung und nichtthermischer Anregung einer Probe, die in einem verschließbaren, evakuierbaren und mit Mitteln zur Gaszirkulation versehenen Gefäß koaxial hintereinanderliegend ein Verdampfungsrohr und eine Anode enthält, wobei das Verdampfungsrohr als Hohlkathode ausgebildet ist, gekennzeichnet dadurch, daß die Anode aus zwei Teilen besteht, von denen jeder Teil dem Verdampfungsrohr an dessen Stirnseiten benachbart ist, das Gefäß an jeder Stirnseite des Verdampfungsrohres vorbeigerichtet jeweils mindestens einen Gaszuführungs- und einen -ableitungskanal aufweist, und daß der Verschluß des Gefäßes mit einem Verschluß für eine im zentralen Abschnitt des Verdampfungsrohres vorgesehene Pipettieröffnung gekoppelt ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Gaszuführungskanäle umschaltbar an eine Flutgas- und eine Analysengasquelle mit Gasreservoir angeschlossen, die Gasableitungskanäle über verschiedene Abpumpquerschnitte mit einer Vakuumpumpe und direkt mit einem Drucksensor verbunden und alle Kanäle miteinander koppelbar sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Drucksensor mit einem Schalter zum Zünden einer Hohlkathodenentladung für die nichtthermische Anregung, mit einer Ventilsteuerung und mit einer Temperatursteuerung für das Verdampfungsrohr in Verbindung steht.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD27466385A DD272017A3 (de) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | Vorrichtung zur emissionsspektralanalyse |
| DE19863600943 DE3600943A1 (de) | 1985-04-01 | 1986-01-15 | Vorrichtung fuer die emissionsspektralanalyse |
| GB08603555A GB2175102B (en) | 1985-04-01 | 1986-02-13 | A device for emission spectral analysis |
| FR8604194A FR2579748B1 (fr) | 1985-04-01 | 1986-03-24 | Dispositif d'analyse d'un spectre d'emission |
| CH121886A CH669672A5 (de) | 1985-04-01 | 1986-03-26 | |
| JP7140786A JPS61230032A (ja) | 1985-04-01 | 1986-03-31 | エミツシヨン分光分析用装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD27466385A DD272017A3 (de) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | Vorrichtung zur emissionsspektralanalyse |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD272017A3 true DD272017A3 (de) | 1989-09-27 |
Family
ID=5566474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD27466385A DD272017A3 (de) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | Vorrichtung zur emissionsspektralanalyse |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61230032A (de) |
| CH (1) | CH669672A5 (de) |
| DD (1) | DD272017A3 (de) |
| DE (1) | DE3600943A1 (de) |
| FR (1) | FR2579748B1 (de) |
| GB (1) | GB2175102B (de) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD268525B5 (de) * | 1988-01-20 | 1994-03-31 | Zeiss Carl Jena Gmbh | Verfahren und anordnung zur untergrundkompensation in der stoffanalytik |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1368810A (en) * | 1972-12-18 | 1974-10-02 | Applied Research Lab Ltd | Analysis of materials |
| DE2851058C3 (de) * | 1978-11-25 | 1981-08-20 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Vorrichtung zur automatischen Messung der Atomabsorption gasförmiger Meßproben |
| DD143178B1 (de) * | 1979-05-03 | 1986-05-07 | Akad Wissenschaften Ddr | Hohlkatodenlampe fuer die emissionsspektralanalyse |
| DE3221274C2 (de) * | 1982-06-04 | 1985-04-11 | Hermann Dr.-Ing. 8031 Seefeld Ritzl | Glimmentladungslampe für spektralanalytische Untersuchungen |
-
1985
- 1985-04-01 DD DD27466385A patent/DD272017A3/de not_active IP Right Cessation
-
1986
- 1986-01-15 DE DE19863600943 patent/DE3600943A1/de not_active Withdrawn
- 1986-02-13 GB GB08603555A patent/GB2175102B/en not_active Expired
- 1986-03-24 FR FR8604194A patent/FR2579748B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1986-03-26 CH CH121886A patent/CH669672A5/de not_active IP Right Cessation
- 1986-03-31 JP JP7140786A patent/JPS61230032A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2175102B (en) | 1988-10-05 |
| GB8603555D0 (en) | 1986-03-19 |
| FR2579748B1 (fr) | 1990-11-16 |
| DE3600943A1 (de) | 1986-10-09 |
| GB2175102A (en) | 1986-11-19 |
| JPS61230032A (ja) | 1986-10-14 |
| FR2579748A1 (fr) | 1986-10-03 |
| CH669672A5 (de) | 1989-03-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69029517T2 (de) | Vorrichtung und verfahren zur probenentnahme | |
| DE2446918A1 (de) | Vorrichtung zum nachweis von spuren eines spezifischen dampfes in einer luftprobe | |
| DE69015876T2 (de) | Automatischer Heizapparat. | |
| DE2728944B2 (de) | Zwischensystem fur ein kombiniertes Flüssigchromatographie Massenspektrometrie-System | |
| DE2645841A1 (de) | Gaschromatographiegeraet fuer unmittelbar kombinierten betrieb mit einem spektralanalysegeraet | |
| DE4120279A1 (de) | Kraftstoffversorgungssystem | |
| DE3604893A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum feststellen geringfuegiger mengen von gasen oder daempfen in gasgemischen | |
| DE2134739A1 (de) | Einrichtung zur Überwachung der Empfindlichkeit von Massenspektrometern | |
| DE1231816B (de) | Einrichtung zur Regelung der Fokussierung eines Elektronenstrahlbuendels | |
| DE3416437A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer analysenprobe | |
| DD272017A3 (de) | Vorrichtung zur emissionsspektralanalyse | |
| DE102009003429B3 (de) | Vorrichtung und Verfahren zum Aufbereiten von Proben für die Gaschromatografie | |
| DE2334416A1 (de) | Vorrichtung und verfahren fuer atomspektroskopie | |
| DE3200128C2 (de) | Vorrichtung zur Analyse von Gas-Luft-Gemischen | |
| DE1598914C3 (de) | Flammenionisationsdetektor | |
| DE1448097A1 (de) | Vorrichtung zur Einfuehrung von Ionenquellen und Proben in ein Massenspektrometer | |
| DE69424417T2 (de) | Verfahren zur versprühung von elektrolyten und deren chemischen analyse | |
| DE10219251B3 (de) | Heizeinrichtung | |
| DE1589416B2 (de) | Spektrale strahlungsquelle | |
| DE3013354C2 (de) | Hohlkatodenlampe für die Emissionsspektralanalyse | |
| DE2001700C3 (de) | Verdampfer für ein Gerät zur Rammenlosen Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenz-Analyse | |
| EP0458010A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Proben mittels Atomabsorptions-Spektroskopie | |
| DE3924839A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung | |
| EP0434085A2 (de) | Sensorsystem | |
| DE2325523A1 (de) | Fluessigkeitsuebertragungssystem |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RPI | Change in the person, name or address of the patentee (searches according to art. 11 and 12 extension act) | ||
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |