DD272017A3 - DEVICE FOR EMISSIONS SPECTRAL ANALYSIS - Google Patents
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Abstract
Bei einer Vorrichtung fuer die Emissionsspektralanalyse, die auf der Basis thermischer Atomisierung und nichtthermischer Anregung beruht, besteht das Ziel, unter minimalem Gasverbrauch die Anregungsbedingungen zu verbessern und damit ein groesseres Analysensignal zu erhalten. Die Aufgabe, die in der Verdampfungsphase erzeugte Atomdampfwolke durch den zur Hohlkathodenentladung notwendigen Gasstrom nur wenig zu beeinflussen und umfassend anzuregen, wird geloest, indem einem Verdampfungsrohr, das als Kathode schaltbar ist, an seinen Stirnseiten jeweils eine Anode benachbart ist und an jeder Stirnseite vorbeigerichtet mindestens ein Gaszufuehrungs- und ein -ableitungskanal in ein Entladungsgefaess, dass das Verdampfungsrohr und die Anoden umgibt, eintreten. FigurIn an emission spectral analysis apparatus based on thermal atomization and nonthermal excitation, the goal is to improve the excitation conditions with minimal gas consumption, thereby obtaining a larger analysis signal. The task of influencing the atomic vapor cloud generated in the evaporation phase by the gas flow necessary for the hollow cathode discharge and stimulating comprehensively, is solved by an evaporation tube, which is switchable as a cathode, at its end faces in each case an anode adjacent and vorbeigerichtet at each end face at least a gas supply and a discharge channel in a discharge vessel that surrounds the evaporation tube and the anodes occur. figure
Description
Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Emissionsspektralanalyse, diG eine Anregungsquelle auf der Basis thermischer Atomisierung und nich'cthermischer Anregung darstellt.The invention relates to an apparatus for emission spectral analysis, which represents an excitation source based on thermal atomization and non-thermal excitation.
Für die Emissionsspektralanalyse sind verschiedene technische Lösungen als Anregungsquellen bekannt.For emission spectral analysis, various technical solutions are known as excitation sources.
In der DD-PS 143178 wird eine Anordnung beschrieben, die auf thermischer Atomisierung und nichtthermischer Anregung einer Analysenprobe beruht, bei der einem Verdampfungsrohr, das als Probenträger, elektrisch beheizbarer Widerstand und als Kathode für eine Hohlkathodenentladung dient, an einer Stirnseite eine Anode benachbart ist. Verdampfungsrohr und Anode sind in einem Gefäß untergebracht, das über Stutzen an eine Vakuumpumpe und ein Gaszirkulationssystem angeschlossen ist.In DD-PS 143178 an arrangement is described, which is based on thermal atomization and non-thermal excitation of an analytical sample, in which an evaporation tube, which serves as a sample carrier, electrically heatable resistor and as a cathode for a hollow cathode discharge, an anode adjacent to an end face. Evaporating tube and anode are housed in a vessel which is connected via nozzles to a vacuum pump and a gas circulation system.
Für eine zu untersuchende Probe, die über eine Pipettieröffnung in «Jas Verdampfungsrohr eingefüllt wird, erfolgt in einem Trocknungsschritt zuerst eine Eintrocknung des Lösungsmittels und anschließend in einem Veraschungsschritt die thermische Zersetzung der Probenmatrix. Danach wird das Gefäß evakuiert, Analysengas eingefüllt und eine Spannung zur Erzeugung der Hohlkathodenentladung an Kathode und Anode angelegt.For a sample to be tested, which is introduced via a pipetting opening into the evaporation tube, drying of the solvent takes place first in a drying step and then, in an ashing step, the thermal decomposition of the sample matrix. Thereafter, the vessel is evacuated, filled with analysis gas and a voltage for generating the hollow cathode discharge applied to the cathode and anode.
Eine starke Erhitzung mit steilem Temperaturanstieg im Verdampfungsrohr erzeugt eine Atomwolke, die durch die brennende Hohlkathodenentladung zur Strahlung angeregt wird.A strong heating with steep temperature rise in the evaporation tube produces an atom cloud, which is excited by the burning hollow cathode discharge to the radiation.
Nachteilig an dieser technischen Lösung ist, daß in der Anregungsphase die sich ohnehin auf Grund des Vakuums leicht ausbreitende Atomwolke zusätzlich durch den Gasstrom verflüchtigt und von der Hohlkathodenentladung nicht vollständig erfaßt wird.A disadvantage of this technical solution is that in the excitation phase, the atomic cloud, which in any case spreads easily owing to the vacuum, is additionally volatilized by the gas flow and is not completely detected by the hollow cathode discharge.
Die Folge ist ein verkleinertes Analysensignal.The result is a reduced analysis signal.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Es ist das Ziel der Erfindung, unter minimalem Gasverbrauch die Anregungsbedingungen zu verbessern und damit ein größeres Analysensignal zu erhalten.It is the object of the invention to improve the excitation conditions with minimal gas consumption and thus to obtain a larger analysis signal.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Die Aufgabe der Erfindung ist es, die in der Verdampfungsphase erzeugte Atomwolke durch den zur Hohlkathodenentladung notwendigen Gasstrom nur wenig zu beeinflussen und umfassend anzuregen.The object of the invention is to influence the atomic cloud generated in the evaporation phase by the gas flow necessary for the hollow cathode discharge only slightly and to excite comprehensively.
Die Aufgabe wird durch eine Vorrichtung für die Emissionsspektralanalyse auf der Grundlage elektrothermischer Atomisierung und nichtthermischer Anregung einer Probe, die in einem verschließbaren, ovakuierbaren und mit Mitteln zur Gaszirkulation versehenen Gefäß koaxial hintereinanderliegend pin Verdampfungsrohr und eine Anode enthält, wobei das Verdampfungsrohr als Hohlkathode ausgebildet ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Anode aus zwei Teilen besteht, von denon jeder Teil dem Verdampfungsrohr an dessen Stirnseiten benachbart ist, das Gefäß an jeder Stirnseite des Verdampfungsrohres vorbeigerichtet jeweils mindestens einen Gaszuführungs- und einem -ableitungskanal aufweist, und daß der Verschluß des Gefäßes mit ninern Verschluß für eine im zentralen Abschnitt des Verdampfungsrohres vorgesehene Pipettieröffnung gekoppelt ist.The object is achieved by an apparatus for emission spectral analysis on the basis of electrothermal atomization and non-thermal excitation of a sample containing in a closable, ovakuierbaren and gas-circulated vessel coaxial successive pin evaporation tube and an anode, wherein the evaporation tube is formed as a hollow cathode, According to the invention solved in that the anode consists of two parts, of which each part is adjacent to the evaporation tube at the end faces, the vessel vorbeiferichtet at each end face of the evaporation tube each having at least one Gaszuführungs- and a -ableitungskanal, and that the closure of the vessel with Ninerm closure is coupled to a provided in the central portion of the evaporation tube pipetting opening.
Die Gaszuführungskanäle sind umschaltbar an eine Flutgasquelle und eine Analysengasquelle mit Gasreservoir angeschlossen, die Gasableitungskanäle über verschiedene Abpumpquerschnitte mit einer Vakuumpumpe und direkt mit einem Drucksensor verbunden. Ga3zuführungs- und -ableitungskanäle sind miteinander koppelbar. Der Drucksensor steht mit einem Schalter zum Zünden der Hohlkathodenentladung für die nichtthermische Anregung, mit einer Ventilsteuerung und mit einer Temperatursteuerung für das Verdampfungsrohr in Verbindung.The gas supply channels are switchably connected to a source of flooding gas and an analysis gas source with gas reservoir, the gas discharge channels via different Abpumpquerschnitte with a vacuum pump and directly connected to a pressure sensor. Ga3 supply and discharge channels can be coupled together. The pressure sensor is connected to a switch for igniting the hollow cathode discharge for the non-thermal excitation, with a valve control and with a temperature control for the evaporation tube in connection.
In den ersten beiden Analysenschritten .Trocknung" und „Veraschung" bleibt das Gefäß geöffnet und über alle Gaszuführungskanäle strömt Flutgas ein, das entstehende Dämpfe und Abgase herausspült.In the first two analytical steps "Drying" and "Ashing", the vessel remains open and flood gas flows in through all the gas supply channels, flushing out any resulting vapors and exhaust gases.
Nach Beendigung dieser Schritte wird das Gefäß vakuumdicht verschlossen und über alle Gaszuführungs-und-ableitungskanäle evakuiert, wobei mit großem Abpumpquerschnitt gearbeitet wird.After completion of these steps, the vessel is sealed vacuum-tight and evacuated via all gas supply and discharge channels, being operated with a large Abpumpquerschnitt.
Nachdem ein vorgegebener Evakuierungüdruck durch den Drucksensor signalisiert wurde, schließt die Verbindung zwischen den Zuführungs- und Ableitungskanälen, der große Abpumpquerschnitt wird durch den kleinen ersetzt, und über die Zuleitungskanäle wird eine Verbindung zum Gasreservoir und zur Analysengasquelle hergestellt.After a predetermined evacuation pressure has been signaled by the pressure sensor, the connection between the supply and discharge channels closes, the large pumpdown cross section is replaced by the small one, and a connection to the gas reservoir and the analysis gas source is established via the supply channels.
Das Gasreservoir entleert sich schlagartig und füllt den Gasdruck im Gefäß auf einen Entladungsdruck auf, der vom Drucksensor ebenfalls erfaßt und an die Steuersysteme weitergeleitet wird. An die beiden Anodenteile und die Kathode wird eine Entladungsspannung angelegt und die Hohlkathodenentladung gezündet.The gas reservoir empties abruptly and fills the gas pressure in the vessel to a discharge pressure, which is also detected by the pressure sensor and forwarded to the control systems. A discharge voltage is applied to the two anode parts and the cathode, and the hollow cathode discharge is ignited.
Durch ein separates Temperatursteuerprogramm, das hier nicht näher beschrieben wird, wird das Verdampfungsrohr erhitzt, die Probe verdampft in die Hohlkathodenentladung und wird zur Strahlung angeregt.By a separate temperature control program, which will not be described here, the evaporation tube is heated, the sample evaporates into the hollow cathode discharge and is excited to the radiation.
Durch die erfindungsgemäße Lösung entsteht erstens eine symmetrisch zum Verdampfungsrohr brennende Hohlkathodenentladung. Die nach allen Seiten entweichende Atomdampfwolke wird somit umfassend angeregt.The solution according to the invention firstly creates a hollow cathode discharge burning symmetrically with respect to the evaporation tube. The atomic vapor cloud escaping to all sides is thus excited extensively.
Durch die ebenfalls symmetrisch zum Verdampfungsrohr angeordneten Gaszuführungs- und Ableitungskanäle wird außerhalb des Verdampfungsrohres an beiden Stirnseiten ein zirkulierender Gasstrom erzeugt, der dia Atomdampfwolke wenig beeinflußt, weil er mit geringen Gasmengen arbeitet und nur zur Erneuerung des verbrauchten Analysengases dient.By also arranged symmetrically to the evaporation tube Gaszuführungs- and discharge channels a circulating gas flow is generated outside the evaporation tube at both ends, the dia atomic vapor cloud little affected because he works with small amounts of gas and only used to renew the used analysis gas.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Die Figur zeigt ein Entladungsgefäß mit einer erfindungsgemäßen Anoden- und Gaskanalanordnung.The invention will be explained in more detail below with reference to the schematic drawing. The figure shows a discharge vessel with an anode and gas channel arrangement according to the invention.
EinGacoiiiiadungsgefäßi enthält ein Verdampfungsrohr 2, Anoden 3 und ist an seinen Stirnseiten durch Fenster 4 verschlossen.A charging vessel contains an evaporation tube 2, anodes 3 and is closed at its end sides by windows 4.
Pipettieröffnungen 5 und 6 sind mit einem Deckel 7 verschließbar.Pipetting 5 and 6 are closed with a cover 7.
Das Verdampfungsrohr 2 ist sowohl mit einer Heizstromquelle 8 als auch als Kathode an eine Spannungsquelle 9 angeschlossen.The evaporation tube 2 is connected to a voltage source 9 both with a heating current source 8 and as a cathode.
Die Anoden 3 stehen ebenfalls mit der Spannungsquelle 9 in Verbindung. Außerdem sind ein Schalter 10 und Regelwiderstände 11 vorgesehen. In der Nähe der Stirnseiten des Verdampfungsrohres 2 treten Gaszuleitungskanäle 12 und -ableitungskanäle 13 in des Gefäß 1 ein. Gaszuleitungskanäle 14 erzeugen einen Gasstrom, der das Verdnmpfungsrohr 2 von außen umströmt.The anodes 3 are also connected to the voltage source 9 in connection. In addition, a switch 10 and variable resistors 11 are provided. In the vicinity of the end faces of the evaporation tube 2, gas supply channels 12 and discharge channels 13 enter the vessel 1. Gas supply channels 14 generate a gas flow, which flows around the Verdnmpfungsrohr 2 from the outside.
Die Gaszuführungskanäle 14 sind durch Ventile 15,16 wechselseitig ar, eine Flutgasquelle oder eine Analysengasquelle angeschlossen und über ein Ventil 17 mit den Ableitungskanälen 13 verbunden.The gas supply channels 14 are mutually connected by valves 15, 16, a source of flue gas or an analysis gas source, and connected to the discharge channels 13 via a valve 17.
Die Ableitungskanäle 13 sind über ein Ventil 18 mit Drossel 19 mit engem Strömungsquerschnitt und über ein Ventil 20 mit großem Strömungsquerschnitt an eine Vakuumpumpe gekoppelt.The discharge channels 13 are coupled via a valve 18 with throttle 19 narrow flow cross section and a valve 20 with a large flow cross section to a vacuum pump.
Ein Drucksensor 21 dient der Drucküberwachung im Gisentladungsgefäß 1 und ist (nicht dargestellt) mit dem Schalter 10, mit einer Steuerung der Ventile 16,17 und 20, mit der Heizstromquelle 8 und mit der Spannungsquelle 9 verbunden.A pressure sensor 21 is used for pressure monitoring in the Gisentladungsgefäß 1 and (not shown) with the switch 10, with a control of the valves 16,17 and 20, with the Heizstromquelle 8 and 9 connected to the voltage source.
Der Analysengasquelle nachgeordnet sind ein einstellbarer Druckminderer 22, ein Druckwächter 23, e'-> einstellbares Nadelventil 24 und ein Gasreservoir 25 und der Flutgasquelle ein einstellbarer Druckminderer 26, ein Druckwächter 27, Drosseln 28,29 und Ventile 30 und 31. Durch einen unterschiedlichen Querschnitt der Drosseln 28,29 ist der Flutgasstrom steuerbar.Downstream of the analysis gas source are an adjustable pressure reducer 22, a pressure switch 23, e '-> adjustable needle valve 24 and a gas reservoir 25 and the flooding gas source an adjustable pressure reducer 26, a pressure switch 27, throttles 28,29 and valves 30 and 31. By a different cross section the throttles 28,29 the flood gas flow is controllable.
Für die ersten beiden Analysenschritte „Trocknung" und „Veraschung" bleibt der Deckel 7 und die Ventile 15,30 und/oder 31 geöffnet, die Ventile 16,17 bleiben geschlossen. Das über alle Gaszuführungskanäle einströmende Flutgas spült das Gasentladungsgefäß 1 und transportiert die entstehenden Abgase und Dämpfe einer eingefüllten Probe über die öffnungen 6,6 heraus.For the first two analysis steps "drying" and "ashing", the lid 7 and the valves 15, 30 and / or 31 remain open, the valves 16, 17 remain closed. The inflowing over all gas supply channels flood gas flushes the gas discharge vessel 1 and transports the resulting exhaust gases and vapors of a filled sample through the openings 6,6 out.
Danach werden der Deckel 7 und das Ventil 15 geschlossen und die Ventile 17,18 und 20 geöffnet und über alle Kanäle 12,13 und 14 wird evakuiert.Thereafter, the lid 7 and the valve 15 are closed and the valves 17,18 and 20 are opened and evacuated through all channels 12,13 and 14.
Nach Erreichen eines vorgegebenen Druckes, der mit dem Drucksensor 21 gemessen wird, werden die Ventile 17 und 20 geschlossen und das Ventil 16 geöffnet.After reaching a predetermined pressure, which is measured with the pressure sensor 21, the valves 17 and 20 are closed and the valve 16 is opened.
Das Gasreservoir 25 entleert sich schlagartig, der Druck im Gasentladungsgefäß 1 steigt auf den für die Hohlkathodenentladung notwendigen Wert. Ist dieser erreicht - was der Drucksensor 21 feststellt - wird der Schalter 10 automatisch geschlossen und zwischen den Anoden 3 und dem Verdampfungsrohr 2 zündet und brennt eine Hohlkathodenentladung. Das Verdampfungsrohr 2 wird durch Stromfluß erhitzt, die Probe verdampft in die Hohlkathodenentladung und w>rd angeregt.The gas reservoir 25 empties abruptly, the pressure in the gas discharge vessel 1 rises to the value necessary for the hollow cathode discharge. Once this is achieved-as the pressure sensor 21 detects-the switch 10 is automatically closed and ignites between the anodes 3 and the evaporation tube 2 and burns a hollow cathode discharge. The evaporation tube 2 is heated by current flow, the sample evaporates into the hollow cathode discharge and excited.
Wenn das Probenmaterial vollständig verdampft ist, kann ein Ausheizschritt mit höherer Verdampfungsrohrtemperatur folgen und der Analysenprozeß ist beendet.When the sample material is completely evaporated, a higher tube temperature baking step may follow and the analytical process is complete.
Eine Abkühlphase für das Verdampfungsrohr schließt sich an.A cooling phase for the evaporation tube follows.
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