DD274821A1 - Verfahren zur herstellung von fluorierten methylsulfensaeurechloriden - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von fluorierten Methylsulfensaeurechloriden, die als Zwischenprodukte zur Herstellung von Pflanzenschutzmitteln Anwendung finden. Ziel der Erfindung ist ein einfaches und oekonomisch guenstiges Herstellungsverfahren. Erfindungsgemaess wird Trichlormethylsulfensaeurechlorid unterhalb seines Siedepunktes mit Metallfluorid oder -oxifluorid zu Monofluordichlormethylsulfensaeurechlorid, Difluormonochlormethylsulfensaeurechlorid und Trifluormethylsulfensaeurechlorid umgesetzt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung fluorierten Methylsulfensäurechloriden der allgemeinen Formel FnCUCSCI,
worin η = 1,2 oder 3 ist. Anwendung finden fluorierte Methylsulfensäurechloride als Zwischenprodukte zur Herstellung von Pflanzenschutzmitteln.
mit einem etwa 12fachen Überschuß an wasserfreiem Fluorwasserstoff. Erst nach 4 Tagen ist
nachweisbar.
-chlorid im Autoklaven in ehr Flüssigphase beschrieben. Da mehrfach fluorierte Alkylsulfensäurechloride erst bei höheren
organischen Lösungsmittel unterhalb 373K beschrieben. Während ein- und zweifach fluorierte Alkylsulfensäurechloride direkt entstehen, wird das dreifach fluorierte erst durch chlorolytische Spaltung aus dem entstandemem F3C-S-S-CF3 erhalten.
aus Schwefelkohlenstoff und Quecksilberfluorid erhalten wurde, durch Chlorierung Trifluormethylsulfensäurechlorid herzustellen. In „Pflanzenschutz und Schädlingsbekämpfung", Georg Thieme Verlag Stuttgart, 1977, S. 139, beschreibt
wurden vorzugsweise für spezielle analytische Nachweise bzw. reaktionskinetische Untersuchungen hergestellt. Trotz großen ökonomischen und technischen Aufwandes waren die erreichten Ausbeuten gering.
Ziel der Erfindung ist ein einfaches und ökonomisch günstiges Verfahren zur Herstellung von fluorierten Methylsulfensäurechloriden.
großen technologischen Aufwand eine hohe Ausbeute zu erreichen ist.
erhalten.
einfachen Technologie.
423 K erhitzt. Die Umsetzung erfolgt ohne weitere Energiezufuhr. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wird der
des Reaktionsproduktes variiert werden.
| Bsp. | Ausgangsstoffe | Metallverb. | Reaktionsprodukte | F2CICSCI | F3CSCI | unumgesetiies |
| Nr. | CI3CSCI | Mol | FCI2CSCI | % | % | CI3CSCI |
| Mol | 0,45 Fe2F6 | % | 21,4 | 12,5 | % | |
| 1 | 1 | 0,7 FeF2 | 66,1 | 40 | 2 | 0 |
| 2 | 1 | 0,5 FeF3 | 58 | 18 | 18,1 | 0 |
| 3 | 1 | 1,5 FeOF | 63,9 | 19 | 17 | 0 |
| 4 | 1 | 0,3 CrF3 | 64 | 14,7 | 11,3 | 0 |
| 5 | 1 | 0,5 CrF3 | 66,7 | 9 | 39 | 7,3 |
| 6 | 1 | 0,7 CrF3 | 52 | 15,6 | 42 | 0 |
| 7 | 1 | 1,0 AIF3 | 42,4 | 10,5 | 1,8 | 0 |
| 8 | I | 1,67 AIF3 | 61,8 | 67,4 | Spuren | 25,9 |
| 9 | I | 8,4 | 24,2 | |||
Claims (2)
1. Vorfahren zur Herstellung von fluorierten Methyisulfensäurechloride der allgemeinen Formel FnCI3^CSCI, worin η = 1,2 oder 3 ist, dadurch gekennzeichnet, daß Trichlormethylsulfensäurechlorid unterhalb seines Siedepunktes mit Metallfluorid oder*- oxidfluorid umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallfluorid oder -oxifluorid Verbindungen von Eisen, Chrom oder Aluminium eingesetzt werden.
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|---|---|---|---|
| DD31884488A DD274821A1 (de) | 1988-08-11 | 1988-08-11 | Verfahren zur herstellung von fluorierten methylsulfensaeurechloriden |
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| DD274821A1 true DD274821A1 (de) | 1990-01-03 |
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ID=5601676
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011080752A1 (en) * | 2010-01-04 | 2011-07-07 | Keki Hormusji Gharda | A method for preparation of perfluoroalkyl sulfenyl chloride |
| CN103755600A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-04-30 | 爱斯特（成都）医药技术有限公司 | N,n-二甲基-n-苯基-(n-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工艺 |
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1988
- 1988-08-11 DD DD31884488A patent/DD274821A1/de not_active IP Right Cessation
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