DD275160A3 - Verfahren zur herstellung von polarmodifiziertem polypropylen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von polarmodifiziertem polypropylen Download PDF

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DD275160A3 DD31041787A DD31041787A DD275160A3 DD 275160 A3 DD275160 A3 DD 275160A3 DD 31041787 A DD31041787 A DD 31041787A DD 31041787 A DD31041787 A DD 31041787A DD 275160 A3 DD275160 A3 DD 275160A3
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Jochen Gerecke
Dirk Wulff
Klaus Thiele
Gabriele Glanz
Christa Hey
Ruth Wintzer
Edith Maeder
Klaus Jaehnichen
Lutz Haeussler
Jutta Stange
Fritz Kupfer
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Buna Chem Werke Veb
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von polarmodifiziertem Polypropylen. Durch radikalische Copfropfpolymerisation von Maleinsaeureanhydrid (MSA) enthaltenden Monomermischungen mit Massenverhaeltnissen zwischen 1 kg MSA/1 kg Comonomere(s) und 1 kg MSA/10 kg Comonomere(s) sowie einem auf das vorgelegte isotaktische PP-Rueckgratpolymere (Mw zwischen 25 000 und 250 000) bezogenen MSA-Massenanteil zwischen 0,2 und 10%, wobei die Comonomeren der allgemeinen Formel CH2CHR1 oder CH2C(CH3)R1, mit R1: COOR2 (R2: H oder CnH2n1 mit n von 1 bis 8), C6H5, OOCCH3 oder Cl,genuegen und vorzugsweise Styren, Acrylsaeure, n-Butylacrylat, Methacrylsaeure sowie Methylmethacrylat darstellen, werden im Temperaturbereich zwischen 60 und 100C unter Aufrechterhaltung einer pulverigen und/oder koernigen und/oder flockigen, schuppigen bzw. blaettchenfoermigen Konsistenz des Reaktionsmediums Copfropfpolymerisationsprodukte mit einem Gesamtmonomermassenumsatz zwischen 60 und 98% erhalten, die fuer den Einsatz als chemischer Koppler in Thermoplast-Glasfaser-Verbunden oder als selbsthaftendes Polymerbeschichtungsmaterial bestimmt sind.

Description

wobei R1 :COOR2 (R2: H oder CnH2n +, mit η von 1 bis 8), C6H5,0OC-CH3 oder Cl, in einem Masseverhältnis zwischen 1 kg MSA/1 kg Comonomere(s) und 1 kg MSA/10kg Comonomere(s) sowie einem auf das vorgelegte PP bezogenen MSA-Massenanteil zwischen 0,2 und 10% dem Pfropfpolymerisationsansatz hinzugefügt und - nach Dispergierung zusammen mit dem Initiator bzw. Initiatorgemisch - bis zu einem Gesamtmonomermasseumsatz zwischen 60 und 98% polymerisiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Comonomere Styren, Acrylsäure, n-Butylacrylat, Methacrylsäure sowie Methylmethacrylat verwendet werden.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von polarmodifiziertem Polypropylen auf der Grundlage der radikalischen (^pfropfpolymerisation von Maleinsäureanhydrid (MSA) enthaltenden Monomergemischen auf isotaktisches Polypropylen (PP) mit einem viskosimetrisch bestimmten mittleren Molekulargewicht Mw zwischen 25000 und 250000 untor Verwendung organischer peroxidischer und/oder diazogruppenhaltiger Initiatoren im Temperaturbereich zwischen 60 und 1000C für den Einsatz als chemischer Koppler in Thermoplast-Glasfaser-Verbunden oder als selbsthaftendes Polymerbeschichtungsmaterial auf Metalioberflächen.
Charakteristik der bekannten technischen Lotungen Bekannt ist die Modifizierung von Polyolefinen, Insbesondere Polypropylen (PP) und Propylen-Ethylen-Copolymeren, durch Aufpropfung von Maleinsäureanhydrid (MSA) in Lösung unter Verwendung verschiedener organischer Lösungsmittel
(EP 0187659, EP 0187660) oder In wäßriger Suspension (DD 203553, EP 0001313) analog der Propfung verschiedener
Acrylmonomerer, die gegebenenfalls mit Styren zwecks Anquellung des kristallinen PP-Rückgratpolymeren .verschnitten"
werden (DE 2640059) bzw. denen ein quellendes organisches Lösungsmittel hinzugesetzt wird (EP 0041214).
Die mittels aufgepfropftem MSA modifizierten PP-Produkte können entweder als Kopplungskomponente in Thermoplast- G>asfaser(GF)-Verbunden oder als gut haftendes Beschichtungsmaterial, einschließlich als Primerkomponente, auf Metalloberflächen eingesetzt werden (FR 2572417). Die obengenannten Pfropfverfahren benötigen auf Grund der hochgradigen Verdünnung der Reaktionsphase, der dadurch
bedingten geringen Raum-Zeit-Ausbeuten sowie der aufwendigen Produktisolierung - Abtrennung des Lösungsmittels und/oder Wassers, einschließlich Trocknung sowie Rückgewinnung des Lösungsmittels und der Restmonomeren - einen hohentechnologischen und somit ökonomischen Aufwand.
Diese Nachteile weisen Pfropfverfahren unter Ausschluß einer flüssigen Phase, d. h. Wasser bei der Suspensionspfropfung,
organischer Lösungsmittel bei der Lösungspfropfung oder auch der Rückgratpolymerschmelze selbst, wie bei der
Schmelzpfropfung im Extruder (US 4147740), die im Arbeitsbereich zwischen etwa 180 und 26O0C spezielle aufwendige Vorrichtungen bzw. Zusatzeinrichtungen aus korrosionsfesten Werkstoffen benötigen, nicht auf. Demnach werden bei der als Gasphasenpolymerisation bezeichneten Pfropfung von ungesättigten polaren Flüssiggasen, wie Vinylchlorid (VC) auf PP
(DD 137112) bzw. voroxidiertes PP (It. 867340) polarmodifizierte PP-Produkte erhalten.
Die Pfropfmodifizierung von isotaktischem PP mittels Monomer, insbesondere VC und But adien, unterhalb ihrer SättiQungsdampfdrucke (Pegafaro, M., u. Beatl, E., Chim. e.lnd. (Milano] 66 (1974) 9, S.695-599), führt zu schlagzäh
ausgerüsteten PP-Produkten, die aber für einen Einsatz als chemischer Koppler zur Verbesserung der Festigkeit zwischen
Glasf asermatorial und der Thermoplastmatrix innerhalb des Verbundes oder als selbsthaftendes Polymerbeschichtungsmaterial
auf metallischen oder anderen Oberflächen nicht geeignet sind.
Ziel der Erfindung
Dos Ziel der Erfindung besteht darin, auf ökonomische Weise polarmodifiziertes isotaktisches PP, welches durch seinen Einsatz eine hohe mechanische Beanspruchbarkeit der Verarbeitungserzeugnisse sichert, herzustellen.
-2- 275 160 Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung eines hohen technisch-technologischen Aufwandes ein Verfahren zur Herstellung von polarmodifiziertem PP auf der Grundlage der radikalischen Copfropfung von MSA enthaltenden Monomergemischen auf isotaktisches PP mit einem viskosimetrisch bestimmten mittleren Molekulargewicht Mw zwischen 25000 und 250000 unter Verwendung organischer peroxidischer und/oder diazogruppenhaltiger Initiatoren im Temperaturbereich zwischen 60 und 100"C, welches bei seider Verwendung in glasfaserverstärkten thermoplastischen Formmassen zu Spritzgießerzougniesen mit einem Insgesamt verbesserten mechanischen Kennwertniveau oder beim Direkteinsatz als Beschichtungsmaterial zu Polymerdeckschichten auf Metalloberflächen mit erhöhter Haftfestigkeit führt, zu entwickeln.
Erfindungsgemäß werden Gemische aus MSA und Comonomeren der allgemeinen Formel CH2=CH-Ri oder CH2=C(CH3I-Ri, wobei Ri: COOR2 (Rj: H oder CnH2n +1 mit η von 1 bis 8), C(H6,0OC-CH3 oder Cl, in einem Massenverhaltnis zwischen 1 kg MSA/1 kg Comonomere(e) und 1 kg MSA/10kg Comonomere(s) sowie einem auf das vorgelegte PP bezogenen MSA-Masscnanteil zwischen 0,2 und 10% dem Pfropfpolymerisationsansatz hinzugefügt und - nach Dispergierung zusammen mit dem Initiator bzw. Initiatorgemisch - unter Aufrechtorhaltung einer pulverigen und/oder körnigen und/oder flockigen, schuppigen bzw. blättchenförmigen Konsistenz des Reaktionsmediums bis zu einem Gesamtmonomermasseumsatz zwischen 60 und 98% polymerisiert.
Als bevorzugte Comonomere werden Styren (St), Acrylsäure (AS), n-Butylacrylat (BA), Methacrylsäure (MAS) sowie Methylmethacrylat (MMA) verwendet.
Als PP-Rückgratpolymere sollen neben isotaktischen Propylenhomopolymeren auch isotaktische Propylencopolymere mit einem geringen Masseanteil von 0,5 bis 5,0% eines einpolymerisierten Comonomeren, insbesondere Ethylen- und Buteneinheiten, verstanden werden.
Die Rückgratpolymerisate weisen Mw-Wartezwischen2,5· 104 und 2,5- 10s, vorzugsweise zwischen 1,0· 108 und 2,0· 106, auf.
Sie werden anhand der Beziehung
[η) - 1,1 · 10-'I '.?*
durch Messungen der rtxativan Viskosität (η) in Dekalin bei 135"C ermittelt.
Die PP-ROckgratpolymeren werden in Pulverform innerhalb eines Teilchengrößenbereiches zwischen 20 und 1000 \xm (Masseanteil von 95 bis 100%), vorzugsweise zwischen 63 und 800 pm (Masseanteil von 85 bis 100%), sowie mit einem mittleren Teilchendurchmesser (C-Wert) zwischen 200 und 450Mm und/oder als Granulat mit einem Teilchendurchmesser zwischen 1,0 und 5,0 mm, vorzugsweise zwischen 1,5 und 4,0 mm, und/oder als Flocken, Schuppen bzw. Blättchen (engl.: flakes) mit einer Längenausdehnung zwischen 0,1 und 0,8mm (Masseanteil von 75 bis 100%), vorzugsweise zwischen 0,2 und 0,7mm (Masseanteil von 70 bis 100%), eingesetzt.
Als Kriterium für die aus überwiegend isotaktischen Struktureinheiten aufgebauten PP-Rückgratpolymsrketten dient der im siedenden Heptan nach zweimal 30 min. verbleibende Lösungsrückstand, der im weiteren als Isotaxieindex bezeichnet wird. Die Isotaxieindices für die eingesetzten PP-Rückgratpolymeren liegt zwischen 50 und 100%, vorzugsweise zwischen 90 und 99%.
Die Rückgratpolymeren werden im allgemeinen mittels bekannter Antitoxydantien und/oder UV-Stabilisatoren, wie z. B.
substituierter Phenene bzw. Benzene und/oder Bonzotriazenderivate, vor ihrem Einsatz vorstabilisiert.
Als peroxidische Initiatoren können die bekannten Diacylperoxide, wie Dilauroyl- und Dibenzoylperoxid (DLPO, DBPO) und Dialkylperoxidicarbonate, wie Diisopropylperoxidicaf bor.st (DIPP!. und auch Diazoverbindungen, wie 2,2'· Azobis(isobutyronitril) (AIBN), verwendet werden.
Die Dispergierung dei Monomeren und Initiatoren auf dem PP erfolgt im allgemeinen im Polymerisationsreaktor mittels einfacher Rührung unterhalb der Polymerisationstemperatur, vorzugsweise bei Raumtemperatur, wobei Rührdauer und -geschwindigkeit sich nach der Reaktorgröße und dem Füllgrad richtet.
Über den gesamten Polymerisationsabschnitt bleibt das Reaktionsmedium in einem trockenen pulverigen, körnigen oder flockigen bis blättchenförmigen bzw. schuppigen Zustand.
Die Polymerisation des Monomerengemisches wird bis zu einem Gesamtmasseumsatz zwischen 50 und 95% geführt, wobei die polare funktionell Gruppe aufweisenden Comonomeren, insbesondere AS, BA, MSA und MMA, einen zusätzlichen Beitrag zur Polarmodifizierung des PP bringen und Styren als Comonomeres eine Anquellung des kristallinen Rückgratpolymeren bei gleichzeitig verbesserter Verteilung des MSA und des Initiators bzw. Initiatorgemisches auf dem PP sowie eine starke Zurückdrängung der korrodierenden Wirkung des MSA auf die metallischen Innenwandungen und Reaktorteile bewirkt.
Die Zusammensetzung der Copfropfpolymerisationsprodukte wird unter Nutzung eines Extraktionstrennungsganges (Abtrennung der nicht umgesetzten Monomeren sowie der MSA-Copolymeren mittels Methanol, Abtrennung des ungepf ropften PP mittels Lösung in Xylen) ermittelt.
Ausfuhrungsbeispiel
Einem temperierbaren und mit einer RQhrvorrichtung ausgestatteten Edelstahlreaktor werden 100 Massenteile (MT) PP mit nachfolgenden Kennwerten (PP-1):
Dichte 0,91 g/cm3
M„ 159000
C-Wert 288 μπι
Massenanteit der Teilchengrößen
zwischen 200 und 800 μπι 92,0%
zwischen 20 und 63μΓΠ 5,3%
Isotaxieindex 92,2%
Schmelzindex MFI1Sn0 s,6g/10min.
(TGL25244)
Massenanteil Antioxydans 0,005%
Octadecyl-S-O.ö-di-tert-butyM-hydroxyphenyDpropionat
vorgelegt und eine Mischung aus 10MT MSA und 10MT Styren sowie 1,2MT DPP/0.5MT DLPO hinzugefügt und bei Raumtemperatur unter Rührung über einen Zeitraum von 90min. auf dem PP-'. verteilt.Danach wird der Reaktor innerhalb von 180min. auf aine Polymerisationsterrperatur von 900C aufgeheizt und unter Konstanthaltung von Jrm noch weitere 60 min. polymerisiert. Anschließend wird der Reaktor abgekühlt, mit Stickstoff mehrere Male gespült und bei Raumtemperatur eine Produktmenge von 118,8MT aus dem wandansatzfreien Reaktor ausgetragen. Das erhaltene fließfähige Produkt besitzt einen Schmelzindex
von 0,5 g/10 min. von12,2g/10min.
Nachfolgend werden die analytischen Kennwerte erhalten:
- nicht umgesetzte Monomermasse (bezogen auf insgesamt eingesetzte Monomermasse)
- Pfropfausbeute PA (Massenanteil des gepfropften MSA/St-Gemisches von insgesamt polymerisierter MSA/St-Menge)
- Pfropfungsgrad PG (Massenanteil der gepfropften MSA/St-Menge zur vorgelegten PP-Menge)
4,2%
77,5%12,3%
Neben dem Einsatz von PP-1 werden zwei weitere Rückgratpolymere (PP-2, PP-3), als Initiatoren neben DLPO und DIPP noch DBPO und AIBN sowie als weitere Comonomere AS, MAS sowie BA und MMA verwendet und unter Variation des PolymerisBtionsregimes (TPm/Polymer!eatlonszeit) eine Reihe von Copfropfpolymerisationsprodukten erzeugt, deren Hersteüuhgs- und analytische Parameter in Tabelle 1 dargestellt sind.
Tabelle 1: Kennwerte für die Herstellung und analytische Charakterisierung der polarmodifizierten PP-Produkte
Polymerisationsparameter Monom. Init. Tpm Pm-Zeit Copfropfprodukt-Kennwerte PG MrI Hu
Lfd. Rückgrat- (MT) (MT) (0O (h) PA (%) (g/10 min)
Nr. PP (%)
100MT 10 MSA 1,2DIPP 90 3/1 12,3 0,5
1 PP-I 10St 0,5DLPO 77,5
2MSA 0,45DBPO 85 2/2 8,4 0,2
2 PP-1 1CAS 86,5
1MSA 0,3DBPO 80 2/2 7,9 1,2
3 PP-1 10AS 0,3AIBN 88,6
0,62MSA 1,0DBPO 85 3/2 4,7 6,7
4 PP-2 5,6AS 91,2
2MSA 0,5DIPP 90 2/2 6,7 0,2
5 PP-2 10 MAS 70,6
1MSA 0,5DLPO 90 3/2 6,3 4,5
β PP-1 8AS 0,5DIPP 88,5
Granulat 1,3MSA 0,5DLPO 85 3/2 5,5 3,2
7 PP-1 6,5AS 0,5DIPP 85,2
Granulat
Polymerisationsparameter Monom. Init. T,„, Pm-Zeit Copfropfprodukt-Kennwerte PG MFI'S|;C
Lfd. RQckgiM- (MT) (MT) (0C) (h) PA (%) (g/10 min)
Nr. PP (%)
100MT 2MSA 0,5DLPO 80-65 2,5/3 8,8 0,25
8 PP-3 10AS 0,5DIPP 91,5
5MSA 0,6DLPO 90 2/2 6,2 4,8
9 PP-3 5MMA 0,5DIPP 76,5
2MSA 1,0 DBPO 85 2,5/2 6,7 0,6
10 PP-3 8AS 84,6
IMSA 0,3DLPO 85 3/2 3,1 6,5
11 PP-3 4RA 0,5DIPP 75,6
2MSA 0,5DBPO 90 2,5/2 5,8 6,2
12 PP-3 8MMA 0.8 DIPP 72,3
Die als .flakes" vorliegenden PP-2- und PP-3-RQckgratpolymere weisen nachfolgende Charakteristik au' Dichte
C-Wert
Massenanteil derTeilchen-
ausdehnung zwischen 0,2
und 0,8 mm
Isotaxieindex Massenanteil Antioxydans
0,915 g/cm3 1480Oo 289 \i,T, 91%
95,4%
5,8 g/10 min.
0,01%
0.912 g/cm2 126000 439 pm 96%
94,9%
5,2 g/10 min.
0,05%
Darüber hinaus wird PP-1 auch in Granulatform - mittlerer Teilchendurchmesser von 1,8mm boi einem sehr kleinen Massenanteil zwischen 0,5 und 1,0% von unterhalb 0,8 mm Durchmesser - als Rückgratpoly meres eingesetzt.

Claims (1)

1. Verfahren zur Herstellung von polarmodifiziertem Polypropylen auf der Grundlage der radikalischen (^pfropfpolymerisation von MSA enthaltenden Monomergamischen auf isotaktisches Polypropylen (PP) mit einem viskosimetrisch bestimmten mittleren Molekulargewicht Mw zwischen 25000 und 250000 unter Verwendung organischer peroxidischer und/oder diazogruppenhaltiger Initiatoren im Temperaturbereich zwischen 60 und 1000C unter Aufrechterhaltung einer pulverigen und/oder körnigen und/oder flockigen, schuppigen bzw. blättchenförmigen Konsistenz des Reaktionsmediums während der Polymerisation für den Einsatz als chemischer Koppler in Thermoplast-Glasfaser-Verbunden oder als selbsthaftendes Polymerbeschichtungsmaterial auf Metalloberflächen, gekennzeichnet dadurch, daß Gemische aus MSA und Comonomeren der allgemeinen Formel
CH2=CH-R1 OdBrCH2=C(CHa)-R1,
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