DD275736A1

DD275736A1 - Apparatur zum gravimetrischen bestimmen von sorptionsgleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalten in einer dampfatmosphaere

Info

Publication number: DD275736A1
Application number: DD32014288A
Authority: DD
Inventors: Eberhard Loeser; Peter Michler; Ulrich Rudolph
Original assignee: Karl Marx Stadt Tech Hochschul
Priority date: 1988-09-27
Filing date: 1988-09-27
Publication date: 1990-01-31
Also published as: DE3922380A1

Abstract

Die Erfindung dient der Schaffung einer Apparatur zum gravimetrischen Bestimmen von Sorptionsgleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalt in einer Dampfatmosphaere. Sie findet Anwendung in der Laborpraxis zur Sorptionsdatengewinnung, vorzugsweise bei hohen relativen Feuchten des Umgebungsmediums, von Guetern der Textilindustrie, Nahrungsmittelindustrie, chemischen Verfahrenstechnik u. a. Die Erfindung ist gekennzeichnet dadurch, dass eine Dampfquelle ein fast traegheitslos temperaturregelbares Volumen einer Fluessigkeit oder deren festen Phase enthaelt und dass zur fast traegheitslosen Temperaturregelung dieses Volumens sich jeweils miteinander regelungstechnisch gleichsinnig gekoppelte Signalgeber in einem temperierten Bad und in der Dampfquelle befinden und dass der Dampfquelle eine Kuehl- und Heizeinrichtung zugeordnet ist. Figur

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Apparatur zur gravir.ietrischen Messung der Adsorption, Desorption und Absorption von Dämpfen durch feste Güter (Sorbens) bei verschiedenen Drücken und Temperaturen, zur Aufnahme der vollständigen Sorptionsisotherme, insbesondere bei hohen relativen Feuchten des Umgebungsmediums. Die Erfindung findet Anwendung in der Laborpraxis zur Sorptionsdatengewinnung von Gütern eier Textilindustrie, Nahrungsmittelindustrie, Futtermittelindustrie, chemischen Verfahrenstechnik u.a.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

In Sorptionsmeßanlagen, die nach der gravimetrischen Methode Sorptionsdaten in einer Dampfatmosphäre ermitteln, wird die statische Einstellung und Konstanthaltung des Dampfdruckes (gleich Sorptionsdruck gleich Totaldruck in der Apparatur) dadurch realisiert, daß sich die gereinigte Flüssigkeit, deren Dampf das Sorptiv bildet, in einem Vorratsbehälter befindet, welcher durch einen Thermostaten für den Zeitraum der Angleichzeit mittels einer Regelung auf einer bestimmten konstanten Temperatur gehalten wird.

Die relative Feuchte wird dabei definiert als Quotient aus dem Sättigungsdruck b ·! der Temperatur der Flüssigkeit oder dtren fester Phase im Vorratsbehälter zum Sättigungsdruck eines thermostatisierten Sorbensraumes bei dessen Temperatur. In der DE PS 1129734 werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zur gravimetrischen Bestimmung der Gassorption beschrieben, welches auch die Aufnahme von Sorptionsisothermen mit Dämpfon von Flüssigkeiten oder ihrer festen Phase gestattet.

Dabei wird die Temperatur im Temperaturbad zur Erzeugung der Sorbenstemperatur und im Thermostaten zur Temperierung des Vorratsgefäßes getrennt gesteuert und die Größe der Temperatur an beiden Stellen absolut bestimmt. Diese Vorgehensweise und Vorrichtung ist nur für große Temperaturdifferenzen zwischen Temperaturbad und Thermostat zur Temperierung des Vorratsgefäßes geeignet. Beim Erzeugen von hohen relativen Feuchten, z. B. von 0,97 und größer, wird die einzuhaltende Temperaturdifferenz sehr klein. Boi dieser getrennten Regelung wird dar Meßfehler wegen der begrenzten Genauigkeit der Temperaturmessung und auftretender Regelschwankungen zu groß. Ebenfalls ist nicht gewährleistet, daß die Temperaturschwankungen der beiden Flüssigkeitsreservoire im gleichen Richtungssinn erfolgen, so dsß keine konstant eingestellte Temperaturdifferenz gewährleistet werden kann. Dies führt zu stark fehlerbehafteten Ergebnissen der Gleichgewichtsfeuchtigkeitsgehaltsbestimmung, besonders an solchen Sorbens, bei denen die Adsorption von einer Absorption, z. B. wenn sie von Quellungsvorgängen begleitet ist, überlagert wird.

Somit sind Messungen von Sorptionsgleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalten vorzugsweisen In der Nähe der maximal hygroskopischen Gutsfeuchte reproduzierbar damit nicht möglich.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht In der Schaffung einer Apparatur zur Ermittlung von Sorptionsgielchgewichtsfeuchtigkoitsgehalten fester Güter, insbesondere bei hohen relativen Feuchten des Umgebungemediums. Damit soll erreicht werden, die Kenntnis über Stoffdaten bzw. Stoffkennwertfunktionen zum Sorptlonsverhalten fester Güter gegenüber dem bisher bekannten Stand zu erweitern.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabo zugrunde, eine Apparatur zu schaffen die es gestattet, von festen Gütern gravimetrisch Sorptionsgleichgowlchtsfeuchtigkeitsgehalte vorzugsweise !n der Nähe der maximal hygroskopischen Gutefeuchte zu ermitteln.

Dazu Ist es notwendig, daß das feste G Jt (Sorbens) einer konstanten relativen Feuchte nahe 1,0 über Stunden ausgesetzt wird. Dies wiederum erfordert, eine konstante Temperaturdiffereru zwischen der Sorbenstemperatur und der Temperatur der Flüssigkeit oder deren festen Phase im Vorratsbehälter (im folgenden als Dampfquelle bezeichnet) zu realisieren. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß in das Wägeschälchen einer evakuierbaren Waage das zu untersuchende Sorbens eingebracht wird.

Die Wägeschälchen werden von den Meßstutzen der Waage umschlossen, wobei diese in einem temperierten Bad zwecks Einstellung einer bestimmten konstanten Sorbenstemperatur hängen. Did Waage ist über einen Rezipienten mit der Dampfquelle verbunden. Die Dampfquelle besteht aus einem Körper von gut wärmeleitfähigem Material, der einen Hohlraum besitzt, um ein relativ kleines Volumen einer Flüssigkeit oder deren fester Phase aufnehmen zu können. Der Hohlraum ist mit dem Rezipienten verbunden.

Der Dampfquelle ist eine Kühl- und Heizeinrichtung zugeordnet. Zwei gleiche Temperaturfühler, z. B. Widerstandsthermometer, dienen als Signalgeber für die Temperaturregelung. Ein Temperaturfühler befindet sich im temperierten Bad, das der Erzeugung der Sorbenstemperatur dient, der zweite ist in der Dampfquelle untergebracht. Diese Signalgeber sind über eine geeignete Regelung gleichsinnig miteinander gekoppelt unu dienen der Realisierung der gewünschten Temperaturdifferenz. Temperaturschwankungen des Bades zur Erzeugung der Sorbenstemperatur werden aufgrund der geringen Menge Flüssigkeit oder deren festen Phase in der Dampfquelle fast trägheitslos von dieser nachvollzogen. Zur Absolutanzeige der Temperatur der Flüssigkeit oder deren festen Phase in der Dampfquelle ist ein weiterer Temperaturfühler in diese montiert. Somit wird ständig über die Dauer des Sorptionsvorganges eine Temperaturdifferenz wirksam, deren Konstanz wesentlich besser als bei den bekannten angewandten Apparaturen ist.

Ausführungsbeispiel Die Apparatur nach der Erfindung soll im folgenden anhand eines Ausführungsbeispioles näher erläutert werden, wobei als Sorptiv Wasserdampf dient. Die Figur zeigt das Gesamtschema der Apparatur. Hierin ist mit 1 die evakuierbare registrierende Mikrowaage bezeichnet. An den Enden des Waagebalkens 2 hängen an Gehängedrähten 3 die beiden Wägeschälchen 4, und zwar in etwa 25cm langen abnehmbaren Meßstutzen 5 aus Glas, die den Sorbensraum 6 bilden. Das Sorbens 7 wird in eines der Wägeschälchen 4 eingebracht. Diese Einwaage kann elektromagnetisch

kompensiert werden, oder es wird in das verbleibende Wägeschälchen 4 ein Gegengewicht mit vernachlässigbar kleiner

Oberfläche eingegeben. Die beiden Meßstutzen 5 befinden sich in einem temperierten Bad 8 mit kreisförmiger Grundfläche, das

der Erzeugung der Sorbenstemperatur dient.

Zur exakten Temperierung des Sorbens 7 befinden sich um die Meßstutzen 5 zwei Kupferhülseri 9, und zwar so, daß ein Ringspalt mit einer Spaltbreite von etwa 8 mm entsteht, durch den die Wärmeträgerflüssigkeit, hier Wasser, fließt, das von einem

nicht dargestellten Thermostaten kommt und über die Einlaufstutzen 10 in das temperierte Bad 8 eintritt. Durch die am unteren

Teil der Kupferhülse 9 am Umfang eingebrachten Öffnungen 11 umfließt ein Teil des ankommenden Wassers den äußeren Mantel der Kupferhülse 9 in Richtung des Ablaufstutzens 12. Dadurch ergibt sich ein vernachlässigbarer Temperaturunterschied

vom Innern der Kupferhülse 9 zu ihrem äußeren Mantel. Der Ablaufstutzen 12 ist zentrisch im temperierten Bad 8 angeordnet.

Von ihm sind nach beiden Seiten, in gleichen AbstlnuNn auf einer Geraden liegend, dio beiden Einlaufstutzen 10 angeordnet. Üb6r einen Rezipienten 13 aus Glas ist die Mikrowaage 1 mit der Dampfquelle 14 verbunden. Diese besteht aus einem Blockvon

gut wärmeleitfähigem Material 1S, hier aus einem geraden prismatischen Kupferblock, in welchen an einer Stirnseite eine

Bohrung 16 eingebracht ist, die ein kleines Volumen Wasser 17, vorzugsweise 1,5cm³, aufnimmt. An den drei rechteckigen Flächen des Kupferblockes 15 t!nd je eine Kühl- und Heizeinrichtung 18, hier je ein Peltier-Kühlsatz, zur Temperaturregelung

desselben, bei Beachtung eines guten Wärmeüberganges, befestigt.

Zwei gleiche Platinwiderstandsthermometer, hier Pt-100-Widerstandsthermometer, dienen als Signalgeber für die Temperaturregelung. Ein Pt-1 OO-Widerstandsthermometer 19 befindet sich im Ringopalt des temperierten Bades 8 genau in der Höhe des Sorbens 7, das zweite Pt-' OO-Widerstandsthermometer 20 ist dicht neben dor Bohrung 16 der Dampfquelle 14

angebracht. Das Pt-100-Widerstandsthermometer 19 dient als Sollwertgebar, das Pt-100-Widerstandsthermometer 20 als

Istwertgeber für den Temperaturregler mit Anzeige 21. Ein dritter Pt-100-Widerstandsfühler 22, ebenfalls direkt neben der Bohrung 16 der Dampfquelle 14 angebracht, dient der Absolutanzeige der Temperatur des Wassers. Der Temperaturregler mit Anzeige 21 in Verbindung mit den beiden Pt-100-Widerstandsthermometern 19 und 20 ist so

aufgebaut, daß er die Temperati!! j'j,- Dampfquelle 14 auf 0,01 K der Temperatur des temperierten Bades 8 (gleich

Sorbenstomperatur) nachführt. Der in Reihe mit dem Pt-100-Widerstandsthermometer 20 geschaltete Präzisionskurbelwiderstand 23 gestattet die Einstellung einer Temperaturdifferem zwischen dem temperierten Bad 8 und der Dampfquelle 14. Die digital einstellbare kleinste Temperaturdifferenz beträgt rund 0,026 K. Die am Präzisions-Kurbelwiderstand 23 durch Widerstandsänderung eingestellte scheinbare Temperaturdifferenz regelt der Temperaturregler mit Anzeige 21 mit Hilfe der Peltler-Kühlsätzo 18 so aus, daß genau diese gewählte Temperaturdifferenz zwli-.hen temperiertem Bad 8 und der Dampfquelle 14 wirksam wird. Temperatur chwankungen des temperierten Bades 8 werden aufgrund der geringen Wassermenge in der Dampfquelle 14 fast

trägheitslos von dieser nachvollzogen. Somit besteht ständig über die Dauer des Sorptionsverfahrens eine konstante

Temperaturdifferenz. Nach kurzer Zeit, nachdem die Dampfquelle 14 dem Rezlplentan 13 zugeschaltet wird, besteht nur noch

ein äußerst geringer Wärme- und Stoffaustausch in der Dampfquelle 14.

Gleichzeitig stellt sich bei erfindungsgemäßer Apparatur in der Dampfquelle 14 ein vernachlässigbar geringer Temperaturgradient ein. Somit Ist die Temperatur des Wassers In der Bohrung 16 praktisch gleich d~r Temperatur der Pt-IOO- Widerstandsthermometer 20 und 22.

Claims

1. Apparatur zum gravimetrischen Bestimmen von Sorptionsgleichgewichtsfeuchtigkeitsgehalten in einer Dampfatmosphäre, wobei sich das Sorbens in einem temperierten Bad befindet und durch einen Rezipienten mit einer Dampfquelle verbunden ist, gekennzeichnet dadurch, daß die Dampfquelle (14) ein fast trägheitsloses temperaturregelbares Volumen einer Flüssigkeit oder deren festen Phase (17) enthält.

2. Apparatur nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Volumen der Flüssigkeit oder deren festen Phase (17) der Dampfquelle (14) von 0,5 bis 5cm³, vorzugsweise 1,5cm³.· beträgt.

3. Apparatur nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß zur fast trägheitslosen Temperaturregulierung des Volumens der Flüssigkeit oder deren festen Phase (17) der Dampfquölle (14) sich jeweils miteinander regelungstechnisch gleichsinnig gekoppelte Signalgeber (19) und (20) im temperierten Bad (8) und in der Dampfquelle (14) befinden und daß der Dampfquelle (14) eine Kühl- und Heizeinrichtung (18) zugeordnet ist.