DD276484A1

DD276484A1 - Verfahren zur steuerung der modifizierung von ethen-vinylacetat-copolymerisaten im anfahrbetrieb

Info

Publication number: DD276484A1
Application number: DD32123088A
Authority: DD
Inventors: Herbert Bauer; Gunter Hoffmann; Manfred Gebauer; Ullrich Hofmann; Wolfgang Pruss; Reinhild Beckhaus
Original assignee: Leuna Werke Veb
Priority date: 1988-10-31
Filing date: 1988-10-31
Publication date: 1990-02-28
Also published as: DD276484B5

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Modifizierung von Ethen-Vinylacetat-Copolymerisation im Anfahrbetrieb. Der Zielzustand der kontinuierlichen Modifizierung von Ethen-Vinylacetat-Copolymerisaten mit Loesungen von Metallalkoholaten soll beim Anfahren moeglichst schnell erreicht werden, um unerwuenschte Nebenreaktionen weitgehend einzuschraenken und so einen geringen Anteil an Fehlprodukt zu erhalten. Dazu wird das Anfahren der Reaktion im Extruder mit einer Modifikatormenge Ya begonnen, die 3 bis 20% ueber der einzustellenden Endmenge Ye liegt, wobei gleichzeitig das Schneckendrehmoment Md sowie der Schmelzindex SI kontinuierlich gemessen werden und ueber eine Recheneinrichtung, welche die Messwerte fuer SI und Md erfasst, Tests auf Erreichen des Zielbereiches SI durchfuehrt, anhand der aktuellen Messwerte von Md und SI jeweils die zeitlichen Trendverlaeufe DMd und DSI berechnet, den unscharfen Steuerwert berechnet und daraus den scharfen Steuerwert ermittelt, die Ansteuerung der Modifikatordosierpumpe erfolgt, wobei ueber Hublaengenveraenderung der Dosierpumpe die Modifikatormenge bis zum Erreichen des Zielbereiches des Schmelzindexsollwertes abgesenkt wird.

Description

-2- 27S484 Darlegung de· Wet«η« der Erfindung

Aufgabe dor Erfindung ist es, die Modifizierung von Ethen-Vinylacetat-Copolymerisaten durch zislgerichtete Dosierung von Modifikatorlösung so zu steuern, daß der Zielzustand beim Anfahren schnell erreicht wird und unerwünschte Nebenreaktionen, die zur Bildung von niedermolekularem Produkt führen, weitgehend eingeschränkt werden, um so einen geringen Anteil von Fehlprodukt beim Anfahren zu erhalten.

Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Steuerung der Modifizierung von Ethen-Vinylacetat-Copolymeriseten im Anschluß an die Synthese der Copolymerisate nach dem Hochdruckverfahren bzw. in einem gesonderten Nachverarbeitungsschritt durch Umsetzung der Copolymerisate mit Lösungen von Metallalkoholaten im korrespondierenden Alkohol bei Temperaturen von bis 513 K erfolgt, wobei die Plastschmelze in Extrusionsmaschinen mit der über eine Dosierpumpe zugeführten Metallalkoholatlösung reagiert, der entstehende Essigsäureester und überschüssiger Alkohol durch Vakuumentgasung entfernt und das modifizierte Copolymerisat aus dem Extruder ausgetragen wird und die relative Erhöhung der mittleren Molmasse durch Bestimmung des Schmelzindex des Produktes festgestellt wird, gelöst, indem erfindungsgamäß beim Anfahren der Reaktion mit einer Modifikatormenge Y, begonnen wird, die 3 bis 20%, vorzugsweise 5 bis 15%, über der einzustellenden Endmenge Y, liegt, dabei gleichzeitig das Schneckendrehmoment M_d sowie der Srlimelzindex SI kontinuierlich gemessen werden und über eine Recheneinrichtung, welche die Meßwerte für SI und M_d erfaßt, Tests auf Erreichen des Zielboreiches SI durchführt, anhand der aktuellen Meßwerte von M_d und SI jeweils die zeitlichen Yrendverläufe AM_d und ASI berechnet, den unscharfen Steuerwert berechnet und daraus den scharfen Steuerwert ermittelt, die Ansteuerung der Modifikatordorierpumpe erfolgt, wobei über Hublängenveründerung der Dosierpumpe die Modifikatormenge bis zum Erreichen des Zielbereiches des Schmelzindexsollwertes abgesenkt wird. Überraschend wurde gefunden, daß durch die Einbeziehung unscharfer, verbaler Informationen, die die ProzeSJarfdhrung des Anlagenpersonals widerspiegeln, in die Steuerung der Modifikatordosierung beim Anfahren dia Qualität des Zieiprodukts sicher und schnell erreicht wird.

Die Recheneinrichtung wird bei Anfahrbeginn von Hand gestartet. Im Ergebnis der Wirkung der Recheneinrichtung auf die Steuergröße Modifikatordosiermengenänderung wird cfindungsgomäß der Zielbereich des jeweils eingestellten Schmelzindexsoliwertes SI_So„ schnell erreicht. Nach dem Erreichen des Zielbereiches ist das Anfahren und die beschriebene Arbeitsweise der Recheneinrichtung beendet und es wird mit der Arbeitsweise des quanistationären Dauerbetriebes fortgefahren. Das Schnockondrehmoment ist totzeitfrei meßbar. Die laufende Grobkorrektur der eingestellten Modifikatormenge folgt den aktuellen Drehmomenttrendworten totzeitfrei, mit geringer Verzögerung und annähernd proportional. Große Abweichungen vom Zielbereich werden dadurch schnell reduziert. Zur sicheren Erreichung des Zielbereiches des Prozesses und zur Vermeidung von Überschwingungen erfolgt mit den totzeitbehafteten Schmelzindexwerteii eine Feinkorrektur, so daß die erfindungsgemäßen Maßnahmen einer Führungsregelung mit annähernd proportionalintegralem Verhalten entsprechen. Für die Aufstellung des Algorithmus, mit dem die Recheneinrichtung arbeitet, ist folgendermaßen vorzugehen:

(1) Festlegung der Änderungsbereiche der Größen:

- SchneckendrehmomenttrendAM_d

- Schmelzindex SI

- Schmelzindextrend ASI

- Modifikatoi mengenänderung AY

(2) Einteilung der Änderungsbereiche der Größe ASI in 2 unscharfe Klassen und der Größen SI, AM* und AY in 3 unscharfe Klassen. Die Klassen werden wie folgt bezeichnet:

- AM_dKlassen: Null

ansteigend stark ansteigend

- ASI-Klassen: stark abfallend

wenig abfallend

- Sl-Klasson: (Basiswerta)

groß

mittel

nahe Zielbereich

- ΔΥ-Klassen: (BasiswertY.)

nicht verringern wenig verringern stark verringern

(3) Die Zugehörigkeit von Werten der 4 Größen zu den unscharfen Klassen wird durch sich überlappende Zugehürigkeitsfunktionen ZF beschrieben. Im konkreten Fall wird für die Zugehörigkeitsfunktion folgende Form gewählt: ZF = EXPI-I(J -F)/H²)

dabei gilt:

J diskrete Stützstellenvariable, für J » M,.... N F Zentralelement der Klasse H Abklingparameter Die Zahlenwerte für F, H, M, N sind aufgrund von Prozeßerfahrung geeignet zu wählen.

(4) Die Prozeßerfahrung wird in den folgenden heuristisch-logischen Wenn-dann-Regeln R₁ bis R» fixiert: Regel 1: Wenn SI = Basiswert a und ASI und AM_d beliebig,

dann Y = Y, Regel 2: Wenn SI groß und AM₀ Null und ASI beliebig,

dann Y nicht verringern Regel 3: Wenn SI groß und M₁, ansteigend und ASI beliebig,

dann Y wenig verringern

Regel 4: Wenn SI groß und M« stark ansteigend und ASI beliebig,

dann Ystark verringern Regel 5: Wenn SI mittel und Md ansteigend und SI stark abfallend,

dann Y wenig verringern Regel 6: Wenn SI mittel und AM_d beliebig und SI wenig abfallend,

dann Y nicht verringern Regel 7: Wenn SI nahe Zielbereich und AM_d beliebig und SI stark abfallend,

dann Y stark verringern Regel 8: Wenn SI nahe Zielbereich und AM_d beliebig und SI schwach abfallend,dann Y wenig verringern

(5) Die einzelnen Regeln werden als unscharfe Relationen betrachtet, deren Zugehörigkeitsfunktion ZF„ als Minimum aus den Zugehörigkeitsfunktionen der Eingangsgrößen A.M_d, SI, ASI und der Steuergröße ΔΥ ermittelt wird. Für jede der β Regeln besitzt die Zugehörigkeitsfunktion die Form: ZF_R = Min |ZF_S1, ZF₄₈,, ZF_ÄM„ ZF_ÄY)

[S₁ Aus der Gesamtheit der Regeln R₁ bis R₁ wird der Algorithmus der unscharfen Relation gebildet, dessen Zugehörigkeitsfunktion ZF_A lautet: ZFA=MaXlZF_1n ZF_M)

(7) Für jeden aktuellen Moment des Anfahrpro2esses Xi, gegeben durch jeweils einen Meßwert für SI und M₄ und einen Rechenwert für ASI und ΔΜ*, werden die entsprechenden Zahlenwerte aus den Funktionen ZFt₁₁X)) und ZF&si (Xi) und ZFtU₄ (X₁) ermittelt, die Funktionen ZF» (X₁, ΔY,) bzw. ZF_A IXi, ΔY,) gebildet und daraus die Zugehörigkeitsfunktion

ZF_nY = ZF_A <X„ ΔΥ,)

für die unscharfe Einstellung der Steue. ^röße ΔΥ ermittelt.

(8) Als scharfer Wert der unscharfen Steuergröße wird zweckmäßigerweise der Maximalwert der Zugehörigkeitsfunktion ΖΡ_ΔΥ gewählt.

Die vorstehend beschriebenen Operationen werden durch eine Recheneinrichtung realisiert. Als Parameter sind die Zahlenwerte für die Änderungsbereiche der Größen SI, ASI, AM_d und AY, sowie die Parameter der Zugehörigkeitsfunktionen dieser Größen einzugeben. Vorzugeben sind ferner die Anzahl und Art der logischen Verknüpfungen (Regeln) zwischen den Eingangsgrößen und der Steuergröße AY (siehe Beispiel 2).

Beim Anfahrprozeß werden durch die Zugehörigkeit der Meßwerte zu verschiedenen Klassen die entsprechenden Regeln zur Veränderung des Basiswertes der Modifikatormenge aktiviert. Die Modifikatormenoo ,vird dabei solange weiter verkleinert, bis der Schmelzindex im Zielbereich ist. Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfah) ^n kann beim Anfahren der Zielzustand des Normalbetriebs schnell erreicht werden, so daß ein geringer Anfall von Fehlprodukt auftritt.

Ausfuhrungsbelsplele Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel) Modilikatordosierung von Hand durch das Anlagenpersonal zum Anfahren der Modifizierung (Abb. 1) Das Anfahren der Anlage erfolgt, indem die Modifikatordosierpumpe von Hand durch das Anlagenpersonal verstellt wird. Verwendet wird ein Doppelschneckenextruder mit 2stufiger Vakuumentgasung. Die Heizzonentemperaturen liegen im Bereich

von 393 bis 473K. Als Eingangsprodukt wird ein Ethen-Vinylacetat-Copolymeres mit einem Vinylacetatgehalt von25,6 Messeanteilen in % verwendet. Der Modifikator ist eine Lösung von Natriummethylat in Methanol, deren Natriumgehalt11 Masseanteile in % beträgt. Die Dosierung in die Copolymerschmelze erfolgt mittels einer 2stufigen Kolbendoslerpumpe.

Der Anfahrvorgang beginnt mit dem Erhöhen der Schneckendrehzahl von 0min"' auf 100min"'; dem Extruder wird dabei über

die Dosierbandwaage das Eingangsprodukt (m' - 35 bis 40kg/h) zugeführt. Der Schmelzindex des Eingangsproduktes liegt im

Bereich 145 bit 178dg/min (bei 463K). Es wird für das Endprodukt ein Zielbereich des Schmelzindex von 15 bis 30dg/min

(gemessen bei »V53K> angestrebt.

Nachdem sich ein stationäres Temperaturniveau (393 bis 463K) längs des Extruders und ein stationärer Druck (p = 784,5 kPa) vor

de( Lochplatte eingestellt hat, wird von Hand durch Verstellung dor Hublänge der Dosierpumpe die Modifikatordosiermengeverstellt. Die Hubzahl bleibt dabei unveränderlich; sie ist auf einen Basiswert von 65,5min"' eingestellt. Begonnen wird die

Modifikatordosierung mit einer Anfangsmenge Y, = 1,61/h. Mit rner Totzeit von 360s werden über das kontinuierlich wirkende Sl-Meßgerät Meßwerte angezeigt, die über dem Sl-Zielbereich liegen. Schrittweise wird daher die Dosiermenge erhöht. Da der Einfluß der Dosiermengenänderung auf dia Schmelzindexmeßwerte erst nach Ablauf der Totzeit feststellbar ist, können

die Schritte nur in größerem Abstand erfolgen. Der Zielbereich SI » 15 bis 30dg/min wird erst nach 60min erreicht; die dosierte

Modifikatormenge hat bei SI - 30dg/min den Wert Y, ·* 1,951/h. Es entstehen etwa 40kg Fehlprodukt. Beispiel 2 Modifikatordosierung erfindungsgemäß (Abb. 2) In der Anlage gemäß Beispiel 1 gelten für die Steuerung die folgenden Aussagen. Die Totzeit der Sl-Messung beträgt 360s, die Drehmomentmessung besitzt eine Verzögerung von 60s, die Abtastzeit der Messungen beträgt 10s, der Drehmomenttrend wird

aus der Differenz von 2 aufeinanderfolgenden Meßwerten ermittelt. Die Hublängenänderung wird im Zyklus von 60s aktualisiert.

Für die Festlegung der Zugehörigkeitsfunktionen werden die folgenden Parameter in die Recheneinrichtung MC80 eingegeben: Drehmomenttrend AMd Änderungsbereich: 0 bis 15%

M = 1N= 16

f = 2/7/12

Schmelzindex Änderüngsbereich: 30 bis 180 dg/min

M = IN = 16F = 2/7/12

Schmelzindextrend ASI Änderungsbereich -2 bis +30dg/min

M = 1 N =- 16

Moditikatormengenänderung ΔΥ Änderongsbereich: -2 bis +20ml/h/min

M = IN= 16

Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise wird die Modifikatordosierung mit einer Basismenge Y, = 2,15 l/h begonnen, die auf

jeden Fall über der im Zielbereich erforderlichen Menge liegt. Während die Hubzahl auf einen Basiswert von 65,5min"¹ eingsstellt

wird, erfolgt die Änderung der Dosiermenge durch Verstellung der Hublänge. Die Stellgröße wird von der Maximalmengebeginnend, solange abgesenkt bis der Zielbereich erreicht ist. Da die Recheneinrichtung bereits auf den Trendverlauf des

Schneckendrehmoments reagiert, setzt die Stellgrößenänderung anfangs stark und schnell ein. Nach Ablauf der Totzeit setzt die Feinkorrektur aufgrund von Schmelzindex und Schmelzindextrend ein, so daß der Zielbereich boi SI = 30dg/min ohne Überschwingen nach 15 min erreicht wird, wobei die Dosiermenge Y, = 1,95 l/h beträgt. Es ontstehen etwa 7,5 kg Fehlprodukt.

Claims

1. Verfahren zur Steuerung der Modifizierung von Ethem-Vinylacetat-Copolymerisaten im Anfahrbetrieb, wobei die Modifizierung unmittelbar im Anschluß an die Synthese der Copolymerisate nach dem Hochdruckverfahren bzw. in einem gesonderten Nachverarbeitungsschritt durch Umsetzung der Copolymerisate mit Lösungen von Metallalkoholaten im korrespondierenden Alkohol bei Temperaturen von 343 bis 513K erfolgt, wobei die Plastschmelze in Extrusionsmaschinen mit der über eine Dosierpumpe zugeführten Metallalkoholatlösung reagiert, der entstehende Essigsäureester und überschüssige Alkohol durch Vakuumentgasung entfernt und das modifizierte Copolymerisat aus dem Extruder ausgetragen wird und die relative Erhöhung der mittleren Molmause durch Bestimmung des Schmelzindox des Hxtrudates festgestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Anfahren der Reaktion mit einer iviodifikatormenge Y, begonnen wird, die 3 bis 20% über der einzustellenden Endmenge Y₈ liegt, dabei gleichzeitig das Schneckendrehmoment M_d sowie der Schmelzindex SI kontinuierlich gemessen werden und über eine Recheneinrichtung, woiche die Meßwerte für SI und M_d erfaßt, Tests auf Erreichen des Zielbereiches SI durchführt, anhand der aktuellen Meßwerte von M_d und SI jeweils die zeitlichen Trendverläufe AM_d und ASI berochnet, den unscharfen Steuerwert berechnet und daraus den scharfen Steuerwert ermittelt, die Ansteuerung der Modifikatordosierpumpe erfolgt, wobei über Hublängenveränderung der Dosierpumpe die Modifikatormenge bis zum Erreichen des Zielbereiches des Schmelzindexsollwertes abgesenkt wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Anfahren der Reaktion mit einer Modifikatorrnengo Y₁ begonnen wird, die 5 bis 15% über der einzustellenden Endmenge Y, liegt.

Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Modifizierung von Ethen-'/inylacetat-Copolymerisaten im Anfahrbetrieb, wobei die Copolymeren mit Lösungen von Metallalkoholate!! im korrespondierenden Alkohol in der Plastschmelze umgesetzt werden.

Charakteristik des bekannten Stande· der Technik

Es ist die Umsetzung von Ethen-Vinylacetat-Copolymerisaten mit Lösungen von Metallalkoholaten im korrespondierenden Alkohol (DD-PS 206900) bekannt. Die Modifizierung kanr» in Knetern, Inmtnmischern bzw. Extrudern durchgeführt werden. Als technologisch günstigste Varianten haben sich Extrusionsmaschinen mit V ikuumentgasung, speziel Doppelschneckenextruder, erwiesen. Die Umsetzung der Copolymerisate kann in einem getrennton Nachverarbeitungsschritt oder unmittelbar im Austragungsextruder der Syntheseanlage erfolgen. Wird die Modifizierung unmittelbar im Anschluß an die Polymersynthese durchgefühlt, hat es sich gemäß DD-PS 252834 als zweckmäßig erwiesen, die den Austragsextruder verlassende Mischung in ein weiteres Reaktionsgefäß zu pressen, in dem die Reaktanden intensiv vermischt werden und weiterreagieren. Im Anschluß erfolgt die Entfernung der bei der Reaktion entstehenden Substanzen einschließlich des nicht umgesetzten Alkohols durch Vakuumentgasung.

Wird als Modifikator methanolische Natriummethylat-Lösung verwendet, itann die Homogenität der Endprodukte deutlich verbessert werden, wenn der Modifikator geringe Anteile an Natriumhydroxid in gelöster Form enthält (DD-PS 243 287). Allen Verfahren ist gemeinsam, daß der Anfahrvorgang durch das Bedienungspersonal manuell eingestellt wird. Damit ist jedoch ein relativ hoher Anfall an nichtqualitfitsgerechtom Produkt verbunden. Die allgemein bekannten bzw. üblichen modellgestützten Verfahren zum schnellen Anfahren sind für den Prozeß aulgrund des stochastischen Charakters der Störungen, der starken Nichtlinearität der Kennlinien und aufgrund der zum Teil auftretenden großen Totzeiten bei der Messung der Prozeßgrößen ungeeignet. Aufgrund der starken Schwankungen der Rohgninulatparameter, wie z. B. Schmelzindex, Gehalt an einpolymerisiertem Vinylacetat im Copolymeren, Gehalt an monomerom Vinylacetat und Restfeuchte, der Schwankungen des Massestroms des Rohgranulats, im wesentlichen hervorgerufen durch unteischiedliche Granulatformen, die ihren Einfluß auf die Förderkonstanz der Dosierbandwaage ausüben, und der Schwankungen der Alkoholatkonzentration dot Modifikatorlösung ist die statische Kennlinie zwischen Modifikatorüosiermonge und Drehmoment mit starker Unsicherheit behaftet und ist außerdem stark nichtlinear. Es war daher nicht möglich, Einstellwerte für einem üblichen Reglor zu ermitteln, die das Anfahrproblem mit hinreichender Genauigkeit lösen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist das schnelle Erreichen des Zielzustandes beim Anfahren der kontinuierlichen Modifizierung von Ethen-Vinylacetat-Copoiymorisaten mit Lesungen von Metallalkoholaten, um unerwünschte Nebenreaktionen, die zur Bildung von niedermolekularem Produkt führen, weitgehend einzuschränken und so einen geringen Anteil von Fehlprodukt beim Anfahren zu erhalten.