DD276485A1

DD276485A1 - Verfahren zur steuerung der modifizierung von ethen-vinylacetat-copolymeren im quasistationaeren betrieb

Info

Publication number: DD276485A1
Application number: DD32123188A
Authority: DD
Inventors: Herbert Bauer; Peter Ifland; Manfred Gebauer; Ullrich Hofmann; Wolfgang Meusel
Original assignee: Leuna Werke Veb
Priority date: 1988-10-31
Filing date: 1988-10-31
Publication date: 1990-02-28
Also published as: DD276485B5

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Modifizierung von Ethen-Vinylacetat-Copolymeren im quasistationaeren Betrieb. Der Anteil an qualitaetsgerechtem Produkt soll erhoeht und enge Qualitaetsbereiche bei der kontinuierlichen Modifizierung von Ethen-Vinylacetat-Copolymeren mit Loesungen von Metallalkoholaten in Extrudern realisiert werden. Dazu werden Schneckendrehmoment sowie Schmelzindex kontinuierlich gemessen, der Basiswert fuer die Stellgroesse Modifikatormengenaenderung DY wird ausgehend von den Schmelzindexwerten von Hand auf den fuer das Erreichen des rezepturgemaessen Schmelzindexsollwertes erforderlichen Wert eingestellt und bei Abweichungen von diesem Wert wird ueber eine Recheneinrichtung, welche den Messwert fuer Md erfasst, den Trendwert DMd berechnet, den Regelvektor bildet und den unscharfen Steuerwert ermittelt, die Ansteuerung der Modifikatordosierpumpe vorgenommen, wobei ueber Hubzahlveraenderung der Dosierpumpe die Modifikatormengenaenderung erfolgt bis der Schmelzindexzielbereich wieder erreicht ist.

Description

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Erhöhung dei Anteil· an qualitätsgerechtem Produkt und die Realisierung enger QualitäUbereiche bei d sr kontinuierlichen Modifizierung von Ethen-Vinylacetat-Copolymeren mit Lösungen von Metallalkoholaten im korrespondierenden Alkohol.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, die Modifizierung von Ethen-Vinylacetat-Copolymeren im quasistationären Betrieb durch zielgerichtete Dosierung von Modifikatorlösung so zu steuern, daß trotz der normalerweise auftretenden stochastischen Schwankungen der Rohgranulatparameter und der Schwankungen der Konzentration der Modifikatorlösung die Einhaltung der zulässigen Qualitätsbereiche des Endprodukts garantiert und somit der Anfall von Fehlproduktun vermieden wird. Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Steuerung der Modifizierung von Ethen-Vinylacetat-Copolymeren im quasistationären Betrieb, wobei die Modifizierung unmittelbar im Anschluß an die Synthese der Copolymeren mich dem Hochdruckverfahren bzw. in einem gesonderten Nachverarbeitungsschritt durch Umsetzung der Copolymerisate mit Lösungen von Metallalkoholaten im korrespondierenden Alkohol bei Temperaturen von 343 bis S13K erfolgt, wobei die Plastschmelze in Extrusionsmaschinen mit der Ober eine Dosierpumpe zugeführten Metallalkoholatlösugn reagiert, der entstehende Essigsäureester und überschüssiger Alkohol durch Vakuumentgasung entfernt und das modifizierte Copolymerisat aus dem Extruder ausgetragen wird und die relative Erhöhung ier mittleren Molmasse durch Bestimmung des Schmelzindex des Produktes festgestellt wird, gelöst, indem erfindungsgemäß das Schneckendrehmoment sowie der Schmelzindex kontinuierlich gemessen werden, der Basiswert für die Stellgröße Modifikatormengenänderung ΔΥ ausgehend von den Schmelzindexwerten von Hand auf den für das Erreichen des rezepturgemäßen Schmelzindexsollwertes erforderlichen Wert eingestellt wird und bei Abweichungen von diesem Wert über eine Recheneinrichtung, welche den Meßwert für M_d erfaßt, den Trendwert AM₄ berechnet, den Regelvektor bildet, den unscharfen Steuerwert berechnet und daraus den scharten Steuerwert ermittelt, die Ansteuerung der Modifikatordosierpumpe vorgenommen wird, wobei über Hubjahlveränderung an der Dosierpumpe die Modifikatormengenänderung erfolgt bis der Schmelzindexzielbereich wieder erreicht ist.

Die Messung des Schmelzindex erfolgt kontinuierlich und der dafür erforderliche Schmelzestrom wird zweckmSßigerweise erst k;urz vor der Lochplatte des Extruders abgezweigt. Jo nach der Länge des verwendeten Extruders und der Art des eingesetzten Meßinstruments beträgt die Verweildauer (auch Totzeit genannt) des Massestroms zwischen der Stelle des Extruders, an dem die Modifikatorlösung mittels Dosierpumpe dosiert wird und dem Meßort 3 bis 10 Minuten. Die Modifikatormenge, die al» Elasiswert einzustellen ist, wird im stationären Zustand so gewählt, daß der zeitliche Mittelwert der aktuellen Schmelzindexmeßwerte mit dem in der Rezeptur vorgegebenen Sollwert übereinstimmt.

Die im Normalbetrieb auftretenden dynamischen Änderungen des Prozesses erfordern eine laufende Korrektur de? Modifikatormenge. Würde die Korrektur aufgrund der toUeitbedingten Verspätung von 3 bis 10 Minuten erfolgen, wie sie bei Benutzung des Schmelzindcixuignals unvermeidlich ist, so wäre der zuläxnige Schmelzindexbereich nicht einhaUbar bzw. es würden Instabilitäten Im zehlichen Verlauf der Prozeßparameter ai ftreten. Das Schneckendrehmoment Ist mit den üblichen technl ichen Mitteln totzeitfn»i meßbar. Werden die aktuellen Meßwerte den Schneckendrehmoments und der daraus berechnete Trondverlauf des Prozesses 'ür die laufende Korrektur des Basiswertes der Modifikatiorkonzentration verwendet, so entsteht eine Rijoelung mit proportional-integralem Verhalten.

Überraschend wurde gefunden, daß bei Einbeziehung unscharfer verbaler Informationen, die die ProzeBei'ahrurtg de* Anlagisnpersonals widerspiageln, eine wesentliche Verbesserung der Qualität des Zielprodukts auftritt. Für die Aufstellung des Algorithmus, mit dem Ao Recheneinrichtung arbeitet, ist folgendermaßen vorzugehen:

(1) Festlegung der Änderungsbereiche der Größen:

• Ivchnockendrehmoment M₄

• Schneckendrehmomenttrend AM₄

• Modifikatormengenänderung ΔΥ

(2) Eintiiilung der Ändorungsbereiche der Größen M₄ und ΔΜ₄ in 3 unscharfe Klassen und der Größe ΔΥ in 4 unscharfe Klausen. , Die Klassen werden wie folgt bezeichnet:

- Md-Klassen: tief

Basiswert hoch

- AMn-Klassen: abfallend

Null ansteigend

- ΔΥ-Klassen: sta'kverringern

weri^g verringern

wenig erhöhen

stark erhöhen (3j Die Zugehörigkeit von Wert ο η der 3 Größen zu den unscharfen Klassen wird durch sich überlappende Zugehörigkeitsfunktionen ZF beschrieben. Im konkreten Fall wird für die Zugehörigkeitsfunktlon folgende Form gewählt: ZF = EXP H(J - F)/H)^?l dabei gilt:

J diskrete Stützstellenvariable, für J = M,..., N F Zentralelement der Klasse H Abkiiiiuparameter

Die Zahlenwerte für F, H, M, N sind aufgrund von Prozeßerfahrung geeignet zu wählen. (4) Die Prozeßerfahrung wird in den folgenden heuristisch-iogischcn Wenn-dann-Regsln Ri bis R₄ fixiert:

Regel 1: Wenn M_d hoch und ansteigend, dann Y stark verringern

Regel 2: Wenn M_d = Basiswert und ansteigend oder M_d hoch und AM_d = Null dann Y wenig verringern

Regel 3: Wenn Md = Basiswert und abfallend odor Md tief und AM_d = Null dann Y wenig erhöhen

Regel 4: Wenn M_d tief und abfallend dann Y stark erhöhen

In Situationen, für die keine passende Regel vorhanden ist, erfolgt keine Modifikatormengenänderung. (G) Die einzelnen Regeln werden als unscharfe Relationen betrachtet, deren Zugehörigkeitsfunktion ZFk als Minimum aus den Zugehörigkeitsfunktionen dec Eingangsgrößen Md und AM_d und der Steuergröße ΔΥ ermittelt wird. Für jede der 4 Regeln besitzt die Zugehörigkeitsfunktion die Form: ZFa » Min [ZFM_d, ZF₄M₁₁, ZF_ftY)

(6) Aus der Gesamtheit der Regeln R1, R 2, R3 und R4 wird der Algorithmus der unscharfen Relation gebildet, dessen Zugehörigkeitsfunktion ZF_A lautet:

ZF_A = Max |ZFk„ ZFr₂. ZF«,, ZFk₄I

(7) In einer konkreten Prozeßsituation Xo, gegeben durch jeweils einen Meßwert für M_d und für AM_d werden die entsprechenden Zahlenwerte aus den Funktionen ZFm₁) (Xo) und ZF_nMd (Xo) ermittelt, die Funktionen ZFr (X₀, AY₀) bzw. ZF_A (X, ΔΥ) gebildet und daraus die Zugehörigkeitsfunktion Zf-\ = ZF_A (X₀, ΔΥ) für die unscharfe Einstellung der Steuergröße ΔΥ ermittelt.

(8) Als scharfer Wert der unscharfen Steuergröße wird zweckmäßigerweise der Maximaiwert der Zugehörigkeitsfunktion ZF_aY gewählt.

Die vorstehend beschriebenen Operationen werden durch eine Recheneinrichtung realisiert. Als Parameter sind die Zahlenwerte für die Änderungsbereiche der Größen M_d, AM_d und ΔΥ, sowie die Parameter der Zugehörigkeitsfunktionen dieser Größen einzugeben. Vorzugebui sind ferner die Anzahl und Art der logischen Verknüpfungen (Regeln) zwischon don Eingangsgrößen M_d, ΔΜ₄ und der Steuergröße ΔΥ (siehe Baispiel 2). Bei Auftreten von dynamischen Störungen werden durch die Zugehörigkeit der Meßwerte zu den Klassen .Schneckendrehmoment tief" bzw. „hoch" und „Schneckendrehmomenttrend abfallend" bzw. .ansteigend" die verschiedenen Regeln zur Veränderung des Basiswertes der Modifikatormenge aktiviert. Der Steuereingriff wird dabei solange weiter vergrößert, bis das Schneckendrehmoment wieder im Basisbereich und der Trend des Schneckendrehmoments wieder im Nullbereich sind. Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren können damit Zielprodukte mit engen Qualitätsbereichen hergestellt werden, der Anteil en qualitätsgerechtem Produkt beträgt im Normalbetrieb, d.h. wenn keine ausrüstungsbedingten Störungen auftreten, 100%.

Ausführungsbelsplele Beispiel 1 iVergleichsbeispiol)

Modifikatordosierung von Hand durch das Anlagenpersonal zur Kompensation sporadischer Störungen (Abb. 1) Verwendet wird ein Doppelschneckenextruder mit 2stufiger Vakuumentgasung bei Heizzonentemperaturen von 393 bis 463K. Eingangsprodukt ist ein Ethylen-Vinylacetat-Copolymeres mit einem Vinylacetatgohalt von 23 Masseanteilen in %. Die Modifizierung soll durch Dosierung einer methanolischen Natrium-Methylat-Lösung, die 9 Masseanteile in % Natrium enthält, mittels einer 2stufigen Kolbendosierpumpe zu einem Zielprod-jkt führen, das im Schmelzindexbereich SI = 15 bis 35dg/min liegt. Aufgrund von Schwankungen des von der Schnecke geförderten Durchsatzes des Eingangsproduktes durch den Extruder im Bereich m' - 35 bis 40kg/h und durch Schwankungen des Schmemndex des Eingangsproduktes im Bereich SI = 145 bis 178dg/min (gemessen bei 463K) muß die Basiseinstellung der Modiiikäiüfuosierrr.erige im Bereich 2l/h ± 10% von Hand variiert werden. Es treten dabei in dem 24stündigen Versuchszeitraum Schmelzindexschwankungen im Bereich 10 bis 60dg/min auf, wobei der Anteil an Zielprodukt 91 % beträgt.

Beispiel 2 Modifikatordosierung erfindungsgomäß (Abb. 2) In der Anlage gemäß Beispiel 1 gelten für dia Steuerung die folgenden Aussagen: Die Totzeit der Sl-Messung beträgt 360 s, die Drehmomentmessung besitzt eine Verzögerung von 60s, die Abtastzeit der Messungen beträgt 10s, der Drehmomenttrend wird

aui der Differenz von 2 aufeinanderfolgenden Meßwerten ermittelt. Die Hubzahländerung wird im Zyklus vor 60s aktualisiert.

Von Hand wird eine Hublänge von 16mm als Basiswert eingestellt. Die Hubzahl liegt bei 05,5 min"', der Regelbereich beträgt ±10%. Der Algorithmus wird auf einem Mikrorechner MC 80 realisiert;

als Parameter werden verwendet für:

- Drehmoment M_d Änderungsbereich 35 bis 55% M - 1 N - 20

F = b/10/15 H = 3/3/3

- DrehmomsnttrendAMdÄnderungibereich ±4% M - 1 N - 20

F = 5/10/15 H = 3/3/3

- Modifikatormengenänderung ΔΥ Änderungsbereich -10 bis + 10ml/h/min M = 1 N = 21

F-4/8/12/16

H = 3/3/3/3

Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise erfo'gen häufigere Änderungen der Modifikatordosiermenge als im Beispiel 1. Die Schwankungen des Drehmoments verringern t ch damit auf ±0,75%, das entspricht Sl-Schwankungen von ±3dg/min. Im 24stündigen Versuchszeitraum wurde damit immei im zulässigen Bereich gearbeitet, so daß 100% Zielprodukt erhalten wurden.

Claims

Verfahren zur Steuerung der Modifizierung von Ethen-Vinylacetat-Copolymeren im quasistationären Betrieb, wobei die Modifizierung unmittelbar im Anschluß an die Synthese der Copolymeren nach dem Hochdruckverfahren bzw. in einem gesonderten Nachverarbeitungsschritt, durch Umsetzung der Copolymerisate mit Lösungen von Metallalkoholaten im korrespondierenden Alkohol bei Temperaturen von 343 bis 513 K erfolgt, wobei die Plastschmelze in Extrusionsmaschinen mit der über eine Dosierpumpe zugeführten Metallalkoholatlösung reagiert, der entstehende Essigsäureester und überschüssiger Alkohol durch Vakuumentgasung entfernt und das modifizierte Copolymeriseit aus dem Extruder ausgetragen werden und die relative Erhöhung der mittleren Molmasse durch Bestimmung des Schmelzindex des Extrudates festgestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Schneckendrehmoment M_d sowie der Schmelzindex SI kontinuierlich gemessen werden, der Basiswert für die Stellgröße Modifikatormengenänderung ΔΥ ausgehend von den Schmelziridexwerten von Hand auf den für das Erreichen des rezepturgemäßen Schmelzindexsollwertes erforderlichen Wert eingestellt wird und bei Abweichungen von diesem Wert über eine Recheneinrichtung, welche den Meßwert für Md erfaßt, den Trendwert AMd berechnet, den Regelvektor bildet, den unscharfen Steuerwert berechnet und daraus den scharfen Steuerwert ermittelt, die Ansteuerung der Modifikatordosierpumpe vorgenommen wird, wobei über Hubzahlveränderung an der Dosierpumpe die Modifikatormengenänderung erfolgt bis der Schmelzindexzielbereich wioder erreicht ist.

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Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Modifizierung vo.i Ethen-Vinylacetat-Copolymeren im quasistationlren Betrieb, wobei die Copolymeren mit Lösungen von Metallalkoholaten im korrespondierenden Alkohol in der Plastschmelze umgesetzt werden.

Charakteristik des bekennten Standes der Technik

Es ist die Umnetzung von Ethen-Vinylacetat-Copolymeren mit Lösungen von Metallalkoholaten im korrespondierenden Alkohol (OD-PS 206SK)O) bekannt. Die Modifizierung l:ann in Knetern, Innenmischern bzw. Extrudern durchgeführt werden. Als technologisch günstigste Varianten haben sich Extrusionsmaschinen mit Vakuumentgasung, speziell Doppelschneckenextruder, erwiesen. Die Umsetzung der Copolymerisate kann in einem getrennten Nachverarbeitungsschritt oder unmittelbar im Austragsextruder der Syntheseanlage erfolgen. Wild die Modifizierung unmittelbar im Anschluß an die Polymersynthese durchgeführt, hat es sich gemäß DD-PS 252034 als zweckmäßig jrwiesen, die den Aistragsextruder verlassende Mischung in ein weiteres Reaktionsgefäß zu pressen, in dem die Reaktanden intensiv vermischt werden und weiterreagieren. Im Anschluß erfolgt die Entfernung der bei der Reaktion entstehenden Substanzen einschließlich des nicht umgesetzten Alkohols durch Vakuumentgasung. Wird als Modifikator rvwthanolische Natriummethylat-I.ösung verwendet, kann die Homogenität der Endprodukte deutlich verbessert werden, wenn der Modifikator geringe Anteile an Natriumhydroxid in gelöster Form enthält (DD-PS 243 287). Alien Verfahren ist gemeinsam, daß die Rohgranulateigenschafien wie Schmelzindex, Gehalt an einpolymerisiertem Vinylacetat im Copolymeren, Gehalt an monomerem Vinylacetat und Restfeuchte selbst innerhalb einer Produktionscharge stochastisch schwanken. Dazu kommen Schwankungen des Massestromes an Rohgranulat, im wesentlichen hervorgerufen durch unterschiedliche Granulatfoi men, die ihren Einfluß auf die Förderkonstanz der Dosierbandwaage ausüben, und Schwankungen der Alkoholkonzentration der Modifikatorlösung. Die genannten Faktoren wirken sich dahingehend nachteilig auf den Prozeß aus, daß enge Qualitätsbereiche der Endprodukte nicht garantiert werdon können bzw. ein relativ hoher Anfall an nichtstandardgerechtem Produkt in Kauf genommen werden muß. Das bisher genutzte Verfahren, nach dem Qualitätsschwankungen aufgrund von Meßwerten des kontinuierlich gemessenen Schmelzindex durch Änderungen der Modifikatordosiermenge korrigiert werden, bringt keine Vorteile, da aufgrund der dem Prozeß und dem Meßverfahren zugehörigen Totzeit instabile Regelvoryänge auftreten. Weitere bekannte Verfahren zur Prozeßführung, bei denen aus Kennlinien oder Modellgleichungen quantitative Regeln abgeleitet werden, haben aufgrund des erheblichen Einflusses der beim Prozeß nicht meßbaren aktuellen Werte des cingangsproduktes, der starken Nichtlinearität der Kennlinien sowie der meßtechnikbedingten Totzeit ebenfalls unzulässige Schwankungen der Qualitätsparameter zur Folge. Aufgrund der starken Schwankungen der Rohgranulatparameter, wie z. B. Schmelzindex, Gehalt an einpolymerisiertem Vinylacetat im Copolymeren, Gehalt an monomerem Vinylacetat und Restfeuchte, der Schwankungen des Massestroms des Rohgranulats, im wesentlichen hervorgerufen durch unterschiedliche Granulatforrnen, die ihren Einfluß auf die Förderkonstanz der Dosierbandwaage ausüben, und der Schwankungen der Alkoholatkonzentration der Modifikatorlö&ung ist die statische Kennlinie zwischen Modifikatordosiermar.ge und Drehmoment mit starker Unsicherheit behaftet und ist außerdem stark nichtlinear. Es war daher nicht möglich, Einstellwerte für einen üblichen PI-Regler zu ermitteln, die das Regelproblem mit hinreichender Genauigkeit lösen.